Informe de laboratorio Nº2

Compuestos de coordinación
Óxido - Reducción

Nombre: Marco Herrera C.

Asignatura: Química analítica I
Carrera: Químico Analista
Fecha: 15/09/2015
 Introducción
Compuestos de coordinación

Se considera como compuestos de coordinación o complejos a

aquellas especies en que un ión central, que usualmente es un metal
de transición, transición interna, alcalino terreo o algún elemento
representativo que enlaza a un cierto átomo o grupos los cuales se
denominan ligandos.
Óxido – Reducción

Una reacción electroquímica representa el intercambio de electrones

entre dos especies resultando un cambio en el estado de oxidación de
ambas. Los equilibrios de oxidación-reducción se aplican
ampliamente en la química analítica, procesos industriales y forman
parte de la química cotidiana en la naturaleza y medio ambiente en
general.

Objetivos:

 Estudiaremos la estabilidad de un complejo, a su vez, también

evaluaremos el equilibrio de complejos.
 Analizaremos algunos factores que influyen en las reacciones
redox, como por ejemplo: pH, formación de complejos en rx
redox y la formación de compuestos poco solubles.
 Realizaremos procesos electrolíticos sencillos para realizar la
aplicación del concepto y llevarlo a la práctica.
Complejos catiónicos con ligandos de moléculas
inorgánicas.

a) Acuo-complejos

Experimento 1:

Materiales

 Cristales de sulfato cúprico hidratado (CuSO4 x 5H2O)

 Cristales de Sulfato de Níquel hidratado (NiSO4 x 6H2O)
 Cristales de sulfato de Sulfato de Cobalto hidratado (CoSO4 x
7H2O)
 Capsula de porcelana
 Espátula
 Trípode
 Mechero
 Alambres para sujetar la cápsula

Observaciones: Esta experiencia no se realizó en el laboratorio,

pero se tuvo a disposición el material a estudiar (sales) hidratadas y
deshidratadas, por lo que se pudo tomar nota de lo siguiente:

CuSO4 x 5H2O  CuSO4 (s) + 5H2O (g)

Azul blanco

NiSO4 x 6H2O  NiSO4 (s) + 6H2O (g)

Calipso Verde

CoSO4 x 7H2O  CoSO4 (s) + 7H2O (g)

Rojo ladrillo Morado (lila)

b) Amino Complejos:

Materiales:

 3 tubos de ensayo
 Solución de Cu2+
 Solución de Ni2+
  Solución de Co2+
 NH3 concentrado. (NH4OH)

Observaciones: Se realizó la formación de complejos del grupo

amino con metales de transición. Se realizó añadiendo gota a gota el
NH4OH a las soluciones de los metales, obteniendo como resultado
final lo esperado. (Amino-Complejos).

Cu2+ + 4NH3  Cu(NH3)42+ (Color azul intenso)

Azul claro

Ni2+ + 4NH3  Ni(NH3)42+ (Color Azul)

Verde

Co2+ + 6NH3  Co(NH3)62+ (Color pardo intenso)

Rojo

Posteriormente se procedió a realizar la oxidación del Cobalto,

utilizando como agente oxidante el peróxido de hidrogeno (agua
oxigenada).

Co(NH3)62+ + H2O2 + 2H+  Co(NH3)63+ + 2H2O

Pardo intenso Burdeos

Hidroxo-complejos:

Materiales:

 2 tubos de ensayo
 Solución de Al3+
 Solución de Pb2+
 NaOH (diluido)

Observaciones: Al tener las soluciones de Pb2+ y Al3+, se le añadió

NaOH diluido a ambas soluciones, para la formación u obtención de
hidróxidos insolubles. (Estos hidróxidos serán tratados en el paso
siguiente para aumentar su solubilidad, al obtener su complejo).

Pb2+ + 2OH-  Pb(OH)2 (s) (precipitado blanco)

Al3+ + 3OH-  Al(OH)3 (s) (precipitado blanco)

Luego de acuerdo al procedimiento a seguir, continuamos añadiendo

gota a gota el NaOH hasta la disolución del precipitado, formando un
complejo que ahora es un compuesto de coordinación soluble, tal
como indica la reacción a continuación.

