DETERMINACIÓN DE

PLOMO EN
CONCENTRADOS DE
PLOMO POR VOLUMETRÍA

Laboratorio

Mina Castellanos, Santa Lucía, CUBA.

Mayo 2019

E_GN_GES_PCD_150
 Determinación de Plomo en Concentrados de Plomo por Volumetría

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Autor del documento: Carlos Olivares Asesor Externo

Revisado por: Armando Contente Gerente SSMA

Revisado por: Luis Alejandro del Solar Gerente Planta

Aprobado por: Hernán Rodríguez Gerente Operaciones

Fecha Primera edición 07/05/2019

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0 CO 07/05/2019 Edición para aprobación

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 Determinación de Plomo en Concentrados de Plomo por Volumetría

Índice
1. OBJETIVO .......................................................................................................................................................... 3
2. ALCANCE ........................................................................................................................................................... 3
3. REFERENCIAS .................................................................................................................................................... 3
4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES ............................................................................................................................. 3
5. RESPONSABILIDADES ....................................................................................................................................... 4
6. NORMAS DE SEGURIDAD ................................................................................................................................. 4

6.1. RIESGOS ASOCIADOS ..................................................................................................................................................... 4

6.2. EN EL ÁREA SE PROHÍBE ................................................................................................................................................ 4

6.3. REQUISITOS DE SEGURIDAD EN OCASIÓN DEL TRABAJO .............................................................................................. 5

7. DESARROLLO .................................................................................................................................................... 5

7.1. PRINCIPIO DEL MÉTODO ............................................................................................................................................... 5

7.2. INTERFERENCIAS ............................................................................................................................................................ 5

7.3. REQUISITOS DE LA MUESTRA ........................................................................................................................................ 6

7.4. EQUIPOS, REACTIVOS Y SUMINISTROS .......................................................................................................................... 6

7.4.1. Equipos .......................................................................................................................................................................... 6
7.4.2. Reactivos ....................................................................................................................................................................... 6
7.4.3. Materiales de Referencia............................................................................................................................................... 6
7.4.4. Suministros .................................................................................................................................................................... 7

7.5. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................................................................... 7

7.5.1. Pesada de muestras....................................................................................................................................................... 7
7.5.2. Estandarización de la solución de Ácido Etilendiamintetracético (EDTA) ..................................................................... 7
7.5.3. Digestión de la muestra ................................................................................................................................................. 8
7.5.4. Filtración ........................................................................................................................................................................ 8
7.5.5. Valoración de la muestra ............................................................................................................................................... 9
7.5.6. Cálculo del contenido de Plomo .................................................................................................................................... 9
7.5.7. Control de Calidad ....................................................................................................................................................... 10
8. REGISTROS ...................................................................................................................................................... 10
9. ANEXOS........................................................................................................................................................... 10

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1. OBJETIVO

Determinar el contenido de Plomo en muestras de concentrado de Plomo.

2. ALCANCE
Este método es aplicable para la determinación de Plomo en muestras de concentrados de Plomo sobre
20% de contenido de este metal.

3. REFERENCIAS
- NC 229/2002. Seguridad y Salud en el Trabajo. Productos Químicos Peligrosos. Medidas para la
Reducción del Riesgo.
- Ley 116/2013 Código de Trabajo.
- Decreto 326/2014 Reglamento del Código de Trabajo.
- ISO 13545:2000(E) Lead sulfide concentrates — Determination of lead content — EDTA titration method
after acid digestion

4. TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Digestión ácida: descomposición de la muestra de mineral mediante ácidos, para ser analizada en forma
líquida mediante técnicas como la espectrometría de absorción atómica u otra técnica.

Precipitación: la precipitación en una disolución por efecto de cristalización o de una reacción química para
producir un sólido desde una solución debido a una reacción química.

Filtración: es el proceso de separación de sólidos en una suspensión a través de un medio mecánico poroso,
mediante un filtro, se retienen los sólidos mayores del tamaño de la porosidad y permite el paso del líquido
y partículas de menor tamaño de la porosidad.

Valoración o Titulación: es un procedimiento para determinar la cantidad o concentración de una sustancia

presente en una muestra.

