UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

CANTITATIVA
 CASTILLO PANDURO ANDREA VALESKA

 CASTRO VASQUEZ KEVIN ANTHONY

 NARCISO ESPINOZA ALEXIS JUNIOR

 PORRAS BORDA CLAUDIA DEL PILAR

 TORO ROJAS LUIS DE JESUS

 INDICE

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 1
 INTRODUCCIÓN

Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de volumen de un reactivo

de concentración conocida que es consumido por el analito. Básicamente los métodos
tienen en común que son valoraciones basadas en diferentes tipos de reacción
química: ácido-base, precipitación, formación de iones complejos y REDOX.

En la titulación la sustancia que se va a analizar reacciona con un reactivo que se

añade en forma de una solución de concentración conocida. Esta recibe nombre de
solución estándar y suele añadirse con una bureta. La solución añadida se llama
titulante.

Se determina el volumen de titulante necesario para que reaccione completamente con

la sustancia que se va a analizar. La cantidad de esta, se puede calcular cuando se
conoce su concentración y también la reacción entre ella y el titulante.

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 OBJETIVOS

1. Realizar la corrección de la normalidad del hidróxido de sodio NaOH.

2. Realizar los cálculos volumétricos correspondientes y determinar los porcentajes de
ácido acético, láctico, tartárico y cítrico respectivamente.

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 MARCO TEÓRICO

El análisis Volumétrico es un conjunto de técnicas de análisis cuantitativo basado en la

medida del volumen de una solución de concentración exactamente conocida. Es rápido
de determinar, bastante confiable y permite lograr una buena exactitud.

La herramienta utilizada para dicho análisis es la titulación, la cual se efectúa

cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante, medido
generalmente con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad desconocida
de otro reactivo denominado analito o muestra problema. La titulación es conocida
también como normalización, estandarización o valoración volumétrica.

En general, los requisitos para una titulación son los siguientes:

1. La reacción química entre el analito y el reactivo titulante debe ser estequiométrica, es

decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reacción producida en la titulación del
carbonato de sodio con ácido sulfúrico:

Na2CO3 + H2SO4  Na2SO4 + CO2 + H2O

2. La reacción debe ser rápida.

3. La reacción debe ser específica, sin interferencias, ni reacciones secundarias.
4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad física o eléctrica de la solución,
como por ejemplo el pH de la solución.
5. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reacción
química entre las sustancias implicadas en la titulación. El indicador es una sustancia
química cuyo color depende de las propiedades de la solución a donde se le ha añadido,
por ejemplo, el pH.

6. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de Solución

Estándar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de analito o
Muestra Problema, se conoce como Punto de Equivalencia. Este punto es teórico, pues
experimentalmente no puede observarse.
7. El Punto Final en cambio, es el punto que puede ser observado experimentalmente en
la titulación. Está determinado por el final de la reacción cuando con la ayuda de un

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 reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un cambio notorio generalmente de color
o por formación de precipitado. El Punto final es el momento en que la gota en exceso
de titulante hace virar la coloración del indicador utilizado.
8. La reacción debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reacción esté
desplazado hacia la derecha, para que el cambio sea suficientemente notable en el punto
final y permita lograr la exactitud deseada.

SOLUCIONES ESTÁNDAR

Las soluciones estándar son patrones de referencia para encontrar la concentración

desconocida de una muestra problema.

Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algún compuesto químico

de alta pureza al que se denomina estándar o patrón primario y diluyéndolo a un
volumen conocido con exactitud en una fiola. El Patrón Primario por su estabilidad frente
a factores externos como humedad, luz, calor es utilizado directamente.

Otra alternativa es utilizar un compuesto químico apropiado para la titulación, pero que
pese a no tener tiene la suficiente pureza para usarlo directamente, puede estandarizarse
utilizando un patrón primario. Por ejemplo, el hidróxido de sodio es un patrón secundario
pues por no tener la pureza suficiente para preparar directamente una solución estándar
del mismo, se valora titulándolo con un ácido estándar primario, como el ftalato ácido de
potasio (FAP). El FAP es un sólido que puede pesarse con exactitud.

El estándar o patrón primario debe poseer los siguientes requisitos:

 Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse impurezas del 0,01 – 0,02%, sólo si
se conoce dicho dato con exactitud.
 Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente.
 Debe tener de preferencia un alto peso molecular.
 Debe ser en lo posible de fácil adquisición y bajo costo.

