Designación: D 445 - 06

Método de Ensayo Estándar para

Viscosidad Cinemática de Líquidos Opacos y Transparentes (y Cálculo de
Viscosidad Dinámica)
Este método se emite bajo la designación fija D 445; el número que inmediatamente sigue a la designación indica el
año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. El número en paréntesis indica el año
de la última reaprobación. El superíndice épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Este estándar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance (ver 6.3 y 6.4). La precisión ha sido determinada

1.1 Este método de ensayo especifica un sólo para estos materiales, los rangos de viscosidad
procedimiento para la determinación de la cinemática y temperaturas se muestran en las notas
Viscosidad Cinemática, ν, de productos líquidos de de pie en la sección de precisión
petróleo, tanto transparentes y opacos, mediante
medición del tiempo que tarda en fluir un volumen 1.4 Los valores expresados en unidades S.I.
de líquido por acción de la gravedad a través de un serán considerados como estándar. Los valores
viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La dados en paréntesis son solo para información.
viscosidad dinámica η, puede obtenerse
multiplicando la viscosidad cinemática medida, ν, 1.5 Esta norma no tiene el propósito de abordar
por la densidad del liquido, p. todos los aspectos de seguridad, si los hubiere,
asociados con su aplicación. Es responsabilidad del
NOTA 1 - Para la determinación de la viscosidad usuario de esta norma establecer los
cinemática y viscosidad de asfaltos, véase también los procedimientos apropiados de seguridad y salud;
Métodos de Ensayo D 2170 y D 2171 así como determinar la aplicabilidad de las
NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de limitaciones reglamentarias previas a su
Ensayo D 445.
utilización.
1.2 El resultado obtenido por este método
depende sobre todo del comportamiento de la 2. Documentos de Referencia
muestra y está previsto para su aplicación a líquidos 2.1 Estándares ASTM:
en los que el esfuerzo cortante y la velocidad de D 446 Especificaciones e Instrucciones de
Operación para Viscosímetros
corte son proporcionales (fluido de comportamiento
Cinemáticos Capilares de Vidrio.
Newtoniano). Si, por el contrario, la viscosidad D 1193 Especificación para Agua Reactiva.
varía significativamente con la velocidad de corte, D 1217 Método de Ensayo para la Densidad y
pueden obtenerse resultados diferentes con Densidad Relativa (Gravedad
viscosímetros capilares de diferentes diámetros. Se Específica) de Líquidos por el
ha incluido el procedimiento y los valores de Picnómetro Bingham.
precisión para los combustibles residuales que, bajo D 1480 Método de Ensayo para la Densidad y
Densidad Relativa (Gravedad
las mismas condiciones, presentan un comporta- Específica) de Materiales Viscosos por
miento no Newtoniano. el Picnómetro Bingham.
D 1481 Método de ensayo para la Densidad y
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas que Densidad Relativa (Gravedad
cubre este método de ensayo va desde 0,2 a 300 000 Específica) de materiales viscosos por
mm2/s (ver la Tabla A1.1) a todas las temperaturas el Picnómetro BicapilarLipkin.
 D 2162 Método de Ensayo para Calibración
básica de viscosímetros patrón y
estándares de viscosidad de aceite.
D 2170 Método de Ensayo para la Viscosidad
Cinemática de Asfaltos (Bituminosos).
D 2171 Método de Ensayo para la Viscosidad
de Asfaltos con el Viscosímetro
Capilar a Vacío.
D 6074 Guía para caracterizar hidrocarburos
aceites lubricantes bases.
D 6617 Práctica para detección de sesgo de
laboratorio utilizando resultados
individuales de prueba de materiales
estándar
E1 Especificación para Termómetros
ASTM.
E 77 Método para la Inspección y
Verificación de Termómetros.
2.2 Estándares ISO:
ISO 3104 Productos del Petróleo - Líquidos
Transparentes y Opacos -
Determinación de la Viscosidad
Cinemática y Cálculo de la Viscosidad
Dinámica.
ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos
Capilares de Vidrio - Especificación e
Instrucciones de Operación
ISO 3696 Agua para Usos en Laboratorios de
Análisis.- Especificación y Métodos de
Análisis.
ISO 5795 Exactitud (Veracidad y precisión)
de métodos de medición y resultados.
ISO 9000 Normas de Aseguramiento y
Gestión de la Calidad - Guía para su
Selección y Uso.
ISO 17025 Requerimientos generales para la
competencia de Laboratorios de
Análisis y Calibración.
2.3 Normas NIST:
NIST Nota técnica 1297, Guías para la
evaluación y expresión de la expresión
de la Incertidumbre de los Resultado de
Medición NIST.
NIST GMP 11
NIST Publicación Especial 819
3. Terminología
3.1 Definición de Términos Específicos para
esta Norma :
3.1.1 Viscosímetro automático, n – Equipo
que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno
o más pasos del procedimiento indicado en 11 ó 12
sin cambiar el principio o técnica del equipo manual
básico. Los elementos esenciales del equipo,
