DETERMINACIÓN DE SULFATOS POR GRAVIMETRÍA

Área de Tecnología, Departamento de Química, Lab. De Química Analítica

Programa de Ingeniería Química. Sección 51, grupo A, Equipo 02.10/05/2019

INTRODUCCIÓN

Con la aparición de la química analítica los científicos han investigado

diversos métodos cuantitativos y cualitativos para determinar y estudiar las
composiciones de diferentes sustancias, la cuales resultan de interés para la
creación de un análisis completo que permita la resolución de este tipo de
problemas. Entre uno de esos métodos cuantitativos se encuentra la
gravimetría, que consiste en la determinación de la masa del analito a través
de la eliminación y separación de sustancias que interfieren con su estudio,
convirtiéndolo en un elemento de composición definida.

La finalidad de la práctica consiste en determinar la concentración de

sulfato presente en una muestra de agua de mar mediante la precipitación de
sulfato de bario teniendo como agente precipitante el cloruro de bario, se
realiza en medio acidulado con ácido clorhídrico a temperatura alta, al dejar
reposar se forman de cristales en el fondo, siendo este el analito precipitado.
Este a su vez es digerido, filtrado y lavado con agua destilada caliente para
eliminar iones cloruro y posteriormente se deja secar en el laboratorio. Por
último es pesado como sulfato de bario mediante el cual se realizara una serie
de cálculos con una relación estequiometrica para determinar la concentración
de sulfato.

En el agua de mar se encuentra presente una composición muy variada

de solutos sólidos en forma de iones los cuales solo se perciben en trazas,
estos iones pueden ser de Cloruro (Cl-), Sodio (Na+), Magnesio (Mg++), Calcio
(Ca++), Sulfato (SO4-2), entre otros, la cantidad presente de estos puede variar
según la localización del agua de mar y se pueden medir a través de unidades
de concentración. En la experiencia se obtiene la concentración del ion sulfato
haciendo uso del cálculo de PPM (Partículas Por Millón) que relaciona la
cantidad de miligramos de soluto presente por litro de solución.
La determinación de iones del sulfato en el agua de mar es de gran
importancia ya que los iones en las aguas duras ejercen un poder corrosivo
que a nivel industrial disminuyen la efectividad de algunos equipos como lo
son las calderas o intercambiadores de calor, maquinas que utilizan gran
cantidad de estas aguas para sus procesos, simultáneamente, disminuyen el
tiempo de vida útil de estos instrumentos.

DATOS EXPERIMENTALES

Tabla Nº1 Datos

Grupo Papel filtro Papel filtro BaSO4 (g) Agua de
(g) con analito (g) mar (ml)
1 1.038 1.339 0.301 50
2 1.024 1.346 0.322 50
3 1.039 1.349 0.310 50
4 1.038 1.356 0.318 50

RESULTADOS

Tabla N º2 Cálculo de PPM

Grupo PPM (mg/L)
1 2476
2 2650
3 2550
4 2616

Tabla Nº3 Datos Estadísticos

̅
Media 𝒙 Desviación estándar S Coeficiente de variación
(PPM SO4) (PPM SO4) CV (%)
2573 76.8461 2.98

Tabla Nº4 Porcentajes de error absoluto y relativo

Error absoluto (mg/L) Error relativo (%)
127 4.70

ANALISIS DE RESULTADOS
 Se pudo observar de manera exitosa la formación de precipitados
cristalinos en forma de sulfato de bario (BaSO4) haciendo uso del agente
precipitante cloruro de bario (BaCl2), dando como resultado unos cristales lo
suficientemente grandes los cuales se pudieron observar al fondo de cada uno
de los vasos precipitados utilizados en la práctica de laboratorio.

Haciendo uso de cálculos estadísticos se pudo determinar el promedio

de concentración de las muestras en el laboratorio dando como resultado un
valor de concentración de sulfato promedio de 2573 PPM que indica que en
un litro de solución de agua de mar se encuentran presentes 2573 miligramos
de iones sulfato. Sucesivamente con el promedio se llevó a cabo el cálculo de
la desviación estándar dando un valor de 76,8 mg/L y posteriormente el cálculo
del coeficiente de variación que arrojó un resultado de 2,98%, como el
coeficiente expresa la desviación estándar como porcentaje de la media, se
puede deducir que ambos valores son buenos y no son relativamente altos,
pero por el contrario, si indican que hubo una dispersión medianamente
significante entre los datos respecto al punto medio de sus valores.

Con el valor promedio se logró calcular también el error absoluto, cuyo

calculo permitió el análisis entre el valor de concentración de sulfato promedio
obtenido y el valor de concentración permitido por el Ministerio del Poder
Popular para el Ambiente y agua de mar (2700 mg/L), dicho cálculo dio un
valor de 127 mg/L de solución el cual no se aleja significantemente de lo
permitido. A su vez se realizó el cálculo del error el cual da un porcentaje
4,70% que representa un error bastante bajo, por lo que se puede inferir que
los procedimientos realizados en el laboratorio se llevaron a cabo de manera
muy efectiva debido a que hubo un error mínimo.

