UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Preparado por:

Sede Medellín García, José
FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA Fernando
Gaviria, Jair
Escobar, Claudia

Práctica N° 3. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO

1. OBJETIVOS

1. Calcular el porcentaje (%) de Hierro en una muestra acuosa mediante un análisis gravimétrico.
2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los
métodos gravimetritos como son: operaciones básicas de dilución, precipitación, filtración,
lavado y calcinación.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los métodos gravimetricos se comparan favorablemente con otras técnicas analíticas en términos
de la exactitud que se alcanza. En general, los métodos gravimétricos no son muy específicos. Los
reactivos gravimétricos son selectivos en el sentido que forman precipitados sólo con ciertos
grupos de iones. Además, la selectividad de los agentes precipitantes se puede incrementar
controlando los factores como el pH y la concentración de ciertos agentes enmascarantes.

En el análisis gravimétrico, el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por
filtración y lavado con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se
transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas del producto pesado y
del conocimiento de su composición química se calcula la concentración del analito en la muestra.

En esta práctica, el hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como
hidróxido de hierro Fe(OH)3 (color pardo rojizo) a partir de una solución básica. El precipitado
formado se calcina para producir óxido de hierro Fe2O3.
+
El uso de Fe2O3 como especie pesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación 3.

Fe+3 + 3NH4OH Fe2O3 + 3NH4+1

Fe(OH)3 Fe2O3 a 1000oC

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Pesa sustancias
1 Desecador con CaO u otro agente deshidratante
1 Estufa con control automático de temperatura
1 Balanza analítica
1 Espátula Acanalada
1 Mufla
1 Frasco lavador
1 Varilla de agitación de polipropileno
1 Embudo tallo largo
1 Beaker de 400 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Crisol de porcelana
 1 Soporte para embudo
1 Agitador magnético con calentamiento
1 Papel indicador de pH
1 Soporte Universal
1 Vidrio de reloj
* Papel de filtro banda negra
* Sulfato de hierro heptahidratado (FeSO4.7H2O)
* Ácido Nítrico (HNO3) 6.0 M
* Hidróxido de amonio (NH4OH) 1:1 (7,25 M)
* Solución de nitrato de amonio (NH4NO3) al 1%

4. PROCEDIMIENTO

Pesar aproximadamente 0,5000 g de Muestra (FeSO4.7H2O) en un pesa-sustancias y llevarlos a

un beaker de 400 mL (lavar bien el pesa-sustancias con agua destilada para asegurar que toda la
muestra pase al beaker); adicionar más agua hasta completar un volumen de 200 mL y 3 mL de
HNO3 6.0 M.
Someter el sistema a calentamiento sin dejar llegar a ebullición e ir adicionando gota a gota
(aproximadamente 15 mL) de NH4OH 1:1 (7.25 M) agitando continuamente con la varilla de
agitación, hasta que se observe una precipitación cuantitativa y verificar que su pH sea básico
(8.0 – 10.0); dejar en digestión por 20 minutos tapando el beaker con vidrio de reloj para evitar
pérdida de muestra por evaporación.
Luego arme el sistema de filtración y proceda a filtrar con papel de filtro banda negra lavando
varias veces el precipitado con solución de NH4NO3 al 1%.
Tomar el precipitado y llevarlo a un crisol de porcelana previamente lavado, secado y pesado y
o
poner en la mufla a 1000 C por un tiempo de 30 minutos. Apagar la mufla, enfriar un poco y luego
llevar al desecador hasta que alcance temperatura ambiente. Registrar el peso final de las
cenizas.
Digestión: consiste en dejar el precipitado en contacto con la solución caliente a partir de la
cual fue precipitado.

0,5000 g FeSO4.7H2O
200 mL Agua destilada someter a
calentamiento sin
3 mL HNO3 6,0 M
llegar a ebullicion
pesa-sustancias

varilla de agitacion

NH4OH gota a gota (15 mL) Dejar en

digestion por 20
minutos

1
4 5 6 78
11 4 5 6 78
3 3
2 9 21 1 9
0

Filtrado (Fe2O3) Mufla a

1000oC Desecador

Crisol de porcelana

previamente pesado
Liquido sobrenadante

Figura 1. Diagrama para la determinación de hierro por gravimetría

5. RESULTADOS

Tabla 1. Datos obtenidos

SUSTANCIA PESO (g)

Peso inicial de muestra
Peso del crisol vacío
Peso del crisol con cenizas
Peso de las cenizas

Con los datos obtenidos en el cuadro anterior, complete la siguiente información:

5.1 Factor gravimetrico para la muestra ______________________________________________

2+
5.2 mg de Fe en la muestra original ________________________________________________

5.3 El % de Fe presente en la muestra________________________________________________

5.4 Anotar la reacción química que se dió entre el sulfato de hierro (FeSO4.7H2O) y el hidroxido de
amonio (NH4OH)______________________________________________________________

5.5 anotar la reacción mediante la cual se formó el Fe2O3 ________________________________

6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

SULFATO DE HIERRO HEPTAHIDRATO (FeSO4.7H2O)

Nocivo por ingestión. Irrita los ojos y la piel.
En caso de ingestión provocar el vomito. En caso de contacto con la piel lavar con abundante
agua. En caso de inhalación trasladar al aire libre. Usar indumentaria completa.

ACIDO NITRICO (HNO3)

Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes.
Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el
vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar
acudir inmediatamente al medico.

HIDROXIDO DE AMONIO (NH4OH)

Corrosivo. Peligros para el medio ambiente.
Produce quemaduras graves. Toxico para los organismos acuáticos. Por ingestión provoca
quemaduras, dolor abdominal, nauseas y vomito. Irrita el sistema respiratorio. Usar equipo de
protección completo. No liberar al medio ambiente. En caso de ingestión No provocar el vomito. Al
contacto con los ojos lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir de inmediato al
medico.

NITRATO DE AMONIO (NH4NO3)

Comburente. Explosivo. Facilita la combustión de otras sustancias. En caso de incendio produce
humos tóxicos e irritantes. Por inhalación produce tos y dolor de garganta. En contacto con la piel
produce enrojecimiento. Por ingestión produce dolor abdominal, labio y uñas azuladas,
convulsiones, diarrea, vomito, vértigo y debilidad. Usar indumentaria completa. En caso de
ingestión beber abundante agua o leche y provocar el vomito. En caso de inhalación trasladar la
victima al aire libre. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua.

7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Acuosos con Metales Pesados y se
deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera
deben ser arrojados por el desagüe.