UNIVERSIDAD DE CARTAGENA

FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
 TABLA DE CONTENIDO

1. HIDROLISIS DE SALES

2. VALORACIONES ACIDO-BASE

3. SOLUCIONES TAMPÓN O AMORTIGUADORAS

4. GRAVIMETRÍA

5. DETERMINACIÓN COMPLEXIMETRICA DE LA DUREZA DE UN AGUA

6. TITULACIÓN DE PRECIPITACIÓN
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

1. HIDROLISIS DE SALES

En la práctica los diferentes grupos deberán preparar tres soluciones de tres sales
diferentes, una solución será acida, la otra neutra y la otra alcalina. Las sales que se van
a utilizar son: Carbonato de sodio (Na 2CO3), Acetato de amonio, (CH3COONH4) y Cloruro
de amonio (NH4Cl).

 Solución de Carbonato de sodio

Se preparan 100 mL de solución al 0,1 M. Los grupos harán los cálculos necesarios para
determinar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solución. Después tomaran el
valor del pH de la solución y tomaran nota del mismo. El valor experimental se comparará
con el valor teórico que deberá encontrarse en el momento de la práctica con o sin ayuda
del docente. Los grupos deben estudiar la reacción de hidrolisis e investigar el efecto en
esta sal.
Finalmente se sacaran conclusiones sobre los resultados. ¿Es la solución acida, neutra o
básica? ¿Coinciden los datos teóricos con los experimentales? Discuta los resultados.

 Solución de Cloruro de amonio

Se preparan 100 mL de solución al 0,1 M. Los grupos harán el cálculo con el fin de
averiguar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solución. Se toma el valor del
pH experimental y se compara con el valor teórico, deben estudiar la reacción de
hidrolisis, como hallar el valor de la K de hidrolisis e investigar el efecto de la hidrolisis
para esta sal. ¿Hay coincidencia de los resultados teóricos y experimentales? ¿Por qué?

 Solución de Acetato de amonio

Se preparan 100 mL de solución al 0,1 M. Los grupos harán los cálculos necesarios para
determinar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solución. Se tomara el pH
experimental y se compara con el valor teórico. Los grupos deben buscar el valor de la
constante de hidrolisis para esta sal. ¿Coinciden los datos teóricos con los
experimentales? ¿Las diferencias son apreciables? Discuta resultados y saquen sus
conclusiones.

Los diferentes grupos harán un informe de la presente práctica, el docente sugiere la

forma de hacer el informe y aclara las dudas al respecto.

Una forma muy usada para expresar la concentración de una solución es g/L:

Observar que en la definición se dice litro de disolución (conjunto de disolvente y

soluto) no de disolvente.

Hidrolisis es una reacción química entre una molécula de agua y otra molécula, en la cual
la molécula de agua se divide y sus átomos pasan a tomar parte de otra especie química.
Esta reacción es importante por el gran número de contextos en los que el agua actúa
como disolvente.

Na2CO3 ------- CO3²ˉ + 2Naᶧ (1)

CO3²ˉ + H2O (I) H2CO3 + 2OHˉ (2)

Ocurre la disociación de la sal sólida que forma iones sodio positivo e iones carbonato
[reacción (1)]. El ion sodio procede de una base fuerte y por tanto permanece como tal en
la disolución. El ion carbonato procede de un ácido débil y tiende a recombinarse con el
agua, ácido carbónico sin disociar e iones hidroxilo [reacción (2)]. Estos hidroxilos hacen
que la disolución de carbonato de sodio tenga un notable carácter básico, porque la
reacción (2) es un equilibrio muy desplazado hacia la derecha.
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2. VALORACIÓN ACIDO-BASE

OBJETIVOS

 Determinar el porcentaje peso/volumen de HCL en una solución de ácido

muriático.
 Determinar la acidez de un vino blanco en términos de ácido tartárico
 Determinar el peso equivalente del ácido oxálico
 Observar los cambios de color de los diferentes indicadores.