Hojas de Datos de Seguridad del Material (MSDS): Es una ficha de datos de seguridad (FDS) (en inglés,
Material Safety Data Sheet o MSDS) es un documento que indica las particularidades y propiedades de una
determinada sustancia para su uso más adecuado.

RSD (Relative Standard Deviation): significa desviación estándar relativa definida como la razón entre la
media y la desviación estándar de al menos dos mediciones de un parámetro.

Material de Referencia (MR). Es un material o sustancia, que una o más propiedades están suficientemente
establecidas para ser utilizadas para la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición o
para asignar valores a los materiales. (Los estándares de calibración están incluidos en esta definición.)

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Material de Referencia Certificado (MRC): Es un material de referencia, acompañado por un certificado,

donde una o más propiedades están certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad y para
el cual cada valor certificado va acompañado de un incertidumbre a un nivel de confianza establecido. (ISO
7966: 1993)

5. RESPONSABILIDADES

Jefe de Laboratorio
- Proveer los insumos para la realización de los análisis.
- Reportar los resultados obtenidos en los análisis.
- Garantizar la óptima instrucción referida a las actividades a desarrollar, normas, procedimientos y
riesgos inherentes al área, así como los equipos e instalaciones del área.
Técnico de Ensayos Físicos y Químicos (Asistente)
- Validar los análisis.
Especialista de Ensayos Físicos y Químicos (Analista de Laboratorio)
- Ejecutar el procedimiento tal como está escrito.
Muestrero (Preparación de Muestras)
- Es responsable de entregar la muestra para análisis en condiciones de calidad.
Muestrero
- Es responsable de entregar a preparación de muestra una muestra representativa del concentrado a
analizar.

6. NORMAS DE SEGURIDAD

6.1. RIESGOS ASOCIADOS

- Inhalación de polvo
- Inhalación de gases ácidos.
- Quemadura ácida en la piel y/u ojos
- Quemadura por contacto con superficies calientes
- Cortaduras en manos o dedos

6.2. EN EL ÁREA SE PROHÍBE

- Usar el pelo largo suelto (se debe amarrar)
- Usar lentes de contacto
- Correr dentro del laboratorio
- Comer o beber dentro del laboratorio
- Usar recipientes que correspondan a alimentos o bebidas para almacenar reactivos o soluciones.
- Realizar análisis no autorizados.

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- Oler sustancias desconocidas

6.3. REQUISITOS DE SEGURIDAD EN OCASIÓN DEL TRABAJO

Se utilizarán los implementos y medidas de seguridad siguientes:

- Usar espejuelos de seguridad claros

- Usar bata de laboratorio de mangas largas, abotonada o cerrada y pantalones largos
- Usar calzado de seguridad
- Usar respirador anti polvo al manipular muestras secas, que permitan la generación polvo.
- Usar guantes de acuerdo a las tareas a realizar, especialmente cuando se manipule objetos calientes
(guantes de cuero) o sustancias corrosivas o tóxicas (guantes de látex o nitrilo)
- Rotular todas las soluciones preparadas de manera legible. Borrar toda rotulación anterior en el material
de vidrio.
- Para información sobre primeros auxilios, derrames, toxicidad y disposición, se deberá consultar las
Hojas de Datos de Seguridad del Material (MSDS).
- Poner atención cuando se dirige de un área a otra por el riesgo de chocar. Se debe mirar en todo
momento hacia donde se dirige.
- Los medios personales como ropa, mochilas, etc., deben tener un lugar específico para guardarlos.
- Siempre se debe lavar las manos antes de abandonar el laboratorio.
- Debe conocerse la ubicación de los equipos de seguridad y de primeros auxilios, incluyendo extintores y
duchas lava ojos.
- En caso de incidente, cuasi incidente o accidente deberá notificarse al supervisor inmediatamente.