Un punto importante que favoreció también al método gravimétrico y

que ayudó a que se reflejaran resultados análogos y coherentes además del
buen uso de los equipos en el laboratorio fue el estado de la muestra de agua
de mar, el cual presentaba un color claro y cristalino con poca turbidez, la
recolección de la muestra se realizó en un balneario alejado de la zona de
refinería (CRP) lo que puedo alterar las concentraciones haciéndolas
favorables al estudio.

Las desigualdades observadas en la experiencia también pudieron

ocasionarse al momento de no agregar suficiente agente precipitante, debido
a que pudo contribuir a la reversibilidad de la reacción disminuyendo así el
precipitado de sulfato de bario. Otro factor contribuyente a los resultados
obtenidos fue el momento del filtrado y lavado con agua destilada, ya que al
momento de separar el analito y separar algunos iones de cloruro tienden
ocurrir perdidas de precipitado en mínimas cantidades bajando de esta manera
el rendimiento al momento del pesaje.

CONCLUSIONES

En esta experiencia se logró determinar la concentración de sulfato

presente en una muestra de agua de mar, haciendo uso de la balanza analítica
aplicando el método gravimétrico por precipitación, en el cual determinó a su
vez mediante métodos de análisis cuantitativos la cantidad miligramos de
sulfato por cada litro de solución.

También se calculó una concentración de sulfato promedio obtenido

como resultado en la práctica de laboratorio, el cual se encontró no muy
alejado de los límites de concentración de sulfato permitidos por el Ministerio
del Poder Popular para el Ambiente para agua de mar.

Se puede concluir que los objetivos fueron logrados en su mayor

totalidad, ya que se logró determinar la cantidad de sulfato aplicando el método
gravimétrico, cuantificando el contenido de iones en la muestra haciendo uso
de la medida de concentración de miligramos por litros de solución (PPM).
También se evaluaron los resultados obtenidos estadísticamente y se
compararon con los valores estándares de concentración de sulfato según el
área en donde se obtuvo la muestra.

El error obtenido se consideró bajo debido a la influencia de diversos

factores como lo son el buen manejo de los instrumentos utilizados, buen
aprovechamiento de los reactivos en el laboratorio, buena toma de la muestra,
buen filtrado, lavado y pesado de la muestra; Sin embargo, el pequeño error
producido se consideró que pudo ser debido a impurezas en algunos reactivos
o instrumentos de laboratorio, el haber sacado antes del tiempo los vasos
precipitados de la estufa y la falta de precisión en la temperatura de la estufa
que pudieron afectar el digerido del precipitado en las muestras.
BIBLIOGRAFIA
Química Analítica, 6ta ed. - Gary Christian - McGraw Hill. Páginas: 313, 314,
315, 316, 317 y 319.

http://www.mailxmail.com/curso-agua-calidad-contaminacion-1-2/parametros-
quimicos-calidad-aguas-cloruros-sulfatos

https://www.nicovita.com.pe/extranet/Boletines/feb_2001_03.pdf

https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_de_mar

APENDICE

Cálculo 1: Determinación de gramos de BaSO4

g BaSO4 = (papel filtro + analito) – (papel filtro)

g BaSO4= (1.346 – 1.024) g = 0.322 g BaSO4

Cálculo 2: Determinación de gramos de SO4

g SO4 = g BaSO4 (Masa Molar SO4 ÷ Masa Molar g BaSO4)

g SO4 = 0.322 BaSO4 (96.064 g/mol SO4 ÷ 233.404 g/mol BaSO4) = 0.1325 g
SO4

Cálculo 3: Determinación de PPM de SO4 (mg/L)

1000 mg SO4 1000 mL

g SO4 × 1 g SO4
× 1L
(mg/L) SO4 =
50 mL

1000 mg SO4 1000 mL

0.1325 g SO4 × ×
1 g SO4 1L
(mg/L) SO4 = = 2650 mg/L SO4
50 mL

Cálculo 4: Cálculos estadísticos

Siendo Xi : concentración del sulfato y n = número de muestras en el
laboratorio (4)

4.1 Determinación de la media del SO4 (mg/L)

∑ Xi
̅=
Media 𝐱
n

𝐱̅ = (2476 + 2650 + 2550 + 2616) ÷ 4 = 2573 mg/L SO4

4.2 Determinación de la desviación estándar del SO4 (mg/L)

∑(Xi− 𝐱̅ )2
Desviación estándar S = √
n−1
S=

(2476− 2573 )2 + (2650− 2573 )2 + (2550− 2573 )2 + (2616− 2573 )2

√ = 76.8461
4−1

4.3 Determinación del coeficiente de variación del SO4 (%)

Coeficiente de variación CV = (S ÷ x
̅) x 100

CV = (76.84 ÷ 2573) x 100 = 2.98%

Cálculo 5: Cálculo de error absoluto y relativo

5.1 Determinación del error absoluto del SO4 (mg/L)

Con un valor de XT que representa a la concentración de sulfatos permitida por

el Ministerio de Ambiente para agua de mar = 2700 mg/L.

Error absoluto Eabs = І XT - x̅ І

Eabd = І 2700 - 2573 І = 127 mg/L

5.2 Determinación del error relativo del SO4 (%)

Porcentaje de error relativo %E = (Eabs ÷ XT ) x 100

%E = (127mg/L ÷ 2700 ) x 100 = 4.70%