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MOLINA
INFORME DE LA PRÁCTICA N° 1
Integrantes:
Alumno Código
Cornejo Rodríguez, Cristian 20161435
Kohayagawa Martínez, Estefanía 20150443
Ramos Quispe, Dina 20151452
Ureta Atoche, Edmundo 20161462
Algunas operaciones unitarias son la volatilización, destilación, arrastre de vapor, etc.; en donde
lo fundamental para lograr la separación de las muestras de interés es la diferencia de puntos
de ebullición o la diferencia de estado de la materia.
1.1. Justificación
Debido a que para cuantificar un analito se requiere que este se encuentre separado de los
interferentes, los cuales pueden interferir y ocasionar un error en la calidad de la medición
analítica; se tiene la necesidad de requerir a algunas operaciones o procesos unitarios que lo
separen de la matriz.
1.2. Objetivo
Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y explicar los principios fisicoquímicos que
los sustentan.
1.3. Hipótesis
2. REVISIÓN DE LITERATURA
La extracción Soxhlet ha sido (en muchos casos, continua siendo) el método estándar de
extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado, y actualmente,
es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos de extracción.
Aplicaciones:
Rendimiento de la extracción:
𝑚2 − 𝑚1
𝑅(%) = × 100
𝑀
Dónde:
m1: masa en g del matraz de fondo redondo vacío (con trozo de porcelana y soporte).
m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y soporte) tras
el secado
M: peso de la muestra en g
Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Los otros
componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos estructurales como
la lignina no contienen nitrógeno, pero los aminoácidos de las proteínas sí. Otras sustancias
como las vitaminas también contienen nitrógeno, pero son una parte muy pequeña y tienen una
influencia insignificante en el resultado del análisis.
2.2.1 Aplicaciones
Desde 1883 en que John Kjeldahl presentó sus trabajos, su método ha ganado una gran
aceptación y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos, bebidas,
piensos, grano, carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es el método
más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la determinación de nitrógeno
orgánico. Esto es así porque los diferentes tipos de proteínas coinciden todas ellas en una
proporción similar de dicho nitrógeno orgánico. En la mayoría de los casos de utiliza el factor de
cálculo siguiente:
Contenido de proteínas = Contenido de nitrógeno orgánico x 6.25
Las etapas del método de Kjeldahl son: digestión, destilación con arrastre de vapor del amoniaco
producido y valoración ácido base de este amoniaco.
Es el análisis más importante que se puede realizar, nos permite estimar el contenido de agua y
materia seca. Se emplea esta determinación porque con materia seca se pueden obtener
resultados más exactos. Para evitar errores es preciso establecer una temperatura patrón, ya
que, el agua se evapora con mayor o menor rapidez al variar la temperatura y cuando se acerca
a la temperatura de ebullición. Se puede emplear para este diagnóstico muflas, desecadores,
hornos microondas y estufas de radiación infrarroja de baja temperatura. (Revista Recitela,
2001)
3. MATERIALES Y METODOS
Destilador Kjeldahl
Digestor Kjendahl
Matraz con 20mL de ácido bórico
Con un embudo agregar 5mL de NaOH
En la cocina hervir agua para que sea fuente de vapor
Arrastrar con el vapor de la solución el amonicaco liberado que será recibido
en el ácido bórico.
Luego de 3 a 4 minutos de destilación, recibir una gota de destilado en un
pepel. Cpn fenolftaleina, si se torna rojo significa presencia dr amoniaco.
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
HUMEDAD
0.1363
% humedad (base húmeda)6 = 5.0296
𝑥100 = 2.7099%
DISCUSIÓN
CENIZA
0.0494
% ceniza (base húmeda) = 2.0259 𝑥100 = 2.4384%
DISCUSIÓN
5. CONCLUSIONES
Los procesos químicos en general y cada operación unitaria en particular, tienen como objetivo
el modificar las condiciones de una determinada materia en forma más útil a nuestros fines.
6. RECOMENDACIONES
1) Usar la indumentaria correcta para evitar cualquier tipo de riesgo físico.
2) Calibrar la balanza analítica antes de pesar las muestras para garantizar la exactitud.
3) Tratar de evitar en estar en contacto físico por mucho tiempo con aquellos equipos o
instrumentos que funcionan con energía eléctrica.
7. BIBLIOGRAFIA
Considerando las buenas prácticas de laboratorio antes, durante y después del experimento.
8.7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario;
ponga por lo menos 2 ejemplos de cada uno.
Proceso unitario: son procedimientos de naturaleza química, donde ocurren reacciones que
alteran la estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Ej.
Calcinación, fermentación, cristalización.
8.8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de
sus objetivos y de su material de fabricación? Rango de temperatura de uso.
Mufla:
Estufa:
1) Se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio, es decir quitara toda la humedad
del recipiente de metal o vidrio.
2) Está fabricado en su interior y exterior con material de acero inoxidable, por lo cual
tiene gran durabilidad y gracias a un microprocesador tiene uniformidad en la
temperatura.
3) Se realiza con temperaturas de 180ºC por el tiempo de 2 horas.
4)
8.9. ¿Qué Es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?
Fue un químico danés quién desarrolló un método de análisis químico para determinar la
cantidad de nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos.
8.11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte cinetífico?
Químico alemán quien propuso un método para la determinación de grasa en alimentos, el cual
permanece vigente casi catorce décadas después. Se especializó en química de los alimentos y
en el 1879 propuso la leche como uno de los primeros alimentos de ser susceptibles de ser
pasteurizados. También describió a la lactosa y fraccionó las proteínas lácteas.
En la estufa se colocó la muestra en una placa Petri, ya que las temperaturas a la que sería
expuesta la muestra no superarían los 100°C y no afectarían al recipiente.
En la mufla hay una mayor temperatura de exposición en comparación que la estufa; es por ello
que la muestra se colocó en un crisol de parcela capaz de resistir temperaturas muy altas como
es el caso de la mufla donde se llegó a los 400°C.
Usado para mantener un ambiente cerrado seco para guardar pequeñas cantidades de muestra
y evitar se hidraten. Para ello se utiliza un material higroscópico que adsorbe agua del ambiente
como silicagel, cloruro de calcio entre otros.
8.15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?; que los hace
similares y que los diferencia desde el punto de vista químico y desde el visto de la separación?;
¿en qué casos se usa?
La vía seca, consiste en calcinar la muestra a una temperatura de 400-700°C utilizando una
capsula de porcelana, según los elementos minerales que se desea determinar.
La vía húmeda, consiste en digerir, oxidar la materia orgánica mediante la utilización de uno o
varios ácidos. Una de las aplicaciones más conocidas y utilizadas es la digestión humedad por
microondas.