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Universidad Nacional

de ingeniería
Facultad de Ingeniería Geológica,
Minera y Metalúrgica
“Equilibrio en las soluciones
(Método Calorimétrico)”
Informe N°2

Curso: Fisicoquímica (ME211)


Sección: “R”
Profesor: Ing. Lobato Flores, Arturo Lobato
Alumno: Breña Velásquez, Jesús Alexander
Fecha del Experimento: 15 de marzo del 2019
Fecha de entrega del experimento: 29 de abril del 2019
Introducción
Las propiedades que se utilizan para conocer la composición química de la muestra
pueden denominarse señales analíticas. Como ejemplo de este tipo de señales cabe citar
la emisión o la absorción de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el índice de
refracción, pero ninguna es exclusiva de una especia dada; así por ejemplo, todos los
elementos metálicos presentes en una muestra cuando se calienta un arco eléctrico a una
temperatura suficientemente elevada, emite por lo general radiación ultravioleta o
visibles; todas las especies cargadas conducen la electricidad y todos los componentes de
una mezcla contribuyen a su pe so, su volumen y su índice de refracción. En
consecuencia, en todos los procedimientos analíticos es necesario realizar una separación.
En algunos casos esta etapa consiste en la separación física de los componentes químicos
individuales que están presentes en la muestra antes de la generación y de la señal
analítica. En otros casos se genera y se observa la señal en la muestra estera, luego se
aísla o se separa la señal deseada.

En esta cuarta Práctica de Laboratorio llamada “EQUILIBRIO EN LAS SOLUCIONES


(Método Colorimétrico)” nos evocaremos a determinar y analizar de manera cuantitativa
y cualitativa las muestras indicadas y presentadas por nuestro jefe de Práctica. El
desarrollo de dicha práctica constó en la presentación de una muestra inicial denominada
Solución Estándar, luego dividimos dicha muestra en 4 grupos donde cada separación
será diluida y contendrá diferente concentración, como parte final del proceso, se llevara
dichas muestras a un aparato llamado Espectrofotómetro, donde se medirá la
Transmutancia y se anotará sus valores.
Objetivos

 Hacer un estudio del análisis colorimétrico.


 Comprender el mecanismo de acción de un fotómetro.
 Determinación y análisis cuantitativo de sustancias por medio de un método
colorímetro basado en la propiedad que poseen todas las sustancias de absorber la
emisión de luz.
 Adiestramiento en el buen uso de un aparato de medición de intensidad de una
sustancia estudiada, colorímetro.
Marco Teórico
ESPECTROSCOPIA
La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia
como función de la longitud de onda (λ). En un principio se refería al uso de la luz visible
dispersada según su longitud de onda, por ejemplo, por un prisma. Más tarde el concepto
se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de
onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede referirse a interacciones con
partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante (ν).
Una extensión adicional del alcance de la definición añadió la energía (E) como variable,
al establecer la relación E = h.v para los fotones. Un gráfico de la respuesta como función
de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro.

Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación


electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. En función de ello se
clasifican fundamentalmente en:
 Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de
radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia.
 Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando
es excitada previamente por medio de otro tipo de energía (térmica,
eléctrica…).
 Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia
cuando es excitada previamente por un haz de radiación electromagnética.
Otras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la
región del espectro electromagnético que interviene en la técnica. Así, pueden utilizarse
regiones como rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc. En la Figura 1
pueden verse las regiones del espectro electromagnético, en función de los valores de la
longitud de onda (λ) de cada radiación:

En esta figura puede también observarse como la luz visible para el ojo humano
constituye únicamente una pequeña parte del espectro electromagnético.
Ley de Lambert-Beer
La Ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la
concentración en la solución. Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar
diluida y en otro vaso tenemos la misma cantidad de agua pero con más azúcar diluida.
El detector es una celda fotoeléctrica, y la solución de azúcar es la que se mide en su
concentración.
El cociente entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que incidió
sobre ella, se define como transmitancia:
T=P/P0.
La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el cociente
anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o densidad óptica,
que se define como el logaritmo de la transmitancia cambiado de signo:
A = log (P0/P) = - log T
Se dice que este color (observado) es complementario del que se percibiría si la luz
absorbida se pudiera detectar. Dado que en la parte experimental de esta práctica las
medidas van a realizarse con espectrofotometría visible, es conveniente conocer para qué
longitud de onda tiene cada color su máxima absorción, lo que se muestra en la tabla
siguiente:

Colores de la luz visible


Longitud de onda de Color absorbido Color observado
máxima absorción(nm)
380-420 Violeta Amarillo-verde
420-440 Azul-violeta Amarillo
440-470 Azul Anaranjado
470-500 Verde-azul Rojo
500-520 Verde Púrpura
520-575 Amarillo-verde Violeta

Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolución se utilizan


espectrofotómetros UV-Vis, que, como puede verse en la Figura 2, se componen de cinco
elementos principales:
 Una fuente de radiación que suele ser una lámpara de filamento de
wolframio
 Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda
determinada originando un haz monocromático.
 Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con un
material que permite el paso de la radiación en la región del espectro de
interés. Suelen ser de vidrio, plástico o cuarzo. El espesor de la cubeta más
habitual es 1 cm.
 Un detector que convierte la energía radiante en una señal eléctrica.
 Una pantalla de visualización

Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar previamente una


longitud de onda puesto que tanto A como ε varían con ella. Para ello se obtiene
previamente el espectro de absorción de la sustancia, que consiste en una representación
de los valores de absorbancia frente a la longitud de onda expresada en nanómetros (nm).
Del espectro de absorción puede seleccionarse el valor de longitud de onda para el cual
la absorbancia es máxima. La figura muestra dos ejemplos de espectro de absorción.

El compuesto formado Cu(NH3)42+ presenta color azul. Como ya se ha mencionado


anteriormente para que una sustancia sea coloreada debe absorber luz visible,
provocándose como consecuencia tránsitos electrónicos. En el caso del complejo
amoniacal de cobre, la presencia de los ligandos (NH3) alrededor del ion Cu2+ provoca
que los orbitales 3d del Cu2+ se diferencien energéticamente, posibilitando la absorción
de un fotón de energía adecuada que provoca un tránsito electrónico, como puede verse
en la figura
Uso del espectrofotómetro ultravioleta / visible:
ESPECTROFOTOMETRO
Escala de T%

Compartimiento Selector de
de celda longitud

Ajuste de T 0% Ajuste de T 100%

 Para cada medición se debe calibrar el espectrofotómetro a 100% usando una


solución incolora debido a que la maquina es muy sensible a las variaciones
de temperatura y corriente eléctrica.
 El selector de longitud de onda como su mismo nombre lo dice permite
seleccionar la longitud de onda en este experimento se debe fijar en 620 nm.
 La escala que se ve nos muestra el porcentaje de transmitancia de la muestra.
 En el compartimiento de celda se introduce la muestra a analizar.
Equipo Utilizado
Materiales de Almacenamiento:

 1 frasco herméticamente cerrado (para el Cu electrolítico).


 2 botellas (para las soluciones de HNO3 y NH3).
 1 bidón (para el H2O destilada).

Materiales de Uso General:

 1 Vaso de precipitados.
 5 Tubos de ensayo.
 1 Gradilla.
 1 Bagueta.

Materiales de Medición:

 1 Fiola con marca de aforo en 1l.


 5 Fiolas con marca de aforo en 100 ml.
 1 Probeta
 1 espectrofotómetro tipo “Spectronic 20 de Bausch y Lomb”

Materiales Químicos:

 Cu(s) : Obtenido por electrólisis.


 HNO3(ac) : Diluido.
 NH3(ac) : Concentrado.
 H2O(l) : Obtenida por destilación.