Pb(OH)2 (s) + OH-  [Pb(OH)3]- (ac) (Solución incolora)

pptado blanco
Al(OH)3 (s) + OH-  [Al(OH)4]- (ac) (Solución incolora)
pptado blanco

Halo-Complejos:

Materiales:

 2 tubos de ensayos
 Gotas de Hg2+
 Solución de KI

Observaciones: Solo utilizamos 1 tubo de ensayo, ya que en la guía

solo nos menciona el tratamiento con KI para la formación de un
complejo de mercurio (II). (Hg2+).

Hg2+ + 2I-  HgI2 (s) (precipitado rojo bermellón)

Posteriormente se trata esta solución con precipitado con un exceso

de haluro (I-).

HgI2 (s) + 2I-(exceso)  [HgI4]2- (incoloro)

(pptado rojo bermellón)

Quelatos:

Quelatos aniónicos

Experimento 3:

Materiales:

 Gotas de solución de Fe3+

 Gotas de KSCN
 Cristales de oxalato de sodio

Observaciones:

Fe(SCN)2+ + 3C2O42-  Fe(C2O4)33- +2SCN-

Complejo rojo soluble en H2O Complejo incoloro débilmente amarillo soluble en H 2O
Quelatos neutros

Experimento 4:

Materiales:

 2 tubos de ensayos
 Gotas de solución de Fe3+
 Gotas de solución de Co2+

Observaciones: Se procede a tratar la solución de Fe3+ que está en

forma de FeCl3, con gotas de 8-hidroxoquinoleina, para la formación
del complejo de 8-hidroxiquinoleina Fierro (III).

Con la solución de Co2+ sucede lo mismo, a diferencia del complejo

formado con Fierro, el de Co2+ resulta con un color pardo.

Fe3+ amarillo

3
3 Fe Fe
8- hidroxiquinoleína Complejo 8-hidroxiquinoleina fierro (III) Amarillo verdoso

Co2+ rojo
2 Co
2 Co

8- hidroxiquinoleína Complejo 8-hidroxiquinoleinato de Cobalto (II) Color pardo

Efectos de la concentración en la intensidad de la coloración
de complejos

Experimento 5:

Materiales:

 6 tubos de ensayo
 Solución de KSCN
 Agua desionizada

Observaciones: Se realiza la formación del complejo Fe(SCN)2+

(rojo). Para esto lo que se hizo fue mantener constante la
concentración del ligando (SCN-) y variar la concentración de Fe3+. De
esta manera se debe de tomar nota acerca del como afecta la
concentración, a la coloración. Ya sea de forma directa o indirecta.

Tubo Agregar Volumen Observación, nivel de

(mL) coloración

1 Sólo agua 1 Incoloro

2 Fe3+ Sin diluir 1 Rojo fuerte

3 Fe3+  10 1 Amarillo

4 Fe3+  100 1 Amarillo débil

5 Fe3+  1000 1 Incoloro

6 Fe3+  10000 1 Incoloro

Conclusión de rótulo: Se puede concluir que a mayor concentración

de ion metálico (Fe3+ en este caso) mayor será la coloración, o más
bien se puede decir, su intensidad. El límite de detección sería desde
el Fe3+ sin diluir hasta el Fe3+ diluido 100 veces.
Efecto del pH en equilibrio de complejos.

Experimento 6:

Materiales:

 Tubos de ensayo
 Solución de Fe3+
 Agua desionizada
 Solución de KSCN
 Solución de KF
 Solución de HCl(concentrado)

Observaciones: Luego de diluir la solución de Fe3+, al añadir la solución de

KSCN, se forma el complejo Fe(SCN)2+ de coloración roja.

Fe3+ + SCN-  Fe(SCN)2+

Posteriormente cuando se realiza la adición de KF, el ion fluoruro promueve

la desaparición del color rojo.

Fe(SCN)2+ + KF  FeF52-

Luego cuando añadimos HCl concentrado, esto último produce que disminuya la
concentración del ligando F- por formación de HF poco disociado.

FeF52- + 5H+  Fe3+ + 5HF

Aplicaciones analíticas de los complejos.

Análisis y determinación de metales en mezcla.

Experimento 7:

a) Determinación de Co2+ en presencia de Fe3+.

