You are on page 1of 13

CC y Análisis

Químico
Instrumental
(Práctica N°1)
Docente

Ing. Luis Encinas P.

Alumnos

 Castillo Pacco Jorge Luis


 Góngora García Anderson
 Huaquino Maravi Juan Diego
 Limachi Gamero Alexis

Horario: Miércoles 7:00 – 9:00 pm


Año y sección: 5” A”

FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA,
PESQUERÍA Y CIENCIAS ALIMENTARIAS

ESCUELA DE INGENIERÍA
ALIMENTARIA
I. OBJETIVOS
 Manejo y calibración del conductimetro.
 Elaborar las curvas de valoración conductimétricas (acido-base).
 Determinar las concentraciones verdaderas de las soluciones a valorar.

II. FUNDAMENTO
La concentración de una disolución de un ácido o una base se puede valorar
midiendo la variación de conductancia que se observa cuando se le agrega
respectivamente una base o un ácido de concentración conocida, pues a partir de
las medidas conductimétricas se deduce fácilmente el punto final de la reacción
de neutralización. Este tipo de valoraciones conductimétricas se ve muy
favorecido en el caso de reacciones ácido-base por el hecho de que las
conductancias iónicas del H+ y OH- son muy superiores a las de los demás iones.

La valoración por conductimetría correspondiente a la reacción de un ácido y una


base fuerte, por ejemplo el HCl y NaOH, se basa en la siguiente reacción iónica:

+ Cl + H + Na + OH ←→H2O +Cl + Na

Así, en la valoración del HCl, al ir apareciendo en la disolución iones Na+ y por


consiguiente desapareciendo H+, irá descendiendo la conductividad de la
disolución hasta llegar a un punto llamado punto de equivalencia o de
neutralización, en el que la conductividad sólo se debe a los iones Cl- y Na+
presentes en el medio. Pero si se sigue añadiendo más cantidad de base fuerte los
iones OH- aparecerán en la disolución, con el consiguiente aumento de la
conductancia de la misma.

III. MARCO TEORICO

El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones


que no producen un cambio apreciable en el volumen, afectará la conductancia de
la solución dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una
reacción iónica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo,
agregado de cloruro de potasio a una solución de nitrato de sodio), la conductancia
simplemente aumentará. Si ocurre una reacción iónica, la conductancia puede
aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base a un ácido fuerte, la
conductancia decrece debido al reemplazo del ion hidrógeno de alta conductividad
por otro catión de conductividad más baja. Este es el principio subyacente en las
titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución de iones con cierta
conductividad por iones con diferente conductividad. Consideremos cómo
cambiará la conductancia de una solución de un electrolito fuerte A+ Bluego del
agregado de un reactivo C+ D- , suponiendo que A+ (que es el analito) reacciona
con D- del reactivo titulante. Si el producto de la reacción AD es escasamente
soluble o escasamente ionizado, la reacción se puede escribir:
En la reacción entre A+ y D -, los iones A+ son reemplazados por C+ durante la titulación.
A medida que avanza la titulación, la conductancia aumenta o disminuye dependiendo de
si la conductancia de C+ es mayor o menor que la de A+.
Acido Fuerte – Base Fuerte
La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un número
equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de equivalencia,
aumenta rápidamente con el agregado de base fuerte debido al aumento de las
concentraciones de iones sodio y oxhidrilo (este último de alta conductividad).

Acido Fuerte – Base Débil


La siguiente imagen muestra la titulación de un ácido fuerte como el ácido clorhídrico
con una base débil como el amoníaco. La primera rama del gráfico refleja la desaparición
de los iones hidrógeno durante la neutralización, pero luego del punto final, el gráfico se
vuelve casi horizontal, dado que el exceso de amoníaco no se ioniza en presencia de
amonio.
Acido Débil – Base Fuerte
La siguiente figura ilustra la titulación de un ácido moderadamente débil, cómo el ácido
acético (ka≅10-5), con hidróxido de sodio. La no linealidad en las primeras porciones de
la curva crea problemas para establecer el punto final; sin embargo, con soluciones
concentradas, es posible la titulación. Como antes, podemos interpretar esta curva en base
a los cambios que ocurren en la composición. Aquí, la solución tiene inicialmente una
concentración moderada de iones hidronio (≈10-4 M). La adición de base establece un
sistema amortiguador y la consiguiente disminución de la concentración de iones
hidronio. Coincide con esta reducción, el aumento de la concentración de ion sodio y de
la base conjugada del ácido. Estos dos factores actúan oponiéndose uno al otro. Al
principio, predomina la disminución de la concentración de iones hidronio y se observa
una reducción de la conductancia. Al progresar la titulación, el pH se estabiliza (en la
región amortiguadora); el aumento del contenido de sal se convierte entonces en el factor
más importante, y resulta finalmente un aumento lineal de la conductancia. Después del
punto de equivalencia, la curva adquiere pendiente más pronunciada debido a la mayor
conductancia iónica del ion oxhidrilo.
Acido Débil – Base Débil
La siguiente figura ilustra la titulación de un ácido débil, pero con solución acuosa de
amoníaco en lugar de hidróxido de sodio. En este caso, puesto que el titulante es un
electrolito débil, la curva es prácticamente horizontal después del punto de equivalencia.
El uso de amoníaco como titulante proporciona realmente una curva que puede ser
extrapolada con menos error que la curva correspondiente a la titulación con hidróxido
de sodio.

IV. PARTE EXPERIMENTAL


 Materiales y equipos:
 Soporte universal
 Bureta
 Homogenizador
 Magneto
 Vasos de precipitado
 Piscetas
 Conductimetro
 Termómetro
 Fiola 100mL
 Pipetas
 Bombilla
 Reactivos:
 NaOH 0.1N
 HCl 1N
 HCl 0.1N
 Procedimiento:
Calibración del conductimetro:
- Verificar que el botón de rango este en check y luego girar el botón de temperatura
a 20°C.
-Luego girar el botón de calibración hasta una lectura de 100µS, teniendo el electrodo
en el aire.

Preparación 100mL de HCl 0.1N:


-Realizar los cálculos a partir de HCl 1N para preparar 100mL de solución de HCl
0.1N.
-Con una bombilla y pipeta succionar 10mL de HCl 0.1N y agregar en un fiola de
100mL.
-Enrasar la Fiola con agua destilada hasta 100mL.

Valoración conductimétrica:
-Proceder con el montaje para una titulación conductimétrica con los materiales y
equipos necesarios.
-Enrasar la bureta con NaOH 0.1N, luego en un vaso precipitado añadir 7mL de
HCl 0.1N y enrasar con agua destilada hasta 150mL.
-Medir la temperatura de la solución y ajustar en el conductimetro a dicha
temperatura registrada. Introducir un magneto en la solución.

-Encienda el homogenizador y proceda a medir la conductancia de la solución a


valorar antes de agregar el titulante (Sol. valorante). Anote el valor de la
conductancia.

-Inicie la titulación agregando la solución valorante. Por cada volumen agregado


(1mL) anote las medidas de la conductancia.
-Registre todos los valores de conductancia medidos y elabore la curva de
valoración correspondiente. Determine el punto de equivalencia.
V. RESULTADO
1. Determinar la conductancia (L)
 Valoramos el HCl con NaOH (0.1N), a una T° de 20°C hasta que la
conductancia suba.

NaOH (0.1
N) ml L
0 L0= 833
1 L1= 769
2 L2= 672
3 L3= 562
4 L4= 461
5 L5= 351
6 L6= 291
7 L7= 320
8 L8= 351
9 L9= 378
10 L10= 408
11 L11= 434
12 L12= 463
13 L13= 491
2. Determinamos la Curva de valoración
 Hallar la conductancia corregida (L')

L’ = L. (volumen inicial + volumen agregado)


Volumen inicial

NaOH (0.1
N) ml L L'
0 L0= 833 L'0= 833.00
1 L1= 769 L'1= 774.13
2 L2= 672 L'2= 680.96
3 L3= 562 L'3= 573.24
4 L4= 461 L'4= 473.29
5 L5= 351 L'5= 362.70
6 L6= 291 L'6= 302.64
7 L7= 320 L'7= 334.93
8 L8= 351 L'8= 369.72
9 L9= 378 L'9= 400.68
10 L10= 408 L'10= 435.20
11 L11= 434 L'11= 465.83
12 L12= 463 L'12= 500.04
13 L13= 491 L'13= 533.55
 Grafica De la curva de valoración

Curva de Valoracion
900.00
800.00
700.00
L'(µS) 600.00
500.00
400.00
300.00
200.00
100.00
0.00
0 2 4 6 8 10 12 14
ml NaOH

3. Realizar análisis de regresión para hallar el P.E


 Ecuación 1
 Lineal: Y=-93.629x + 852.31

L'(µS) Ec 1 y = -93.629x + 852.31


R² = 0.9939
900.00
800.00
700.00
600.00
500.00
400.00
300.00
200.00
100.00
0.00
0 1 2 3 4 5 6 7
 Ecuación 2
 Lineal: Y=32.916x + 105.12

NaOH (0.1
N) ml L L'
7 L7= 320 L'7= 334.93
8 L8= 351 L'8= 369.72
9 L9= 378 L'9= 400.68
10 L10= 408 L'10= 435.20
11 L11= 434 L'11= 465.83
12 L12= 463 L'12= 500.04
13 L13= 491 L'13= 533.55

600.00
L'(µS) Ec 2 y = 32.916x + 105.12
R² = 0.9998

500.00

400.00

300.00

200.00

100.00

0.00
0 2 4 6 8 10 12 14

4. Determinar el Punto de equivalencia


 Tomamos algunos puntos de la ecuación 1 y 2 e intersecamos en la
grafica.

ml NaOH
(0.1N) Ec 1 Ec 2
1 758.681 138.036
2 665.052 170.952
3 571.423 203.868
4 477.794 236.784
5 384.165 269.7
6 290.536 302.616
7 196.907 335.532
8 103.278 368.448
Ec1 vs Ec2
800
700
600
500
L'(µS)
400
300
200
100
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
ml NaOH (0.1N) gastado

