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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES


LABORATORIO DE CORROSIÓN

PRÁCTICA 5.
ELECTRODEPOSICIÓN POR CELDA HULL

INTRODUCCIÓN
En la industria automotriz, se utilizan diversos materiales debido a sus propiedades
mecánicas. En esta industria en especial, los materiales metálicos se encuentran en el motor,
chasis y carrocería, entre otros [1]. Estos materiales deben tener propiedades de resistencia a
la erosión, desgaste e impacto y dependen de la estabilidad del medio en el que se encuentran
en servicio, por lo tanto, en muchas situaciones se hace necesario la ayuda de un
recubrimiento. Generalmente estos recubrimientos otorgan adherencia, mejoran las
propiedades mecánicas existentes y cumplen tareas estéticas en los acabados superficiales,
como ocurre con los recubrimientos multicapa como el cromado y el niquelado.

Los metales más usados en la industria para este tipo de recubrimientos son: Cobre, que no
se usa para fines decorativos, aumenta la conductividad y evita la corrosión por rozamiento;
Níquel, que otorga resistencia a la oxidación y a las altas temperaturas; Zinc, que se usa
principalmente para realizar galvanizados y ofrece resistencia a la corrosión en los aceros y
Cromo, que se usa para dar resistencia al desgaste y la abrasión [2]. Otros elementos que se
usan en menor proporción para este tipo de recubrimientos son la plata y el estaño.

OBJETIVOS
Evaluar el efecto de las variables y condiciones experimentales sobre la característica del
depósito mediante el uso de la celda Hull.

MATERIALES Y EQUIPO
●" Celda electroquímica Hull en material acrílico (Ver Fig. 1.).!
●" Guantes de Nitrilo para laboratorio.
●" Vasos de Precipitado de 250 [mL].
●" Pinzas.
●" Lijas: 80, 120, 240, 320, 400 y 600.
●" Cronómetro.
●" Fuente de Poder Rectificada DC de Alto Voltaje KEPCO.
●" 2 Cables Conectores.
●" Goma Limpia Tipos (Opcional).
●" Secador de Aire Caliente.

●" 2 Láminas de Acero al Carbono AISI SAE 1020 y una de Cobre con dimensiones de
52,6 x 65 [mm] (Cátodos).
●" Lámina de Cobre y Níquel de 82 x 65 [mm] (Ánodos).
●" Sulfato de Cobre (CuSO4).
●" Sulfato de Níquel (NiSO4).
●" Cloruro de Níquel (NiCl2).
●" Ácido Bórico (H3BO3).
●" Ácido Nítrico (HNO3).
●" Ácido Sulfúrico (H2SO4).
●" Agua Destilada.
●" Alcohol Impotable (Etanol Industrial 95%).

TEMAS DE CONSULTA
●" ¿Qué es una Celda Hull?
●" ¿Cuáles son los elementos presentes al momento de realizar una electrodeposición?
●" ¿Cuál es el efecto de la densidad de corriente sobre las características del
recubrimiento?

PROCEDIMIENTO
La realización de una electrodeposición de cobre y/o de níquel (como sea el caso), incluye
en términos generales dos partes: Preparación de las láminas y la celda Hull, y conexión de
los cables al equipo de trabajo (Fuente de poder) con la ejecución de la fuente.
NOTA: Antes de comenzar, ENCENDER LA FUENTE PARA QUE SE PRECALIENTE
Y ESTABILICE POR 30 MINUTOS.
A continuación, se describe el procedimiento detallado para la práctica a realizar:

PARTE A. Preparación de la Celda Hull:


1.! Siempre con el uso de los guantes y respectiva bata de laboratorio preparar la
superficie de las láminas de cobre y níquel que actuarán como ánodos, pasándolas por
las lijas 80, 150, 240, 320, 400 y 600 hasta dejar la superficie tipo espejo (acorde con
la Norma ASTM E3).!
2.! Preparar una lámina de acero al carbono y una lámina de cobre (que actuarán como
cátodos) pasándola por la lija #80 en una dirección, luego con ayuda de unas pinzas
sumergir por aparte la lámina de acero y la lámina de cobre en una solución de ácido
nítrico al 10% y de ácido sulfúrico al xx% respectivamente durante 5 [min] para el
decapado.!
3.! Luego del decapado, enjuagar las láminas con agua destilada, y pasarlas por el resto
de lijas (150, 240, 320, 400 y 600) hasta dejar la superficie tipo espejo (acorde con la
Norma ASTM E3).!
4.! Dejar las láminas en agua destilada mientras se preparan las soluciones concentradas.!
NOTA: Para las soluciones concentradas, en dos vasos de precipitado de 250 [mL]; uno
para el ensayo de cobreado, y el otro para el ensayo de niquelado, acorde con la decisión
del auxiliar y técnico de laboratorio, preparar las soluciones de acuerdo a la Tabla 1. de
acuerdo a la elección de la receta:
Tabla 1. Rango de Concentraciones, Amperaje, Voltaje y Tiempo para las diferentes
recetas de los distintos recubrimientos a realizar en la celda Hull.
Rango de Concentraciones
Rango
Rango I Rango V
Tipo Recubr. [H2SO4] [H3BO3] [CuSO4] [NiCl2] [NiSO4 Tiempo
[mA] [Volts]
[%v/v] [g.l-1] [g.l-1] [g.l-1] ] [g.l-1] [min]

