09 Centrifugacion

Prácticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA
GRUPO: Viernes de 2-5pm
ESTUDIANTE: Farfan Quispe Felix jhon

PRÁCTICA Nº 2
PLAN GENERAL DE ANÁLISIS POR VIA SECA
I. OBJETIVOS:
- Realizar el análisis por coloración a la llama
- Realizar y conocer la utilidad de análisis en tubo abierto y cerrado.
II. MATERIALES Y REACTIVOS

- Materiales de vidrio:
Tubos de ensayo, vaso
de precipitación
- Muestra:
A, B, C, D, E…
- Otros:
- E Pinza, fuego, etc.
- quipos:
Mechero de bunsen
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
Fundamento Analítico.-
Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su
fusibilidad, volatibilidad, poder de coloración a la llama, poder de reducción y
oxidación, descomposición térmica, reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre
muestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en baño
maría.
Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.
Importancia.- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse sobre la muestra
original sin necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener
indicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se
refiere a métodos de disolución y disgregación como a la posterior marcha a seguir.
1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA

Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la ayuda
de un hilo de platino o micrón humedecido con HCl para ayudar a la volatilización, la
llama adquiere un color característico que puede permitir la identificación del
elemento.
Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunsen
y le imparten colores característicos. Los cloruros se encuentran entre los
compuestos más volátiles y se los prepara mezclando el compuesto con un poco de
HCl antes de efectuar los ensayos. La técnica es la siguiente:
Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de largo, fijado (por
fusión) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero se
limpia buen el alambre de platino sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene
HCl ©, y calentándolo, luego, en la zona de fusión de la llama de bunsen el alambre
esta limpio cuando no imparte ningún color a la llama. Se introduce el alambre en
HCl ©, después se toca la sustancia de modo que se adquiere al alambre una
pequeña porción. Después se lo introduce a la llama oxidante inferior y se observa el
color que imparte a la llama. Las sustancias menos volátiles se calientan en la zona
de fusión; de este modo se aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir los
componentes de un mezcla.
EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)

Origen De Los Colores
El color es un fenómeno físico de la luz o de la visión, asociado con las diferentes

longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagnético. La percepción
del color es un proceso neurofisiológico muy complejo.
La luz visible está formada por vibraciones electromagnéticas cuyas longitudes de
onda van de unos 350 a unos 750 nanómetros (milmillonésimas de metro). La luz
con longitud de onda de 750 nanómetros se percibe como roja, y la luz con la
longitud de onda de 350 nanómetros se percibe como violeta. Las luces de
longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada.
Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertas
radiaciones electromagnéticas. La mayoría de los colores que experimentamos
normalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las demás;
estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensación de
color.
Los distintos colores de luz tienen en común el ser radiaciones electromagnéticas
que se desplazan con la misma velocidad, aproximadamente, 300.000 kilómetros por
segundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda:
Frecuencia = Velocidad de la Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo

= c/
Dos rayos de luz con la misma longitud de onda () tienen la misma frecuencia y el
mismo color.
Origen De Los Colores en la Llama del Mechero
Los átomos y los iones están constituidos en su interior, por una parte central muy
densa, cargada positivamente, denominada núcleo y por partículas negativas
llamadas electrones, los cuales rodean al núcleo a distancias relativamente grandes.
De acuerdo a la teoría cuántica, estos electrones ocupan un cierto número de niveles
de energía discreta. Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transición de un
electrón de un nivel a otro debe venir acompañada por la emisión o absorción de una
cantidad de energía discreta, cuya magnitud dependerá de la energía de cada uno
de los niveles entre los cuales ocurre la transición y, consecuentemente, de la carga
nuclear y del número de electrones involucrados. Si en un átomo poli electrónico, un
electrón salta de un nivel de energía E1 a un nivel de energía E2, la energía de la
transición electrónica, E, es igual a E2 – E1. Si E2 representa un nivel de energía
inferior a E1, entonces, la transición viene acompañada por la emisión de una
cantidad E de energía (en forma de luz), la cual está relacionada con la longitud de
onda de luz emitida por la ecuación:
E = (hc)/
Donde :
h = Constante de Planck
c = Velocidad de la Luz
 = Longitud de Onda de la Luz

Emitida
 E = h
En otras palabras, la energía de una transición electrónica es inversamente

proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente
proporcional a la frecuencia de radiación.
Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Debido a
que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y diferente
número de electrones, es razonable concluir que cada elemento está caracterizado
por un espectro atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.
El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro
atómico de emisión y se representan como líneas espectrales discretas.
A continuación se presenta una tabla con algunos de los elementos que imparten
colores característicos a la llama.
ELEMENTO COLOR DE LA INTENSIDAD (Å)

LLAMA
Ba+2 Verde Claro Baja 5.150
Ca+2 Rojo - Anaranjado Media 6.060
Cu+2 Azul verde - Media 5.790 - 5.850

intenso
Cr+2 Amarillo Media 5.790 - 5.850
Cs+1 Rojo Claro Media 6.520 - 6.940
I Violeta - Rosado Media 4.510
Hg Violeta Alta 4.044
Li+1 Rojo - Intenso Alta 6.710
Na+1 Amarillo Muy Alta 5.890 - 5.896
Pb+2 , As+3 , Azul Gris Claro Escasa -----
Sb+3
Sr+2 Rojo Media 6.620 - 6.880
ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSIÓN)

