Resumen

Determinación del área superficial de una muestra problema a través del equipo de
área superficial BET que se basa en el principio de adsorción, para lo cual se procedió
a pesar una cierta cantidad de biomasa a la cual se desea aplicar el análisis, realizado
esto se prosigue a depositar dicha masa en una celda de un material altamente
sensible para posteriormente ser adaptado al equipo especializado BET en donde se
añade nitrógeno liquido en un recipiente para su análisis y finalmente se debe acoplar
a la biomasa introducida en la celda una chaqueta térmica durante un tiempo
determinado para eliminar el porcentaje de humedad que pueda contener la muestra
y de esta manera obtener los resultados esperados arrojados por el programa con el
cual trabaja el equipo BET.
Se puede concluir que el equipo BET es una herramienta indispensable para poder
analizar y determinar el área superficial de muestras pulverulentas como por ejemplo
catalizadores en los cuales se necesita conocer dicha propiedad para conocer en que
grado promueve una reacción química.

Palabras Claves
ÁREA_SUPERFICIAL/ EQUIPO_BET/ADSORCIÓN/CATALIZADORES
 Universidad Central Del Ecuador
Facultad De Ingeniería Química.
Refinación del Petróleo

PRÁCTICA N°1

1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
 Determinar el área superficial de una muestra problema

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Conocer el funcionamiento del equipo BET
 Investigar el fundamento teórico del equipo BET
 Investigar la importancia de conocer el área superficial de un catalizador

2. TEORÍA

2.1. Fundamento del equipo BET

El equipo de área Superficial BET que lleva su nombre en honor a los tres investigadores que
desarrollaron esta técnica (Brunauer, Emmell y Teller); la técnica BET utiliza el principio de
la adsorción física de un gas inerte (Normalmente argón o nitrógeno) para variar la relación
entre la presión parcial de nitrógeno y su presión de vapor a la temperatura del nitrógeno
líquido (T=-195.8°C). Esta técnica se puede realizar ya sea estática o dinámica. (Cabrera
2005)
Formación de multicapas y presupone que el calor de adsorción de la monocapa es distinto
al de las otras capas, pero todas las siguientes capas presentan el mismo calor de adsorción.
La superficie es la parte por donde un sólido interacciona con lo que le rodea, ya sea gas, un
líquido u otros sólidos. A medida que el tamaño de partícula disminuye, el área superficial
por unidad de masas aumenta (Cabrera 2005)
Las consideraciones generales de la teoría BET son:
 No existen sitios preferenciales de adsorción (es decir, todos los sitios tienen la
misma energía superficial).
 No existen interacciones laterales entre moléculas adsorbidas.
 Las fuerzas de condensación son activas en la adsorción

La constante de equilibrio de adsorción es:

𝜃 𝐶
𝑘= = (1)
𝑃(1 − 𝜃) 𝑝𝐶𝑣

Fracción de superficie cubierta 𝜃, igual al volumen real absorbido, V, con respecto al

volumen requerido para cubrir completamente la superficie con una capa mono molecular,
Vm.
𝑉 𝐾𝑝
= (2)
𝑉𝑚 1 − 𝐾𝑝
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Refinación del Petróleo

Este método de cálculo se basa en la representación de la isoterma BET en su forma

linealizada habitual.
𝑉 𝐶𝑝
= (3)
𝑉𝑚 (𝑃 − 𝑃𝑜) [1 + (𝐶 + 1) 𝑃 ]
𝑃𝑜
Donde V es el volumen de gas adsorbido en condiciones normales (1 atm, 25°C) a una presión
parcial P de adsorbato, Po es la presión de saturación. (Gonzales 2015)
Vm es el volumen de gas requerido para formar una monocapa y C es una constante
relacionada con la energía de adsorción. Una vez conocido el volumen de gas adsorbido en
la monocapa (Vm), se obtiene el área de la superficie (S) de la muestra a partir de la siguiente
ecuación. (Gonzales 2015)
𝑉𝑚𝐴𝑁
𝑆=[ ] (4)
𝑀
Donde A es el número de Avogadro, M es el volumen molar del gas y N es el área ocupada
por cada molécula adsorbida.
2.2. Descripción de Equipo
Este equipo está formado por acero Inoxidable, y trabaja con Nitrógeno líquido. La muestra
sólida es desgasificada, pesado en un tubo de muestra y enfriado a 77K. El gas nitrógeno es
introducido y adsorbido, se utilizan relaciones progresivas de 𝑃⁄𝑃 del nitrógeno.
0
Los transductores de presión miden los cambios y permiten el cálculo de los volúmenes del
gas.
El 𝑁2 (𝑔) Fluye sobre la muestra como un componente de una mezcla con He (gas de arrastre)
en la técnica dinámica y la cantidad de 𝑁2 (𝑔) adsorbido se determina con un TCD
(Gonzales 2015)

2.3. Aplicaciones
Para medir el área superficial de una partícula especialmente de un catalizador, se utiliza para
medir la porosidad de un material, al existir poros estos aumentan el área superficial
(Gonzales 2015)