0,4 – 2,4 80 – 200 1–3


*Electroless 'Cu' --- --- --- --- ---

0,4 – 2,4 2–8 200 – 350 1 – 1,5 5 – 10


Electrodep. 'Cu' --- --- ---

**Electrodep. 200 – 350 3–4 5 – 10


--- 12 --- 12 40
'Ni'

*Para el recubrimiento químico de cobre en acero, el laboratorio proporcionará la lámina


ya recubierta y en la tabla sólo se anotarán las condiciones y la receta a la cual se realizó.
**Para la electrodeposición de níquel en cobre, el auxiliar de laboratorio seleccionara la
opción de recubrir en la lámina de cobre, en la lámina de acero recubierta por cobre
químicamente, o ambas de acuerdo a los grupos conformados por este.

5.! De acuerdo a las recetas seleccionadas para cada grupo, llenar hasta los 250 [mL] con
agua destilada y agitar hasta que las soluciones queden completamente disueltas y
uniformes.!
6.! Lavar y enjuagar muy bien la(s) Celda(s) Hull (Ver Fig. 1.) con agua destilada para
insertar las láminas y la solución elegida (de acuerdo a la Tabla 1.).!

Figura 1. Diseño de Celda Hull en material acrílico con un volumen de aproximadamente


267 [mL].
7.! Sacar las láminas, sumergirlas en alcohol, secar e insertar en la celda Hull de acuerdo
como se ve en la Fig. 2.!

Figura 2. Montaje completo de celda Hull donde: (Posición 1) Lámina del metal a recubrir
que actuará como cátodo (Acero o Cobre); (Posición 2) Lámina del metal que se usará de
ánodo (Cobre o Níquel); y (Posición 3) Solución concentrada del metal cobertor que
actuará como electrolito.

8.! Agregar la solución concentrada seleccionada de acuerdo a la Tabla 1. preparada


anteriormente en la celda Hull hasta llenar por completo.!
NOTA: Observar detenidamente que en la lámina que actuará como cátodo (posición 1
según la Fig. 2.) no se deposite químicamente (sin ninguna corriente eléctrica) al insertar
en la celda con la solución.

PARTE B. Conexiones de la Fuente de Poder:


1.! Luego de dejar la fuente encendida por 30 minutos, y verificar que el cable de
alimentación esté bien conectado en la parte posterior de la fuente; conectar a los
terminales de descarga los cables y mordazas que se van a emplear.!
NOTA: El cable usado en los terminales de descarga es el #20, en caso de no tenerlo, usar
adaptadores.
2.! Antes de cualquier montaje es necesario revisar la caída eléctrica que se genera en el
montaje para poder asegurar una descarga efectiva del potencial; por lo cual se puede
seguir el siguiente procedimiento:!

2.1.! Con el montaje de la celda Hull y el recubrimiento a realizar (Ver Fig. 3.),
conectar los cables de descarga a los electrodos de trabajo.!

Figura 3. Diagrama de Celda Hull con las respectivas conexiones a la fuente de trabajo.

2.2.! Al tener la fuente encendida, con el Switch de encendido en la posición ON,


se debe mostrar el siguiente mensaje (Ver Fig. 4.) en la pantalla LCD:!

Figura 4. Mensaje en la pantalla LCD de la fuente de poder Kepco al encenderse.

2.3.! Presionar el Botón Vset para establecer el voltaje, y mediante las teclas
numéricas marcar el voltaje deseado; seguido de la opción ENTER (Ver Fig.
5.).!
Figura 5. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y establecer las
condiciones de voltaje de la práctica.

2.4.! Una vez establecido el voltaje, debe de establecerse la corriente empleando el


botón Iset y las teclas numéricas de la misma manera que el voltaje.!
NOTA: es importante que inicialmente el valor de la corriente aplicada es con el propósito
de determinar la resistencia que ejercen los componentes de la celda, para poder aplicar el
voltaje deseado, por lo que se recomienda 1 [mA] (Ver Fig. 6.).