7. DESARROLLO

7.1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

La técnica aplicada involucra la digestión ácida de la muestra mediante la combinación de ácidos minerales,
luego de lo cual el Plomo se precipita como Sulfato de Plomo añadiendo Ácido Sulfúrico. Se separa por
filtración, el precipitado con contenido de Plomo se disuelve con Acetato de Amonio y se valora con ácido
Etilen Diamino Tetra Acético (EDTA) (C10H16N2O8) simbolizado como H4Y, obteniéndose:

𝑃𝑏 +2 + 𝑌 4− ⇒ 𝑃𝑏𝑌 2−

7.2. INTERFERENCIAS
Las interferencias conocidas son Cd, Cu, Fe, Zn, Ni y Co. Todos estos elementos se eliminan durante la
precipitación y la filtración del sulfato de plomo (PbSO4), se debe cuidar que el sulfato de plomo no se lleve
a sequedad durante la etapa de digestión. Llevar la muestra a sequedad puede formar compuestos de
hierro difíciles de disolver lo que podría causar resultados erróneos.

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7.3. REQUISITOS DE LA MUESTRA

Las muestras deberán secarse y conservarse en bolsas selladas de aluminio debido a que los concentrados
de plomo son higroscópicos.

El tamaño de las partículas debe ser 100% menor a 106 µm y al menos 87% menor a 75 µm.

7.4. EQUIPOS, REACTIVOS Y SUMINISTROS

7.4.1. Equipos
- Balanza Analítica de sensibilidad 0.1 mg.
- Plancha de calentamiento de temperatura regulable.
- Bureta de 50 mL de enrase automático, con subdivisiones de 0.1 mL, debidamente calibrada o bureta
digital con sensibilidad 0.01 mL.
- Dispensadores de ácido.
- Agitador magnético.
- Barras magnéticas de agitación.

7.4.2. Reactivos
- Ácido Perclórico 70-72% pa.
- Ácido Nítrico 68-69% pa.
- Ácido Sulfúrico 92%-95% pa.
- Ácido Acético Glacial 99.7% pa.
- Agua Destilada Tipo II, libre de metales.
- Ácido Sulfúrico 92%-95% pa.
- Solución de Acetato de Amonio al 40%.
Pesar 400 g de Acetato de Amonio y disolver con agua destilada.
Añadir 40 mL de Ácido Acético.
Completar hasta 1 L con agua destilada.
- Indicador Naranja de Xilenol al 1%.
Disolver 1.0 g de indicador Naranja de Xilenol en 100 mL de agua destilada.
- Solución de EDTA
Disolver 9 g/L en agua destilada. Se debe preparar con dos semanas de anticipación.
- Ácido Sulfúrico al 5%.
En un vaso con 950 mL de agua destilada, adicionar cuidadosamente 50 mL de Ácido Sulfúrico.

7.4.3. Materiales de Referencia

- Material de Referencia Certificado: Concentrado de plomo CANMET CPB-2
- Plomo metálico de 99.99% de pureza.
- Masa F-1 de verificación 100 mg.

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7.4.4. Suministros
- Espátula metálica.
- Navecillas (tara) para pesado de muestras; pequeña hasta 1.000 g de muestra.
- Pincel de pelo de camello, para limpieza de navecillas.
- Pincel común para limpieza de balanza.
- Vasos de 400 mL.
- Vidrio de reloj
- Matraz Erlenmeyer de 600 mL.
- Pinzas metálicas para manipulación de vasos.
- Piseta punta fina
- Papel filtro de 2.5 µm, 15 cm de diámetro Whatman N°42 o equivalente (Ahlstrom 642, Sartorius 389).
- Embudos de 8 cm de vástago corto.
- Varillas de vidrio.
- Porta embudos

