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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,


MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y
AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA

PRÁCTICA N° 6

DETERMINACION DE CIANURO LIBRE

 DOCENTE:
-Ing. Pilar Avilés Mera

 CURSO:
-Análisis Mineral Cuantitativo

 INTEGRANTES:
Mendieta Gómez Michel 17160247
Mestanza Quispe Daniel Andrés
Pantoja Chávez Connor 17160093
Rafael Matos Geraldine
17160261
 FECHA DE ENTREGA:
17160249
30/09/2018 17

NOTA: TRECE
AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL

INTRODUCCIÓN

En la siguiente experiencia de laboratorio nuestra labor como estudiantes será


determinar la cantidad de cianuro contenida en una muestra que tiene una antigüedad
de más de 30 años que debido al tiempo se humedece y eso afecta a su concentración.
El método a realizar esta experiencia será la de volumetría de formación de complejos
que procederemos a detallar mas adelanta y para dar inicio al trabajo que se realizara,
debemos saber en primer lugar las condiciones de seguridad que se debe de tener en
cuenta en el momento de la minupalcion de la muestra para así no tener accidentes de
consideración.

RESUMEN:

Cabe resaltar que hemos usado para nuestro procedimiento de determinación del
cianuro; cianuro de potasio con una antigüedad aproximada de 50 años, es necesario
mencionar esto para saber el porcentaje de cianuro que aún queda libre y disponible.
Se realizó la toma de la muestra(KCN) para posteriormente diluirla con agua des
ionizada, añadiendo NH4OH(ac.) e indicador(KI) finalmente titulamos con AgNO3(ac.),
percatándonos de su viraje claro a oscuro.

Por otro lado, estandarizamos la normalidad del nitrato de plata AgNO3 para usarlo en
el cálculo del % de CN. ¿Identificación de la muestra?, ¿%KCN?

FUNDAMENTO TEÓRICO:

CIANURO LIBRE POR VOLUMETRÍA,

Método empleado para concentraciones de cianuro mayores a 5 mg/L y en soluciones


claras; el método es rápido y fácil. La técnica se basa en la reacción del nitrato de plata
con el ion cianuro en solución alcalina para formar el complejo soluble Ag (CN)2- según
la reacción:

Ag+ + 2CN- = Ag (CN)-2

Cuando no queda más cianuro en solución, el exceso de plata precipita como AgCN o
reacciona con el indicador (generalmente KI) para formar AgI. En ambos casos, el punto
final de la titulación lo proporciona la aparición de una turbidez permanente, blanca o
amarillo opalescente. En ausencia de un indicador y habiendo metales en solución, el
método cuantifica el cianuro libre, los cianuros de zinc y una parte de los cianuros de
cobre. Para evitar la sobreestimación del cianuro libre contenido en soluciones de
cianuración con cobre, es necesario adicionar como indicador un mililitro de KI al 5%.

Análisis mineral cuantitativo


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AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL

DETALLES EXPERIMENTALES

1. Se lavó y cebo los instrumentos a usar (pipeta,bureta,vasos,fiola)

2. Se pesó 0.5940 gr de KCN en la balanza analítica , este se puso en un vaso


pequeño

3. Vertimos el contenido en un vaso de 250 ml y diluimos con aproximadamente 60


ml

4. Se le adiciono 5 ml de hidróxido de amonio, se trasvaso a una fiola de 250 ml se


enrazo y se procedió a homogenizar.

5. Se midió el pH con papel tornasol el cual nos indicó que la solución tenía un pH
de 13.

6. Cada integrante del grupo tomo una alícuota de 50 ml, se le agrego una pisca de
KI (indicador).

7. Luego cebamos la bureta y se colocó una superficie oscura en la parte inferior


del soporte universal, después se procedió a titular con AgNO3.

8. Titulamos hasta la primera aparición de turbidez, comparamos con otro matraz


y a la luz para asegurarnos del cambio .Anotamos el volumen gastado y
calculamos.