Figura 6. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y establecer las condiciones
de amperaje de la práctica.

2.5.! Una vez establecidos los valores de corriente y voltaje deseado, se procede a
descargar el voltaje y corriente, empleando la tecla OUTPUT ON/OFF del
teclado alfanumérico de la fuente (Ver Fig. 7.).!
Figura 7. Tablero de teclas de la fuente KEPCO para digitar y descargar o detener la
corriente y potencial marcados anteriormente de la práctica.

Una vez descargado, en la pantalla LCD de la fuente debe mostrar:


▪" La corriente aplicada [mA].
▪" La diferencia de potencial (Voltaje) el cual no es el mismo al aplicado.
▪" Debe mostrar el modo en el cual la fuente se encuentre: CC (Corriente Constante)
o CV (Voltaje Constante). Los modos de la fuente son automáticos y depende del
valor de voltaje seleccionado (Ver Tabla 2.).!

Tabla 2. Modos de funcionamiento de la fuente de voltaje.


Modo de la Fuente Condiciones

Corriente Constante Mayor a 11 [V]

Voltaje Constante Menor a 11 [V]

▪" Es importante que la fuente marque el modo, y que este corresponda a las
condiciones de voltaje aplicados; por ende, debe verificarse que se cumpla la
condición.
▪" Una vez verificado, se procede a leer el potencial que descarga la fuente en la
pantalla LCD y se anota, con el respectivo valor de corriente.

2.6.! A partir de los datos obtenidos de voltaje y corriente, se calcula la resistencia


que se genera en la celda, empleando la ley de Ohm.!
NOTA: tener en cuenta que las unidades de corriente se encuentran en [mA], deben
convertirse a Amperios para poder trabajar.
%"[%'()*] %
!" # = ; ", =
,"[-./0'*] !

2.7.! Una vez determinada la resistencia, que genera caídas en la celda, se procede
a determinar el valor de voltaje mínimo necesario para alcanzar la corriente
que sea necesaria.!

%" 2343*560'"7565"5(458956"(5"4'66038)3":3*35:5"38"%'()*
= , ;5(4<(5:5":3("75*'"=, ?"38"-./*
∗ !(B<3"*3":3*35"5(458956"38"#/7360'*)

3.! Calculados los parámetros de voltaje necesarios para alcanzar la corriente necesaria,
se realiza nuevamente el voltaje y se repiten los pasos 2,1 al 2,5.!
NOTA: Cada electrolito, cable, mordazas, temperatura, presión y electrodos; cambia la
resistencia y por ende la caída de potencial, por lo que debe repetirse los pasos anteriores
si alguna de las variables anteriormente mencionadas es modificada.
4.! Acabado el ensayo se presiona nuevamente el botón OUTPUT ON/OFF para
detener la descarga (Ver Fig. 7.).!
5.! Se procede a cambiar la posición de OFF del switch.!
6.! Desconectar los cables de descarga del montaje y desconectar posteriormente la
fuente de voltaje, de la fuente de AC.!
7.! Limpiar y asegurar la fuente y sus respectivos componentes.!

REFERENCIAS
[1]!H. C. Kazas. Genn E. PROCESOS PARA INGENIERÍA DE MANUFACTURA.
Editorial: Mcgraw Hill, 2005.

[2]!PAUNOVIC, M. Modern Electroplating, Fifth Edition. The Electrochemical Society,


Inc. Pennington, New Yersey. 2010.

[3]!“Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens”, ASTM Designation


E3-11, ASTM Subcommittee E04.01 on Specimen Preparation, Mayo, 2011.
[Disponible en: https://www.astm.org/Standards/E3.htm]

[4]!JONES, Denny A. Principles and Prevention of Corrosion, Second Edition, Prentice


Hall, 1996.

[5]!“Standard Terminology Relating to Electroplating”, ASTM Committee B08 on


Metallic and Inorganic Coatingsand, ASTM Designation B374-06, ASTM
Subcommittee B08.01 on Ancillary Activities. Abril, 2011. [Disponible en:
https://www.astm.org/Standards/B374.htm]

[6]!Oros Procman Aguilar, Recubrimientos Metálicos, Polilibros, Unidad 4, Procesos de


Manufactura. [Disponible en:
http://148.204.211.134/polilibros/Portal/Polilibros/P_terminados/procman-Aguilar-
Oros/UMD/Unidad4/Contenido/4.c.htm]

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