INTRODUCCIÓN

El HCl es una solución acuosa del gas cloruro de hidrogeno, es un ácido fuerte altamente
corrosivo que se utiliza como reactivo químico. Su uso más conocido desincrustante para
eliminar residuos de caliza, también se usa en la regeneración de resinas de intercambio
iónico y en la industria alimentaria en la producción de la gelatina.
El ácido tartárico es un ácido carboxílico, su fórmula es COOH-CHOH-CHOH-COOH, se
encuentra en la naturaleza en el zumo de la uva, a escala industrial se utiliza en la
preparación de bebidas efervescentes, en la industria alimentaria se usa como acidificante
y conservante natural, como emulsificante en la panadería, también en la preparación de
caramelo, gelatinas y gaseosas. En la industria farmacéutica se usa en la fabricación de
antibióticos.
El ácido oxálico es un ácido carboxílico de formula H 2C2O4 es de tipo orgánico y su
bianion llamado oxalato es un agente reductor. En apicultura es utilizado en el control de
la varroasis, enfermedad causada por los ácaros cuando atacan a las abejas melíferas.
En la construcción y aseo del hogar se usa para pulir los pisos de mármol y similares y en
la Industria de la curtiembre para el blanqueo y protección de cueros curtidos.

MATERIALES Y REACTIVOS

 Pipetas aforadas de 10 mL y 5 mL  Solución de NaOH 0,1M

 Pipeta graduada de 10 mL
 Erlenmeyer de 250 mL
 Balón aforado de 100 mL
 Probeta de 50 mL
 Bureta 25 mL con pinza
 Soporte metalico.
 Soluciones Indicadoras de
fenolftaleína y azul de bromotimol
 Solución comercial de ácido
muriático
 Botella de Vino blanco
 Acido oxálico
 Agua destilada
PROCEDIMIENTO

 Análisis del ácido muriático

 Colocar 5 mL de ácido muriático medidos con una pipeta aforada, en un
balón de 100 mL y completar hasta el enrase con agua destilada
 Tomar una porción de 5 mL (usar pipeta aforada) del ácido diluido que está
en el balón y colocarlos dentro de un Erlenmeyer
 Añadir 50 mL de agua destilada medidos en una probeta
 Agregar 3 gotas de indicador, azul de bromotimol
 Valorar con la solución de NaOH 0,1 M hasta punto final azul índigo o verde
esmeralda.

 Determinación de acidez total de un vino blanco

 Colocar 10 mL de vino blanco en un Erlenmeyer de 250 mL y añadir 50 mL
de agua destilada
 Adicionar 2 gotas de solución de fenolftaleína y valorar con solución 0,1 M
de NaOH
 La valoración termina cuando la solución toma un color rosado que dure al
menos medio minuto.

 Peso equivalente del ácido oxálico

 Pesar en un Erlenmeyer de 250 mL, 120 mg del ácido oxálico dihidrato.
 Añadir 50 mL de agua destilada y agitar hasta completar la disolución
 Agregar dos gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
 Valorar con solución de NaOH 0,1 M (N) hasta que se presente un color
rosa pálido que dure medio minuto.

CALCULOS Y RESULTADOS

Los estudiantes con ayuda del docente deben elaborar los cálculos dentro del laboratorio
al momento de la práctica

CUESTIONARIO
 ¿Cuál es la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia?
 ¿Cuál es la concentración molar del ácido muriático original analizado en la
práctica?
 Una muestra de 50 mL de vino blanco requiere 22 mL de NaOH 0,04 M para
lograr el punto final de fenolftaleína. Expresa la acides del vino en gramos de
ácido tartárico por litro
 De el nombre de dos sustancias que se usen como patrón primario para
estandarizar ácidos
 De el nombre de dos sustancias usadas como patrón primario para estandarizar
bases.
 ¿Cuáles ácidos son los responsables de la acidez volátil en un vino?
 ¿Cuál acido se encuentra en mayor proporción en un vino de manzana?
 Calcula la concentración molar de una solución de HCl si al valorar 25 mL de
Ba(OH)2 0,40 M se gastan 19,9 mL del ácido.
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3. SOLUCIONES TAMPÓN O AMORTIGUADORAS

Preparación de una solución tampón o amortiguadora

Preparemos 200 mL de una solución que sea 0,1 M en ácido acético y 0,1 M en su
sal acetato de sodio. Los grupos deben sacar los cálculos para determinar la
cantidad de ácido y sal necesarios para preparar la solución.
Lista la solución, podemos tomar el pH experimental y compararlo con el pH
teórico que calcularemos a través de la ecuación de Hederson-Hasselbalch.
Guarda la solución tampón original para las pruebas siguientes.

