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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA III

PRÁCTICA N° 01
OBTENCIÓN DE COLORANTES NATURALES POR EXTRACCIÓN
[IMPORTANTE: Todo lo que está de rojo (incluido esto), es solo información para el estudiante, debe
ser eliminado al momento de su entrega]
RESUMEN / PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Extraer antocianina, quinonas, betalainas y carotenoides para estudiar sus propiedades.
1.2. Conocer las propiedades de solubilidad por extracción sólido-líquido de distintas fuentes.
1.3. Identificar las diferencias entre extracción sólido-líquido por agitación y por sonicación.
1.4. Cuantificar los rendimientos de extracción de colorantes a partir de fuentes naturales.
1.5. Analizar las propiedades cualitativas del producto de extracción obtenido.

2. TEORÍA
2.1. Extracción Sólido-Líquido
2.2. Sonicador (Baño de ultrasonidos)
2.2.1. Función del equipo
2.2.2. Cavitación
2.4. Colorantes naturales
2.4.1. Definición
2.4.1. Aplicaciones (3 breves descripciones)
2.5. Antocianinas (Teoría, Estructuras y Fuentes de obtención)
2.6. Quinonas (Teoría, Estructuras y Fuentes de obtención)
2.7. Carotenoides
2.7.1. Teoría y Estructuras
2.7.2. Vitamina A
2.7.3. Fuentes de obtención
2.7.4. Bixina y Norbixina
2.8. Betalainas (Teoría, Estructuras y Fuentes de obtención)

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Balanza
3.1.2. Mortero
3.1.3. Cuchillo
3.1.4. Vasos de precipitación
3.1.5. Reverbero
3.1.6. Sonicador (Baño de ultrasonidos)
3.1.7. Plancha de agitación magnética
3.1.8. Embudo de filtración
3.1.9. Papel filtro
3.1.10. Papel aluminio
3.1.10. Pipeta
3.1.11. Probeta
3.1.12. Termómetro
3.1.13. Bomba de vacío
3.1.14. Estufa
Ayudante: Richard Núñez 1
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3.2. Sustancias y reactivos


3.2.1. Pepa de Aguacate
3.2.2. Remolacha
3.2.3. Cáscara de Nuez
3.2.4. Achiote
3.2.5. Pétalos de Flores (2 colores distintos)
3.2.6. Zanahoria
3.2.7. Mora
3.2.8. Hidróxido de Sodio
3.2.9. Agua Destilada
3.2.10. Alcohol etílico 70 °GL
3.2.11. Ácido Clorhídrico
3.2.12. Ácido Cítrico
3.2.13. Metanol
3.2.14. Hielo

3.3. Procedimiento
PARTE A: PEPA DE AGUACATE
3.3.1. Pesar 10 g de pepa de aguacate y con un cuchillo cortar en trozos lo más pequeño posible.
3.3.2. Continuar la trituración con el uso de un mortero para reducir el tamaño de los trozos.
3.3.3. Colocar la pepa de aguacate triturada en un vaso de precipitación con 100 mL de hidróxido
de sodio al 0.5 %p/v.
3.3.4. Calentar la muestra en una plancha de agitación a 75 °C y 450 rpm durante 1 hora.
3.3.5. Filtrar al vacío la solución conservando el extracto líquido en un recipiente cerrado.
3.3.6. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso constante.
3.3.7. (OPCIONAL) Para obtener el colorante en polvo, se debe diluir el extracto con 100 mL de etanol 70%
y llevarlo a evaporación hasta eliminar todo el líquido.

PARTE B: REMOLACHA
3.3.8. Cortar una remolacha en discos muy finos y colocar 25 g en un vaso de precipitación.
3.3.9. Verter 150 g de agua en el vaso con la remolacha y, dejar macerar a temperatura ambiente
durante 1 hora.
3.3.10. Aparte en otro vaso de precipitación, colocar 25 g de los discos de remolacha.
3.3.11. Preparar una solución de 150 mL de etanol acidificado con 1 mL de ácido muriático (HCl)
2.0 N, y verter en el vaso del paso anterior.
3.3.12. Llevar la solución a una plancha de agitación y mantenerla por 20 min a 45 °C y 120 rpm.
3.3.13. Filtrar por gravedad la solución que contiene colorante y azúcar, de los discos de remolacha
sólidos. No es necesario pesar el residuo de la filtración, solo se debe conservar el líquido de
extracción en un recipiente cerrado.