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y equipos
3.1.1. Equipo de área superficial BET.
3.1.2. Balanza de precisión. Ap ± 0,000g
3.1.3. Celda de vidrio.
3.1.4. Vaso de precipitación Rango: (0-100) ml Ap ± 20ml
3.2. Sustancias
3.2.1. Biomasa pirolizada
3.2.2. Nitrógeno líquido (𝑁2 )(𝑙)
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3.3. Procedimiento
 Escoger una muestra de biomasa a la que se va a medir el área superficial, en este
caso se pesa 0,010g de biomasa.
 Colocar en la balanza un vaso de precipitación vacío, posteriormente se tara, se
coloca la celda y se toma la lectura de masa.
 Se inserta la muestra en la celda y por diferencia de masa se obtiene la masa de la
muestra.
 En el quipo BET, se coloca la celda que contiene la muestra y se le cubre con una
chaqueta térmica, por un lapso de 30 a 60 minutos, para eliminar la humedad.
 En un recipiente del equipo se coloca el nitrógeno líquido donde se van a sumergir
las celdas de cuarzo, con la muestra de la biomasa para su análisis.

4. DATOS

4.1. Datos experimentales

Tabla 4.1: Datos de la muestra de biomasa

Masa (g)
Celda de Cuarzo (X) 10,34
Celda más muestra (Y) 10,35
Fuente: UCE laboratorio de Catálisis
Tabla 4.2: Datos de la muestra 1

Z, m2 /celda
Grupo 6
M1 14,28
M2 5,88
Fuente: UCE laboratorio de Catálisis

5. CÁLCULOS
Calculo del área superficial
𝐶𝑒𝑙𝑑𝑎 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑎 (𝑋)
𝐶𝑒𝑙𝑑𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑌)
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐵𝐸𝑇 (𝑍)
(5)
𝑌−𝑋 =𝑅
10,35𝑔 − 10,34 = 0,01𝑔
𝑅 = 0,01 𝑔
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𝑍
𝐴. 𝑆𝑢𝑝. = (2)
𝑅
14,28 𝑚2
𝐴. 𝑆𝑢𝑝. = = 1428
0,01 𝑔
6. RESULTADOS
Tabla 6.1: Resultados

Área Sup. m2 /g
Grupo 6
M1 1428
M2 580

7. DISCUSION
En el análisis y determinación del área superficial para una muestra de biomasa, el método
cualitativo y cuantitativo empleado fue satisfactorio ya que a través de los datos obtenidos por el
equipo de área superficial Bet se logró a través de los cálculos correspondientes determinar el
área superficial de una muestra de biomasa, validando de esta manera la metodología llevada a
cabo en esta práctica. En la cual se puede mencionar la existencia de errores aleatorios
representativos generados por los experimentadores en el momento de dejar la muestra por 15
minutos dentro de la chaqueta térmica ya que este tiempo no es suficiente para eliminar toda la
humedad que pueda contener la muestra, además de errores sistemáticos insignificantes
producidos por los equipos utilizados ya que todo aparato y equipo siempre posee cierto rango
de error en sus cálculos y medidas.
Se recomienda dejar la muestra dentro de la chaqueta térmica entre 30 y 60 minutos como lo dicta
la teoría para obtener resultados más precisos. Además de utilizar más de una muestra problema
con diferente diámetro de partícula para de esta manera poder analizar y diferenciar a través de
los datos obtenidos que tipo de muestra posee mayor área superficial y como esta propiedad está
relacionada con el diámetro de la partícula

8. CONCLUSIONES

 Se logró determinar el área superficial para una muestra de biomasa cuyos resultados se
muestran en la tabla 6.1
 La utilización de una chaqueta térmica al igual que el nitrógeno en el procedimiento para
la determinación del área superficial es de gran importancia debido a que gracias esto se
logra eliminar la humedad existente en la muestra y de esta manera obtener un calculo
mas preciso y confiable
 Según los datos obtenidos en la tabla 4.2 y tabla 6.1 se puede concluir que mientras mayor
espacio sin que exista zonas huecas ocupe la muestra en la celda mayor área superficial
poseerá.
 El tiempo de quince minutos en el que la muestra permaneció envuelta en la chaqueta
térmica no es suficiente para eliminar toda la cantidad de humedad que puede poseer la
muestra
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9. BIBLIOGRAFÍA

 Cabrera, A. (Octubre de 2005). Análisis Química e Instrumental. Obtenido de

http://fisica.uc.cl/medicion-de-porosidad-y-area-de-superficie-metodo-bet.html.

 De Fuentes, M., Bosch, C., & Sánchez, F. (2008). Aplicación de la Espectroscopia del
Infrarrojo Medio en Química Analítica de Procesos. Bol. Soc. Quím. Méx., 2(3), 93–
103. https://doi.org/1870-1809GC y GC / MS Su recurso imprescindible para columnas
y consumibles GC Y GC / MS Rendimiento excelente y reproducible. (n.d.).
 González, C. (2015). Introducción al Analisis Instrumental (Segunda ed.). México D.F,
México: Reverté S.A.