Efecto de la dilución

Tome una alícuota de la solución amortiguadora original y dilúyela 10 veces, esto

lo puedes hacer en una probeta o un balón aforado. Después de preparar la
dilución le tomas el pH a la solución diluida. Compara el pH experimental de la
solución diluida con el pH teórico. Puedes botar la solución diluida.

Mecanismo regulador

Los componentes del amortiguador ya sea el ácido débil o su base conjugada

reaccionan con cualquier ácido fuerte o base fuerte que le sean añadidos, si
añades un ácido fuerte, este reaccionará con la parte básica del tampón que es la
sal o base conjugada y si añades una base fuerte, esta reaccionará con la parte
acida del amortiguador.
Los cálculos para determinar el pH luego de añadir ácido o base fuerte al
amortiguador original pueden ser aclarados por el docente en el transcurso de la
práctica.

Cuando se añade ácido fuerte

Puedes usar 50 mL del tampón original y añadir 5 mL de HCl 0,1 M

Después de añadir el ácido fuerte toma el valor del pH y compara con el valor
teórico obtenido al hacer los cálculos para mecanismo regulador realizados
previamente.

Cuando se añade base fuerte

Utiliza 50 mL del amortiguador original y agrégale 5 mL de NaOH 0,1 M.

Después de añadir la base fuerte toma el valor del pH y compara con el valor
teórico obtenido al realizar los cálculos de mecanismo regulador realizados con
anterioridad.
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4. GRAVIMETRÍA

El objetivo de la práctica es determinar la pureza de una muestra de CaCO 3

usando un procedimiento gravimétrico.
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos del análisis
cuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma
insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en
otra forma y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un
conocimiento de su composición química, se puede calcular el peso del analito en
la forma deseada.

TECNICA SUGERIDA

 Pesar aproximada pero exactamente 500 mg de la muestra y colocarla en

un vaso precipitado de 250 mL.
 Agregar 5 mL de agua destilada y luego 2 mL de HCL reactivo, al
disolverse la muestra puedes añadir 40 mL más de agua destilada.
 Adiciona 20 mL de solución de (NH4)2C2O4 al 4% y calienta a 60°C durante
5 minutos.
 Cuando la temperatura baje a 50°C añade 5 gotas de rojo de metilo y luego
agrega gota a gota NH3 (amoniaco) hasta que el color de la solución
cambie de rojo a amarillo.
 Mantenga en reposo la solución durante 15 minutos (digestión).
 Filtra en papel filtro cuantitativo que está previamente pesado.
 Lava el precipitado con una porción de oxalato de amonio al 0,2% p/v
 Dobla el papel de filtro y colócalo en una capsula de porcelana, la cual
pondrás en una estufa a 120°C durante 2 horas.
 Deje enfriar el precipitado de CaC2O4.H2O y pésalo para luego hacer los
cálculos

Se debe averiguar los miligramos de CaCO 3 que se obtienen a partir del

precipitado de CaC2O4.H2O.
En gravimetría existe una norma que dice “gramos de sustancia pesada es igual a
gramos de sustancia pesada por factor gravimétrico”.
El factor gravimétrico, Fg, es igual al peso formula de sustancia buscada sobre el
peso formula de sustancia pesada, (precipitado) teniendo en cuenta que los
átomos de la sustancia primordial, en este caso el Calcio, debe estar en la misma
proporción en el numerador y en el denominador.

Sugerimos estudien la teoría de la gravimetría y como se forman los precipitados,

además deben reconocer los estudiantes los pasos más importantes en el análisis
gravimétrico y los términos como: peptización, filtración, digestión, coagulación,
oclusión, etc. Hacen parte de esta técnica.
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5. DETERMINACIÓN COMPLEXIMETRICA DE LA DUREZA DE UN AGUA

Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la capacidad de los cationes

presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio en los jabones y
formar productos poco solubles. La mayoría de los cationes de elevada carga
presentan esta propiedad, Sin embargo, en aguas naturales y potables la
concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy superior a la de los
otros iones metálicos. Por consiguiente, se denomina dureza de un agua a la cantidad
total de iones Ca (II) y Mg (II) presentes en una muestra de agua, expresada como
partes por millón (ppm) de CaCO3.

Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución cantidades apreciables

de sales cálcicas y magnésicas, fundamentalmente como cloruros, sulfatos y
bicarbonatos. La dureza bebida a la presencia de bicarbonatos se conoce como
“dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición o por adición de
alcalí en disolución que transforma los bicarbonatos en carbonatos en carbonatos
solubles. Por el contrario, la dureza producida por los sulfatos y cloruros no puede
eliminarse y por esta razón se denomina “dureza permanente”.

La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoración

compleximetrica con Na2AEDT (Sal disódica del ácido etilendiaminotetraacetico, que
suele representarse por H4Y), compuesto que actúa como ligando polidentado frente a
numerosos iones metálicos, con los que origina diferentes complejos quelatos de
distinta estabilidad en función de pH del medio. El punto final de la valoración se pone
de manifiesto mediante la utilización de un indicador metalocromico (generalmente
suele ser un colorante orgánico que forma quelatos coloreados con los iones
metálicos a valorar).

Sal disodica del ácido etilendiaminotetraacetico (AEDT)

Los iones Ca (II) y Mg (II) forman compuestos quelatos de estequiometria 1:1 con el
AEDT. Para poner de manifiesto el punto final de la valoración se usa como indicador
el NeT (Negro de eriocromo T). El NeT cuando se encuentra solo muestra un color
azul puro, pero en presencia de Mg (II), forma con este ion un complejo de color rojo
vinoso.
Determinación de la dureza

Para determinar experimental la dureza total, se opera a pH 10 (medio en el que

coexisten en disolución los iones Ca (II) y Mg (II)), manteniendo el pH con disolución
reguladora NH3/NH4Cl. Al adicionar inicialmente el indicador (NeT) se origina el color
rojo vinoso correspondiente al complejo Mg-NeT.nAl ir agregando AEDT desde la
bureta, este va complejando los iones Ca (II) y Mg (II) libres en la disolución y cuando
estos se agotan, la adición de una gota de AEDT desplaza el NeT de su complejo con
Mg (II), debido a que forma con este ion un complejo más estable que el NeT, por lo
que aparece el color azul puro propio del indicador libre, permitiendo asi, visualizar el
punto final de la evaporación.

Reacción volumétrica: Ca (II) + Mg (II) + AEDT Ca (II)-AEDT + Mg (II) – AEDT

Reacción en el punto final: Mg (II)-NeT + AEDT Mg (II)-AEDT + NeTAzul

Rojo vinoso

DISOLUCIONES Y PRODUCTOS NECESARIOS

- Disolución patrón 0,01 M de Na2-AEDT

Se prepara de acuerdo con la siguiente receta:

Secar aproximadamente 2,5g de la sal disódica de ácido etilendiaminotetraacetico

dihidratada (R.A.) en un vidrio de reloj (2 h a 80°C). Enfriar en un desecador (30
minutos aproximadamente) y a continuación pesar con exactitud 1.861 g de la misma.
Transferir a un matraz aforado de 500 mL y adicionar un volumen de agua desionizada
de 400 mL aproximadamente, remover periódicamente hasta la total disolución del
solido (El AEDT se disuelve lentamente y el proceso puede durar media hora o más).
A continuación, enrasar a 500 mL con agua desionizada. Guardar la disolución
resultante en un frasco o botella de polietileno acondicionada para tal fin (para ello
previamente enjuagar la botella perfectamente limpia con tres pequeñas porciones de
la disolución de AEDT).

- Disolución reguladora NH3/NH4Cl, pH = 10.

Se prepara disolviendo 64 g de NH4Cl (R.A.) en agua, añadiendo a continuación 57

mL de NH3 concentrado (P.A.) y diluyendo finalmente a 1000 mL.

- Mezcla indicadora.

Negro de eriocromo T al 1% en NaCl sólido.

MATERIAL NECESARIO

- Balanza
- Vidrio de reloj
- Desecador
- Pipetas de 100, 25, 10 y 5 mL
- Matraces aforados de 1000, 500 y 100 mL
- Botella de polietileno de 500 mL
- Matraces Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta 50 mL
PROCEDIMIENTO OPERATORIO

Determinación de la dureza

Se pipetean 100 mL de agua a analizar y se introducen en un matraz Erlenmeyer

de 250 mL, adicionando a continuación 5 mL de disolución reguladora NH 3/NH4Cl
de pH = 10 y aproximadamente 0.2 g de la mezcla indicadora (NeT/NaCl). Una vez
homogenizada la disolución, se procede a su valoración con disolución de Na2-
AEDT 0.01 M hasta viraje del indicador.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

- Determinación de la dureza

MUESTRA VOL. LECTURA LECTURA VOL.

MUESTRA BURETA BURETA GASTADO
(ML) INICIAL FINAL (ML)
1
2

Tratamiento de datos:

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

 Dureza:

- Encontrado mediante la valoración

- Resultado de grupo
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6. TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN

 OBJETIVOS

 Estudiar el comportamiento de los indicadores de absorción

 Comparar los resultados en los métodos de Mohr y Fajans
 Valorar un producto farmacéutico como lo es el suero fisiológico

 INTRODUCCIÓN

Las reacciones en donde ocurren reacciones de precipitación no son

numerosas en los análisis volumétricos como aquellas donde se presentan
reacciones redox o ácido base. Los ejemplos de estas titulaciones se
limitan a la precipitación de aniones como los halógenos con el ion plata.
Una de las razones del uso limitado de estas reacciones es la falta de
indicadores adecuados. En otros casos la velocidad de reacción es
demasiado lenta.

 MATERIALES Y REACTIVOS

 Pipeta graduada 10 mL
 Pipeta graduada 5 mL
 Pipeta aforada de 1 mL
 Probeta de 50 mL
 Erlenmeyer de 250 mL
 Bureta
 Pinza para bureta
 Soporte
 Solución de AgNO3 0,05 M
 Solución de K2CrO4 4% p/v
 Solución indicadora de diclorofluoresceina
 Muestra de cloruro

 PROCEDIMIENTO

Determinación de NaCl en suero fisiológico (Metodo de Mohr)

 Colocar 1 mL de la muestra en el Erlenmeyer de 250 mL

 Añadir 40 mL de agua destilada y libre de cloruros
 Agregar 1 mL de solución indicadora de cromato de potásico
 Titular con solución 0,05 M de AgNO 3 hasta el punto final de color
pardo rojizo
 Valorar un blanco para determinar la cantidad de valorante que
consume el indicador
 Determinación de NaCl en suero fisiológico (Metodo de Fajans)

 Colocar 1 mL de la muestra del suero en un Erlenmeyer de 250 mL

 Añadir 40 mL de agua destilada y libre de cloruros
 Agrega 4-5 gotas de solución indicadora de diclorofluoresceina
 Valorar con solución de AgNO3 0,05 M hasta aparición de un color
rosado que se adsorbe sobre el precipitado en el momento de llegar
al punto final

 CÁLCULOS Y RESULTADOS

El docente y los estudiantes propiciaran una discusión de resultados y

forma de elaborar los cálculos en el momento de la experiencia.
De todas maneras la expresión utilizada para hallar la cantidad de cloruro
en la muestra es: VAg + X MAg+ = # moles de Clˉ. Recuerda que si trabajas
con mL entonces se encontraran número de milimoles de Clˉ.

 CUESTIONARIO
 ¿Cuál es más soluble, el cromato de plata o el cloruro de plata?
Explica tu respuesta
 ¿A qué rango de valores de pH se aconseja realizar la titulación de
Cl por el método de Mohr?
 ¿Se puede titular una solución de plata usando como valorante una
solución de cloruro con el indicador de cromato? Explica tu
respuesta
 Cite el nombre de tres indicadores de adsorción
 ¿A qué rango de pH se puede utilizar la fluoresceína como indicador
de adsorción?
 ¿Qué son indicadores de adsorción y cómo actúan ellos?