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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 1

TÍTULO: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO

Integrantes:

Alumno Código
Cornejo Rodríguez, Cristian 20161435
Kohayagawa Martínez, Estefanía 20150443
Ramos Quispe, Dina 20151452
Ureta Atoche, Edmundo 20161462

 Horario de práctica: Lunes, 11:00 am – 1:00 pm

 Profesora de laboratorio: Alegría Arnedo, María Cecilia

 Fecha de la práctica: 26/03/18

LA MOLINA – LIMA – PERÚ


1. INTRODUCCIÓN

En la presente práctica realizamos operaciones unitarias (cambios netamente físicos) y procesos


unitarios; los cuales son actividades que se realizan en el laboratorio con el fin de modificar las
condiciones de una determinada cantidad de materia para obtener el producto deseado.

Algunas operaciones unitarias son la volatilización, destilación, arrastre de vapor, etc.; en donde
lo fundamental para lograr la separación de las muestras de interés es la diferencia de puntos
de ebullición o la diferencia de estado de la materia.

Como ejemplos de procesos unitarios tenemos la calcinación, la fermentación, la precipitación,


neutralización, entre otros. En estos casos para separar la materia de interés se realizan procesos
de combustión aprovechando las diferencias en puntos de ignición, procesos catabólicos,
esterificación, saponificación, etc.

1.1. Justificación
Debido a que para cuantificar un analito se requiere que este se encuentre separado de los
interferentes, los cuales pueden interferir y ocasionar un error en la calidad de la medición
analítica; se tiene la necesidad de requerir a algunas operaciones o procesos unitarios que lo
separen de la matriz.

1.2. Objetivo

Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y explicar los principios fisicoquímicos que
los sustentan.

1.3. Hipótesis

“Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios


fisicoquímicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la separación
de las sustancias que conforman una mezcla”.

2. REVISIÓN DE LITERATURA

2.1 Extractor Soxhlet

La extracción Soxhlet ha sido (en muchos casos, continua siendo) el método estándar de
extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado, y actualmente,
es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos de extracción.

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de


material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. Se calienta el disolvente
extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el
cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del
disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con
los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se
repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el
disolvente.

Aplicaciones:

-Extracción de principios activos tanto en el área de productos naturales como en


especies, condimentos, fitomedicinas, etc.
-Purificación de productos biofarmacéuticos y en diversos procesos industriales donde
intervienen operaciones de extracción liquido-liquido.
-En campos como el de los perfumes y sabores.

Rendimiento de la extracción:

𝑚2 − 𝑚1
𝑅(%) = × 100
𝑀

 Dónde:

m1: masa en g del matraz de fondo redondo vacío (con trozo de porcelana y soporte).

m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y soporte) tras
el secado

M: peso de la muestra en g

2.2 Método Kjeldahl

El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la determinación del contenido de


nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de gran interés en ámbitos de tanta transcendencia
hoy en día como son el alimentario y el medioambiental.

Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Los otros
componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos estructurales como
la lignina no contienen nitrógeno, pero los aminoácidos de las proteínas sí. Otras sustancias
como las vitaminas también contienen nitrógeno, pero son una parte muy pequeña y tienen una
influencia insignificante en el resultado del análisis.

2.2.1 Aplicaciones

Desde 1883 en que John Kjeldahl presentó sus trabajos, su método ha ganado una gran
aceptación y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos, bebidas,
piensos, grano, carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es el método
más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la determinación de nitrógeno
orgánico. Esto es así porque los diferentes tipos de proteínas coinciden todas ellas en una
proporción similar de dicho nitrógeno orgánico. En la mayoría de los casos de utiliza el factor de
cálculo siguiente:
Contenido de proteínas = Contenido de nitrógeno orgánico x 6.25

Las etapas del método de Kjeldahl son: digestión, destilación con arrastre de vapor del amoniaco
producido y valoración ácido base de este amoniaco.

- Etapa de digestión: Es un tratamiento con ácido sulfúrico concentrado, en presencia de un


catalizador y ebullición convierte el nitrógeno orgánico en ión amonio.

- En la segunda etapa, mediante la acción de una base fuerte, generalmente hidróxido de


sodio al 40%, se libera el amoníaco de la sal de amonio. Cuando la valoración se va a efectuar
por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un volumen
exactamente medido de un ácido estándar. Una variante utilizada comúnmente, consiste en
recibir el amoniaco (hidróxido de amonio) sobre ácido bórico aproximadamente al 4% de tal
manera que se forma borato de amonio, el cual se titula directamente.
- En la etapa final, se hace la valoración de acuerdo con el proceso empleado para la
recolección. Así por ejemplo, si el hidróxido de amonio, se recibió sobre un volumen
exactamente medido de un ácido estándar, la titulación se hace con una base valorada y en
presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se determina el ácido que no
reaccionó con el hidróxido de amonio destilado y por diferencia, se calcula el hidróxido de
amonio producido.

Figura 1: representación gráfica del Método de Kjeldahl. Fuente: (Casado, 2012)


2.3 Humedad: presente en alimentos: expresa la cantidad de agua contenido en los tejidos
animales y vegetales las cuales se encuentran distribuido de manera difusa y heterogénea. Se
encuentra asociado a las proteínas y carbohidratos, asimismo para su formación. La presencia
de agua permite que muchas reacciones bioquímicas se lleven dentro de los organismos, así
como el desarrollo de bacterias y células. (Bolaños, 2013)

2.4 Determinación de Humedad en alimentos

Es el análisis más importante que se puede realizar, nos permite estimar el contenido de agua y
materia seca. Se emplea esta determinación porque con materia seca se pueden obtener
resultados más exactos. Para evitar errores es preciso establecer una temperatura patrón, ya
que, el agua se evapora con mayor o menor rapidez al variar la temperatura y cuando se acerca
a la temperatura de ebullición. Se puede emplear para este diagnóstico muflas, desecadores,
hornos microondas y estufas de radiación infrarroja de baja temperatura. (Revista Recitela,
2001)

2.5 Determinación de cenizas en alimentos

Las cenizas representan la fracción correspondiente a los minerales del alimento. Su


determinación se fundamenta en la combustión total en una mufla u horno a una temperatura
establecida. Toda la materia orgánica se incinera y solo quedará los compuestos inorgánicos de
los alimentos. Sin embargo en este método se produce la pérdida de minerales como el Ca y P;
también la volatilización de otros compuestos inorgánicos debido a las altas temperaturas que
se requiere para el correcto funcionamiento del método. (Rodriguez, 2005)

3. MATERIALES Y METODOS

1. Para la Actividad 1: Determinación de humedad de una muestra. Se utilizó


 Pesar en la Balanza analítica, aproximadamente 2gr, reportando el resultado
con por lo menos dos decimales
 Transferir al Crisol donde pondremos el contenido de muestra
 Secar en a estufa ,dejándolo secar por 24hrs
2. Para la Actividad 2: Determinación de cenizas de una muestra. Se utilizó
 Balanza analítica calcular 2gr de muestra
 Colocar en un Crisol resistente a altas temperaturas
 Introducir a la mufla donde se calcinará la muestra por 24hrs

3. Para la Actividad 3: Extracción de antiocianinas de maíz morado en Soxhlet


 Extractor Soxhlet
 Papel filtro para la muestra
 Agua para el flujo que ayuda a la condensación y observar la operación de
extracción.

4. Para la Actividad 4: digestión de muestra organica


 Digestor Kjeldahl, pesar 1 gr de muestra
 Agregar 1 gr de Catalizador sólido
 Acido concentrado 5mL agregar y dejar reposar. Observar el proceso hasta
cuanfo el digestado es incoloro o ligeramente amarillo.
5. Para la Actividad 5: Alcalinización, volatización y arrastre de gas NH3

 Destilador Kjeldahl
 Digestor Kjendahl
 Matraz con 20mL de ácido bórico
 Con un embudo agregar 5mL de NaOH
 En la cocina hervir agua para que sea fuente de vapor
 Arrastrar con el vapor de la solución el amonicaco liberado que será recibido
en el ácido bórico.
 Luego de 3 a 4 minutos de destilación, recibir una gota de destilado en un
pepel. Cpn fenolftaleina, si se torna rojo significa presencia dr amoniaco.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

HUMEDAD

mesa W placa W muestra Muestra+placa Muestra+placa total


(húmedo) (seco)
1 41.8569 5.0296 46.8865 46.7502 0.1363

𝑾 𝒎𝒕𝒓𝒂 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂 − 𝑾 𝒎𝒕𝒓𝒂 𝒔𝒆𝒄𝒂


% humedad (base húmeda) = 𝑾 𝒎𝒕𝒓𝒂 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂
𝒙𝟏𝟎𝟎