Materiales:

 Tubos de ensayo
 Solución de Fe3+ y Co2+
 Sal de KSCN
 Sal de KF
 Alcohol amílico.
Observaciones: Cuando añadimos cristales de KSCN a la solución con
ambos iones (Co2+ y Fe3+), obtenemos como resultado la formación de 2
complejos. Uno es Fe(SCN)2+ y Co(SCN)2

Luego se procede a añadir el KF (fluoruro de potasio), el cual forma

complejos con Fe3+, inhibiendo de cualquier forma, la interacción de este,
dentro de la reacción. Por otra parte luego se procede a añadir alcohol
amílico, el cual solubiliza en una de sus capas al complejo de Cobalto
(Co(SCN)2).

Compuesto de coordinación Constante de formación

Fe(C2O4)33- 4.1x1018
Co(NH3)63+ 5.0x1031
[HgI4]2- 2.0x1030
Cu(NH3)42+ 5.0x1013

Oxido – Reducción

Influencia en el valor de pH en el equilibrio redox.

Experimento 1:

Materiales:

 Tubos de ensayos
 Solución de KCl
 Solución de KBr
 Solución de KI
 Tampón de CH3COONa
 CH3COOH
 H2SO4
 Hexano

Observaciones:

Tubos de KCl

 En los tubos con Cl- no se generó alteración alguna, en ningún pH. Se

puede concluir ya que el permanganato no se decoloró, conservando
su coloración morada.
Tubos de KBr

 Con la solución tampón no ocurre nada. Con acido acético se decolora

el permanganato parcialmente y con acido sulfúrico se decolora
totalmente, identificando la reducción a Mn2+

Tubos de KI

 Tanto en el tampón, como en los 2 ácidos añadidos, se decolora el

permanganato. Demostrando de esa manera queda en evidencia, la
reducción del manganeso de Mn7+ a Mn2+

Existe una reacción general de permanganato en halogenuros

MnO4- + 5X- + 8H+  Mn2+ + 5/2 X2 + 4H2O

Donde X es el halogenuro.

Para el calculo de potencial está definido por:

E=E° - 0.059 pH

1)
Potencial en Rx de Cl-
1.1)

MnO4−(ac) + 8H+ + 5e−  Mn2+(ac) + 4H2O +1.51 V

2Cl−  Cl2(g) + 2e− -1.36 V

MnO4- + 5Cl- + 8H+  Mn2+ + 5/2 Cl2 + 4H2O +0.15 V

pH = 4.75 (CH3COONa)

E= 0.15 - 0.059 (4.75)

E= -0.13 V

Reacción no espontanea, por lo que no ocurre Rx alguna.

pH = 2 (CH3COOH)

E= 0.15 - 0.059 (2)

E= 0.032 V

Experimentalmente a la vista, no se vio mucho cambio. Pero teóricamente

con cálculos podemos demostrar que si hay una reacción espontánea al dar
como resultado un potencial positivo.

pH= 0 (H2SO4)

E= 0.15 - 0.059 (0)

E= 0.15 (puede tomarse como indeterminado en el caso del pH = 0)

2)
Potencial en Rx de Cl-
1.2)

MnO4−(ac) + 8H+ + 5e−  Mn2+(ac) + 4H2O +1.51 V

2Br−  Br2(g) + 2e− -1.09 V

MnO4- + 5Br- + 8H+  Mn2+ + 5/2 Br2 + 4H2O +0.42 V

pH = 4.75 (CH3COONa)

E= 0.42 - 0.059 (4.75)

E= 0.14 V

Reacción espontanea. Casi mínima, pero a través de este método

comprobamos que si hay reacción.

pH = 2 (CH3COOH)

E= 0.42 - 0.059 (2)

E= 0.302 V

pH= 0 (H2SO4)

E= 0.42 - 0.059 (0)

E= indeterminado.
MnO4−(ac) + 8H+ + 5e−  Mn2+(ac) + 4H2O +1.51 V

2I−  I2(g) + 2e− -0.54 V

MnO4- + 5I- + 8H+  Mn2+ + 5/2 I2 + 4H2O +0.97 V

pH = 4.75 (CH3COONa)

E= 0.97 - 0.059 (4.75)

E= 0.69 V

pH = 2 (CH3COOH)

E= 0.97 - 0.059 (2)

E= 0.852 V

pH = 0

E= 0.97 - 0.059 (0)

E= indeterminado.