referentes a dimensiones, diseño y características
de operación no cambian. El resultado medido por
el equipo no requiere corrección para
correlacionarlo con el equipo manual básico. La
precisión del equipo debe tener una equivalencia
estadística a, o mejor (menos variabilidad) que el
equipo manual
3.1.1.1 Discusión – Los viscosímetros
automáticos tienen la capacidad de simular la
operación del método de ensayo a la vez que
reducen o eliminan la necesidad de la intervención
manual o de la interpretación. Los equipos que
determinan la viscosidad cinemática mediante
técnicas físicas que son diferentes a las empleadas
en este método de ensayo no se consideran que
sean Viscosímetros Automáticos.
3.1.2 Densidad, n - Es la masa por unidad de
volumen de una sustancia a una temperatura dada.
3.1.3 Viscosidad Dinámica,  - Es la relación
entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad
de corte de un líquido.
3.1.3.1 Discusión – A veces es denominado
coeficiente de viscosidad dinámica o, simplemente,
viscosidad. De este modo la viscosidad dinámica es
una medida de la resistencia al flujo o deformación
de un líquido.
3.1.3.2 Discusión – El término viscosidad
dinámica también puede ser usado en un contexto
diferente para indicar una cantidad dependiente
de la frecuencia, en la que el esfuerzo cortante y la
velocidad de corte tienen una dependencia del
tiempo tipo sinusoidal.
3.1.4 Viscosidad Cinemática, n - Es la
resistencia de un líquido a fluir bajo la acción de la
gravedad.
 3.1.4.1 Discusión – Para flujos por acción de la
gravedad, bajo una carga hidrostática
determinada, la carga de presión de un líquido es
proporcional a su densidad, p. Para cualquier
viscosímetro determinado, el tiempo de flujo de un
determinado volumen de fluido, es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν
= η/p y η es el coeficiente de viscosidad dinámica.
4. Resumen del Método
4.1 Se mide el tiempo en el que un volumen fijo
de líquido tarda en fluir bajo la acción de la
gravedad a través del capilar de un viscosímetro
calibrado bajo una carga reproducible y a
temperatura cuidadosamente controlada y conocida.
La viscosidad cinemática (valor determinado) es el
producto del tiempo de flujo medido y la constante
de calibración del viscosímetro. Se requieren dos
determinaciones, el resultado de la viscosidad
cinemática es el promedio de los dos valores
aceptables determinados.
5. Significado y Uso
5.1 Muchos productos del petróleo, así como
otros materiales no petrolíferos, se utilizan como
lubricantes, y la correcta operación de los equipos
depende sobre todo de la adecuada viscosidad del
líquido utilizado. Además, la viscosidad de muchos
combustibles del petróleo es importante en la
estimación del almacenamiento óptimo, y
condiciones de manejo y operación. Así, la
determinación exacta de la viscosidad resulta
esencial para las especificaciones de muchos
productos.
6. Aparatos
6.1 Viscosímetros - Utilizar únicamente
viscosímetros calibrados de vidrio, tipo capilar,
capaces de ser utilizados para medir la viscosidad
cinemática dentro de los límites de precisión dados
en la sección de precisión.
6.1.1 Los viscosímetros listados en la Tabla
A1.1 cuyas especificaciones cumplen las dadas en
la Especificación ASTM D446 e ISO 3105, cumplen
estos requisitos. No se pretende restringir este
método solamente al uso de los viscosímetros
incluidos en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona
más información.
6.1.2 Viscosímetros Automáticos – Se pueden
emplear equipos automáticos siempre que simulen
las condiciones físicas, las operaciones o los
procesos del equipo manual al que reemplazan.
Cualquier viscosímetro, dispositivo de medición
detemperatura, control de temperatura, baño de
temperatura controlada o dispositivo de medida de
tiempo incluido en el equipo automático debe
cumplir la especificación para estos componentes
como se indica en la Sección 6 de este método.
Flujos de tiempo menores a 200s están permitidos.
El equipo automático debe ser capaz de determinar
la viscosidad cinemática de un material de
referencia certificado, dentro de los límites fijados
en 9.2.1 y la sección 17.
6.2 Soportes para Viscosímetros - Utilizar
soportes de viscosímetros que permitan que todos
los viscosímetros que tengan el menisco superior
directamente por encima del menisco inferior
queden suspendidos verticalmente dentro del
margen de 1o en cualquier dirección. Aquellos
viscosímetros cuyo menisco superior no se
encuentre sobre el menisco inferior deben estar
suspendidos verticalmente con una inclinación
máxima de 0.3o en todas las direcciones (ver
Especificación ASTM D446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosímetros serán montados en un
baño de temperatura constante de la misma
manera como es calibrado y lo establecido en el
certificado de calibración. Ver las especificaciones
ASTM D446, ver instrucciones de operación en los
anexos A1 - A3. Para los viscosímetros que tienen
