Rolando Oyola Martínez, Ph. D.
Departamento de Química
Derechos Reservados@ene -mayo2014-15
Determinación de Na2CO3 en una muestra por titulación al retorno
Introducción
La acidez estomacal es un mal común que se debe al
exceso de ácido generado por el estómago. El resultado
final de este tipo de malestar físico es la llamada
quemadura del tracto digestivo. La solución a la acidez
estomacal es el ingerir una pastilla antiácida. Esta pastilla
tiene como ingrediente activo una sal básica que neutraliza
el ácido en el estómago. Entre los ingredientes activos se
encuentra hidróxido de magnesio (Mg(OH)2), bicarbonato
de sodio (NaHCO3) , hidróxido de aluminio (Al(OH) 3 y
carbonato de calcio (CaCO3). En el área de análisis
químico el carbonato de sodio (Na 2CO3) es usado
frecuentemente como estándar primario en la valoración
de soluciones ácidas. Las ventajas del Na 2CO3 en el
análisis químico es que se puede obtener comercialmente
de alta pureza y bajo costo. También se puede preparar en
el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de
sodio (NaHCO 3) a temperaturas de 270-300 °C. En el
experimento se determinará la cantidad de carbonato de
sodio en una muestra impura por medio de una titulación
al retorno. El principio del análisis químico que se lleva a
cabo en este experimento se puede aplicar a una muestra
de una pastilla antiácida comercial.
El método de titulación al retorno consiste en hacer
reaccionar el analito de interés con un pequeño exceso de
reactivo (reacción principal) donde luego de completarse
la reacción se titula para determinar la cantidad que queda
sin reaccionar del reactivo en exceso. La diferencia entre
la cantidad inicial del reactivo y la cantidad que queda sin
reaccionar del mismo se relaciona por estequiometria con
la cantidad presente del analito de interés. La titulación al
retorno es conveniente para casos donde la reacción
principal es lenta o no se puede detectar un punto final con
precisión. En este experimento se determinará la cantidad
de carbonato de sodio en una muestra impura mediante
titulación al retorno de neutralización usando HCl como
agente titulante basado en la ecuación (1).
Na2 CO3 ( ac ) + 2 HCl ( ac ) H 2 CO3 ( ac ) + 2 NaCl ( ac) (1)
La determinación de carbonato de sodio en una muestra
se puede determinar mediante la titulación con una
solución valorada de un ácido. En el caso de carbonato de
sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales.
El primer punto final de la titulación corresponde a la
conversión de carbonato a bicarbonato a pH ≈ 8.3 por
medio de la ecuación (2). (ac) (2)
CO3 (ac) + H2O(l)HCO3 (ac) + OH
2− K −
b1
El segundo punto final se observa a pH ≈ 3.8 donde el
bicarbonato pasa a ácido carbónico mediante la ecuación
(3).
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rolando.oyola@upr.edu
( ) ( ) K ( )
HCO − ac + H O l b 2 H CO ac (3)
3 2 2 3
El segundo punto final se puede observar con mejor
precisión si se calienta la solución de tal forma que el
ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la
ecuación (4).
∆
H 2 CO3 ( ac ) → CO2 ( g ) + H 2O (l )(4)
Al eliminar el ácido carbónico se puede observar
cambios más bruscos en el pH resultando en una mejor
detección del punto final. La determinación de Na 2CO3 en
una muestra se llevará a cabo al titular la muestra con HCl
valorado y titulando el HCl que queda sin reaccionar con
una solución de NaOH.
Objetivo
Determinar la concentración (%w/w) de carbonato de sodio
en una muestra desconocida por titulación al retorno.
Método
Titulación al retorno consiste en añadir un volumen en
exceso de agente titulante donde parte del volumen
contiene los moles de agente titulante que consume el
analito de interés por reacción de titulación y el otro
volumen restante corresponde a los moles de agente
titulante en exceso. Los moles en exceso de agente
titulante se determinan mediante otra titulación. Los moles
totales de agente titulante serán igual a los moles de
agente titulante que reaccionan con el analito y los moles
en exceso.
Reactivos y su preparación:
1) Solución de NaOH (Aproximadamente 0.10 M) =
Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
el extractor. La solución NO tiene que estar valorada.
De no estar presente, proceda de la siguiente manera.
a) A. Hierva un litro de agua deionizada durante 10
minutos. Enfríe hasta temperatura ambiente
manteniendo el vaso tapado con cristal de reloj.
Cuando llegue a temperatura ambiente, transferir
el agua hervida a una botella plástica limpia.
Prepare 1.0 L de aproximadamente 0.1 M NaOH
−
por dilución a partir de NaOH concentrado.
Recuerde de homogenizar la solución final de
NaOH.
2) Solución de HCl (aproximadamente 0.10 M).
Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
el extractor. De no estar presente, proceda de la
siguiente manera.
EMPLEO
 2