Para efectos de cálculo en un análisis volumétrico la cantidad del analito debe ser igual
a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo, las concentraciones de los
compuestos reaccionantes deben ser equivalentes. Por tal razón,

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 VSOLUCIÓN PATRON x CSOLUCIÓN PATRÓN = VSOLUCIÓN PROBLEMA x CSOLUCIÓN PROBLEMA.
Esto se resume generalmente mediante la ecuación,

V1 x C1 = V2 x C2.

Y puesto que la concentración puede expresarse en términos de Molaridad o Normalidad,

entonces se particulariza las ecuaciones a:

V1 x M1 = V2 x M2 ó V1 x N1 = V2 x N2

Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja empleando
la siguiente fórmula:

w1
 V2  N 2
p eq1

Donde:

W1 = Peso de la sustancia sólida en gramos.

Peq1 = Peso equivalente de la sustancia sólida en g/eq-g.
V = Volumen de la sustancia en solución en Litros.
N = Normalidad de la solución en eq-g/L.

VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

El fundamento de esta volumetría ácido-base es la reacción de neutralización entre una

sustancia ácida y una sustancia alcalina, para formar una sal en medio acuoso,
basándose en las pautas generales de volumetría descritas anteriormente.

Las reacciones químicas implicadas en los procedimientos experimentales son:

Procedimiento 1:

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Ácido Hidróxido Cloruro

Agua
Clorhídrico de Sodio de Sodio

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Procedimiento 2:

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O

Ácido Hidróxido Acetato de

Agua
Acético de Sodio Sodio

La aplicación de las diferentes técnicas volumétricas es principalmente en la

cuantificación de una gran variedad de componentes en productos que usamos a diario,
esto generalmente en el control de calidad de empresas donde se elaboran dichos
productos.

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 PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS:
Se utilizaron los siguientes materiales:

 Bureta
 Pipeta
 Matraz de E.
 Nuez
 Soporte universal
 Fiola
 Vaso de precipitado

Se utilizaron los siguientes rectivos:

 Hidróxido de sodio 0.1 N

 Biftalato de potasio 0.4 g
 Agua destilada
 Fenolftaleína
 Vinagre (ácido acético)
 Leche (ácido láctico)
 Limón (ácido cítrico)
 Vino (ácido tartárico)

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

PASO 1:

Realizamos la corrección de la normalidad del hidróxido de sodio para ello primero se

prepara una solución de NaOH a 0.1 N para un volumen de 250 mL.

PASO 2:

Pesar 0.4 gramos de biftalato de potasio y diluirlo con 20 ml de agua destilada.

PASO 3:

Armar el equipo para realizar la valoración.

PASO 4:

Agregar 3 gotas de fenolftaleína a la solución de Biftalto de Potasio.

PASO 5:

Titular con NaOH hidróxido de sodio 20 ml de Biftalato de Potasio en un matraz.

PASO 6:

Terminada la titulación calculamos el factor de corrección y con ello la normalidad real del
Hidroxido de Sodio.

PASO 7:

Después de tener la normalidad ya corregida procedemos a realizar la valoración con

NaOH de los ácidos correspondientes.

PASO 8:

Tomamos en cuenta lo siguiente:

 Vinagre: 2 mL + Agua destilada: 20 mL.

 Leche: 10 mL + Agua destilada: 20 mL.
 Vino: 5 mL + Agua destilada: 40 mL.
 Limón: 1 mL + Agua destilada: 20 mL.

Y preparamos las soluciones a titular.

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PASO 9:

Con los datos obtenidos en la titulación, realizamos la determinación de los ácidos

utilizando la siguiente fórmula:

NIDEAL × FC × mmeq × VNaOH × 100

% ÁCIDO =
Volumen de la muestra

PASO 10:

Calculamos el valor a reportar.

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 CALCULOS Y RESULTADOS
Corrección de la normalidad del Hidróxido de Sodio:

V gastado de NaOH = 𝟐𝟏. 𝟔 𝐦𝐋

Hallamos el Volumen Teórico:
𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2

0.4 g
(204,228)
× 20 = 0.1N × VT
0.02 l

VT = 19.586 mL

Vteorico
FC =
Vreal

19.586
FC = = = 0.0906
21.600
FC = 0.0906
Cálculos Volumétricos:
1) Para el Limón: (ácido cítrico) :

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