tubo tipo L (ver especificaciones ASTM D446) en
posición vertical, el correcto alineamiento vertical
se comprobará usando: (1) Un soporte asegurado
para mantener vertical el tubo L, o (2) Un nivel de
burbuja montado en una varilla diseñada para
adaptarse en el tubo L, o (3) una líneaplomo
suspendida del centro del tubo L, o (4) Otros
medios internos de soporte provistos en el baño de
temperatura constante
 6.3 Baño de Temperatura Controlada - Utilizar
un baño con líquido transparente, con la suficiente
profundidad para que en ningún momento durante la
medición del tiempo de flujo, cualquier porción de
la muestra en el viscosímetro esté a menos de 20 mm
por debajo de la superficie del líquido o menos de
20 mm por encima del fondo del baño.
6.3.1 Control de Temperatura - Para cada
serie de medidas del tiempo de flujo, el control de
la temperatura del líquido del baño debe ser tal,
que para el rango de 15 a 100º C, la temperatura
media del baño no varíe más de ± 0.02 ºC de la
temperatura seleccionada, en toda la longitud del
viscosímetro, o entre la posición de cada
viscosímetro o en la localización del termómetro.
Para temperaturas fuera de este rango, la variación
de la temperatura deseada no debe exceder de ±
0.05ºC.
6.4 Dispositivo para la Medida de la
Temperatura en el Rango de 0 a 100 ºC -Utilizar
termómetros calibrados del tipo líquido en vidrio
(Anexo A2) de una exactitud después de corrección
de ± 0.02 ºC o mejor, o cualquier otro dispositivo
termométrico de igual o mejor exactitud.
6.4.1 Si se emplean termómetros calibrados
de líquido en vidrio se recomienda el uso de dos
termómetros. Los dos termómetros coincidirán en
0.04ºC.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 º C se usarán
sea los termómetros calibrados del tipo líquido en
vidrio, con una precisión después de la corrección
de ± 0.05ºC o mejor, o cualquier otro dispositivo
termométrico de igual o mejor exactitud. Cuando
se usen dos medios de medición de temperatura en
el mismo baño, estos coincidirán en ± 0.1ºC.
6.4.3 Cuando se use termómetros de líquido
en vidrio, tales como los de la Tabla A2.1, emplear
un dispositivo de aumento para leer la escala con
aproximación de 1/5 de división (por ejemplo, 0,01
ºC ó 0,02 ºF) para asegurarse de que se cumple la
temperatura de ensayo requerida y las
posibilidades de control de temperatura (ver 10.1).
Se recomienda registrar periódicamente las
lecturas de termómetro (y cualquier corrección
suministrada en los certificados de calibración de
los termómetros) para demostrar el cumplimiento
de los requisitos del método de ensayo. Esta
información puede ser bastante útil, especialmente
cuando se investigue informes o causas
relacionadas con la exactitud y la precisión del
ensayo.
6.5 Dispositivo para la Medida del Tiempo -
Utilizar cualquier mecanismo capaz de tomar
lecturas con una discriminación de 0.1 s o mejor y
que tenga una exactitud dentro de ± 0.07% (ver
Anexo A3) de las lecturas, cuando se ensaye en
intervalos de  200 s.
6.5.1 Pueden utilizarse sistemas eléctricos de
tiempo si la frecuencia de la corriente puede ser
controlada con una precisión del 0.05% o mejor.
Las corrientes alternas, suministradas por algunas
centrales de fuerza públicas son controladas de
forma intermitente y no continuamente. Cuando se
utilicen relojes eléctricos, tal control puede causar
grandes errores en las medidas del flujo para la
viscosidad.
7. Reactivos y Materiales
7.1 Solución de limpieza de ácido crómico, o
una solución de limpieza ácida, fuertemente
oxidante exenta de cromo. (Cuidado- El ácido
crómico es peligroso para la salud. Es tóxico, un
reconocido cancerígeno, altamente corrosivo, y
potencialmente peligroso en contacto con
compuestos orgánicos. Si se usa, llevar máscara
protectora para toda la cara y ropa de protección,
incluidos guantes. Evitar respirar los vapores.
Eliminar cuidadosamente el ácido crómico usado,
pues mantiene el peligro. Soluciones ácidas de
limpieza, fuertemente oxidantes, exentas de cromo,
son también altamente corrosivas y potencialmente
peligrosas en contacto con sustancias orgánicas,
pero no contienen cromo que presenta una especial
problemática para su eliminación).
7.2 Disolvente de Muestra - Completamente
miscible con la muestra. Filtrar antes de usar.
7.2.1 Para la mayoría de las muestras es
adecuado un éter de petróleo volátil o nafta. Para
combustibles residuales, puede ser necesario un
prelavado con un disolvente orgánico tal como
tolueno o xileno para eliminar el material
asfalténico.
7.3 Disolvente de Secado, un disolvente volátil
miscible con el disolvente de la muestra (ver 7.2) y
el agua (ver 7.4). Filtrar antes de usar.
7.3.1La acetona es adecuada. (Cuidado –
Extremadamente inflamable)
7.4 Agua,desionizada o destilada, y conforme a
la Especificación ASTM D1193 o Grado 3 de ISO
3696. Filtrar antes de usar.
8. Estándares de Referencia de Viscosidad
Certificada
8.1 Estándares de referencia de viscosidad