a) Prepare una solución de aproximadamente 0.10 debe mantener rosa. Si la solución se torna
M en HCl por dilución a partir de HCl amarillo-anaranjado al calentar tiene que añadir
concentrado. Recuerde de homogenizar la HCl hasta que regrese a color rosa. Enfríe la
solución final de HCl. solución hasta temperatura de salón.
3) Estándar primario de carbonato de sodio (Na 2CO3) = secar 1 gramo de la muestra
en el horno por dos horas a 110 ̊C según procedimiento de secada. h) Anote el volumen de HCl final antes de titular
4) Indicadores de rojo de metilo y fenolftaleína = se con NaOH.
encuentran preparadas en el extractor. i) Proceda a titular la solución con la solución de
5) Sólido desconocido = secar aproximadamente 2 gramos en el horno por dos NaOH hasta que el color de la solución se torne
horas a 110 ̊C según procedimiento de secada.
amarillo. Anote el volumen final de NaOH
Procedimiento j) Proceda con las muestras restantes si alguna.
1) Determinación de razón de volumen HCl/NaOH, (α) 3) Titulación de la muestra desconocida de Na2CO3
a) Prepare una bureta con la solución de a) Pese tres muestras de su desconocido entre 0.35 -
aproximadamente 0.10 M HCl. Asegúrese de 0.40 gramos y transfiera cuantitativamente a tres
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y matraces cónicos de 250 mL.
que la llave no tenga goteo. b) Proceda a titular de igual manera a como lo llevo
b) Prepare una bureta con la solución de NaOH a cabo para la valoración de HCl.
aproximadamente 0.10 M NaOH. Asegúrese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y Datos Experimentales
que la llave no tenga goteo.
c) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la Tabla 1: Valores de volumen HCl para determinar la razón
solución de HCl 0.10 M contenido en la bureta a de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
un matraz cónico de 250 mL. Repita el Volumen HCl (mL)
procedimiento para preparar otras dos muestras. Réplica Inicial Final Añadido
d) Trabaje con una muestra a la vez. 1
e) Añada dos gotas del indicador fenolftaleína y 2
titule la muestra de HCl usando la solución de 3
aproximadamente 0.10 M NaOH como agente Tabla 2: Valores de volumen NaOH para determinar la
titulante. Asegúrese de obtener un color rosado razón de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
tenue en el punto final.
Volumen NaOH (mL)
f) Repita el procedimiento para el restante de las
Réplica Inicial Final Añadido
muestras.
2) Valoración de HCl 1
a) Pese en la balanza analítica tres muestras de 2
3
Na2CO3 tipo primario entre 0.16 y 0.20 gramos.
Transfiera el sólido cuantitativamente a matraces
Tabla 3: Valoración de solución HCl.
cónicos de 250 mL. Asegúrese de colocar nombre
a cada matraz y que corresponda al peso Peso Volumen HCl (mL)
transferido. Réplica Na2CO3 (g) Inicial Final Añadido
b) Prepare bureta con la solución de HCl 1
aproximadamente 0.10 M. Asegúrese de limpiarla 2
correctamente, que no tenga burbujas y que la 3
llave no tenga goteo. Volumen NaOH (mL)
c) Trabaje con una muestra a la vez. 1 Inicial Final Añadido
d) Disuelva con 50 mL de agua deionizada que ha 2
sido hervida previamente. Añada dos gotas del 3
indicador rojo de metilo. Tabla 4: Determinación del desconocido.
e) Titule la muestra con la bureta que contiene HCl
hasta que la solución se torne de amarillo a rosa. Peso Volumen HCl (mL)
f) Añada de tres a cinco mililitros adicionales de Réplica solido (g) Inicial Final Añadido
HCl a la muestra. La cantidad exacta se 1
determinará durante el siguiente paso. 2
g) Caliente la solución en el matraz cónico en la 3
plancha hasta hervir. Aplique calor por cerca de 5 Volumen NaOH (mL)
minutos y agite cada cierto tiempo para eliminar 1 Inicial Final Añadido
el CO2. Es importante notar que la solución se 2
3

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EMPLEO
 3

Cálculos
1) Determinación de α, razón de mL HCl a mL de NaOH
(Datos experimentales en Tablas 1 y 2)
a) Determine α para cada réplica mediante ecuación
(5).
α= mLHCl = VAñadido (mL)
HCl
Añadido (5)
mLNaOH V (mL)
NaOH
b) Determine el valor promedio de α y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LC(95%))
2) Valoración de HCl (Datos experimentales en Tabla 3)
a) Determine la molaridad de HCl para cada
réplica mediante ecuación (6)
% Pureza
( X gNa CO )( 100 )(2)
2 3
(6)
M =
HCl
(PM Na2 CO3 ) VHClAñadido − ( a )( V
NaOH
Añadido
)
3) Determine molaridad promedio de HCl y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD (95%))
4) Determinación de Na2CO3 en la muestra
desconocida (Datos experimentales en Tabla 4)
a) Determine la cantidad de Na2CO3 (%w/w)
para cada réplica mediante ecuación (7)
VHClAñadido − ( a )(VNaOH ) (M HCl )(PM Na2 CO3 )(100) (7)
Añadido

%Na CO =
2 3
(2)(X gmuestra )
b) Determine % w/w promedio de Na2CO3 y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD(95%)).

Conclusiones
Presente los resultados numéricos obtenidos
incluyendo su precisión. Identifique posibles fuentes
de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qué
dirección, mayor o menor relativo al valor esperado,
el error descrito afecta sus resultados.

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