0.1363
% humedad (base húmeda)6 = 5.0296
𝑥100 = 2.7099%
DISCUSIÓN

Al realizarse el secado en la estufa siempre existirá la duda de si se pierden compuestos volátiles


simultáneamente con el vapor de agua (Geankoplis, 2006) y también la reacción química que
ocurre entre las proteínas y carbohidratos, lo que limita la precisión de los análisis químicos que
se realizaría sobre el residuo de la misma muestra (Harris, 2003), además de realizarse de
preferencia con ventilación forzada ya que si no se hiciera se debería de aumentar el tiempo de
secado (Harris, 2003).

Los parámetros reportados en el análisis realizado fueron los parámetros de tiempo y


temperatura (24 horas X 100 ºC).

El porcentaje de humedad en la muestra es de 2.72% lo cual nos arroja un porcentaje adecuado


de humedad, ya que el porcentaje de humedad en las leguminosas debe de ser menor a 8%
(Herrera, 2003).

CENIZA

mesa W crisol W muestra Muestra+crisol Muestra+crisol


(húmedo) (seco)
1 18.1780 2.0259 20.2039 18.2274

𝒘 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 + 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂 −𝑾 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍


%ceniza (base húmeda) = 𝑾 𝒎𝒕𝒓𝒂 𝒉ú𝒎𝒆𝒅𝒂
𝒙 𝟏𝟎𝟎

0.0494
% ceniza (base húmeda) = 2.0259 𝑥100 = 2.4384%

DISCUSIÓN

La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan


después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento.

La técnica de cenizas en seco consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una


mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la
medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar
diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la
determinación de las cenizas en seco son: la perdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales
minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a óxidos; adhesión de las muestras con
un contenido alto de azucares, lo cual puede ocasionar perdida de la muestra y fusión del carbón
a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

El promedio del % de ceniza de las muestras es de 2.4384%, este porcentaje es cercano al


porcentaje que se encuentra en la harina de quinua que es del 3.4% por lo tanto, cumple con la
especificación de la calidad.

5. CONCLUSIONES
Los procesos químicos en general y cada operación unitaria en particular, tienen como objetivo
el modificar las condiciones de una determinada materia en forma más útil a nuestros fines.

En un proceso unitario a diferencias de las operaciones unitarias, ocurren reacciones químicas


que alteran la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. En
cambio en las operaciones unitarias son principios fundamentales de física.

Se llama operación unitaria a una parte indivisible de cualquier proceso de transformación


donde hay un intercambio de energía del tipo físico, de una materia prima en otro producto de
características diferentes.

6. RECOMENDACIONES
1) Usar la indumentaria correcta para evitar cualquier tipo de riesgo físico.
2) Calibrar la balanza analítica antes de pesar las muestras para garantizar la exactitud.
3) Tratar de evitar en estar en contacto físico por mucho tiempo con aquellos equipos o
instrumentos que funcionan con energía eléctrica.

7. BIBLIOGRAFIA

 HERRERA, C. Quimica de alimentos. Editorial de la Universidad de Costa Rica. San José -


Costa Rica. 2003.
 GEANKOPLIS, C. Procesos de transporte y principios de procesos de separación: Incluye
operaciones unitarias. 2006. México, D.F.
 HARRIS, D. Análisis químico cuantitativo. Editorial REVERTE. Barcelona – España. 2003.
8. CUESTIONARIO

8.1. ¿Cuál es el título, propósito e hipótesis de la Práctica 1?

La práctica se denominó “Procesos y operaciones unitarias en el laboratorio”, se realizó


con el propósito de realizar una o más operaciones y procesos unitarios y explicar los
principios fisicoquímicos que los sustentan. La hipótesis a comprobar fue: que las
operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios
fisicoquímicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separación de las sustancias que conforman una mezcla.

8.2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Sí se logró cumplir con el propósito; ya que se reforzaron los conceptos de operaciones


y procesos unitarios, además de que se lograron identificar las propiedades o
características de las sustancias para luego hacer uso de un adecuado método
específico.

8.3. ¿Cómo confirmaría usted que logró dicha competencia?

