La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido
mundialmente para obtener el aceite esencial de una planta aromática. Sin embargo, existen escasos estudios sistemáticos para conocer los fenómenos controlantes del proceso y permitan entenderlo física o químicamente, con los propósitos de: controlarlo, simularlo y optimizarlo eficientemente. La presente memoria establece nuevas metodologías para: comprender la transferencia de masa, mediante un modelado matemático básico, versátil, consistente e integrado termodinámicamente; ubicar el aceite esencial en la matriz herbácea, mediante el análisis micro-histológico por SEM; identificar, determinar y discernir la composición química de los aceites esenciales, mediante el análisis cromatográfico combinado con la espectrometría de masas (GC/MS); y ofrecer nuevos criterios para el escalado preliminar. Se procesaron las siguientes 5 plantas aromáticas, representativas de dos matrices herbáceas conocidas: hojas y flores; en un equipo piloto, con diferentes flujos del vapor de agua y diferentes porosidades del lecho vegetal. Obteniéndose exitosamente sus aceites esenciales y caracterizándolos positivamente según la normativa técnica vigente o a estudios previos publicados, mediante GC/MS, refractometría y picnometría. Las plantas fueron: Lavandín súper (lavandula angustifolia M. x latifolia M.), con un rendimiento de 1,36 ± 0,138% g/g, en base húmeda (53% g/g H2O), en 12 pruebas experimentales, con una carga fija por prueba; usando sus flores y tallos parcialmente cegados. Romero español (rosmarinus officinalis L.): Con un rendimiento de 1,35 ± 0,104% g/g, en base húmeda (22,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes cargas de planta y usando sus flores y hojas enteras. Mejorana de España (thymus mastichina L.): Con un rendimiento de 2,73 ± 0,10% g/g, en base húmeda (11,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes cargas de planta; usando sus flores, hojas y tallos enteros. Hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. aristatus (Godr.) Briq.): Con un rendimiento de 1,63 ± 0,20% g/g, en base húmeda (11,3% g/g H2O), en 8 pruebas experimentales, con una carga fija (1 kg) por prueba; usando sus hojas, flores y tallos enteros. Lavandín abrial (lavandula angustifolia L. x latifolia L.): Con un rendimiento de 0,96 ± 0,089% g/g en peso, en base húmeda (27,3% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, con diferentes cargas de planta; usando sus flores y tallos enteros. Dos plantas adicionales fueron procesadas y caracterizadas: hinojo dulce Indice vi (foeniculum vulgare var. dulce) y siempreviva (helichrysum stoechas). Sin embargo, no han sido consideradas para su modelado fenomenológico El modelado fenomenológico desarrollado predice la evolución de la hidrodestilación con una precisión aceptable. Los fenómenos controlantes del proceso son: la exudación térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares; la evaporación instantánea del aceite en la interfase de la película superficial y la corriente de vapor circundante; y la difusión por convección del aceite en la corriente de vapor que atraviesa el lecho vegetal. Los parámetros del modelado: la constante de velocidad de la exudación térmica (Ktr) y el espesor de la capa de aceite en la película superficial (h), sirven para comparar la rapidez de la exudación térmica de una planta frente a otra; y el área de transferencia de masa efectiva entre distintas matrices herbáceas. Mediante el análisis micro-histológico, se determinó que el aceite esencial está situado en los tricomas glandulares superficiales de las flores y hojas de las plantas estudiadas. En los casos de la mejorana de España y el hisopo español, los tricomas glandulares se encuentran en ambos lados de las hojas. En el caso del romero español, se encuentran solamente en el revés de las hojas y “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas no glandulares. En el caso de los lavandines súper y abrial, se encuentran solamente en el anvés de las flores y también “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas no glandulares. En contacto con el vapor saturado, los tricomas glandulares liberan el aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y cambiando su forma. No se detectaron poros en la superficie de las flores, ni de las hojas, lo que indicaría la escasa o nula difusión del vapor en el interior de la matriz herbácea. La destilación diferencial en equilibrio de los aceites esenciales con el agua confirma que la hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que existen más fenómenos limitantes de la velocidad de obtención del aceite. El modelado restringido (sin exudación, ni difusión) sirve sólo cualitativamente para conocer la cantidad ideal de agua necesaria para obtener todo el aceite contenido. Debido a esta limitación, el modelado posee una desviación apreciable en la estimación de la composición química del aceite obtenido conforme la operación transcurre. El modelado fenomenológico aplicado a números adimensionales seleccionados, permite establecer al número de Danköhler como el crítico para el escalado. A partir de los resultados simulados, para dos casos industriales, se deduce que el escalado debe ser tomado sólo como un cálculo preliminar para el diseño de la hidrodestilación a nivel industrial. Descripción del proceso Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre, hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor” (Günther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto íntimo con el agua Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización Manuel G. Cerpa 1-5 generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” (Günther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y Cerpa, 1999). En la presente memoria, se adoptará el término hidrodestilación, para definir el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. El generador de vapor no forma parte del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor. Su presión es superior a la atmosférica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite esencial está a la presión atmosférica. La materia prima forma un lecho compacto y se desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensación del vapor circundante. De manera general, la hidrodestilación se describe de la siguiente manera: La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinámico o florentino. Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite. El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en el florentino, es llamado “agua floral”. Posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente.