DETERMINACION DEL COBRE

1. OBJETIVO:

 Determinar la concentración de cobre.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La Química analítica es el estudio del producto químico de composición natural y artificial de

materiales. semejante a otras disciplinas secundarias importantes de la química, por ejemplo
química inorgánica y química orgánica, la química analítica no se restringe a ningún tipo
particular de compuesto químico o reacción.

En química, el análisis cuantitativo es la determinación de la abundancia absoluta o relativa

(expresada a menudo como concentración) de uno, de varios o todo el detalle de sustancias
presentes en una muestra.

El término “análisis cuantitativo” es de uso frecuente en la comparación (o el contraste) con el

“análisis cualitativo”, que busca la información sobre la identidad o la forma de presente de la
sustancia.

En el análisis volumétrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta

midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para que
reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente.
El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocida para
que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de
concentración conocida es una disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por
normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración se
aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado
mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se
haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el
punto estequiométrico de la reacción.

DISOLUCION PATRON:

Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón.
Pueden prepararse estas disoluciones por dos métodos distintos.

METODO DIRECTO:

Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición definida y conocida, y

se lleva la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la concentración se
calcula a partir del peso y volumen conocidos. Pata que pueda aplicarse este método el soluto
debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es especialmente adecuado para la
preparación de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como exactamente
0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en términos de un
constituyente determinado y especificado que se va a determinar.

1
METODO INDIRECTO:

Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse
como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el método
directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y
después se normalizan determinando el volumen exacto de disolución necesario para valorar
una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se determina
luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del peso
equivalente que corresponde a la reacción de valoración.

El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente.
Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por
formación del complejo triyoduro.

I 2  I   I 3

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”, tanto
en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por
oxidación del ion yoduro en métodos indirectos (por conveniencia en la representación de las
ecuaciones, se escribirá normalmente I2 en lugar del complejo, I3)
El potencial normal del sistema.

I 3  2e  3I  Eº  0.536v

Lo hace muy utilizable en volumetría. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro a triyoduro y los
reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta razón los métodos se dividen en dos
grupos:

YODIMETRIA:
En que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores fuertes, normalmente
en disolución neutra o débilmente acida.

YODOMETRIA:
En que los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un exceso de yoduro; EL yodo
liberado se valora en disolución débilmente acida con un reductor patrón, como tiosulfato o
arsenito sódicos; el primero de estos compuesto se utiliza con más frecuencia.

3. MATERIALES Y EQUIPOS:

 Vaso de precipitado
 Embudo simple
 Erlenmeyer
 Agitador
 Soporte universal
 Pinza de bureta
 Bureta
 Probeta
 Pipeta
 propipeta

2
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Muestra Cu, Fe + NH3 Se adiciona H2SO4 3 mL Agregamos NH4F 10%

Muestra Adicion de KI 20% Color marron toffe

Se observa el precipitado Empieza la titulación Adición del almidón

3
Se va aclarando la solución Muestra final

5. DATOS Y GRAFICOS:

5.1 DATOS:

5.1.1 Datos Bibliográficos:

Tabla Nº 1
ELEMENTO SIMBOLO NUMERO ATOMICO PESO ATOMICO
OXIGENO O 8 15.9994 ± 0.0001
POTASIO K 19 39.102 ± 0.005
YODO I 53 126.9044 ± 0.0005
Análisis Cualitativo, Ray Brumblay, apéndice VII

5.1.2 Datos Experimentales:

Tabla Nº 2
Nº GRUPO VOLUMEN DE Na2S2O3 EN VOLUMEN DE Na2S2O3 EN
LA ESTANDARIZACION LA DETERMINACION DE
Cu
1* 7.80 ± 0.02 mL 17.22 ± 0.02 mL
2 8.10 ± 0.02 mL 17.50 ± 0.02 mL
3 7.50 ± 0.02 mL 16.50 ± 0.02 mL
* Nuestras mediciones corresponden al grupo 1

5.2 PROCESAMIENTO DE DATOS

5.2.1 Estandarización de la solución de Na2S2O3:

 Calculo de las masas molares:

MKIO3 = (39.102 ± 0.005) + (126.9044 ± 0.0005)+3*(15.9994 ±0.0001)

MKIO3 = (39.102 +126.9044 + 47.9982) ± (0.005 + 0.0005 + 0.0003)
MKIO3 = 214.0046 ± 0.0058 g/mol
MKIO3 = 214.005 ± 0.006 g/mol

4
MKI = 166.0064 ± 0.0055 g/mol
MKI = 166.006 ± 0.006 g/mol

MI3 = 380.7132 ± 0.0015 g/mol

 Se mezclan 10.0 mL de solución de KIO3 (2.500 g/L) con 1.5 g de solución de KI

(20% en masa). Luego se agrega 1.0 mL de HCl (6 N ), ocurriendo:

IO3  8I   6 H   3I 3  3H 2 O

(2.500  0.001) g / L * (0.0100  0.0002) L

n IO3 
(214.004 6  0.0058 ) g / mol
nIO   0.0001168   .mol
3

0.001 0.0002 0.0058

 0.0001168 (   )
2.500 0.0100 214.004 6
 0.0001168 (0.0004  0.02  0.00002 7 )
 0.0000023

n IO   1.16 8  0.02 3  *10 4 mol

3

n IO   1.17  0.02 *10 4 mol

3

(0.20)(1.5  0.2) g
nI  
(166.006 4  0.0055 ) g / mol
nI   0.0018 0  0.0002 3 mol
n I   0.0018  0.0002mol

 Se observa que el reactivo limitante es el KIO3, por lo tanto se tiene la siguiente

relación estequiométrica:
n I   3 * n IO 
3 3

 Luego de titular él I 3 con Na2 S 2 O3 en presencia de almidón, en el punto de

equilibrio se tiene:
2S 2 O32  I 3  S 4 O62  3I   I 3
2 
 
# eq S 2 O3 # eq I 3  
   
N S 2 O32 * V S 2 O32  n I  *  I 
3 3

3 * nIO  * I 

N S 2 O32   
V S 2O
3
2

3

5
 3(1.16 8  0.02 3 ) *10 4 * 2

N S 2O 2
 
(7.80  0.02) *10 3 L
3

 
N S 2 O32  0.0898 4  0.0019 8 N

 
N S 2 O32  0.0898  0.0020N

Análogamente para los demás grupos:

Tabla Nº 3
Nº GRUPO NORMALIDAD DE Na2S2O3
1 0.0898 ± 0.0020 N
2 0.0865 ± 0.0018 N
3 0.0934 ± 0.0020 N

5.2.2 Determinación de la concentración de Cobre en la muestra:

 Después de la preparación del analito, se procede a reducir el cobre con 7.5 mL

de una solución de KI (20%)
(Esta solución de KI se adiciona en exceso)

2
2Cu 2  3I   2Cu   I 3 ( I   )
3


# eq Cu 2 # eq I    
 
# eq Cu 2  nI  * I  nI   3 * nI 
3

 
# eq Cu 2  3 * n I  *
3
2
3
 Luego se titula el I 3 en presencia de almidón con Na2 S 2 O3 , obteniéndose en
el punto de equilibrio:

2S 2 O32  I 3  S 4 O62  3I   I 3
2 
 
# eq S 2 O3 # eq I 3  
 
# eq S 2 O3  n I  *  I   n I  * 2
3 3 3

 
# eq S 2 O3 # eq Cu 2  
N Na2 S 2 O3  * V Na2 S 2 O3   CCu 2  * VCu 2  *  Cu 2 

6
 N  Na2 S 2 O3  * V  Na2 S 2 O3 
C Cu 2  
VCu 2  *  Cu 2 

(0.0898 4  0.0019 8 )n(17.22  0.02)mL

C Cu 2  
(10.0  0.2)mL * (1)# eq / mol

CCu 2   0.154 7  0.006 6

CCu 2   0.155  0.007mol / L

Análogamente para los demás grupos:

Tabla Nº 4
Nº GRUPO CONCENTRACION DEL Cu
1 0.155 ± 0.007 mol/L
2 0.151 ± 0.006 mol/L
3 0.154 ± 0.006 mol/L

5.3 RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO

5.3.1 Estandarización de la solución de Na2S2O3:

Antes de comenzar en si el tratamiento estadístico, se debe de realizar el TEST Q a los

datos, para analizar la permanencia de estos en los posteriores cálculos.

El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en forma creciente los

datos:
7.50 7.80 8.10

El valor más bajo es 7.50 y el rango viene dado por:

R=8.10 – 7.50

Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

7.80  7.50
 0.5  0.94 Q0.9 Para 3 datos
8.10  7.50

Por lo tanto se acepta el valor más bajo.

El valor más alto es 8.10, con el rango dado anteriormente:

8.10  7.80
 0.5  0.94 Q0.9 Para 3 datos
8.10  7.50

Por lo tanto se acepta el valor más alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores; proseguimos con el
tratamiento estadístico.

7
Ahora se calcula la media y la desviación estándar:

La media es:
7.50  7.80  8.10
X   7.80 0
3

La desviación estándar es:

7.50  7.80 0 2  7.80  7.80 0 2  8.10  7.80 0 2
s  0.30 0
3 1

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el método de la “t de student”.

El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de libertad (grados de
libertad = n-1).

El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s (4.303)(0.30)
X  7.80 0 
n 3

  7.80 0  0.745 mL

  7.80  0.74 mL

Ahora se determina la concentración del Na2 S 2 O3

3 * nIO  * I 

N S 2 O32   
3

V S 2O 2

3

3(1.16 8  0.02 3 ) *10 4 * 2


N S 2O 2
 
(7.80 0  0.74 5 ) *10 3 L
3

 
N S 2 O32  0.0898 4  0.0525 6 N

 
N S 2 O32  0.0898  0.0526N

5.3.2 Determinación de la concentración de Cobre en la muestra:

Antes de comenzar en si el tratamiento estadístico, se debe de realizar el TEST Q a los

datos, para analizar la permanencia de estos en los posteriores cálculos.

El primer paso al comenzar a usar el TEST Q, es el de ordenar en forma creciente los

datos:
16.50 17.22 17.50

El valor más bajo es 15.70 y el rango viene dado por:

8
 R=17.50 – 16.50

Por lo tanto para la primera prueba se obtiene:

17.22  16.50
 0.72  0.94 Q0.9 Para 3 datos
17.50  16.50

Por lo tanto se acepta el valor más bajo.

El valor más alto es 17.22, con el rango dado anteriormente:

17.50  17.22
 0.28  0.94 Q0.9 Para 3 datos
17.50  16.50

Por lo tanto se acepta el valor más alto.

Como la serie esta corregida, y esta cuenta con los mismos valores; proseguimos con el
tratamiento estadístico.

Ahora se calcula la media y la desviación estándar:

La media es:
16.50  17.22  17.50
X   17.07 3
3

La desviación estándar es:

16.50  17.07 3 2  17.22  17.07 3 2  17.50  17.07 3 2
s  0.515
3 1

Ahora se determina el intervalo de confianza utilizando el método de la “t de student”.

El valor de t para intervalos de confianza del 95% para 2 grados de libertad (grados de
libertad = n-1).

El valor de t es 4.303 y el intervalo de confianza es:

t*s (4.303)(0.515 )
X  17.07 3 
n 3

  17.07 3  1.27 9 mL

  17.07  1.28 mL

Ahora se determina la concentración del Cu 2 

N  Na2 S 2 O3  * V  Na2 S 2 O3 
C Cu 2  
VCu 2  *  Cu 2 

9
 (0.0898 4  0.0525 6 ) * (17.07 3  1.27 9 )mL
C Cu 2  
(10.0  0.2)mL * (1)# eq / mol

CCu 2   0.1533  0.090 4

CCu 2   0.153  0.090mol / L

6. OBSERVACIONES

 La titulación yodométrica no se puede realizar en medio alcalino, debido a que el yodo

reacciona con los alcalis.

 El exceso de KI es indispensable para diluir I2 y evitar la volatilización.

 Se podría titular sin el uso de un indicador, pero no se tendría la noción del punto de
equivalencia, por eso se utiliza un reactivo sensible al yodo, una solución de almidón.

 La solución de almidón debe agregarse cuando se haya disminuido la concentración de

yodo en la solución a titular, en caso contrario se formaría un fuerte complejo insoluble
en agua obligando a sobre titular la solución normal.

 Para la titulación debe trabajarse con una temperatura adecuada debido a que si es
muy elevada disminuye la sensibilidad del almidón como indicador.

 En las soluciones acidas la luz acelera la reacción secundaria de oxidación de iones I- a

I2 con el oxigeno del aire:

4 I- + 4 H+ + O2  2 I2 + 2 H2O

 El punto de equivalencia final puede determinarse potencio métricamente.

7. CONCLUSIONES, ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

 El método Yodométrico cuenta con una gran precisión, relacionada con la alta
sensibilidad del indicador, la concentración mínima de yodo libre que puede ser
detectada es del orden de 1.10-5, lo que hace que sea tan preciso.