Para asegurar que se ha realizado la separación de las sustancias que conforman la


mezcla de forma exitosa, se puede reaccionar estas sustancias separadas con otros
componentes o con un indicador, el cual confirmará que el proceso se ha realizado con
éxito, pues si no fuera así, no reaccionarían o no adquirirían un color o forma
característica

8.4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?


En base a las normas de la calidad analítica, se puede demostrar que mi trabajo es
confiable obteniendo una desviación estándar lo más próxima a cero; verificando que el
error absoluto y relativo sean lo menor posible; por último, determinando una buena
precisión y exactitud con los intervalos de confianza.

8.5. ¿Cómo demuestra usted que trabajo de manera segura?


Estableciendo un sistema de gestión de residuos para llegar a concretar un trabajo eficiente.

8.6. ¿Cómo demuestra que cuido el ambiente en el laboratorio?

Considerando las buenas prácticas de laboratorio antes, durante y después del experimento.
8.7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario;
ponga por lo menos 2 ejemplos de cada uno.

Operación unitaria: son procedimientos de naturaleza física cuyo objetivo es estudiar


principalmente la transferencia y los cambios de energía. Ej. Destilación, filtración, extracción
solido-liquido.

Proceso unitario: son procedimientos de naturaleza química, donde ocurren reacciones que
alteran la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Ej.
Calcinación, fermentación, cristalización.

8.8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de
sus objetivos y de su material de fabricación? Rango de temperatura de uso.

Mufla:

1) Se utiliza para la calcinación y secado de sustancias, fundición y procesos de control.


2) Es una cámara cerrada con materiales refractarios. Las paredes del horno mufla están
hechas de placas de materiales térmicas y aislantes
3) Alcanza temperaturas mayores a 200ºC llegando a alcanzar hasta 1200ºC por el
tiempo de 24 horas.

Estufa:

1) Se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio, es decir quitara toda la humedad
del recipiente de metal o vidrio.
2) Está fabricado en su interior y exterior con material de acero inoxidable, por lo cual
tiene gran durabilidad y gracias a un microprocesador tiene uniformidad en la
temperatura.
3) Se realiza con temperaturas de 180ºC por el tiempo de 2 horas.
4)

8.9. ¿Qué Es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?

Un equipo de purificación o extracción sólido-liíquido, se usa para separar de manera


automática, realizando un sinfín de extraciones, con el mismo solvente que evapora y condensa
llegando de manera pura al material. Ilustarción y partes:

8.10. ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Fue un químico danés quién desarrolló un método de análisis químico para determinar la
cantidad de nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos.
8.11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte cinetífico?

Químico alemán quien propuso un método para la determinación de grasa en alimentos, el cual
permanece vigente casi catorce décadas después. Se especializó en química de los alimentos y
en el 1879 propuso la leche como uno de los primeros alimentos de ser susceptibles de ser
pasteurizados. También describió a la lactosa y fraccionó las proteínas lácteas.

8.12. ¿Qué materiales se utilizan para colocar la muestra en la estufa y en la mufla y


cuál es la diferencia para esta diferencia?

En la estufa se colocó la muestra en una placa Petri, ya que las temperaturas a la que sería
expuesta la muestra no superarían los 100°C y no afectarían al recipiente.

En la mufla hay una mayor temperatura de exposición en comparación que la estufa; es por ello
que la muestra se colocó en un crisol de parcela capaz de resistir temperaturas muy altas como
es el caso de la mufla donde se llegó a los 400°C.

8.13. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz morado?

Composición química del maíz morado


Proteínas 7.7-13%
Aceites 3.3%
Almidón 61.7%
8.14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante.
Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de higroscopicidad.

Usado para mantener un ambiente cerrado seco para guardar pequeñas cantidades de muestra
y evitar se hidraten. Para ello se utiliza un material higroscópico que adsorbe agua del ambiente
como silicagel, cloruro de calcio entre otros.

8.15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?; que los hace
similares y que los diferencia desde el punto de vista químico y desde el visto de la separación?;
¿en qué casos se usa?

La vía seca, consiste en calcinar la muestra a una temperatura de 400-700°C utilizando una
capsula de porcelana, según los elementos minerales que se desea determinar.

La vía húmeda, consiste en digerir, oxidar la materia orgánica mediante la utilización de uno o
varios ácidos. Una de las aplicaciones más conocidas y utilizadas es la digestión humedad por
microondas.

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