7.5. PROCEDIMIENTO

7.5.1. Pesada de muestras

- Disponer las muestras a pesar cerca de la balanza.
- Disponer en un coche vasos de vidrio de 400 mL completamente limpios, numerados de menor a mayor
y ordenados de izquierda a derecha.
- Verificar que los materiales a utilizar estén completamente limpios (navecillas, espátulas, pinceles).
- Verificar la balanza, nivel y masas. Registrar el peso de las masas utilizadas en el Registro “Verificación
de balanzas”
- Colocar la navecilla para pesado en la balanza analítica y tarar con las puertas de vidrio cerradas, para
evitar la variación de peso por el aire. Repetir esta operación cada vez que se pese una nueva muestra.
- Pesar 0.25 g ± 0.01 g de muestra, cada muestra por duplicado. Anotar el peso en la hoja de trabajo.
Transferir a vasos de 400 mL.
- Pesar 0.25 g ± 0.01 g del material de referencia certificado (CANMET CPB-2) de acuerdo al orden
indicado en la hoja de trabajo (anotar el peso).
- Pesar entre 0.15 - 0.20 g en vasos de 400 ml de Plomo metálico puro por triplicado. Anotar el peso en la
hoja de trabajo.
- Transportar las muestras al área de digestión acompañadas de la hoja de trabajo.

7.5.2. Estandarización de la solución de Ácido Etilendiamintetracético (EDTA)

- Colocar las 3 muestras que corresponden al Plomo metálico sobre la plataforma de la campana de
extracción de gases.
- Añadir 20 mL de Ácido Nítrico 1:1 (10 mL de Ácido Nítrico y 10 mL de agua destilada). Tapar los vasos
con vidrio de reloj y colocar en plancha a temperatura media hasta disolución total del Plomo. Si fuera
necesario repetir la operación.

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- Retirar de la plancha y dejar enfriar.

- Agregar 25 mL de solución de Acetato de Amonio al 40%
- Lavar las paredes con agua, tapar el vaso nuevamente con vidrio de reloj.
- Hervir por 5 minutos.
- Diluir con agua hasta 200 mL
- Retirar y dejar enfriar completamente a temperatura ambiente.
- Añadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
- Verificar la limpieza de la bureta.
- Llenar y enrazar la bureta con la solución EDTA a utilizar.
- Iniciar la valoración con la adición de la solución EDTA con agitación continua, hasta viraje de color
grosella a amarillo.
- Tomar la lectura de la bureta de solución de EDTA y registrarlo en la hoja de trabajo.
- Repetir la operación para las 2 muestras restantes.
- El factor volumétrico de la solución se calculará como:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 𝑚𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜 (𝑚𝑔)

𝐹= ∗ 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑚𝐿)

- El promedio de los tres factores obtenidos será utilizado en el cálculo de resultados para las muestras
valoradas con esta solución.

7.5.3. Digestión de la muestra

- Colocar los vasos sobre la plataforma de la campana de extracción de gases.
- Agregar 10 mL de Ácido Nítrico, 10 mL de Ácido Clorhídrico, 3 mL de Ácido Perclórico y 5 mL de Ácido
Sulfúrico. Colocar vidrio de reloj en los vasos. Colocar en plancha a temperatura media reducir hasta 2 o
3 mL aproximadamente. Retirar y dejar enfriar.
- Agregar con sumo cuidado 5 ml de Ácido Sulfúrico.
- Sulfatar la muestra en plancha caliente por espacio de 45 minutos hasta dejar un remanente de ácido de
aproximadamente 2 mL. No debe secarse.
- Retirar de la plancha y dejar enfriar. Luego lavar las paredes del vaso y el vidrio de reloj con agua.
Completar con agua hasta un volumen aproximado de 100 mL.
- Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos para disolver las sales. Retirar de la plancha y dejar
enfriar completamente.
- Permitir que el precipitado sedimente por al menos 2 horas.

7.5.4. Filtración
- Filtrar las muestras con ayuda de un embudo utilizando papel filtro de 2,5 μm, (Whatman 42, Ahlstrom
642, Sartorius 389, etc.) y lavar con solución de Ácido Sulfúrico al 5% hasta completar aproximadamente
100 mL de filtrado y por 3 veces con agua destilada hasta completar aproximadamente 200 mL de
filtrado.
- Retener la solución de lavado para el posterior análisis de Plomo por absorción atómica y determinar el
% de Plomo remanente.

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- Poner un matraz Erlenmeyer de 600 mL bajo el embudo.

