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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA
Practicas de Laboratorio de
Química de compuestos de Coordinación
Guía No: 02
UNIVERSIDAD Páginas: 1 a 3
DEL CAUCA
SÍNTESIS DE CLORURO DE
TRIS(ETILENDIAMINA)CROMO(III)

1. INTRODUCCIÓN

Del cromo se conocen compuestos con todos los números de oxidación comprendidos entre –II y VI, que
es el más alto y corresponde al total de sus electrones 3d y 4s. Los estados de oxidación inferiores (-II, -
I, 0) se encuentran frecuentemente estabilizados en compuestos carbonilo y en organometálicos en
general. Los intermedios (IV, V) presentan una química restringida y prácticamente no son
apreciablemente estables más que en sólidos, unidos a grupos muy electronegativos. Es posible obtener
compuestos con iones I y II, con ligandos que sean mejores donadores y retroaceptores menos eficientes
2+ 3+
que el carbonilo. Los estados más estables y generalmente más importantes son el Cr y Cr , esta es
una tendencia que presentan los siguientes metales de la primera serie de transición.
3
El cromo(III) es un ejemplo común de un ion d , existen miles de complejos que con muy pocas
excepciones son hexacoordinados. Su característica principal es que en soluciones acuosas presentan
inercia cinética, esto hace en parte que sea posible aislarlos como sólidos y que mantengan su identidad
por períodos largos de tiempo en solución, además sufren reacciones de intercambio de ligandos más
lentamente que muchos complejos de otros metales de transición. Los complejos de amoníaco y aminas
constituyen los derivados más numerosos y estudiados del cromo, pueden existir con solo aminas puras
o en mezclas como por ejemplo aminas-agua, estas aminas pueden ser ligandos mono o polidentados,
varios de estos complejos tienen isómeros geométricos y ópticos. La 1,2-etanodiamina (etilendiamina =
en) es un ligando bidentado debido a la presencia de dos átomos de N, por los cuales se enlaza a un
metal formando un anillo de cinco miembros. Con el cromo(III) se conocen varios compuestos entre ellos
3+
el ion complejo hexacoordinado del tipo [M(L-L)3] que presenta isomería óptica, sus propiedades físicas
son similares y debido a su dificultad para separarse se aíslan como una mezcla racémica.

Los complejos formados con ligandos polidentados se denominan “compuestos quelato” y generalmente
son más estables que las especies con grupos monodentados; esto facilita su síntesis, caracterización, el
estudio de sus propiedades y lo más importante, sus aplicaciones.

2. OBJETIVOS

2.1. Estudiar la síntesis y propiedades de un complejo quelato de etilendiamina-cromo(III).


2.2. Analizar su forma de enlace y propiedades electrónicas utilizando espectros de IR y UV-Vis.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1. Deduzca la ecuación total para la formación del complejo.


3.2. Explique el tipo de hibridación que presenta el átomo central del ion complejo.
3.3. Consulte como pueden diferenciarse los isómeros ópticos y de que forma pueden separarse de una
mezcla racémica.
3.4. Dibuje la geometría de los complejos de cromo indicando el número de electrones por enlace e
identificando cada isómero óptico.
3.5. Investigue las propiedades físicas de la sal de cromo y la amina a utilizar.
3.6. Consulte los riesgos y peligros en la manipulación de los complejos de cromo y las aminas líquidas.
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4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Baño María 1
Balón de dos bocas pequeño 1
Barra magnética de agitación pequeña 1
Condensador recto pequeño 1
Equipo de filtración al vacio 1
Espátula pequeña 1
Frasco lavador 1
Pipeta de 5 mL 1
Termómetro 1
Trampa de cloruro de calcio
Varilla de agitación 1
Vaso de 50 mL 1
Vidrio reloj pequeño 2
Mangueras

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDAD
Cloruro de cromo(III) hexahidratado (CrCl3.6H2O) 0.3 g
Etilendiamina 1.0 mL
Cinc en granulos (Zn) 0.1 g
Metanol (CH3OH) 10 mL
Etanol (CH3CH2OH) 5 mL
Acido clorhídrico 6M (HCl) 5 mL
Acetona 10 mL
*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS
CANTIDAD
Balanza Analítica 1
Plancha de calentamiento 1
* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO
- Tratar el cinc con HCl 6M para retirar el posible óxido formado en su superficie, desechar el ácido
y lavar sus restos con abundante agua destilada. Secar.
- Pesar 266 mg de la sal de cromo, transferirla al balón de dos bocas y disolver en 1 mL de
metanol utilizando agitación magnética.
- Añadir 100 mg de cinc granular.
- Montar el equipo de reflujo y calentar la mezcla en un baño maría.
- Adicionar muy lentamente, gota a gota, 1 mL de etilendiamina anhidra y continuar el
calentamiento por una hora.
- Enfriar la solución a temperatura ambiente, se debe observar la formación de un precipitado.
- Filtrar al vacío, lavando con una mezcla (1:10) etilendiamina/metanol, hasta que las aguas de
lavado sean incoloras.
- Separar el Zn con pinzas, si no es posible redisolver el producto en una mínima cantidad de agua
y filtrar.
- El sólido se precipitará de nuevo al adicionar acetona
- Filtrar, secar, pesar y calcular el porcentaje de rendimiento.
- Registre el espectro Uv-Vis e IR del compuesto obtenido

NOTA: Almacene sus compuestos para la práctica de espectroscopia.


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8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Cantidad (g) Apariencia Rendimiento

CrCl3.6H2O

Complejo

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

9.1. ¿Cual es el objetivo de adicionar cinc a la mezcla de reacción?


9.2. Investigue los usos industriales de complejos metálicos con etilendiamina.
9.3. Investigue que elementos de simetría indicarían que un compuesto es ópticamente activo.
9.4. Una vez aislado, ¿como puede asignarse la configuración a un complejo ópticamente activo?.
9.5. Consulte las frases R y S y sus significados, del producto obtenido durante la práctica.

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS


RESIDUOS QUÍMICOS
10.1 RECUPERACIÓN
El cinc recuperado debe lavarse con abundante agua, secar y regresar al frasco de
almacenamiento.
10.2 DESACTIVACIÓN
No aplica
10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL
No aplica

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la práctica de laboratorio deberá


disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la
clasificación de segregación establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA
11.1. K. NAKAMOTO. Infrared Spectra of inorganic and coordination compounds (4 ed) New
York: Wiley Interscience. 1982.
11.2. BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.
11.3. COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.
11.4. DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.
11.5. GILLARD R.D. y MITCHELL, P. R. Tris(Diamine)Chromium (III) Salts. Inorganic Syntheses.
Vol XIII. 1972. Pág.184.

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