Experimento 2:

Materiales:

 Tubos de ensayo
 Cristales de FeSO4
 Almidón
 Solución de Yodo.
 Cristales de H2C2O4

Observaciones: Al colocar la sal de Fe2+ en el tubo de ensayo, se le

agrega almidón para la identificación de triyoduro. Posteriormente se trata
con una gota de solución de yodo. Sucede que el I2 no oxida al Fe2+. Muy
por el contrario es el caso cuando añadimos cristales de ácido oxálico, ya
que si agitamos, obtenemos la formación de complejos de Fe3+ con oxalato,
sintetizando un complejo estable de color verde.
Experimento 3:

Materiales:

 Tubo de ensayo
 Solución de Fe(CN)63-
 HCl diluido
 Almidón
 Sal de KI
 Solución de Zn2+

Observaciones: Tenemos 2mL de solución en un tubo de ensayo. Luego al

acidificarla con HCl, debemos añadirle 2 gotas de almidon y tratar con
solución de KI. Tras agitar, le agregaremos una solución de Zn2+. Esto
último nos permitirá la síntesis de un complejo poco soluble pero estable el
cual es Zn2[Fe(CN)6].

Experimento 4

Materiales:

 Solución de Cu2+
 Cristales de Na2SO3
 Solución de SCN-

Observaciones: Los cristales de Na2SO3 quedan suspendidos al añadir SCN-

y se debe agitar. Se sintetiza CuSCN que es de color blanco. De esta
manera identificamos la reducción de Cu2+ a Cu+.

Experimento 5

Materiales:

 Celda de electrolisis

Electrolisis de KI

Reacciones

Cátodo: 2H2O + 2e-  H2(g) + 2OH- -0.83 V

(se comprueba presencia de gases y medio alcalino. Esto es gracias a la
liberación de hidrogeno gaseoso)

Ánodo: 2I-  I2 + 2e- -0.54 V (Se comprueba la presencia de yodo con

almidón. Rx de identificación de yodo.)

Rx: 2H2O + 2I-  I2 + H2(g) + 2OH- -1.37 V

Electrolisis de CuCl2

Reacciones

Cátodo: Cu2+ + 2e-  Cu(s) + 0.34 V (depósito de cobre en la parte superior

del catodo. Se ve una coloración naranja oscura. Presencia de cobre solido).

Ánodo: 2Cl-  Cl2 + e- -1.36 V(se comprueba la presencia de cloro)

Rx: Cu2+ 4Cl- +  2Cl2 + Cu(s) -1.02 V

Electrolisis de FeSO4

Reacciones

Cátodo: 2H+ SO42- + 2e-  SO32- + H2O +0.17 V

Ánodo: Fe2+  Fe3+ + e- -0.77 V

Rx: 2H+ + SO42- + 2Fe2+  2Fe3+ + SO32- + H2O -0.6 V

Potenciales sacados de:
https://es.wikipedia.org/wiki/Anexo:Tabla_de_potenciales_de_reducci%C3%B3n

Conclusión

En los compuestos de coordinación o complejos podemos encontrar

reacciones de identificación las cuales nos sirven para destacar
ciertos procedimientos de diferenciación. A su vez, también sirve para
aislar un átomo o molécula de otra, esto sucede gracias a la
formación de ciertos complejos insolubles.

En este laboratorio evaluamos ciertos factores, entre los que se

encuentran el pH y la concentración de cada compuesto de
coordinación para que de esa forma se pudiera evaluar que
condiciones debía de tener el medio en el que se encontrase, y que
de esa forma el complejo estuviera en sus condiciones más óptimas.

Respecto a redox, se pudo comprobar que algunas de las reacciones

que a simple vista no parecían tener cambios o decoloración alguna,
en realidad si generaban una reacción. Pero al tener un potencial tan
bajo, no alcanzaba a apreciarse visualmente al ojo humano, por eso
siempre es bueno comparar el trabajo teórico con el experimental ya
que se complementan entre si.