Ayudante: Richard Núñez 2


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PARTE C: CÁSCARA DE NUEZ


3.3.14. Pesar 20 g de cáscara de nuez previamente triturada en un mortero.
3.3.15. Colocar la nuez en un vaso de precipitación con 100 g de etanol 70% {ρ= 0.86 g/mL; T=
[20-25] °C)} por 45 min.
3.3.16. Llevar la solución a filtración al vacío. Conservar el líquido en un recipiente cerrado y
llevar el papel filtro (junto con los residuos de cáscara de nuez) a secar en la estufa para
luego pesarlo.
3.3.17. (OPCIONAL) Colocar 20 g de cáscara de nuez triturada en un vaso de precipitación, y
dejarlo remojar durante 3 días en 100 mL de una solución agua-etanol al 1 %v/v. Luego
ebullir la solución para extraer la mayor cantidad de colorante.

PARTE D: SEMILLAS DE ACHIOTE


3.3.18. Pesar 40 g de semillas de achiote y poner a macerar en 50 mL de una solución fría de
hidróxido de sodio al 10 %p/v por 15 minutos a baja temperatura con agitación regular.
3.3.19. A la suspensión resultante, añadir 10 mL de HCl 1.5 N para precipitar la bixina.
3.3.20. Filtrar, lavar con agua destilada y conservar tanto el extracto líquido del filtrado (en un
recipiente cerrado), como el sólido retenido.
3.3.21. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso constante.

PARTE E: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO POR AGITACIÓN MAGNÉTICA


3.3.22. Tomar pétalos de rosas de 2 diferentes colores y romperlas hasta dejar trozos de longitud
promedio de 1 cm.
3.3.23. Tomar 2 g de los pétalos de rosa y colocarlos dentro de un vaso de precipitación, y verter
en el mismo 100 mL de agua destilada. (Realizar este procedimiento con los 2 tipos de
rosas).
3.3.24. Verificar que el agua cubra completamente a las rosas.
3.3.25. Llevar los vasos a agitación magnética por 1 hora a temperatura ambiente.
3.3.26. Filtrar al vacío las muestras de los dos vasos. Conservar el líquido en un recipiente cerrado.
3.3.27. Llevar el papel filtro (junto con los residuos de las flores) a secar en la estufa para luego
pesar hasta obtener un peso constante.

PARTE F: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO POR SONICACIÓN


3.3.28. Repetir los pasos 3.3.22 y 3.3.23 de la parte E.
3.3.29. Verificar que el agua cubra completamente a las rosas y tapar el vaso de precipitación con
papel aluminio.
3.3.30. Llevar los vasos al sonicador (baño de ultrasonidos) por 2 horas (Máximo 4 horas).
3.3.31. Repetir los pasos 3.3.26 y 3.3.27 de la parte E.

PARTE G: EXTRACCIÓN DE BETA-CAROTENO A PARTIR DE ZANAHORIA


3.3.32. Cortar en rodajas muy finas una zanahoria mediana, previamente congelada
preferiblemente entre -5 °C y -18 °C.
3.3.33. Colocar 25 g de las rodajas de zanahoria en un vaso de precipitación, el mismo que
previamente contenga 100 g de etanol 70% {ρ= 0.86 g/mL; T= [20-25] °C)}.
3.3.34. Llevar el vaso a extracción con calentamiento a 60 °C durante 1 hora, con agitación
moderada de 1 min cada 10 min.
3.3.35. Filtrar al vacío la solución del vaso separando el líquido extraído del sólido retenido en el
papel filtro.
3.3.36 Conservar el líquido de extracción en un recipiente cerrado y desechar el resto.

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PARTE H: EXTRACCIÓN DE ANTOCIANINAS A PARTIR DE MORAS


3.3.37. Pesar 10 g de moras y colocarlas en un mortero para proceder a su trituración hasta formar
una pasta.
3.3.38. Formar una camisa térmica fría con la ayuda de hielo, para realizar la extracción del
colorante.
3.3.39. Colocar en un vaso de precipitación la pasta de moras y macerar con 30 mL metanol y
ácido cítrico al 1% p/v, por 1 hora.
3.3.40. Filtrar al vacío la mezcla, obteniendo una pasta más seca en el papel filtro y el colorante
diluido en el solvente por otro lado. (NO ELIMINAR NINGUNA DE LAS PARTES)
3.3.41. El sólido retenido en el papel filtro es secado en la estufa hasta obtener un peso constante
3.3.42. Se evapora el solvente del colorante por calentamiento, manteniendo la temperatura de
entre 80 °C y 100 °C. (Precaución: Controlar que el colorante no se queme)
3.3.43. Retirar el colorante en polvo, pesarlo y colocarlo en una funda de polifán

4. PROCESAMIENTO DE DATOS
4.1. Datos Experimentales
Tabla 1. Datos experimentales cuantitativos de las fuentes de extracción

Peso Materia Peso de Tiempo de Temp. de Peso Inicial del Peso Final del
Fuente de Extracción
Prima, g Solvente, g extracción, min extracción, °C papel filtro, g papel filtro, g