certificada deberán ser certificados por un
laboratorio que ha mostrado cumplir los
requerimientos de la ISO/IEC 17025 por institución
independiente. Los estándares de viscosidad
deberán ser trazables a los procedimientos del
viscosímetro maestro (o principal) descrito en el
método de ensayo ASTM D2162.
8.2 La incertidumbre del estándar de referencia
de viscosidad deberá ser establecida para cada valor
certificado (k = 2, 95% confianza). Ver ISO 5725 o
NIST 1297.
9. Calibración y Certificación
9.1 Viscosímetros - Utilizar sólo viscosímetros
calibrados, termómetros y cronómetros como los
descritos en la Sección 6.
9.2 Estándares de referencia de Viscosidad
Certificada (Tabla A1.2) - Se utilizarán como
chequeo confirmatorios del procedimiento de
Laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada
no coincide dentro de la banda de tolerancia
aceptable, como lo calculado en el anexo A4, del
valor certificado, revisar cada paso del
procedimiento incluyendo las calibraciones de los
termómetros y los viscosímetros para localizar la
fuente del error. El Anexo A1 da detalles sobre los
estándares disponibles.
Nota 4 – En revisiones previas del método de
ensayo ASTM D445, se han utilizado valores límites de 
0.35 % del valor certificado. No se pueden verificar los
datos que soporte el límite de  0.35 %. El Anexo A4
provee instrucciones en como determinar la banda de
tolerancia. La banda de tolerancia combina la
incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad
certificada así como la incertidumbre del laboratorio
utilizando el estándar mencionado
9.2.1.1 Como alternativa al cálculo del anexo
A4, se pueden utilizar las bandas de tolerancia
aproximadas de la tabla 1.
9.2.2 Las fuentes de error más comunes son
las causadas por la deposición de partículas de
polvo en el orificio del capilar y los errores en la
medida de la temperatura. Deberá tenerse en
cuenta que un resultado correcto obtenido sobre
un aceite patrón no excluye la posibilidad de la
compensación entre sí de posibles fuentes de error.
9.3 La constante de calibración C, depende de
la aceleración gravitacional en el lugar de la
calibración y esta debe, por consiguiente, ser
suministrada por el laboratorio de calibración junto
con la constante del instrumento. Cuando la
aceleración gravitacional, g, difiera en más de 0.1%,
corregir la constante de calibración como sigue:
C2 = (g2/g1) x C1 (1)
Donde los subíndices 1 y 2 indican,
respectivamente, el laboratorio de
estandarización y el laboratorio de ensayo.
TABLA 1 Bandas de tolerancia aproximada
Nota - Las bandas de tolerancia fueron
determinadas utilizando la Práctica ASTM D661. El
cálculo está documentado en el Reporte de
Investigación ASTM D02-1490.
Viscosidad del material Banda de
de referencia, mm2/s tolerancia
<10  0.30%
10 a 100  0.32%
100 a 1000  0.36%
1000 a 10000  0.42%
 10000 a 100000  0.54%
> 100 000  0.73%
10. Procedimiento General para Viscosidad
Cinemática
10.1 Ajustar y mantener el baño del
viscosímetro a la temperatura requerida de ensayo
dentro de los límites dados en 6.3.1, teniendo en
cuenta las condiciones indicadas en el Anexo A2 y
las correcciones suministradas por los certificados
de calibración de los termómetros.
10.1.1Los termómetros se mantendrán en
posición vertical y en las mismas condiciones de
inmersión en que fueron calibrados.
10.1.2Con objeto de obtener la medida de
temperatura más fiable se recomienda el uso de
dos termómetros con certificado de calibración
(ver 6.4)
10.1.3Los termómetros deberían observarse
con una lente de aproximadamente cinco
aumentos, para eliminar o corregir los errores de
paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosímetro calibrado
limpio y seco, de un rango que cubra la viscosidad
estimada (esto es, de capilar grueso para los líquidos
muy viscosos y de capilar fino para los más fluidos).
El tiempo de flujo no será inferior a 200 s o mayor
que el indicado en la Especificación ASTM D446.
10.2.1Los detalles específicos de operación
varían para los diferentes tipos de viscosímetros
que se indican en la Tabla A1.1. Las instrucciones de
operación para los diferentes tipos de
viscosímetros se dan en la Especificación ASTM
D446.
10.2.2Cuando la temperatura del ensayo es
más baja que el punto de rocío, llenar el
viscosímetro de la manera normal requerida en
11.1. Para asegurar que la humedad no se
condense o congele en las paredes del capilar,
colocar la porción de prueba en el capilar de trabajo
y el bulbo de tiempo, colocar tapas de caucho en
los tubos para mantener la porción de prueba en su
lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después
de la inserción, dejar que el viscosímetro alcance la
temperatura del baño y retirar las tapas. Cuando se
lleva a cabo determinaciones manuales de
viscosidad, no utilizar los viscosímetros que no
pueden ser removidos del baño de temperatura
constante para cargar la porción de muestra.
10.2.1.2 Se permite el uso de tubos llenos de
producto secante fijados a los extremos abiertos del
viscosímetro. Si se usan, los tubos secantes deben
adaptarse al diseño del viscosímetro y no restringir el
flujo de la muestra por presiones creadas en el
instrumento.
10.2.3Los viscosímetros empleados para
siliconas líquidas, fluorocarbonados y otros líquidos
que son difíciles de eliminar con el uso de agentes
limpiantes, se reservarán para uso exclusivo de
tales líquidos excepto durante su calibración.
Someter tales viscosímetros a calibraciones
frecuentes. El disolvente empleado para la limpieza
de estos viscosímetros no se empleará para la
limpieza de otros.
11. Procedimiento par Líquidos Transparentes
11.1 Cargar el viscosímetro en la manera
indicada por el diseño del mismo, esta operación se
hará conforme al empleado cuando el instrumento
se calibró. Si se cree o se sabe que la muestra
contiene partículas sólidas, filtrar durante la carga a
través de un filtro de 75 m sea antes de o durante
la carga (ver Especificación ASTM D446).
Nota 5 – Para minimizar el paso potencial de
partículas a través del filtro, es recomendable que el
lapso de tiempo entre filtrado y carga sea mantenido a
un mínimo.
11.1.1En general, los viscosímetros utilizados
para líquidos transparentes son del tipo indicado
en la Tabla A.1.1, A y B.
11.1.2Con ciertos productos que muestran
consistencia "gelatinosa" prestar atención para que
las medidas sean hechas a temperaturas
suficientemente altas para que tales materiales
fluyan libremente, de manera que se obtengan
resultados similares en viscosímetros de distintos
diámetros de capilares.
11.1.3Dejar que el viscosímetro cargado
permanezca en el baño el tiempo suficiente para
alcanzar la temperatura del ensayo. Cuando un
baño se utilice para acomodar varios viscosímetros,
nunca introducir o sacar, o limpiar un viscosímetro
mientras se esté midiendo el tiempo de flujo en
otro.
Nota 4 – Esta prohibición es para evitar variaciones
en el control de temperatura durante la medición.
11.1.4 Establecer un tiempo de aclimatación
por ensayo como medida de seguridad, ya que este
variará para distintos instrumentos, para distintas
temperaturas y para diferentes viscosidades
cinemáticas.
11.1.4.1 Serán suficientes treinta minutos,
excepto para viscosidades
cinemáticas elevadas.
11.1.5Cuando el diseño del viscosímetro lo
requiera ajustar el volumen de la muestra después
de que la misma haya alcanzado la temperatura de
equilibrio.
11.2 Usar succión (si la muestra contiene
constituyentes no volátiles) o presión para ajustar el
nivel superior de la muestra a una posición en el
brazo capilar del instrumento, de aproximadamente
7 mm. por encima de la primera marca de
cronometraje, a menos que se indique otro valor en
las instrucciones de operación del viscosímetro. Con
la muestra pasando libremente, medir, en segundos,
con la aproximación de 0.1 s, el tiempo requerido
para que el menisco pase desde la primera marca de
cronometraje a la segunda. Si este tiempo de flujo es
menor que el mínimo especificado (ver 10.2)
seleccionar un viscosímetro con un capilar de
diámetro más pequeño y repetir la operación.
11.2.1Repetir el procedimiento descrito en
11.2 para tener una segunda medida del tiempo de
paso. Anotar ambos resultados.
11.2.2De las dos medidas de tiempo de flujo,
calcular dos valores de viscosidad cinemática.
11.2.3Si las dos determinaciones de viscosidad
cinemática, calculadas a partir de las medidas de
tiempo de flujo concuerdan con lo indicado en la
figura de determinabilidad (ver 17.1.1) para el
producto, reportar el valor promedio como valor de
viscosidad cinemática. Registrar el resultado. Si las
medidas no concuerdan, repetir la determinación
después de una buena limpieza y secado del
viscosímetro y filtrado de la muestra (Cuando sea
requerido, ver 11.1) hasta que la viscosidad
cinemática calculada esté de acuerdo con la
determinabilidad establecida.
11.2.4 Si el material o la temperatura o
ambos, no está listado en 17.1.1, para
temperaturas entre 15 y 100°C usar como un
estimado de la determinabilidad 0.2% y 0.35% para
temperaturas fuera de este rango.
12. Procedimiento Para Líquidos Opacos
12.1 Para aceites refinados de pistones a vapor
y aceites lubricantes negros, proceder según 12.3
asegurándose de que la muestra que se está usando
es totalmente representativa. La viscosidad
cinemática de combustibles residuales y productos
parafínicos similares puede verse afectada por la
historia térmica previa del producto y deberán
seguirse los procedimientos descritos en 12.1.1 -
12.2.2 para minimizar esto.
12.1.1En general, los viscosímetros utilizados
para líquidos opacos son del tipo de flujo reverso,
como se indica en la Tabla A1.1, C
12.1.2Calentar en el recipiente original, en una
estufa a 60±2 ºC durante una hora.
12.1.3Agitar perfectamente la muestra con
una varilla apropiada de longitud suficiente para
alcanzar el fondo del recipiente. Continuar la
agitación hasta que no haya lodo o parafina
adherida a la varilla.
12.1.4 Tapar el recipiente herméticamente y
agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de naturaleza muy
parafínica o aceites de alta viscosidad cinemática
puede ser necesario aumentar la temperatura de
calentamiento por encima de los 60 ºC para conseguir
una mezcla adecuada. La muestra deberá estar
suficientemente fundida para facilitar su agitación.
12.2 Inmediatamente después de completar
12.1.4 tomar en un matraz de vidrio de 100 mL
suficiente muestra como para llenar dos
viscosímetros y tapar sin apretar.
12.2.1Sumergir el matraz en un baño de agua
hirviendo durante 30 min.(Cuidado - Pueden
producirse salpicaduras cuando los líquidos opacos
que contienen grandes cantidades de agua se
calientan a altas temperaturas).
12.2.2Sacar el matraz del agua, tapar bien y
agitar durante 60 s.
12.3 Cargar dos viscosímetros del modo
requerido por el diseño del instrumento. Por
ejemplo, para los viscosímetros brazo cruzado o
tubo en U de BS para líquidos opacos, filtrar la
muestra a través de un filtro de 75 m e introducirlo
en dos viscosímetros previamente colocados en el
baño. Para muestras sometidas a tratamiento
térmico utilizar filtros precalentados para evitar la
coagulación de la muestra durante la filtración.
12.3.1Los viscosímetros que son cargados
antes de introducirlos en el baño pueden necesitar
ser precalentados en una estufa antes de cargar la
muestra. Esto asegura que la muestra no se
enfriará por debajo de la temperatura de ensayo.
12.3.2Después de 10 min., ajustar el volumen
de la muestra (cuando el diseño del viscosímetro lo
requiera) para que coincida con las marcas de
llenado tal y como se indique en la especificación
del viscosímetro (ver Especificación ASTM D446).
12.3.3Dejar los viscosímetros cargados el
tiempo suficiente para alcanzar la temperatura de
ensayo (ver 12.3.1). Cuando se utiliza un baño para
acondicionar varios viscosímetros, no añadir ni
quitar viscosímetros mientras que en otro se esté
midiendo el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente medir
en segundos, con una precisión de 0.1 s., el tiempo
requerido para que el menisco pase de la primera
marca de cronometraje a la segunda. Anotar el
resultado.
12.4.1En el caso de muestras que requieran el
tratamiento térmico descrito de 12.1 a 12.2.1,
completar la determinación antes de 1 h. una vez
terminado 12.2.2. Anotar los tiempos de flujo
medidos.
12.5 Calcular la media de la viscosidad
cinemática, , en mm2/s, para cada tiempo de flujo
medido. Tomarlos como dos valores de viscosidad
cinemática determinados.
12.5.1Para combustibles residuales, si las dos
determinaciones están de acuerdo con lo indicado
en la figura de determinabilidad (ver 17.1.1)
reportar el valor promedio como la viscosidad
cinemática. Registrar el resultado. Si las medidas no
concuerdan, repetir la determinación después de
limpiar y secar el viscosímetro y filtrar la muestra.
Si el material o la temperatura o ambos no está
listados en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y
100°C usar un estimado de la determinabilidad de
1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de este
rango; debe observarse que estos materiales
pueden ser No Newtonianos, y pueden contener
sólidos, los cuales pueden salir de las soluciones
mientras se mide el tiempo de flujo.
13. Limpieza del Viscosímetro
13.1 Entre determinaciones sucesivas, limpiar
completamente el viscosímetro mediante varios
lavados con el disolvente de muestra, seguido con
lavados con un disolvente de secado (Ver 7.3).
Secar el tubo haciendo pasar una suave corriente de
aire seco filtrado a través del viscosímetro durante 2
minutos o hasta eliminar la última traza de
disolvente.
13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro
con la solución de limpieza (Atención - ver 7.1),
durante varias horas hasta eliminar las trazas de
residuos de depósitos orgánicos, enjuagar
perfectamente con agua (7.4) y disolvente de secado
(ver 7.3) y secar con aire limpio y seco o una línea
de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos con un
tratamiento de ácido clorhídrico antes de usar el
ácido de limpieza, en especial si se sospecha la
presencia de sales de bario. (Aviso - Es importante 16. Informe
que no se utilicen soluciones alcalinas de limpieza 16.1 Reportar la siguiente información:
ya que pueden ocasionar cambios en la calibración 16.1.1Tipo e identificación del producto
del viscosímetro). ensayado.
16.1.2Referencia a este método o su
14. Cálculos correspondiente norma internacional.
14.1 Calcular cada valor de viscosidad 16.1.3Resultado del ensayo (ver 15).
cinemática determinada,  y a partir de los 16.1.4Cualquier desviación, por acuerdo o por
tiempos de flujo medidos, t1 y t2 , y la constante del otra causa del procedimiento especificado.
viscosímetro, C, por medio de la siguiente ecuación: 16.1.5Fecha del ensayo, y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de
 = C x t1, 2(2)
ensayo
Donde:

 = valores de viscosidad cinemática

determinados para y, respectivamente
mm2/s
C = Constante de calibración del
viscosímetro (mm2/s2)
t1, 2 = Tiempo de flujo medido para t1 y t2, 17. Precisión
respectivamente, s
17.1 Comparación de valores determinados
Calcular el resultado de viscosidad cinemática,
17.1.1Determinabilidad(d)- La diferencia entre
como un promedio dey (Ver 11.2.3 y sucesivas determinaciones obtenidas por el mismo
12.5.1).
operador en el mismo laboratorio usando los
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, , a mismos equipos en una serie de operaciones para
partir de la viscosidad cinemática calculada, , y de obtener un resultado deberá, a lo largo del ensayo,
la densidad, p, por medio de la siguiente ecuación: en la normal y correcta operación de este método

 =  x p x 10-3 (3)

Donde:

 = Viscosidad dinámica, mPa.s

p = Densidad, Kg/m3, a la misma
temperatura que se ha utilizado para la
determinación de la viscosidad cinemática.
= Viscosidad cinemática, mm2/s.
14.2.1La densidad de la muestra puede ser
determinada a la temperatura de ensayo de la
viscosidad cinemática con un método apropiado tal
como el ASTM D1217,ASTM D1480 ó ASTM D1481.
de ensayo, exceder en los valores indicados sólo en
15. Expresión de Resultados un caso entre 20:
15.1 Anotar el resultado de la viscosidad
cinemática o dinámica, o ambas, con cuatro cifras 17.2 Comparación de resultados
significativas, acompañado de la temperatura de 17.2.1Repetividad (r) - La diferencia entre
ensayo. resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio con los mismos
aparatos bajo condiciones constantes de operación A1.1 Tipos de ViscosímetrosA1.1.1 En la Tabla
e idéntico material de ensayo deberá, a lo largo del A1.1 se indican los viscosímetros capilares
ensayo, en la normal y correcta operación de este comúnmente utilizados en la determinación de
viscosidades de productos del petróleo. Para
método de ensayo, exceder en los valores
especificaciones e instrucciones de operación ver la
indicados sólo en un caso entre 20: Especificación D446.
17.2.2Reproducibilidad (R) - La diferencia A1.1.2 La Tabla A1.2 lista los estándares de
entre dos resultados individuales e independientes referencia certificados
obtenidos por diferentes operadores trabajando en
laboratorios diferentes con idéntico material de
ensayo deberá, en el transcurso de una normal y
correcta operación de este método, exceder de los
valores indicados a continuación sólo en un caso
entre 20:
17.3 No se ha determinado la precisión para los
aceites usados pero se espera que sea más pobre que
para los aceites formulados. Dada la extrema
variabilidad de tales aceites usados no se prevé la
determinación de su precisión.

17.4 No se ha determinado la precisión para los

viscosímetros automáticos específicos. Sin
embargo se ha hecho el análisis de un gran conjunto
de datos que incluye tanto viscosímetros manuales
como automáticos en el rango de temperaturas de 40
a 100°C. La reproducibilidad de los datos de un
viscosímetro automático no es muy diferente
estadísticamente de la reproducibilidad de los datos
de un viscosímetro manual. También se demuestra
que no hay sesgo entre los datos automáticos y los
manuales.

