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FUNDAMENTOS DE ESPECTROSCOPIA S-1 -2019

EJERCICIOS : Aplicaciones UV-Vis- IR

1. .Una muestra de 0,519 g se disuelve y diluye a 50 ml. Una alícuota de 25 ml de trata para eliminar
interferencias, después de la adición de 2,3- quinoxalineditol se ajusta el volumen a 50 ml. Esta
disolución tiene una absorbancia de 0,477 a 510 nm y de 0,219 a 656 nm en una celda de 1,0 cm.
Calcule la concentración en ppm de Co y Ni en la muestra.
Respuesta : 129 ppm de Cobalto y 132 ppm de Ni

Co Ni

510nm M
-1 -1 36400 5520
cm

656nm M
-1 -1 1200 17500
cm

2. El siguiente ejercicio, (Realizado en clase), describe el procedimiento para determinar Co y Mn por

aditividad:

A las soluciones patrón, tanto de cobalto como de manganeso, se les registró el espectro de absorción (Anexo
1 y 2) haciendo un barrido espectral de 270 a 600 nm. Se prepararon curvas de calibración por patrón
externo para cada analito. Posteriormente, se prepararon 25 mL de una mezcla de un patrón de cobalto de
1200 mg/L y de un patrón de manganeso de 6,228 mg/L. Para esta mezcla se obtuvo el correspondiente
espectro de absorción (Figura 1).

Los espectros están en la última página, los resultados de coeficientes de absortividad molar se indican en
tabla 1.

Datos Obtenidos:
 0.25

0.20

Absorbancia
0.15

Mezcla Co-Mn

0.10 Mn 6,2280 mg/L

Co 1200 mg/L

0.05

0.00
270 320 370 420 470 520 570
Longitud de onda (nm)

Figura 1. Espectro de absorción de los iones metálicos en solución y su respectiva mezcla.

Abs Mn
 Abs Co
6,2280
Abs mezcla
(nm) 1200 mg/L experimental
mg/L
302,4 0,0041 0,0689 0,2234
310,0 0,0040 0,0733 0,2240
318,0 0,0036 0,0701 0,2195
323,0 0,0035 0,0647 0,2138
330,0 0,0046 0,0610 0,2097
338,0 0,0043 0,0581 0,2033
349,0 0,0044 0,0547 0,1946
380,0 0,0068 0,0280 0,1598
405,0 0,0118 0,0133 0,1346
460,0 0,0605 0,0167 0,1578
475,0 0,0739 0,0267 0,1715
485,0 0,0802 0,0402 0,1826
504,0 0,0973 0,0669 0,2109
510,0 0,0995 0,0672 0,2113
523,0 0,0922 0,0886 0,2144
543,0 0,0572 0,0854 0,1720
563,0 0,0261 0,0501 0,1116

Tabla 1. Absorbancias de los stocks, y para la mezcla realizada

 3

0.70

0.60

0.50
Absorbancia

0.40 1200
mg/L
2000
0.30 mg/L
4000
mg/L
0.20

0.10

0.00
400 450 500 550 600
Longitud de onda (nm)

Anexo 1. Espectro de mezclas patrón de diferentes concentraciones de Cobalto.

0.7

0.6

0.5 1,2456 mg/L

2,4912 mg/L
Absorbancia

0.4
3.7368 mg/L

0.3 6,2280 mg/L

12,456 mg/L
0.2 24,91 mg/L
37.37 mg/L
0.1

0
270 370 470 570
Longitud de onda (nm)
Anexo 2. Espectro de mezclas patrón de diferentes concentraciones de manganeso.
3. Para la determinación de la constante de formación de un metal con un ligando orgánico por
espectrofotometría se obtuvo la siguiente gráfica:
0,9
Absorbancia
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
XM

Se mezclaron volúmenes de metal y ligando de tal forma que siempre el volumen total fue de 50 ml, y
posteriormente fueron completados a 100 ml. La concentración del metal fue de 5,0X10-3M y la de Ligando
5,0X10-3M.
a. Determinar estequiometría del complejo b. Dar la absortividad molar del complejo
c. Escoja un punto de la curva, indiquelo y halle la constante de formación.

4. Construir un gráfico que represente absorbancia frente a fracción molar de tiocianato de partir de
la siguiente tabla:

Dilución de Fe3+ Disolución de SCN- Absorbancia

(ml) (ml) a 455 nm
30,00 0 0,001
27,00 3,00 0,122
24,00 6,00 0,226
21,00 9,00 0,293
18,00 12,00 0,331
15,00 15,00 0,346
12,00 18,00 0,327
9,00 21,00 0,286
6,00 24,00 0,214
3,00 27,00 0,109
0 30,00 0,002

Disolución de Fe3+: Fe(NO3)3 1,00mM+HNO3 10,0mM

Disolución de SCN-: KSCN 1,00 M+HCl 15,0mM
Volumen final: 50 ml.
a. Cuál es la estequiometría de la especie Fe(SCN)n 3-n predominante?
 5

b. Por qué una disolución contiene ácido 10,0mM y la otra 15,0 mM?
c. Se puede determinar la constante de equilibrio? Justifique su respuesta. Si la respuesta es positiva
determine la constante

5. Resuelva
Para cubrir un intervalo de , números de onda, es preciso que se obtenga el interferograma con un
intervalo de  = 1/(2). Si = 4000 cm -1, se debe medir a intervalos de = ____________µm. Por
cada centímetro del espejo, se deben recoger ______________puntos. Si el espejo se desplaza a una
velocidad de 2 mm por segundo, la velocidad de recogida de datos debería
ser____________puntos/segundo. Una banda de tensión corresponde
a____________________________y una de flexión a___________________________
Si la velocidad del espejo móvil (que modula el haz que sale del interferómetro), es: 0.2 cm/s, Cuanto
tardaría en obtenerse un dato?

6. CONSULTAR:
https://www.e-medida.es/numero-9/el-interferometro-de-michelson-de-la-relatividad-especial-
al-escandalo-volkswagen/

7. Haga un paralelo entre espectrofotometría UV-Vis e IR de acuerdo a los siguientes ítems:

Energía, Transición (s), Fuentes, Detectores, LOD.

8. Ventajas yo Deventajas entre equipos dispersivos y con Interferometría

9. Qué significa LASER

10. Qué diferencia hay entre FT-IR y ATR