Informe De Laboratorio N°1 De

Espectroscopia De Absorción Atómica

RECONOCIMIENTO DE LOS COMPONENTES PRINCIPALES
DEL ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Universidad de Cartagena
Facultad de ciencias farmacéuticas

Herrera Marrugo J1.; Herrera Rodríguez F1.; Manjarrez Cardales D1.; Márquez Polo D1.; Martínez Useche S1.;
Maldonado Rojas W2.

1. Estudiantes, universidad de Cartagena, facultad de ciencias farmacéuticas, Programa de química

farmacéutica, V semestre, análisis instrumental de espectroscopia de absorción atómica.

2. Docente de espectroscopia de absorción atómica, universidad de Cartagena, sede Zaragocilla, Cartagena de

indias, Colombia.

Correspondencia: dmarquezp@unicartagena.edu.co (Márquez Polo D).

RESUMEN
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica para determinar concentración de
metales en muestras, puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales
diferentes en una solución, en la siguiente práctica tenemos como principal objetivo el
reconocimiento de las diferentes partes que posee el espectrofotómetro de absorción
atómica ya que al contar con el debido fundamento se obtendrá una mejor utilización de
este equipo sabiendo cada una de las funciones que cumple cada parte de este instrumento,
se pudo lograr el objetivo trazado ya que se aprendió a darle un buen uso y manejo
adecuado al equipo de espectroscopia de absorción atómica, y así poder ser utilizado y
manipulado en próximas prácticas a realizar.
Palabras claves: espectroscopia, absorción, metales, muestras, llama.
ABSTRACT
The atomic absorption spectroscopy is a technique to determine the concentration of metals
in samples can be used to analyze the concentration of more than 69 different metals in a
solution, in the following practice we have as main objective the recognition of the
different parts that the spectrophotometer has Atomic absorption since having the proper
foundation will get a better use of this equipment knowing each of the functions that each
part of this instrument meets, it was possible to achieve the goal outlined since it was
learned to give it a good use and proper handling to the equipment of atomic absorption
spectroscopy, and so be able to be used and manipulated in future practices to be
performed.
Keywords: spectroscopy, absorption, metals, samples, flame.
1. INTRODUCCIÓN
Los métodos de espectroscopia atómica son utilizados para la determinación cualitativa y
cuantitativa de más de 69 elementos, normalmente estos métodos pueden detectar
cantidades entre partes por millón y partes por billón, e incluso en algunos casos
concentraciones aun menores. Los métodos de espectroscopia atómica son rápidos
convenientes y generalmente con una alta selectividad. Este método será realizado por
medio de un espectrómetro de absorción atómica de llama. (Bolaños, 2014).
El espectrómetro de absorción atómica de llama (Thermo electron) es un eficiente
dispositivo de absorción atómica diseñado para el análisis de elementos. Este atomizador de
diseño ergonómico cuenta con un software mejorado, un sistema integrado de visión del
horno, un diseño de quemador mejorado y un procedimiento de optimización automática.
Es un equipo que permite el análisis de compuestos metálicos basando se en la absorbancia
de una radiación electromagnética a una longitud de onda característica del elemento a
medir tanto en muestras acuosas como para muestras sólidas. (Skoog, 2005).
El anterior equipo necesita de una fuente de radiación estable que emita una línea específica
intensa y duradera correspondiente a la requerida para efectuar una transición en los átomos
del elemento para analizar, generalmente se utilizas las lámparas de cátodo hueco. Estas
lámparas constan de un cátodo de forma cilíndrica hecha del elemento que se va analizar
capaz de emitir radiaciones de longitudes de ondas que son capaces de absorber dichos
elementos, y un ánodo que es un hilo de Wolframio, todo eso está sellado en un tubo de
vidrio que contiene el gas inerte (Argón o Neón). Un nebulizador que permite la conversión
de la disolución, en aerosol con una buena eficacia para que la muestra que llegue al
quemador sea atomizada, en el quemador se presenta una reacción de combustión en la cual
participa un oxidante (aire) y un combustible (acetileno) para favorecer la formación de
átomos a partir de los componentes en solución, un sistema óptico que separe la radiación
de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema
por lo general, dispone de una rendija o ranura de entrada, un conjunto de espejos y una
rendija de salida, un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas
o de intensidad de corriente, un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo
indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser
procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. La señal eléctrica puede ser
procesada y amplificada, para que pueda interpretarse a través del sistema de lectura que
una vez procesada es presentada al analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de
absorbancia o transmitancia) esta serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una
computadora. (Harris, 2006).
2. MATERIALES Y MÉTODOS
Para la elaboración de la práctica de laboratorio el profesor a cargo explico de manera
adecuada el funcionamiento de cada uno de los componentes del espectrofotómetro de
absorción atómica y de los diferentes sistemas de atomización con que contaba el equipo
como lo es el de horno de grafito, generación de hidruros o vapor frio y llama, así como
también los gases utilizados en cada uno, también se tomaron evidencias fotográficas de las
partes del equipo, se tuvo en cuenta las instrucciones del fabricante y las normas de
seguridad del laboratorio.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Componentes del espectrómetro de absorción atómica.
En la práctica se pudieron reconocer los diferentes componentes del espectrómetro de
absorción atómica y sus sistemas de atomización como: generador de hidruros, llama y
horno de grafito (fig. 1).

Figura 1. Sistemas de atomización del espectrómetro de absorción atómica.

 Lámpara de cátodo hueco: Es la fuente que emite la radiación necesaria para la
transcion de los atomos del elemento analizado. Están compuestas por un cátodo
fabricado a partir del elemento de interés un ánodo de volframio y un gas inerte de
relleno contenido en una envoltura de vidrio transparente (fig. 2). Estas lamparas son
especificas para cada elemento.

Figura 2. Lámparas de cátodo hueco.

 Sistema nebulizador-atomizador: Parte del equipo donde la muestra se aspira por medio
de un tubo estrecho de plástico hacia el nebulizador donde se produce una fina nube y
luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla a la llama. (fig.
3).

Figura 3. Sistema nebulizador-atomizador

 Atomizador horno de grafito: Se utiliza para detectar metales en productos de alta
pureza, como por ejemplo fármacos, alimentos, productos industriales. (determinación
de cobre, cadmio, plomo, arsénico, mercirio, etc) (fig. 4). De los tres atomizadores el de
horno de grafito es el mas sensible.

Figura 4. Atomizador de horno de grafito

 Auto-muestreador: Es un carrusel que gira automáticamente, cuenta con un brazo
automatico que se encarga de colocar la muestra en el tubo de grafito para que sea
analizada (fig. 5). Este instrumento es utilizado en horno grafito y puede funcionar
durante varias horas sin intervención del analista.
 Figura 5. Automuestreador
 Frascos de limpieza: Este atomizador cuenta con dos frascos para la limpieza del
sistema. Uno se encarga de suministrárle agua desionizada (frasco de la izquierda) y
otro recoge los residuos de limpieza. (frasco de la derecha) (imagen 6).

Imagen 6. Frascos de limpieza.

 Tubo de grafito: Es el encargado de contener la muestra cuando es colocada por el
automuestreador, aquí la muesstra sufre una serie de procesos antes de ser analizada,
una de las desventajas es que en uno de los procesos la muestra se pierde en pequeñas
cantidades. El tubo de grafito de alta densidad esta hecho de grafito ordinario, resistente
al calentamiento. (fig. 7).

Figura 7. Tubo de grafito

 Enfriadore de recirculación: Es el encargado de eliminar el calor a través de su
condensador. El enfriador posee una gran capacidad de enfriamiento y un amplio rango
de temperatura (fig. 8).

Figura 8. Enfriador de recirculación

 Celda de cuarzo: Se emplean con respecto al atomizador que se vaya a emplear en el
método. La celda que se encuentra en la imagen de la izquierda se utiliza para generar
hidruros (fig. 9) y, la imagen que se encuentra en la derecha se usa para vapor frío (fig.
10). Se diferencian en que la primera tiene forma de T, ya que presenta un
desprendimiento en la parte central de la celda y la otra no.

Figura 9. Celda de cuarzo Figura 10. Celda de cuarzo

para generador de hidruro. para vapor frio.

 Flujo de gases: permite controlar la cantidad de gases que se desean suministrar al

nebulizador para posteriormente ser mezclados con la muestra (fig. 11).
 Figura 11. Flujo de gases
 Generador de hidruros: Este sistema de atomización se fundamenta en una reacción
capaz de generar hidruros, este hidruro debe ser volátil y se produce por la reacción del
NaBH4 y ácidos minerales fuertes como el HCl, por su facilidad de manejo y ausencia
de reacciones secundarias (Barboza, 2015) (fig. 12). El generador de hidruros se
diferencia del sistema de atomización de vapor frio por la forma de la celda que
utilizan, en vapor frio se necesita una celda sellada en los dos extremos (fig. 10.),
mientras que generación de hidruros no es necesario (fig. 9).

Figura 12. Generador de hidruros.

 Sistema de lectura: convierte la señal de intensidad de corriente en una señal que el
operario pueda interpretar (fig. 13).

Figura 13. Sistema de lectura-SOLAAR

4. CONCLUSIONES
Se pudo reconocer de manera detallada los componentes que integran el espectrómetro de
absorción atómica, además de su importancia y la función que desempeñan cada uno. Se
aprendió el manejo del software donde se da la lectura de la señal analítica (absorbancia,
transmitancia), para la determinación de la concentración de una especie atómica en una
muestra a analizar.
El nombre del software del espectrómetro de absorción atómica utilizado en nuestro
laboratorio es SOLAAR, es un software diseñado para apresurar y para simplificar el viaje
de la muestra a los resultados a través de una amplia gama de las técnicas de la absorción
atómica. El interfaz intuitivo del software refleja la progresión del flujo de trabajo,
dirigiéndonos en cada paso para el mayor control y confianza.
5. CUESTIONARIO
1. Explique en qué consisten los métodos de corrección de fondos utilizados por el equipo,
y cuales son sus ventajas y desventajas.
 Método de corrección de dos líneas.

Este método utiliza una línea de la fuente como referencia. Esta debe de estar lo más cerca
posible del analito, pero no debe ser absorbido por él.
Cualquier disminución de potencia de la línea de referencia respecto a la que se observó
durante la calibración surge de la absorción o dispersión de los productos matriciales de la
muestra. Esta disminución de potencia es utilizada para corregir la absorbancia de la línea
del analito. Una de las desventajas es que por desgracia, con frecuencia no está disponible
una línea de referencia adecuada.
 Método de corrección de fuente continua.

La corrección del fondo por este método consiste en utilizar una fuente de radiación
continua, generalmente una lámpara de hidrógeno o de deuterio.
La radiación procedente de esta lámpara y la procedente de la lámpara de cátodo hueco se
hacen pasar alternativamente a través de la muestra. La radiación procedente de la lámpara
de cátodo hueco es absorbida por el analito (banda muy estrecha) y por el fondo (banda
ancha). Sin embargo, la señal de absorbancia medida procedente de la lámpara de deuterio
indica, casi exclusivamente la absorción del fondo, ya que la cantidad de radiación
absorbida por el analito sobre esa banda tan ancha es prácticamente despreciable. De esta
forma, obteniendo la diferencia de señales entre ambas lámparas, el efecto del fondo se
elimina o se reduce considerablemente.
Desafortunadamente, aunque la mayor parte de los fabricantes de instrumentos ofrecen
sistemas de corrección de fondo de fuente continua su desempeño es con frecuencia menor
que el ideal lo que da lugar incorrección en algunos sistemas y una corrección excesiva en
otros. Una de las fuentes de error es la degradación inevitable de la relación señal-ruido que
acompaña la adición del sistema de corrección, otra es que los medios gaseosos por lo
común no son homogéneos tanto en composición química como en distribución de
partículas así, si las 2 lámparas no están bien alineadas resultará una corrección errónea que
puede causar un error positivo o negativo. Por último, la salida de radiante de la lámpara de
deuterio en la región invisible es suficientemente baja para imposibilitar el uso de ese
procedimiento de corrección para longitudes de onda de más de 350 nm.