NOTA: en los cálculos es necesario el factor plata el procedimiento es el mismo que se


realizó en el laboratorio determinación de plata.

Cálculos:

DETERMINACION DEL % DE CN
peso de KCN vol AgNO3 gastado %CN
Mendieta 0.594 30.5 33.89
Mestanza 0.594 30.4 33.78
Panoja 0.594 30.5 33.89
Rafael 0.594 30.4 33.78
PROMEDIO 33.83
otros datos PE de CN 52

Análisis mineral cuantitativo


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AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL

Determinación de la N de NH4SCN

Factor plata Normalidad


grupo 1 3.271 0.03034
grupo 2 3.255 0.03019
grupo 3 3.264 0.03027
PROMEDIO 3.263 0.03027

DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DE AgNO3


N de NH4SCN vol de NH4SCNvol AgNO3
estandar 1 0.03027 21.1 25 0.02555
estandar 2 0.03027 29.4 35 0.02543
estandar 3 0.03027 25.0 30 0.02523
estandar 4 0.03027 22.6 27 0.02534
NORMALIDAD DE NITRATO DE PLATA 0.02538

CONCLUSIONES:

 en nuestro procedimiento encontramos repetibilidad en la muestra del matraz


05 con 07 y el matraz 06 con 08 al momento de calcular el volumen de nitrato de
plata y también en el % de CN.

 promediando los resultados de los integrantes de nuestro grupo obtuvimos


33.83%CN analizando nuestro procedimiento vemos que nuestro datos no varían
mucho por lo que se podría decir que fuimos relativamente precisos, pero
Debido a la imposibilidad de corroborar los resultados de los análisis, es
importante entender que los resultados no son valores exactos sino que
representan un rango de valores

 El % de cianuro obtenido de la muestra va disminuyendo debido al tiempo que


tenga en laboratorio

Recomendaciones:

 La exposición a cantidades pequeñas de cianuro puede ser fatal, desde 0,005mg


/dl daña el cerebro y el corazón, puede producir coma y muerte. Es por eso que
debemos tomar todas las precauciones necesarias al manipular este reactivo. Se
hace uso de la campana de extracción además de usar nuestro equipo de
protección personal.

 Debido a la capacidad del cianuro a descomponerse, las determinaciones para el


cianuro deben de ser realizadas lo antes posible luego de haber obtenido la
muestra.

Análisis mineral cuantitativo


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AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL

 Verificar que el pH sea mayor a 11

 El ioduro de potasio (indicador), no altera nuestro procedimiento la cantidad que


podamos adicionar, pero por cuestión de gastos, estamos en la obligación de
usar solo lo necesario.

 Al momento de titular debemos prestar la atención debida, ya que el viraje no


es muy notario y podríamos adicionar más volumen de lo necesario.

Cuestionario

1. ¿Qué cuidados se debe tener al manipular cianuros?

 Mantener la muestra antes de utilizar con un pH de 12 y protegidas de la luz


solar.

 Contar con guantes adecuados, bata de laboratorio y por seguridad anteojos


protectores.

 Manipularlo de forma cuidadosa el contacto con la piel produce quemaduras.

 Evitar el contacto de cianuro con ácidos o sales ya que puede generar ácido
cianhídrico gaseoso, este es venenoso.

2. ¿Por qué se debe mantener el pH en el rango de 11 a 12?

 Si el pH de la solución es menor a 11 entonces habrá más presencia de


iones hidrogeno lo cual genera más presencia de HCN, este puede
volatilizarse y dispersarse en el aire.

 El pH superior a 11 evita la formación de HCN y favorece la presencia del


ion CN- .

3. ¿Qué función tiene la adición de ioduro de potasio?

 Tiene la función de indicador ya que el ioduro de potasio nos permitirá


ver cuando la reacción produzca la turbidez.

Bibliografía

- http://www.gtm.net/images/industrial/c/CIANURO%20DE%20POTASIO.pdf

Análisis mineral cuantitativo


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