Los vapores de ciertos elementos imparten un color característico a la llama. Esta
propiedad es usada en la identificación de varios elementos metálicos como sodio,
calcio, etc... La coloración en la llama es causada por un cambio en los niveles de
energía de algunos electrones de los átomos de los elementos. Para un elemento
particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente de si el
elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros.
ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLAS

En una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloración,
independientemente de los demás componentes. Por lo tanto, el color a la llama
para una mezcla de elementos estará compuesto por todos los colores de sus
componentes. Ciertos colores sin embargo, son más intensos y más brillantes,
enmascarando a aquellos de menor intensidad. El color amarillo del sodio, por
ejemplo, opacará parcialmente a todos los demás. Por esto un ensayo a la llama
ordinario no resulta de mucha utilidad en la identificación de las mezclas. En estos
casos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio. Usualmente, la
interferencia del sodio, en una mezcla donde los componentes sean sales de sodio y
potasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul de cobalto, el cual absorbe
la luz amarilla pero transmite la luz violeta del potasio. Por medio de ese filtro es
posible detectar la llama violeta del potasio aún en presencia del sodio.
ANALISIS PIROGNOSTICO.
El análisis pirognóstico es aquel que utiliza el fuego como un reactivo principal. La
palabra deriva de las voces griegas:
PIRO = fuego
GNOSTICO = conocimiento
Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El análisis

pirognostico, comprende una serie de ensayos preliminares, entre los que destacan
el llamado análisis en tubo cerrado.
ENSAYO EN TUBO CERRADO:
ENSAYOS EN TUBOS CERRADOS:

Consiste en someter a calentamiento la muestra en el tubo de ensayo cerrado,
donde no hay fenómenos de oxidación a falta de corrientes de aire.
Se observa cambios de color, fusión, volatilización (olor,) sublimación y
disociaciones.
Cambios de color:
El SnO2, ZnO, el TiO2 son blancos en frío y amarillos en caliente.
Sales de Cu, Ni, Mn, Au, Ag y Fe se vuelven pardas y negras por formarse
óxidos.
Los óxidos de Bi y Cd son pardos en calientes.
El oxido de Pb es amarillo.
Fusión: las sales hidratadas difícilmente fusibles presentan solo la fusión acuosa,
las sales anhidras fácilmente fusibles presentan fusión ígnea. Ejemplo:
Hidróxidos alcalinos, AgNO2, AgCl, PbCl2, etc. Otras sales hidratadas presentan
ambas fusiones.
Sublimación: las sales hidratadas difisilmentes fusibles presentan solo la fusión

acuosa los sublimados pueden ser:
Blancos: sales de amonio, As2O3, Sb2O7, BeO2, cloruros de Cd, Hg, Sn, Pb.
Amarillos: S, As2S3, HgI2, PbI2 FeCl3 tiosulfatos alcalinos.
Rojos: CrCl3, Sb2S3
Rojo violeta: I2
Azul: CoCl2
Gris metálico: As, Se, HgS, Hg
Desprendimiento de gases y vapores:
Gases incoloros e inodoros:

Oxigeno (activa combustión o llama), procede de nitratos, nitritos, cloratos,
yodatos, bromatos, cromatos, peróxidos, etc.
CO, (arde con llama azul) procede de oxalatos, formiatos, etc.
CO2 (forma precipitado blanco con agua de barita), procede de carbonatos.
Gases incoloros con olor:

Cianógenos (arde con llama purpurea), es venenoso, procede de cianuros:
AgCN, Hg(CN)2, ferricianuros.
H2S, (arde con llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo, procede
de sulfuros, tiosulfatos.
SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidón y amoniaco,
con papel de tornasol, de sales amoniacales, bases orgánicas nitrogenadas.
Gases coloreados:
Amarillos: Cloro, procede de cloruros: AuCl3, PtCl4.
4.3.4 ENSAYOS EN TUBO ABIERTO:

En este caso, además de las reacciones que se producen en el de tubo cerrado,
debidas a la acción del calor, se suman las debidas al oxigeno de aire caliente
que oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc., se producirán gases olorosos, SO 2,
vapores arsenicales, amoniaco.
Sublimados:
Blancos: compuestos arsenicales y de antimonio, selenio, sales de amonio.
Rojos: tioantimoniatos
Amarillos: compuesto de mercurio.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo 01: coloración a la llama:

Ensayo inicial.-Acondicione un alambre de nicron o platino de unos 5cm, de
longitud y aproximadamente de 0,6 mm de diámetro sujeto con un mango de
vidrio. En caso extremo si no consiguiere el alambre reemplazarlo por la punta de
un lápiz de grafito.
Humedezca el alambre en HCl 6M, y con ella tocar la sustancia problema y se
carca a la zona inferior externa de la llama del mechero, ascendiendo
suavemente por el verde de la misma hasta más el tercio inferior.
Observe las coloraciones respectivas
Ensayo 02: Identificación de la naturaleza de la muestra:

Para su constitución química, las sustancias pueden ser de naturaleza orgánica o
inorgánica.
El procedimiento para determinar es el siguiente:
Pulverizar la sustancia se coloca una pequeña cantidad en un tubo limpio y seco,
sometiéndolo a la acción del calor por uno o mas minutos de acuerdo a la cantidad,
observándose si hay desprendimiento de gases, cambio de color, etc. Y luego se
retira del fuego y vemos si el residuo es o no negro.
Los residuos blancos o coloreados, nos indican que la sustancia es inorgánica. El
residuo negro puede ser carbón proveniente de una sustancia orgánica, o de oxido
negro de una metal.
El residuo carbonoso es esponjoso, poco pesado, se adhiere a las paredes del tubo
y flota en el agua especialmente cuando se hace hervir.
Si la muestra es negra, puede ser carbón o un oxido. Debe tenerse presente que el
carbón puro no se adhiere a las paredes del tubo ni flota cuando se hace hervir, lo
que puede confundirnos y para destacar se mezcla con clorato y se calienta.
Hay sustancias que siendo orgánicos no dejan residuo negro en el tubo debido a que
son volátiles, como el acido oxálico, oxalato de amonio, alcanfor mentol, etc. Y dejan
sublimados en las partes frías del tubo. Hay otras que dejan un residuo blanco o
coloreado que no indica la presencia de materia orgánica y que puede sospechar
porque desprenden CO o CO2 como los oxalatos que cuando son alcalinos o de
metal no corleado, si la temperatura es baja, puede observarse un pequeño color
amarillento.
Ensayo 03: Identificación de agua en la muestra:
Este fenómeno se caracteriza por la formación de gotitas de agua que contiene

las sustancias y que pueden ser de varios tipos:
 agua de humedad.- las sustancias absorben agua de la atmósfera en
especial en las épocas de invierno, habiendo algunas que tienen mucha
avidez que llegan a solubilizarse, fenómeno que se llama delicuescencia,
como ocurre con el cloruro de calcio, cloruro de zinc, nitrato niquelazo, etc. Al
ser calentados suavemente a menos de 100 ºC pierde esta agua sin cambiar
su estructura química, aunque hay algunas que cambian de color como las
sales de cobalto y cobre.
 Agua de interposición,. Es aquella que se adhiere entre los cristales sin que
intervenga en la cristalización ni en la delicuescencia, interponiéndose entre
las moléculas, de tal manera de que al salir en forma de vapor, rompe los
cristales produciéndose un ruido que es la decrepitación, como ocurre con el
cloruro de sodio, etc. Esta agua se elimina entre los 100ºC a 120ºC.
 Agua de cristalización.- es el agua necesaria que algunas sustancias
puedan cristalizar y precipiten como hidratos estables dentro de ciertos limites
de humedad. Las moléculas de agua pueden estar unidas al anión o al catión
o a ambos y el numero de moléculas de agua dependerá del índice de
coordinación de los iones para formar los complejos acuosos. Al eliminar esta
agua los 120 y 150ºC, las sustancias pierden sus propiedades físicas pero no
las propiedades químicas. Como ejemplo tenemos: el sulfato de sodio
decahidratado, sulfato de magnesio heptahidratado, sulfato de cobre penta
hidratado, etc.
 Agua de constitución.- es el que se encuentra formando parte de la
molécula de la sustancia, ya no como agua sino como OH o H, de tal manera
que hay una combinación, por lo que al desprenderse por el calor trae consigo
la transformación del compuesto, perdiendo sus propiedades químicas. Por lo
general requiere temperatura mayor de 150 ºC. algunas veces puede
apreciarse un ruido producido por los cristales de la sustancia que revientan al
liberar las moléculas de agua atrapadas en la red cristalina; a dichos ruidos se
les denomina:
i. Decrepitación.- ruido producido por la rotura de su estructura
molecular sin descomposición de la misma, debido al cambio de
temperatura, como el azufre en los alumbres, o a la pérdida
brusca de su agua de interposición con fragmentación del cristal
como en el caso de: cloruro de sodio, cloruro de potasio, nitrato
de sodio, nitrado de potasio, nitrato de plata y nitrato de plomo.
ii. Deflagración.- ruido producido por los desprendimientos bruscos

de oxigeno y descomposición de la sustancia cuando son
sometidos a temperaturas altas y en presencia de un reductor.
Lo producen las sustancias ricas en oxigeno como las sales
oxácidos con su mayor valencia de los halógenos,
permanganato, cromatos y bicarbonatos. Se puede realizar esta
prueba envolviendo un poco de muestra en un pedazo de papel
y entendiéndolo; al llegar la llama a la muestra, en presencia del
papel carbonizado, se produce un chasquido con luminiscencia
que se llama deflagración.
El agua condensada en las paredes del tubo debe ensayarse con papel de
tornasol y desacuerdo con la reacción, puede orientarse el análisis
Ensayo 04: Identificación del tipo de Fusión debido al calentamieno de la

muestra:
La fusión es el paso del sólido al estado líquido por acción del calor, luego al
enfriarse nuevamente retorna al estado sólido. Se consideran tres tipos de fusión:
 Fusión acuosa.- ocurre con todas las sustancias que tienen agua de
cristalización que por acción del calor se licua en esta agua. Cuando el agua
se evapora, queda en el fondo del tubo un residuo infusible. Este tipo de
fusión se produce en la mayoría de las sustancias cristalizadas,
especialmente en los alumbres.
 Fusión ígnea.- es en realidad la verdadera fusión. Se caracteriza porque al

calentar la sustancia se vuelve líquida y permanece así, mientras se
mantenga el tubo sobre el fuego, volviendo al estado sólido cuando se le
enfría.
 Fusión mixta.- se caracteriza por presentar doble fusión; primero la sustancia

se licua en su propia agua cristalizada y luego de evaporarse el agua se
solidifica, para después fundirse nuevamente y permanecer en estado
mientras la sustancia se calienta.
 Es importante señalar aquí, que mientras se produce el fenómeno de la fusión este

también va acompañado de la descomposición de la sustancia, lo que origina
desprendimiento de gases con características definidas.
Ensayo 05: Identificación debido al cambio de color
Muchas sustancias al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian de

color que generalmente se debe a:
 Eliminación del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestran

un color que puede cambiar si llega hasta óxido.
 A la pérdida de uno o más de sus constituyentes que son volátiles,

quemando finalmente bajo la forma de óxidos.
 Al salto de electrones por acción del calor, el que puede ser transitorio,
mientras dura el calor, como es el caso del ZnO o los cromatos que pasan
a bicromatos o pueden ser estables como el HgO (amarillo) que pasa a
HgO(rojo. Este también es el caso, de los bicarbonatos que por efecto del
calor se transforma en carbonatos.
Entre los cambios de color tenemos:

- sustancias blancas en frió y amarillas en caliente:ZnO, SnO2 , Sb204,
- sustancias blancas en frío y bruno-rojizas en caliente: sales de plomo,
bismuto y cadmio
- sustancias amarillas en frío y bruno-rojizos en caliente: PbO, Bi2O3, CdO,
cromatos a dicromatos
- sustancias que se ennegrecen.; las sales de cobre, níquel, cobalto y
manganeso, debido a la formación e sus respectivos óxidos.
Ensayo 06: Identificación debido a la formación de sublimados;
La sublimación es el fenómeno físico mediante el cual, una sustancia pasa

directamente del estado sólido al gaseoso sin pasar por el estado liquido por
acción del calor.
Muchas sustancias sólidas al ser sometidas a la acción del calor se volatilizan
depositándose en las paredes frías del tubo, por lo general en forma de anillo. A
esa condensación de los vapores le llamamos sublimado y proporciona valiosa
información para caracterizar a algunas sustancias.
- sustancias que dan sublimado blanco:

En general, producen sublimado blanco las sales de amonio, de arsénico y
mercurio y en forma especial.Hg2Cl2 , As2O3 Sb2O3
Para saber si el sublimado blanco obtenido es debido a las sales de amonio,

de arsénico o de mercurio, se debe practicar el siguiente ensayo:
Una parte de la muestra en análisis, se mezcla en un papel con tres partes de
carbonato de sodio anhídrido, se deposita en un tubo de ensayo y se somete
a la acción del calor. Si ahora:
- se desprende olor a amoniaco, indica sales de amonio.
- Se forma un espejo gris, convertible en bolitas gris metálico por frotación

con una varilla de vidrio, indica mercurio.
- Desprende olor a ajos, indica compuestos de arsénico. Se añade solución

de KCN y se vuelve a calentar se obtiene un espejo metálico de color gris
oscuro.
- Sustancias que dan sublimado amarillo: S,S-2 .
- Sustancias que dan sublimado gris metálico. HgO (amarillo), HgO (rojo)
Ensayo 07: Identificación debido al desprendimiento de gases;
Muchas sustancias se descomponen por acción del calor, dando lugar al

desprendimiento de gases que se reconocen por su olor y reacciones
características. Otras requieren de una sustancia llamada coadyuvante, para que
se desprendan:
Gases incoloros e inodoros:
Gas Sustancias que lo Reconocimiento

desprenden
O2(oxigeno) CLO Aviva la combustión de
CLO4 una astilla en ignición
NO3
IO3
BrO3
MnO3
(NH4)CrO4
CO2(anhídrido CO3-2 Enturbia agua de cal
carbónico)
CO(monóxido carbónico) C2O4-2(oxalato) Arde con llama azul
Gases incoloros con olor:

desprenden
HF(ácido fluorhídrico) NH4F(fluoruro de amonio) -corroe el vidrio
Fluorurohidratoado
H2S S-2(sulfuros) -olor a huevos podridos
S2O3-2(tiosulfatos) -Ennegrece un papel
impregnado con
Pb(C2H3O2)2
SO2(anhídrido sulfuroso) Sº(sulfuros) -olor a azufre quemado
SO3-(sulfitos) -colorea de verde un
S2O3(tiosulfatos) papel de K2CrO4
Gases coloreados:

desprenden
CL2(cloro) Cloruro de alcalinos Colorea de azul un papel
Cloruro alcalino terreo de KI almidonado con
fluorescencia
Br2()bromo Bromuro de alcalino Gas pardo rojizo
Bromuro alcalino térreo Colorea de rojo un papel
Los bromuros de metales impregnados amarillo
pesados con excepción del limón
mercurio se desprenden Colorea de azul un papel
solo con el calor de KI almidonado con
fluorescencia
I2(yodo) Yoduro alcalino Gas de color violeta
Yoduro alcalino-terreo
Los yoduros de metales
pesados con excepción del
mercurio se desprenden
solo con el calor
NO2(peróxido de NO3 Gas pardo rojizo
nitrógeno) NO2 Colorea la piel de
amarillo
Colorea de azul un papel
de KI almidonado
V. RESULTADOS Y CÁLCULOS
1) Ensayo 01: coloración a la llama:
Acondicione un alambre de nicron sujeto con un mango de vidrio.
Se toca la M.P
Humedeciendo el alambre de nicron

en HCL 6M Llevando al fuego la muestra inserta en
el alambre de nicron
Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron

En la primera muestra se observa los colores:
 Anaranjado que indica la presencia de calcio.
 Amarillo, por la presencia de sodio.
 Blanco, debido a la presencia de magnesio.
Coloración de la segunda
muestra. Se observa el
color rojo escarlata, por la
presencia del estroncio.
En la tercera muestra se
observa el color verde, por la
presencia del bario
Cuarta muestra. Se observa el color

lila, blanco por la presencia de
magnesio. Verde por la presencia de
bario. Naranja por la presencia de
calcio.
Quinta muestra: se observa el color

violeta por la presencia del potasio
2) Ensayo 02: ensayos en tubo abierto y cerrado
a. Desprendimiento de agua
Muestra 01. Liberación de co2 en forma de gas y no es Muestra 02. Se observa la presencia de agua en
muy notorio la presencia de agua. forma de gotas transparentes en las paredes del
tubo.
b. Tipo de fusión
Muestra 01. Se observa una fusión ígnea, que tiene el

AgNO3
Muestra 02. Se observa una fusión acuosa,

en el bicromato de potasio.
c. Cambio de color:
Al inicio el óxido de zinc tiene un color blanco, luego de

someter al fuego cambia a color amarillo, al retirarlo del
fuego vuelve a su color inicial que es blanco.
d. Desprendimiento de gases
El clavo de olor ala ser sometido al calor desprende un

olor aromático, lo cual se debe a la presencia de aceites
esenciales.
Al someter a la llama la carne descompuesta, pudimos

observar la presencia de agua, un olor fétido lo cual se
debe a la presencia de aminas.
VI. CONCLUSIONES
 En la práctica se pudo determinar debidamente la coloración de las distintas
muestras asignadas, mediante el uso del fuego, este análisis de coloración ala
llama se realizo con muestras solidas desconocidas, las cuales se reconocieron al
momento en que desprendieron colores característicos de los distintos metales de
la tabla periódica.
 También se determino y se dio a conocer la utilidad del análisis en tubo abierto
y cerrado.
VII. RECOMENDACIONES
 Al analizar una determinada sustancia se debe tener en cuenta primero, si la
muestra es solida, liquida o gaseosa para así poder aplicar métodos y técnicas
adecuadas con el fin de realizar un análisis adecuado mediante la utilización
también adecuada de los materiales que intervienen en dicho análisis lo cual nos
permitirá con exactitud resultados positivos.
 Al tener una M.P solida se debe: triturar hasta obtener un aspecto homogéneo
para así poder realizar una identificación adecuada de las sustancias presentes
en ella.
VIII. CUESTIONARIO
1. Haga un cuadro de colores identificando a los elementos metálicos que se
puedan identificar por coloración a la llama.
Formula de la sal Coloración de la Flama
Cu So4 Verde
Ba Cl2 Amarillenta con un toque de verde
Ca Co3 Naranja
Sr Cl2 Roja, anaranjada.
Al Cl3 Naranja
Hg Cl3 Naranja
Zn Cl2 Naranja
Pb Cl Azul claro
Li Cl Rosa oscuro
Co Cl2 Chispas amarillas y naranjas
Fe Cl3- GH2 O Naranja con chispas amarillas
Cd Cl2 Rosa-naranja
Sr Cl4 Morado
Ni Cl2 Naranja- Rojo
Sb Cl3 Azul Claro
Na Cl Naranja oscuro
2. Que método por vía seca servirá para identificar la presencia de calcio en
huesos y en harina.
3. Haga una lista de elementos o sustancias que tienen fusión acuosa, ígnea y
mixta. Sustancias que dan sublimados.
4. Hacer un cuadro de los gases tóxicos y no tóxicos indicando sus
características.
Cuadro De Gases Tóxicos Y No Tóxicos
Gases tóxicos Características
CO
Gases no Características
tóxicos
IX. BIBLIOGRAFÍA
 Arthur j. Vogel. “Química analítica cualitativa” 5ta edición. Editorial
kapeluz S.A. buenos aires 1953.
 Enciclopedia Microsoft Encarta 2002 ®, buscar por: espectroscopia,
angstrom, análisis químico.
 http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm
X. ANEXOS
 los ensayos por vía seca es un tipo de técnica de identificación, cualitativa y
cuantitativa muy sencilla de manera que los ensayos se realizan en forma
directa sobre la propia muestra, con ayuda de un mechero de busen o un
mechero de Mecken (denominados ensayos al soplete), aunque no son
fiables en una exacta determinación química de un compuesto.
 el color de la flama resulta de la observación de la luz de energía de1 o de2
que promueve electrones desde los niveles superiores. el valor de la energía
de desdoblamiento, de, depende de la intensidad del cuerpo provocado por el
ligando.
PRÁCTICA Nº 3
ANÁLISIS POR VIA HÚMEDA- SOLUBILIDAD -
ATAQUE QUÍMICO
I. OBJETIVOS:
Solubilizar la muestra problema utilizando la serie de solventes
característicos del ataque químico.
Simular el solvente adecuado para formas farmacéuticas orales de
acuerdo a su sitio de acción.
II. MATERIALES Y REACTIVOS