 Método de corrección de Zeeman.

Se basa en el efecto de Zeeman, el cual consiste en el corrimiento de niveles de energía que

experimentan átomos y moléculas en un campo magnético. Cuando se aplica un campo
paralelo al haz de luz que atraviesa una llama u horno, la línea de absorción (o emisión), de
los átomos del analito se desdoblan en tres componentes. Dos se desplazan, uno a longitud
de onda algo menores y otro, a algo mayores, mientras que un tercer componente
permanece inalterado. El componente que no varía su longitud de onda no tiene la
polarización correcta electromagnética para absorber la luz que se propaga paralelamente al
campo magnético, y por consiguiente es ´´invisible´´.
Para corregir el fondo se aplica intermitentemente un impulso fuerte de campo magnético.
Cuando se interrumpe el campo, se está midiendo la muestra y el fondo, y cuando se aplica
el campo se mide solo el fondo. La diferencia entre las dos señales es la señal corregida.
Los instrumentos de efectos Zeeman proveen corrección más exacta para el fondo que los
métodos descritos antes, estos instrumentos son útiles sobre todo para los atomizadores
electrotérmicos y permiten la determinación directa de elementos en muestras de orina y
sangre. La descomposición del material orgánico en estas muestras conduce a grandes
correcciones de fondo y como resultado a una propensión al error significativa.
 Método de corrección de Smith-Hieftje.

Este efecto se debe a que las corrientes elevadas producen una gran concentración de
átomos no excitados, los cuales son capaces de absorber la radiación producida por las
especies excitadas (fenómeno de auto-absorción).
Para este método se hace funcionar la lámpara, en primer lugar, a baja intensidad, con lo
que su radiación es absorbida por el analito y por el fondo. A continuación, se hace pasar a
través de la lámpara un impulso de corriente mucho más intenso, pero de poca duración,
con lo que tiene lugar el fenómeno de la auto-absorción, reduciéndose considerablemente la
absorción de la muestra, mientras que el fondo absorberá en la misma proporción que antes.
La corrección del fondo se obtiene por la diferencia entre ambas señales.
Estos métodos se desarrollan con el fin de corregir los errores producidos por las
interferencias espectrales.
2. Explica que son los modificadores de matriz, ¿cuál es su aplicación en espectroscopia de
absorción atómica?
El modificador es una sustancia que se adiciona al sistema analítico para facilitar el análisis
in si tu mediante un cambio (o modificación) del comportamiento térmico del analito y/o la
matriz, con el objetivo de eliminar alguna interferencia y mejorar las condiciones y/o
resultados de una determinación. Indiscutiblemente, el efecto de cualquier modificador es
complejo, diverso y a menudo ambiguo, particularmente en muestras reales y complejas,
así en alguna magnitud todos los cuatro componentes del sistema analítico son afectados: el
analito (volatilidad sumamente alta o baja, presencia de varias especies del analito en
muestras reales), la matriz (presencia de interferentes y absorbancia de fondo inmanejable)
el atomizador (distribución temporal y espacial sobre la capa de la superficie, porosidad y
reactividad de grafito); la fase gaseosa (presión parcial de ciertos componentes). Por lo
tanto, la efectividad de la modificación química depende del modificador, el analito, la
matriz, el atomizador y el programa de temperatura para lograr una mejora en las
características analíticas del método, tanto metro lógicas (exactitud, precisión, sensibilidad,
límite de detección,) como de ejecución (tratamiento simple a la muestra, programa de
calentamiento corto, eliminar las desviaciones de la línea de base a largo plazo, extender la
vida útil del atomizador , costo, rapidez de ejecución y facilidad operacional.
6. BIBLIOGRAFÍAS
1. Bolaños, J.(2014).Determinación de cationes en agua potable del cantón de Grecia,
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5. Lewen, N.(2010). The use of atomic spectroscopy in the pharmaceutical industry for the
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