- Romper el filtro con la punta de una varilla de vidrio y pasar con una piseta punta fina con agua, el
precipitado al matraz, lavando perfectamente el papel. Abrir el doblez para asegurar un lavado
cuantitativo.
- Adicionar 25 mL de Acetato de Amonio al 40% sobre el papel.
- Lavar con agua caliente el papel.
- Hervir por 5 minutos, para disolver el precipitado.
- Retirar del calor y diluir con agua destilada hasta un volumen aproximado de 250 a 300 mL y enfriar.
- Llenar y enrazar la bureta con la solución EDTA previamente valorada e iniciar la titulación.
- Adicionar 2 gotas de Naranja de Xilenol y titular con EDTA hasta obtener el viraje de color grosella a
color amarillo.
- Registrar el consumo de EDTA en la hoja de trabajo
- Llenar la bureta y continuar con la siguiente muestra.

7.5.5. Valoración de la muestra

- Llenar y enrazar la bureta con la solución EDTA previamente valorada e iniciar la titulación con agitación
continua
- Adicionar 2 gotas de Naranja de Xilenol y titular con EDTA hasta obtener el viraje de color grosella a
color amarillo.
- Registrar el consumo de EDTA en la hoja de trabajo
- Llenar la bureta enrazar y continuar con la siguiente muestra.
- Finalmente, desechar las soluciones y lavar el material de vidrio empleado.

7.5.6. Cálculo del contenido de Plomo

El porcentaje de Plomo en la muestra es calculado multiplicando el volumen de la solución de EDTA (gasto
en mL) por el factor de la solución de EDTA (Ver sección 7.6.2), multiplicado por 100 y dividido entre el peso
de la muestra:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑚𝐿) 𝑀𝑅𝐶𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜

% 𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 = ∗ 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 ∗ 100 ∗
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑔) 𝑀𝑅𝐶𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜

Los resultados serán ajustados en la hoja de trabajo de acuerdo a un factor de ajuste para una recuperación
del 100% del valor del Material de Referencia Certificado.

Los parámetros de control de calidad deberán ser validados por el Asistente, responsable de acuerdo a los
criterios de aceptación (ver acápite 7.5.7.), luego de lo cual, deberá transferir los resultados de ensayo
validados, al Jefe de Laboratorio o su suplente, para su aprobación en registro físico, adjuntando toda la
información concerniente al ensayo.

El Jefe de Laboratorio transferirá los resultados finales de análisis, validados y aprobados según se haya
definido la transmisión de datos.

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7.5.7. Control de Calidad

Para el control de calidad se evaluará según los siguientes criterios de aceptación:

Parámetro Frecuencia Criterio

Duplicado Todas las muestras por duplicado. RSD <0.50%
Material de Dos muestras de material de RSD < 0.10%
Referencia referencia cada lote analizado.
Factor de la Tres estándares para obtener el título Variación aceptable en la
solución de EDTA cuarta cifra decimal

Si el criterio de aceptación no se cumple, se registra la No Conformidades en el Sistema de Gestión

8. REGISTROS

- Registro E_GN_GES_PCD_150_R1 “Verificación de balanzas analíticas”

- Registro E_GN_GES_PCD_150_R2 “Hoja de trabajo - Volumetría de Plomo en concentrado de Plomo”

9. ANEXOS
- Anexo A. Formato “Verificación de balanzas analíticas”.
- Anexo B. Formato “Hoja de trabajo - Volumetría de Plomo en concentrado de Plomo”.

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Anexo A

VERIFICACIÓN DE BALANZAS ANALÍTICAS

E_GN_GES_PCD_150_R1
Excentricidad
masa 100 ± 0.05 mg F-1

Marca: _________________
Modelo: ________________
Nº de Serie: _____________

ID Analista Fecha Hora ¿Nivelada? ¿Calibración Zona Repetibilidad Excentricidad

Interna?
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5

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Anexo B

HOJA DE TRABAJO - VOLUMETRÍA DE PLOMO EN CONCENTRADO DE PLOMO

E_GN_GES_PCD_150_R2

Fecha: _________________ Analista 1:________________________

Analista 2: _______________________

Nº de Peso de muestra Volumen de EDTA

ID muestra %Pb Promedio %Pb
vaso (g) gastado (mL)

Título de EDTA

Volumen de EDTA
Nº de vaso Peso de Pb metal (g) Factor
gastado (mL)

FACTOR =

s FACTOR =

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