- Materiales de vidrio:
Tubos de ensayo y vaso
de precipitado.
Acido clorhídrico
Hidróxido de sodio
- M
u
e
stra y reactivos:
Sulfato ferroso
HCL, NaOH, FeSO4
- Otros:
Espátula y mortero
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS

Consiste en disolver la muestra y convertirla en una solución, ya que la mayor
parte de las reacciones y separaciones analíticas se practican sobre especies en
disolución. En el proceso de disolución se producen una serie de fenómenos
(coloraciones, desprendimiento de gases, solubilidad) que son características
orientadoras para los métodos a aplicarse en análisis. Ej.
Soluciones amarillas: Fe 3+, Cr6+
Soluciones rosadas: Co2+
Soluciones verdes o azules: Ni2+, Cu2+
DISOLUCIÓN POR DISOLVENTES O ATAQUE QUÍMICO
Consiste en someter a la acción de algunos disolventes, según el orden
establecido y seleccionar el disolvente adecuado y procedimiento más simple
para disolver una muestra problema.
Agua
Acido clorhídrico diluida
Acido clorhídrico concentrado.
Acido nítrico diluido.
Acido nítrico concentrado.
Agua regia.
Cada uno se utiliza primero en frió y luego en caliente.
DISOLUCIÓN POR DISGREGACIÓN

Consiste en atacar la muestra o residuo insoluble con sustancias de intensa
reactividad, incrementada en casi todos los casos por una fuerte elevación de
temperatura. Para aplicar una disgregación es necesario:
Conocer tentativamente la naturaleza del residuo, que puede ser: sales de Ag,
sulfatos, óxidos naturales o fuertemente calcinados (Al2O3, Cr2 O3, SnO2, Sb2O4);
silicatos, siliciuros, carburas, etc.
Seleccionar el disgregante adecuado y su proporción (alcalino, ácido) Material del
crisol a emplearse, que debe ser de acuerdo al tipo de disgregante. .
Modo de efectuar la disgregación (tiempo, temperatura, mufla o mechero).
TIPOS DE DISGREGACIÓN:
1. Disgregación alcalina:
 Alcalina simple: Na2CO3 o una mezcla equimolar de carbonatos de

sodio y potasio; KOH, NaOH, mezcla de carbonato y tetraborato de sodio
(2.5 : 1)
 Alcalina oxidante: mezcla equimolar de carbonato y peróxido de sodio,
mezcla de carbonatos de sodio y potasio, Na2O2.
 Alcalina reductora: KCN
 Alcalina sulfurante: mezcla de carbonato de sodio y azufre.
2. Disgregación ácida: HClO4, KHSO4, H2SO4O mezcla de ácido
perclórico y otros ácidos, mezcla de ácidos sulfúrico y fluorhídrico.
3. Disgregación gaseosa: Cloro seco.
4. Disgregación con metales reductores: Zn, Al, Sn, etc.
ENSAYO EN VÍA HÚMEDA

Son aquellos que se realizan con las sustancias problemas en solución, para lo
cual previamente se ha realizado la disolución si la muestra era sólida. Se
tienen los siguientes ensayos:
ENSAYO CON HCl o H2SO4

Se puede observar los siguientes fenómenos:
Desprendimiento de CO2, se comprueba por la efervescencia producida y el
enturbamiento de una solución de Ba (OH)2, proviene de carbonatos.
CO2 = + 2H+ → CO2 + H2O

CO2 + Ba (OH)2 → BaCO3 (ppdo. blanco) +
Desprendimiento de H2S, con olor característico desagradable, que ennegrece

el papel humedecido con acetato de plomo, procede de sulfuros.
FeS + 2H+ → H2S + Fe-2
Pb (CH3CCO)2 + H2S → PbS + 2CH3COOH (mancha negra en el papel)
Cambio de coloraciones, si la muestra contiene metales de transición, Ej.

Cu: azul.
Ni: verde.
Co: rosado.
Fe2-
CrO4= : amarillo.
Cr2O7=: anaranjado.
MnO4- (violeta), etc.
Desprendimiento de NO, NO2, provienen de nitratos.
ENSAYO CON NaOH o KOH:

Producción de un precipitado blanco insoluble en exceso de reactivo, indica la
formación de hidróxidos o de sales básicas de Bi3+, Cd2+, Fe2+, Mn2+ (pardean
al aire), Mg2+.
Producción de precipitado blanco, solubles en exceso de reactivo: Al 2+ , Sn2+,

Pb2+, Sb3+, Sb5+
Producción de precipitado coloreado: sales básicas, hidróxidos y óxidos de

Ag- (pardo); Hg22+ (negro); Cu2+ (celeste) Hg2+ (amarillo); Fe3+ (pardo rojizo),
Ni2+ (verde); Co2+ (azul); ppdo. Verde con solución azul indica Cr2+.
Desprendimiento de amoniaco: indica presencia de NH3, reconocible por su

olor y coloración al papel tornasol, procede de sales amoniacas.
ENSAYO CON AMONIACO NH4OH:

Producción de un precipitado blanco como hidróxido o sales básicas:
Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sb5+, Sb5+, Al3+, Fe2+, Mn2+,Be2+, Ti4+,Th4+, Zr4+, Mg2+, tierras
raras.
Formación de precipitado coloreado, insoluble en exceso: Hg22+ (negro),

