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I.

OBJETIVOS

 Determinar la concentración de distintas soluciones de hierro.

 Realizar la cubra de calibración para hallar las concentraciones de las soluciones


problema.

II. MARCO TEÓRICO

1. Métodos espectrométricos

Son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la


interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito para
identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos métodos también se
emplean en otras áreas de la química para elucidación de estructuras.

Estos métodos emplean técnicas que se dividen en técnicas espectroscópicas y


en técnicas no espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas son aquellas en las
que el analito sufre procesos de absorción, emisión o luminiscencia. El resto
corresponde a técnicas no espectroscópicas.

Las técnicas espectroscópicas se diferencian también según la forma en la que se


encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscópico,
dando lugar a la espectroscopia atómica y a la espectroscopia molecular.

Según el rango de energía que presente la radiación electromagnética existen


diferentes técnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de
resonancia magnética nuclear, etcétera.

Las técnicas no espectroscópicas aprovechan diferentes propiedades de la radiación


electromagnética, como el índice de refracción o la dispersión.
Otra técnica importante es la espectrometría de masas, también empleada
en química orgánica para la elucidación de estructuras moleculares.

2. Naturaleza de la excitación medida

El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente, la


cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Se
pueden distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de la excitación:

 Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación electromagnética


como la luz.
 De electrones. Interacciones con haces de electrones. La espectroscopia Auger
implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. En este caso la medida
implica la energía cinética del electrón como variable.
 De masa. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o
eléctricos, dando lugar a un espectro de masas. El término "espectroscopia de
masas" está anticuado, ya que la técnica es principalmente una forma de medida,
aunque produzca realmente un espectro para la observación.

3. Proceso de medida

La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o


moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. Junto con esta diferencia, se
pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de su
interacción:

 De absorción. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una


sustancia absorbe. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias
técnicas moleculares, como la espectrometría infrarroja y la resonancia magnética
nuclear (RMN).

 De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una


sustancia irradia (emite). La sustancia primero debe absorber la energía. Esta
energía puede ser de una variedad de fuentes, que determina el nombre de la
emisión subsiguiente, como la luminescencia. Las técnicas de luminescencia
moleculares incluyen la espectrofluorimetría.

 De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas


longitudes de onda, ángulos de incidencia y ángulos de polarización. El proceso de
dispersión es mucho más rápido que el proceso de absorción/emisión. Una de las
aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.

Análisis espectrofotométrico:

Todo método espectrofotométrico se basa en la comparación de la absorbancia de


una sustancia de concentración desconocida con la de una solución de la misma
sustancia cuya concentración se conoce a la cual se denomina solución patrón o
estándar.

La absorbancia de una solución es la resultante de la absorbancia del soluto cuya


concentración se desea conocer y la de otros componentes del sistema (solventes,
reactivos) que absorben también a esa longitud de onda. Estos compuestos se
denominan interferencias. Se debe descartar la absorbancia de las interferencias,
para ello es necesario hacer siempre una muestra que contenga todos los
componentes del sistema menos aquel que se desea medir. Esta muestra se llama
blanco y la absorbancia de éste debe restarse a las muestras problema y a los
patrones, o bien, con el blanco se calibra el instrumento a absorbancia igual a 0, o
sea 100% de transmisión
III. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES
 Celdas portamuestras
 Vasos de precipitados
 Fiolas de 25 ml y de 200ml
 Pipetas
 Piceta

REACTIVOS
 Solución de 1-10-fenantrolina (0,2 g en 100 ml de agua caliente)
 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (5 g en 100 ml de agua)
 Acetato de sodio (14 g en 100ml de agua)
 Solución patrón de Fe+3 que contiene 100 ppm de Fe+3 (100 mg/l)

EQUIPOS
 Espectrofotómetro Lambda 3B doble az Perkin Elmer UV-VIS

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Preparar la solución patrón de Fe a partir de 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗


6𝐻2 𝑂 (PM=392.4 gr/mol) de una concentración 100 mg/lt (100 ppm) Fe =
55.847 gr
 A los gramos obtenidos agrega 2.5 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑐) y completar con agua.
 Preparar una solución patrón de 10 mg/lt a partir de la solución de 100
ppm (mg/lt) a 50ml.
𝑚𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔 55.847𝑔
𝑚𝐹𝑒+2 = 100 ∗ × 3 × × 0.25𝑙
𝑙 392.4𝑔 10 𝑚𝑔 1𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐹𝑒+2 = 0.00355𝑔

 Construir la curva patrón a partir de las disoluciones de concentración 0.2


- 0.4 - 0.6 - 0.8 mg/lt para un volumen de 25 ml.
 Preparar la solución blanco con los reactivos cromóforos en el siguiente
orden:
1° Clorhidrato de hidroxilamina (5 gr/100 ml agua) un volumen de 2ml.
2° Acetato de sodio (14 gr/100 ml) un volumen de 3 ml
3° 1-10 fenantrolina (0.2 gr/ml agua caliente) un volumen de 5ml
4° completar con agua hasta 25 ml.
 Usando las disoluciones intermedias, determinar 𝜆ó𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 .
 Determinar la concentración de las muestras X y Y de Fe+2.

V. CÁLCULOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

Se tomaron los siguientes valores para calcular el 𝜆ó𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 .

Tabla N°1. Valores de 𝜆 𝑣𝑠 𝐴, %𝑇

𝝀 A %T
450 0.021 95.2
460 0.026 94.1
470 0.032 92.9
480 0.035 92.3
490 0.036 92
500 0.039 91.5
510 0.042 90.8
520 0.040 91.3
530 0.028 93.8
540 0.012 97.33
Grafico N°1. 𝜆 𝑣𝑠 𝐴, %𝑇

0.045 98

0.04 97

0.035
96
0.03
95
Absorbancia

0.025

%T
94
0.02 A
93 %T Columna1
0.015
92
0.01

0.005 91

0 90
440 460 480 500 520 540 560
longitud de onda

De la gráfica se observa que el 𝜆ó𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 es 510 nm.

VI. Usando el valor de 𝜆ó𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 , medimos la absorbancia para las cuatro


disoluciones y las muestras problemas X y Y.

Tabla N°2. Valores de 𝐶 𝑣𝑠 𝐴

𝝀ó𝒑𝒕𝒊𝒎𝒐 = 𝟓𝟏𝟎 𝒏𝒎
A

[𝟎. 𝟐] 0.058
[𝟎. 𝟒] 0.060
[𝟎. 𝟔] 0.124
[𝟎. 𝟖] 0.122
X 0.051
Y 0.110
Grafico N°1. 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑣𝑠 𝐴

Curva patron
0.14

0.12

0.1
Absovancia

0.08
y = 0.128x + 0.027
0.06 R² = 0.7992
0.04

0.02

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Concentración, ppm

A partir de la ecuación:

𝐴 = 0.128 ∗ 𝐶 + 0.027

Dónde:

𝐿
𝜀 = 0.128
𝑝𝑝𝑚. 𝑐𝑚

Determinando las concentraciones de las muestras X, Y empleando la Ley de


Beer-Lambert

𝐴 = 0.128 ∗ 𝐶𝐴 + 0.027

Para la muestra X:

0.051 = 0.128 ∗ 𝐶𝑋 + 0.027

0.051 − 0.027 = 0.128 ∗ 𝐶𝐴

0.1875 𝑝𝑝𝑚 = 𝐶𝐴 = 𝐶𝑋

Para la muestra Y:

0.110 = 0.128 ∗ 𝐶𝐴 + 0.027

0.110 − 0.027 = 0.128 ∗ 𝐶𝑌

0.648 𝑝𝑝𝑚 = 𝐶𝐴 = 𝐶𝑌
VII. CONCLUSIONES

 Se logró hallar el λ optimo usando la curva de 𝜆 𝑣𝑠 𝐴, %𝑇 que fue 510nm


 Se halló las concentraciones de las muestras problema usando la curva de
calibración. Que fueron: 0.1875 𝑝𝑝𝑚 para la muestra X y 0.648 𝑝𝑝𝑚
para la muestra Y.

VIII. BIBLIOGRAFIA

 Day Jr. R, Underwood A. Química Analítica Cuantitativa. (1989). Pearson.


Naucalpan de Juárez.

 Skoog, D. y West, D. (2010) "Fundamentos de Química Analítica octava


edición", Cengage Learning Editores.

Skoog D.A; West D.M. Principios de análisis Instrumental.

IX. CUESTIONARIO

1. Indicar como actúa la solución de Clorhidrato de Hidroxilamina con la


solución patrón de Fe+2.

Se añade Clorhidrato de Hidroxilamina para obtener Fe2+ y así se pueda formar el


complejo. Es un agente reducto, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H2O

2. Como actúa el 1-10-Fenantrolina en la determinación del complejo.

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la


reacción:
La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH
comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar
la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que
neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un
valor al que se puede efectuar la formación del complejo.

3. ¿Qué se entiende por Ferroína?

La ferroína es un compuesto químico con la fórmula [Fe(o-phen)3]SO4.

Un complejo de color rojo sangre de Fe2+ ion con 1,10- fenantrolina, que se utiliza
como un indicador redox. La ferroína cambia de rojo a azul pálido cuando se
oxida.

4. Indicar la estructura orgánica de la 1-10-Fenantrolina.

5. La solución de Acetato de Sodio, ¿con qué finalidad actuará frente a la


disolución de Fe+2?

Se agrega acetato de sodio a la disolución con la finalidad que el acetato de


sodio neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el
pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.