Ec 1 Ec 2

 P.E:
=-93.629x + 852.31 = 32.916x + 105.12
= 5.904
VI. CONCLUSIONES
 Se calibro el equipo conductometrico para poder hacer la valoraciones
conductometricas acido – base.
 Se pudo reconocer el comportamiento de la conductometria del HCl
al 1N con la adición del NaOH durante su neutralización.
 Se describió el comportamiento de la conductometria del HCl y NaOH
en una gráfica el cual describirá su comportamiento y se encontrara el
punto de equilibrio.
 El punto equilibrio que se ve reflejado en la gráfica se determinara por
la intersección de las dos rectas corregidas, el cual representara el gasto
verdadero de la solución neutralizada.
 Se definió que valoración o estandarización es hallar la concentración
real de una solución.

VII. DISCUSIONES
 Según Suarez, A. (2017). El punto de equivalencia corresponde a la cantidad
de reactivo titulante que equivale químicamente a la sustancia que se está
titulando. El advenimiento de técnicas instrumentales de análisis permitió
incorporar nuevas formas de detección de este punto equivalente, que son más
exactas que las que utilizan sustancias indicadoras visuales. La conductividad
de una disolución varía con un comportamiento prácticamente lineal en
algunas regiones, de manera que el punto de equivalencia puede ilustrarse
gráficamente como la intersección entre dos líneas.
 Las técnicas instrumentales nos permiten determinar la neutralización
de un ácido con una base mediante medidas conductimétricas que se
representan en una gráfica observándose que mientras se agrega la
solución valorante la conductancia disminuye o aumenta, esto depende
si las soluciones son electrolitos fuertes o débiles hasta la
neutralización, que al añadir un exceso de la solución valorante la
conductancia disminuye o aumenta, siendo la tendencia lineal para los
puntos de la gráfica cambiando la pendiente al neutralizarse.

 Según Cáñez, García, Bernal, Federico, & Wicochea (2011) Durante una
titulación conductimétrica el volumen de la disolución crece constantemente,
lo que genera curvas de titulación no lineales, a menos que se corrija la
conductividad por este efecto. La corrección puede efectuarse multiplicando
la conductividad observada por el factor (Vo + V) / Vo, donde Vo es el
volumen inicial de la disolución y V es el volumen total del reactivo titulante
agregado.
 Determinamos que la corrección presupondrá que la conductividad
es una función lineal de la dilución, para luego hallar el punto de
equivalencia.
 Según Bernal. A. En los métodos de valoración de analitos en disolución por
medio de titulaciones volumétricas uno de los puntos más importantes es la
detección del punto de equivalencia. Dicho punto corresponde a la cantidad de
reactivo titulante que equivale químicamente a la sustancia que se está titulando.
Las técnicas instrumentales de análisis permitieron incorporar nuevas formas de
detección de este punto equivalente, que son más exactas que las que utilizan
sustancias indicadoras visuales.
 Estamos de acuerdo con lo expresado con el autor; ya que, durante
la práctica, mediante valoraciones conductométricas y análisis de
regresión, se determinó un punto de equivalencia con mayor
exactitud y precisión que utilizando sustancias indicadoras.

VIII. RECOMENDACIONES

 Tomar en cuenta la temperatura tanto para calibrar el conductímetro, como


para calcular la conductancia de una solución.
 Lavar con agua destilada el electrodo para arrastrar los restos de una
muestra anterior y no altere la lectura del equipo.
 Antes de utilizar los materiales y equipos para las mediciones, asegurarse
que estos estén limpios y secos para garantizar resultados confiables
 Antes de utilizar cualquier reactivo a una concentración rotulada;
estandarizarla para corroborar su concentración.
IX. OBSERVACIONES
 Se trabajó con una temperatura referencial de 20°C para determinar las
conductancias de las muestras analizadas.
 No olvidar una sustancia patron para hallar la verdadera normalidad en este
caso del NaOH
 El HCl por ser un electrolito fuerte se disocia totalmente dando un valor de
conductancia alto, en las otras curvas de valoraciones se ve que cada grafica
es distinta debido a que algunas forman soluciones buffer al estar con unas
constantes de disociacion.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 Suarez, A. W. (2017) Diseño de una aplicación informática para la
titulación conductimétrica. (Tesis de pregrado). Universidad Central de
Ecuador, Quito.
 Cáñez, M. G., García, A. M., Bernal, A. T., Federico, R. A., & Wicochea,
J. D. (2011). Conductimetría y titulaciones , ¿ cuándo , por qué y para
qué ?, 166–169.
 Douglas, A, Química analítica M. West; 4ta Edición, MCGraw-Hill
editorial, año de publicación 1990, pag. 134-151.
 HACH COMPANY (2017) ¿Qué es la conductividad? Ed. MEXICO.
Recuperado de: https://latam.hach.com/cms-
portals/hach_mx/cms/documents/Que-s-laconductividadFinal.pdf Padilla
 J. (2014) MANUAL DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES PARA
EL LABORATORIO DE QUÍMICA I. Universidad Autónoma
Metropolitana. México

You might also like