18. Palabras Claves

18.1 Viscosidad dinámica, viscosidad
cinemática, viscosímetro, viscosidad.

ANEXOS
A1. TIPOS DE VISCOSIMETROS,
CALIBRACION Y VERIFICACION

A2. TERMOMETROS PARA VISCOSIDAD
CINEMATICA
A2.1. Termómetros Especiales de Rango Corto
A2.1.1. Usar el termómetro especial de
acuerdo con la especificación genérica dada en la
Tabla A2.1 y tabla A2.2 y a uno de los diseños
mostrados en la Fig.A2.1.
A2.1.2. La diferencia entre los diseños se
encuentra principalmente en la posición en la escala
del punto de hielo. En el diseño A, el punto de hielo
está dentro del rango de escala, en el diseño B el
punto de hielo está por debajo del rango de escala,
y en el diseño C el punto de hielo está por encima del
rango de escala.
A2.2. Calibración
A2.2.1. Usar un termómetro de vidrio con una
precisión después de la corrección de 0.02oC o
mejor, calibrado por un laboratorio que reúna los
requerimientos de las normas ISO 9000 o
ISO/IEC17025, contando con certificados que
indiquen la trazabilidad a un patrón nacional. Como
alternativa, usar sistemas termométricos tales como
termómetros de resistencia de platino, de igual o
mejor precisión, con los mismos requerimientos de
certificación.
A2.2.2. La corrección de escala de un
termómetro de vidrio puede variar durante su
almacenamiento y uso por lo que es necesaria una
recalibración periódica. Esta se debe realizar
convenientemente en el laboratorio de trabajo por
medio de una recalibración del punto de hielo, y las
correcciones alteradas de la escala principal se verán A2.2.3.5Durante el procedimiento aplicar las
con el punto de hielo. siguientes condiciones:
A2.2.2.1 Se recomienda un intervalo de chequeo 1) El termómetro será soportado
del punto de hielo no superior a seis meses, pero para verticalmente.
termómetros nuevos se recomienda un chequeo 2) Observar el termómetro con una lente de
mensual durante los primeros seis meses. No es aproximadamente 5 aumentos, para evitar errores de
necesaria una recalibración completa del termómetro, paralaje.
aunque sí permitida, para obtener la precisión 3) Expresar la lectura del punto de hielo con
adscrita al diseño del termómetro, mientras que el una precisión de 0.005ºC.
cambio del punto de hielo, desde la última calibración
no varíe en más de una división de escala o hayan A2.2.4Cuando se utilice otro elemento
pasado más de 5 años desde la última calibración termométrico, sumergirlo a la misma profundidad
completa. que cuando fue calibrado. Por ejemplo, si un
A2.2.2.2 Si se utilizan otros sistemas termómetro de vidrio se calibró en condiciones
termométricos también requerirán una recalibración normales de inmersión total, se sumergirá hasta la
periódica. Conservar todos los resultados de las parte superior de la columna de mercurio, y el resto
recalibraciones. de él, hasta la parte más alta, con el volumen de
expansión expuesto a las condiciones de presión y
A2.2.3. Procedimiento para la Recalibración temperatura ambientes. En la práctica esto significa
del punto de hielo en Termómetros de vidrio. que el extremo de la columna de mercurio estará
A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en sumergido hasta una medida equivalente a 4
los certificados de calibración, la recalibración de los divisiones de escala por debajo de la superficie del
termómetros calibrados de viscosidad cinemática medio cuya temperatura está siendo medida.
requiere que la lectura del punto de hielo se tome A2.2.4.1 Si estas condiciones no pueden darse,
dentro de los 60 minutos posteriores a haber puede ser necesaria una corrección extra.
alcanzado la temperatura de ensayo y al menos
durante 3 minutos.
A2.2.3.2 Seleccionar trozos de hielo limpios,
preferiblemente hechos de agua destilada o pura.
Descartar los trozos turbios o defectuosos. Enjuagar
el hielo con agua destilada y romperlo en pequeños
trozos, evitando el contacto directo con las manos o
con objetos químicamente sucios. Llenar el vaso
Dewar con el hielo picado y añadir suficiente agua
como para formar una pasta pero sin que el hielo
flote. A medida que el hielo se funde, drenar el agua
y añadir más hielo picado. Insertar el termómetro y
compactar el hielo suavemente alrededor de él y a una
profundidad aproximadamente de una división de
escala por debajo de la graduación de 0oC.
A2.2.3.3 Después de haber pasado al menos 3
minutos dar golpecitos suave y repetidamente en
ángulo recto a su eje mientras se realiza la
observación. Sucesivas lecturas tomadas a intervalos
de 1 minuto deberán coincidir dentro de 0.005oC.
A2.2.3.4Anotar las lecturas del punto de hielo y
determinar la corrección del termómetro a esta
temperatura a partir de la media de las lecturas. Si la
corrección encontrada es mayor o menor que la
correspondiente a la última calibración, cambiar la
corrección de las demás temperaturas en el mismo
valor.

A3. PRECISION DE MEDIDA DE TIEMPO.
A3.1. Chequear regularmente la precisión de los
cronómetros y mantener registros de tales
chequeos.
A3.1.1. Para el NationalInstitute of Standard and
Technology las señales horarias radiofónicas son una
referencia estándar primaria y conveniente para
calibrar los cronómetros. Los siguientes pueden ser
usados con una precisión de 0.1 s.
WWV Fort Collins, CO 2.5, 5, 10, 15, 20 MHZ
WWVH Kauai, HI2.5, 5, 10, 15 MHZ
CHU Ottawa, Canadá3.33, 7.335, 14.67 MHZ
A3.1.2 Para obtener señales horarias de voz y
audio consultar al teléfono 303-499-7111. El
NationalInstitute of Standard and Technology tiene
disponible servicios horarios adicionales.
 A4. CALCULO DE LA ZONA DE
TOLERANCIA ACEPTABLE (BANDA) PARA
DETERMINAR CONFORMIDAD CON UN
MATERIAL DE REFRENCIA ESTANDAR

A4.1. Determinar la desviación estándar para

ubicar la incertidumbre site, de un programa de
control de calidad del laboratorio.
A4.1.1. Si la desviación estándar para ubicar la
incertidumbre site, no es conocida, utilizar el valor
0.19%.
A4.2 Determinar la incertidumbre extendida
combinada (CEU) del valor de referencia aceptado
(ARV) del material de referencia certificado (CRM)
de la etiqueta del suministrador o la documentación
incluida.
A4.3 Calcular el error estándar del valor de
referencia aceptado (SEARV) dividiendo por CEU
por el factor, k listado en la etiqueta del suministrador
o la documentación incluida.
A4.3.1Si el factor, k no es conocido utilizar el
valor 2.
A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:
TZ =  1.44 (2site + SE2ARV)1/2