 También es posible el uso de tetra cloruro de carbono como indicador, debido a que
este disuelve al yodo y es visible en concentraciones bajas.

 En comparación con el método de tratamiento estadístico, se obtuvo menos error con

el método normal debido a que se considera mayor cantidad de incertidumbres en los
cálculos (masa molar, volumen, etc).

 La incertidumbre en el cálculo de la estandarización de Na2S2O3, tienen los mismos

valores para todos los grupos debido a que se considero incertidumbres iguales para
los instrumentos y la misma cantidad de yodato.

10
  Sin embargo en el cálculo del valor de la concentración de Na2S2O3 los diferentes
valores obtenidos pueden considerarse a factores como errores de medición, las
distintas interpretaciones en el cambio de color en el punto de equivalencia (debido
almidón).

 Los valores obtenidos son comparables debido a que los resultados son aproximados,
en consecuencia diremos que la concentración de cobre es de 0,2 m.

8. APLICACIONES

ANALISIS DE RESIDUOS DE SULFITOS EN CAMARON ENTERO

La melanosis consiste en una coloración negruzca sobre la cutícula del camarón. Se produce por
la reacción enzimática de la polifenol oxidasa (PFO) al oxidarse los compuestos fenoliticos en
quinonas. La melanosis se presenta en todas las especies de camarones.

La PFO se activa 18 a 20 horas después de la muerte del camarón. La melanosis se extiende

sobre el camarón desde la cabeza hasta la cola, ramificándose por las extremidades. Este
proceso es semejante al bronceado de a piel humana cuando es expuesta a la luz solar.

Para que se desarrolle melanosis debe existir la PFO, un ambiente de ph alto, una alta
temperatura y la exposición a la luz y oxigeno molecular.

Un método empleado para la prevención de melanosis es el tratamiento con meta bisulfito de

sodio (MBS).

PROCEDIMIENTO:
Obtener una muestra de 50 a 60 gramos de camarón tratado con MBS, es preferible que la
muestra sea del tejido de la cola y sin el exoesqueleto.

Macerar durante 10 minutos en un beaker con 100 ml de agua destilada y tapar con papel
aluminio para agitar intermitentemente la mezcla, dejar reposar durante 10 minutos. Esto es
con la finalidad de obtener una solución acuosa disponible de sulfitos que están retenidos en el
tejido.

Obtener 10 ml de la mezcla y vaciar en un beaker de 250 ml, a esto se adicionan 1.4 ml de acido
clorhídrico y 1 ml de almidón al 1%.

Se titula la solución anterior con yodo 63N hasta obtener un cambio de color azul que se
mantiene durante 20 segundos, lo cual indica el final de la valoración.

Se anota el yodo que se ha consumido para lograr la titulación y se utiliza la siguiente fórmula
para determinar la concentración de sulfitos.

consumo _ de _ yodo * 0.5 *100 *1000

 ppmSO2
peso _ gramos _ de _ muestra *100

REACTIVOS:
 Yoduro de yodato 63N

11
  Solución de almidon al 1%
 Solución de acido clorhídrico 1N
 Bureta 25 ml
 Beaker 250 ml
 Probeta 100 ml
 Agua destilada
 Pipetas 5, 10,1 ml

COMENTARIO:

El método de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para la determinación de

cobre en minerales o aleaciones, sino también para la detección de otras sustancias.

Para el caso de esta aplicación, el método de la yodometria determinara la presencia de sulfitos

en los tejidos de los camarones que presentan melanosis.

El procedimiento de la yodometria consiste en la titulación de una muestra de camarón

macerada con yodo.

Este procedimiento se fundamenta en que el acido clorhídrico hace disponible el azufre,

haciendo que el yodo reaccione con el azufre libre en la solución, al consumirse todo el azufre
disponible, el yodo reacciona con al almidón generando una coloración azul, el cual indica el
final de la titulación.

Este método no es muy preciso en la detección de sulfitos a comparación con el método de

Monier – Willians, pero la desventaja de este último método radica en que requiere de un mayor
tiempo de proceso.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 V. N. Alexeiev – Análisis Cuantitativo – editorial Mir Moscú – UR SS – 1976 – pág.:

406 – 412

 J. G. Dick – Química Analítica – editorial McGraw – Hill .Inc – México – 1979 – pág.:
63 – 70

 Arthur I. Vogel – Química Analítica Cuantitativa – editorial Kapelusz – Argentina – 1960

– pág.: 457 – 462

 http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf

12