Fe3+ (pardo rojizo), Cr3+ (verde azulado), Uo22+ (amarillo), Au2+ (amarillo
parduzco), Tl3+ (pardo).
Precipitado coloreado, soluble en exceso: Cu2+, Ni2+, (azul), Ag+, Cd2+,

Zn2+ (incolora), Co2+(amarillo rojiza), Pd2+ (ppdo. Color carne, solución
incolora)
ENSAYO CON Na2S:

Precipitado de color negro: Hg2+, Ag+, Pb2+, Cu2+, Ti+, Fe2+, Ni2+, Co2+.
Precipitado de color pardo: Bi3+, Sn2+, UO22+
Precipitado de color amarillo: Cd2+, Sn4+
Precipitado de color blanco: Zn2+
Precipitado de color carne: Mn2+
ENSAYO CON KSCN:

Coloración roja intensa (rojo sangre): Fe3+
Precipitado negro luego blanco: Cu2+
Coloración azul: Co2+
Coloración amarilla: Bi3+, Mo6+
ENSAYO CON (NH4)2SO4:

Precipitado blanco: Ba2+, Ca+2, Pb2+, Sr2+, (relativamente grande). Es
importante, si es negativo indica ausencia de cationes del grupo cuarto de la
marcha sistemática. Si es positivo y no se encuentra estos cationes en la
marcha significa que fueron arrastrados o retirados en grupos anteriores.
ENSAYO CON CINC METÁLICO EN MEDIO ACIDO:

Produce deposito metálico negro, si es Hg2+2, Hg+2, Ag+, Bi3+, Sb3+, Sb5+,
Sn+2, Sn+4, Au3+, Te4+, Te6+, Pt4+, Pd2+
Deposito rojizo: Cu2+ y compuestos de selenio
Diferentes coloraciones:
wolframatos: de azul a pardo rojizo,
Nb: de azul a negro
Molibdatos: de azul a verde y pardo.
Tatanio: violeta
Vanadio: verde oliva.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 01: Ataque Químico de la muestra.- Coloque una pequeña cantidad
de sustancia en un tubo de ensayo y agréguele aproximadamente 2,0 ml de
agua fría, 2,0 ml de agua caliente, 2,0 ml de HCl d en frio, 2,0 ml HCl d en
caliente, 2,0 ml HCl c en frio, 2,0 ml HCl c en caliente, 2,0 ml HNO3 d en frio,
2,0 ml HNO3 d en caliente, 2,0 ml HNO3 c en frio, 2,0 ml HNO3 c en caliente y
2,0 ml agua regia, hasta conseguir la disoluciòn
Ensayo 02: Solubilidad de muestras farmacéuticas sólidas simulando

fluidos corporales a corde al ph
Colocar en los tubos productos farmacéuticos sublinguales, efervescentes,
corticoides, aines, anti ulcerosos, óvulos vaginales, vitaminas, etc.
Agregar los solventes: agua frio y caliente (37 0C) previo registro de pH, preparar
una solución ácida de HCl de pH similar al jugo gástrico y agregar a los tubos.
Observar la disolución de los mismos y discutir los resultados con el ensayo 01.
Ensayo 03: Ensayos por vía húmeda

Son aquellos que se realizarán con las muestras problemas del ensayo
anterior en solución, para lo cual previamente se ha realizado la disolución si la
muestra era sólida.
Contando con las muestras ya dilucidas agregar las siguientes soluciones
ordinalmente (HCl o H2SO4; NaOH o KOH; NH4OH; KSCN; (NH4)2SO4) y
registrar las reacciones características, deduciendo la presencia de algunos
anualitos químicos presentes.
V. RESULTADOS Y CÁLCULOS
 Ensayo 01: Disolución de muestras farmacéuticas.
(Aspirina, ovulo, isorbide)
Disolucion de aspirina, ovulo y la isorbide
El Isorbide se disuelve fácilmente con el contacto del agua, mientras que la

aspirina lo hace lentamente y el ovulo necesita del HCL para su disolucion.
A continuación se muestra los disolventes utilizados en las cuales se
disolvieron las muestras:
Isorbide Aspirina Ovulo

1. H2O (x) 1. H2O (x) 1. H2O (x)
2. H2O 2. H2O (x) 2. H2O (x)
3. HCl 3. HCl (x) 3. HCl (x)
4. HCl 4. HCl 4. HCl
 Ensayo 02: Identificación de Fe2+ en la tableta, por vía húmeda

utilizando NaOH.
Triturar y pulverizar
Limpiar la capa externa de la tableta de sulfato
ferroso
Para poder identificar la presencia de hierro se añade

HCl y nos debe dar como resultado un color verde.
 Ensayo 03: Identificación de Ag+ con HCl y NaOH.
Añadimos en un tubo de ensayo HCl

Para poder identificar la presencia de
plata en la muestra
En este tubo de ensayo se añade NaOH y se

observa un color verdusco esto se debe a la
presencia de plata.
Se añade HCl y se observa un color blanco lo

cual se debe a la presencia de la plata.
VI. CONCLUSIONES
 En esta práctica se pudo identificar elementos metálicos de interés en
muestras farmacéuticas mediante la utilización de procedimientos y
reactivos útiles en análisis químico.
 Se pudo recrear el ataque químico que hace el organismo con
muestras farmacéuticas.