Pepa de Aguacate
Remolacha en Agua N/A N/A N/A

Remolacha en Etanol N/A N/A N/A


Cáscara de Nuez
Semillas de Achiote
Flores (Agitación)
Flores (Sonicación)
Zanahoria N/A N/A N/A
Mora N/A N/A N/A

Tabla 2. Datos experimentales cualitativos de las fuentes de extracción

Fuente de Color Materia Nombre del Color Inicial Color Final Color Final en Intensidad
Extracción Prima Solvente en Solvente en Solvente Papel Filtro Color Final

Pepa de Aguacate
Agua
Remolacha
Etanol

Cáscara de Nuez
Semillas de Achiote
Flores (Agitación)
Flores (Sonicación)

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Zanahoria
Mora

4.2. Métodos de procesamiento de datos


Las vías utilizadas para obtener conocimiento son la experimentación y la observación. Por otro
lado la metodología es la cualitativa y la cuantitativa, gracias al cálculo del rendimiento.
4.2.1. Diagrama de flujo (En función de las partes del procedimiento)
4.2.2. Observaciones (En función de las partes del procedimiento)

Tabla 3. Observaciones Experimentales

Procedimiento Nomenclatura Observación

4.3. Cálculos
4.3.1. Cálculo para preparación de soluciones
4.3.1.1. Masa en gramos (g) de hidróxido de sodio (Pureza=98% y Humedad=2%) para preparar 500
mL de una solución 0.5 %p/v.
4.3.1.2. Volumen en mililitros (mL) de ácido muriático (Densidad=1.19 g/mL y 37%p/p) para preparar
50 mL de una solución 2 N.
4.3.2. Cálculo de masa de residuo en papel filtro
𝑚𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 𝑚𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑚𝑃𝑎𝑝𝑒𝑙 𝐹𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 (1)

4.3.3. Cálculo de masa de colorante extraído


𝑚𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑚𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑃𝑟𝑖𝑚𝑎 − 𝑚𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (2)

4.3.4. Cálculo de rendimiento de extracción


𝑚𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
%𝑅𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100 (3)
𝑚𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑃𝑟𝑖𝑚𝑎

4.3.5. Cálculo de rendimiento de extracción por Agitación magnética (Flores)


𝑚𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
%𝑅𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 (𝐴𝑔𝑖𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛) = 𝑚 ∗ 100 (4)
𝐹𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠

4.3.6. Cálculo de rendimiento de extracción por Sonicación (Flores)


𝑚𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
%𝑅𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 (𝑆𝑜𝑛𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛) = 𝑚 ∗ 100 (5)
𝐹𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠

4.3.7. Cálculo de rendimiento de mejora por Sonicación (Flores)


%𝑅𝑆𝑜𝑛𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 −%𝑅𝐴𝑔𝑖𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
%𝑀𝑒𝑗𝑜𝑟𝑎𝑆𝑜𝑛𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = %𝑅𝐴𝑔𝑖𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
∗ 100 (6)

4.4. Resultados
Tabla 4. Resultados de extracción
Fuente de Masa Masa Rendimiento de
Extracción Residuo, g Colorante, g extracción
Pepa de Aguacate
Cáscara de Nuez
Semillas de Achiote

Ayudante: Richard Núñez 5


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Tabla 5. Resultados comparativos para extracción de antocianinas a partir de flores

Masa Masa Rendimiento de Rendimiento de


Método de Extracción
Residuo, g Colorante, g extracción mejora

Agitación Magnética
Sonicación

5. DISCUSIÓN

6. CONCLUSIONES

7. CUESTIONARIO
7.1. Dibujar la estructura de las antocianinas de rosas rojas y violetas, comparar ambas estructuras.
7.2. En el caso de la remolacha, ¿cómo se puede separar el azúcar? (2 Métodos)
7.3. Describa 3 colorantes naturales de tipo carotenoides que se aplican actualmente en la industria
alimenticia (materia prima, con que sustancia se lo extrae, color que se obtiene, su fórmula
química y en que alimento se lo aplica).
7.4. Ponga el nombre, estructura y fuente de obtención de 6 colorantes naturales.
7.5. Explique la extracción asistida por ultra sonido y el beneficio tiene con respecto a una extracción
sólido – líquido.
7.6. Para la extracción de beta-caroteno explique, ¿por qué se debe utilizar la materia prima congelada
y cuál es la diferencia en relación a una materia prima fresca?
7.7. Explique cuál es el parámetro de control para la extracción del colorante de las moras a nivel
industrial, para evitar la caramelización de los azúcares presentes en la materia prima y cuál es
su incidencia en el rendimiento del proceso.
7.8. Explique la importancia del solvente y el tamaño de partícula en la extracción sólido-líquido.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
8.1. Bibliografía

9. ANEXOS
9.1. Diagrama del equipo
9.2. Fotografías de los colorantes obtenidos.

Ayudante: Richard Núñez 6

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