TITULACIONES PERMANGANAMETRICAS MEDIANTE POTENCIOMETRÍA

Determinación sulfato ferroso y peróxido de hidrógeno

1. OBJETIVOS
a. Realizar titulaciones potenciométricas empleando un electrodo combinado de platino.
b. Preparar y estandarizar una solución de KMnO4.
c. Determinar el contenido de hierro en un comprimido comercial de sulfato ferroso.
d. Determinar el porcentaje de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial de agua
oxigenada.

2. PRELIMINARES:
Consulte la forma de las curvas de titulación potenciométricas de: Fe+2 y H2O2 con KMnO4.
Escriba las reacciones químicas balanceadas correspondientes que ocurren en cada valoración.
Realice los cálculos solicitados.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
a. Sistema eDAQ
b. Electrodo combinado de platino
c. Vaso de 100 mL (3)
d. Matraz aforado de 250 mL (1)
e. Pipeta volumétrica de 5.0 mL y de 10.0 mL
f. 2 Buretas de 25 mL y 3 Pinzas para bureta
g. Probeta de 50 mL (1)
h. Mortero y maso
i. Agitador magnético, vidrio reloj, espátula.

4. REACTIVOS Y SOLUCIONES
a. KMnO4 0.0055 M (1000 mL)
b. HCl concentrado
c. H2SO4 1 M (1200 mL)
d. HNO3 concentrado
e. Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

5. MUESTRAS PROBLEMA
a. Un frasco de agua oxigenada por grupo, de compra reciente con toda la información
técnica y comercial.
b. Grageas (comprimidos) de sulfato ferroso no recubiertos, de compra reciente con toda
la información técnica y comercial
c. Para esta práctica traer el CD o DVD para guardar los archivos generados.

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6. PROCEDIMIENTOS
a. Estandarización del KMnO4
i. Lave el electrodo de platino introduciéndolo en ácido nítrico concentrado y luego
enjuáguelo con agua destilada.
ii. Encienda el PC, conecte el electrodo de platino al sistema eDAQ y abra el
programa correspondiente, verificando su correcto funcionamiento. Después de
dar “click” en Inicio, ajuste la escala de potencial (eje y) entre 200 mV y 1600
mV.
iii. En un vaso de 100 mL pese la cantidad necesaria de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O para
que se consuman aprox. 10 mL de solución de KMnO4 0.0055 M. Añada aprox. 40
mL de H2SO4 1 M y disuelva.
iv. Introduzca el electrodo combinado de platino en el vaso. Inicie la agitación
evitando salpicaduras y lea el potencial (E) inicial.
v. Titule con la solución de KMnO4 desde la bureta, espere hasta que se estabilice
(unos 10 segundos) y registre el potencial (E). Inicialmente utilice incrementos
grandes de solución (0.5 mL). Cerca del punto de equivalencia utilice incrementos
de 0.2 ó 0.1 mL. Después del punto de equivalencia añada nuevamente incrementos
grandes hasta completar 2 mL de exceso.
b. Determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso
i. Preparación de la muestra: para tabletas de sulfato ferroso con un contenido
nominal de 200 mg, determine primero el peso total de una tableta. En mortero
limpio y seco macere finamente y luego en un vaso de 100 mL, limpio y seco, pese
la sexta parte de la tableta. Añada aprox. 40 mL de H2SO4 1 M y agite hasta
disolución completa.
ii. Introduzca el electrodo combinado de platino y proceda a titular con solución de
KMnO4 estandarizado teniendo en cuenta las indicaciones anteriormente
descritas.
c. Determinación del % de H2O2 en agua oxigenada
i. Para agua oxigenada con contenido nominal de alrededor de 4 % en H2O2, mida 5.0
mL de la muestra en un matraz de 250 mL y enrase con agua destilada.
Homogenice bien.
ii. Tome 5.0 mL de la solución diluida de H2O2 y transfiera a un vaso de 100 mL.
Añada aprox. 40 mL de H2SO4 1 M, introduzca el electrodo combinado de platino
y proceda a titular con solución estandarizada de KMnO4 teniendo en cuenta las
indicaciones anteriormente descritas.

7. TRABAJO PARA EL INFORME

a. Para cada valoración haga un gráfico de E/V vs volumen-medio añadido. De este último
determine el volumen en el punto de equivalencia.
b. Con los puntos de equivalencia determine la concentración real del KMnO4, el contenido
de sulfato ferroso en mg de FeSO4 por pastilla y la concentración en %p/v de H2O2 en el
agua oxigenada. Compare con el valor reportado en la etiqueta de cada producto

8. PREGUNTAS ADICIONALES
a. ¿Por qué este tipo de titulaciones con KMnO4 debe realizarse en medio ácido?
b. ¿Qué pasa si las soluciones de FeSO4 entran en contacto con el oxígeno del aire? Como
afectaría los resultados del análisis?