VII. RECOMENDACIONES
 Al momento de realizar la práctica debemos estar seguros que la muestra que
utilizaremos debe ser la adecuada para no tener un error grande en el análisis
que queramos experimentar.
 La confianza en la manipulación de los materiales utilizados nos permitirá
disminuir los errores y por tanto lograremos los objetivos planteados.
VIII. CUESTIONARIO
1) Realice reacciones de identificación de potasio, sodio, calcio, magnesio,
fierro, aluminio, plomo, arsénico y mercurio por vía húmeda.
2) Haga un listado de 100 sustancias y su grado de solubilidad o en que es

soluble.
IX. BIBLIOGRAFÍA
 Arthur j. Vogel. “Química analítica cualitativa” 5ta edición. Editorial kapeluz
S.A. buenos aires 1953.

X. ANEXOS
 La precipitación contribuye buscando determinar como producto insoluble de
una reacción el método es químico por estar implicados.
Estos precipitados al formarse tanto en soluciones diluidas como
concentradas están constituidos con frecuencia por cristales muy pequeños y
filtrables.
ENSAYO POR VIA HUMEDA – ATAQUE QUIMICO
CÓDIGO APELLIDOS Y NOMBRES

20100271 Farfán Quispe Félix jhon
GRUPO DE PRACTICA FECHA MUESTRA
Viernes 2- 5 pm Fármacos ( ovulo)
1. ANALISIS PRELIMINAR:
ASPECTO:
Sólido (x) Metálico

Líquido No metálico
Gaseoso
HOMOGENEO (x) HETEROGENEO
Cristalizado Si Cristalizado No
Amorfo Si (x) Amorfo No
APARIENCIA: ___CAPSULA_________________________________________
COLOR: _______BLANCO_______________________________________
SOLUBILIDAD
En agua fría:
Muy soluble Poco soluble (x) Insoluble

En agua caliente:
Muy soluble Poco soluble (x) Insoluble

En HCl d fría:
Muy soluble (x) Poco soluble Insoluble

En HCl d caliente:
Muy soluble Poco soluble Insoluble

En HCl c fría:

En HCl c caliente:

En HNO3 c fría:
En HNO3 c caliente:

En HNO3 d fría:

En HNO3 d caliente:
Muy soluble Poco soluble Insoluble AGUA REGIA:


09 Centrifugacion

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Prácticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA

GRUPO: Viernes de 2-5pm

ESTUDIANTE: Farfan Quispe Felix jhon

II. MATERIALES Y REACTIVOS

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA

EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)

El color es un fenómeno físico de la luz o de la visión, asociado con las diferentes

Frecuencia = Velocidad de la Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo

 = Longitud de Onda de la Luz

En otras palabras, la energía de una transición electrónica es inversamente

ELEMENTO COLOR DE LA INTENSIDAD (Å)

Cu+2 Azul verde - Media 5.790 - 5.850

ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSIÓN)

ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLAS

Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El análisis

ENSAYO EN TUBO CERRADO:

ENSAYOS EN TUBOS CERRADOS:

Sublimación: las sales hidratadas difisilmentes fusibles presentan solo la fusión

Desprendimiento de gases y vapores:

Gases incoloros e inodoros:

Gases incoloros con olor:

4.3.4 ENSAYOS EN TUBO ABIERTO:

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 01: coloración a la llama:

Ensayo 02: Identificación de la naturaleza de la muestra:

Ensayo 03: Identificación de agua en la muestra:

Este fenómeno se caracteriza por la formación de gotitas de agua que contiene

ii. Deflagración.- ruido producido por los desprendimientos bruscos

Ensayo 04: Identificación del tipo de Fusión debido al calentamieno de la

 Fusión ígnea.- es en realidad la verdadera fusión. Se caracteriza porque al

 Fusión mixta.- se caracteriza por presentar doble fusión; primero la sustancia

 Es importante señalar aquí, que mientras se produce el fenómeno de la fusión este

Ensayo 05: Identificación debido al cambio de color

Muchas sustancias al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian de

 Eliminación del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestran

 A la pérdida de uno o más de sus constituyentes que son volátiles,

Entre los cambios de color tenemos:

Ensayo 06: Identificación debido a la formación de sublimados;

La sublimación es el fenómeno físico mediante el cual, una sustancia pasa

- sustancias que dan sublimado blanco:

Para saber si el sublimado blanco obtenido es debido a las sales de amonio,

- se desprende olor a amoniaco, indica sales de amonio.

- Se forma un espejo gris, convertible en bolitas gris metálico por frotación

- Desprende olor a ajos, indica compuestos de arsénico. Se añade solución

- Sustancias que dan sublimado amarillo: S,S-2 .

Ensayo 07: Identificación debido al desprendimiento de gases;

Muchas sustancias se descomponen por acción del calor, dando lugar al

Gas Sustancias que lo Reconocimiento

Gases incoloros con olor:

Gas Sustancias que lo Reconocimiento

Gas Sustancias que lo Reconocimiento

Humedeciendo el alambre de nicron

Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron

Cuarta muestra. Se observa el color

Quinta muestra: se observa el color

2) Ensayo 02: ensayos en tubo abierto y cerrado

Muestra 01. Se observa una fusión ígnea, que tiene el

Muestra 02. Se observa una fusión acuosa,

Al inicio el óxido de zinc tiene un color blanco, luego de

El clavo de olor ala ser sometido al calor desprende un

Al someter a la llama la carne descompuesta, pudimos

Formula de la sal Coloración de la Flama