UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS

ALIMENTARIAS

QU-241 (QUÍMICA ANALÍTICA)

PRACTICA N° 07

“ANALISIS DEL CALCIO POR GRAVIMETRIA”

ALUMNOS :

- AGUILAR BOLUARTE, Elvira

- RIPAS QUEQUESANA, Anthony Jesús Nikola

- VILLACRESIS HUASHUAYO, Arlette

PROFESOR : M.Q.Ing.TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando

GRUPO DE PRÁCTICA : Viernes de 9 am-12pm

Mesa N°02

AYACUCHO – PERÚ

2015
I. Objetivos

 Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra.

 Determinar la masa del calcio.

II. Fundamento teórica

Se disuelve la muestra en ácido clorhídrico diluido y se agrega la solución ácida otra

disolución de oxalato de amonio o ácido oxálico con lo que precipita el calcio como
oxalato de calcio: CaC2O4.H2O por neutralización gradual del ácido mediante el
amoniaco:

CaCO3 + 2H+  Ca2+ + CO2 + H2O

Ca2+ + C2O4= + H2O  CaC2O4 . H2O

En presencia de oxalato amónico la solubilidad del precipitado es prácticamente

nula.

Se indica algunos hechos experimentales importantes concernientes a la desecación

del oxalato cálcico.

a. El CaC2O4 . H2O es aparente mente estable por encima de 103 °C.

b. Entre 102 y 226°C se pierde agua coordinada y se formas la sal anhidra, la cual
no sufre cambio alguno en su peso hasta 398°C.
c. Entre 398 y 420°C el oxalato cálcico anhidro pierde monóxido de carbono,
transformándose en carbonato cálcico el cual es estable hasta 660°C.
d. Por encima de 660°C se descompone gradualmente el carbonato
transformándose en óxido de calcio, el cual es estable desde los 838°C hasta
por lo menos 1025°C.

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación

adecuada de un elemento o compuesto de composición conocida, que se encuentre en una
relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina. El elemento o
compuesto así separado y pesado, corresponde a una porción pesada de la muestra en
análisis. Es importante en las determinaciones gravimétricas, la transformación del
elemento o radica, que se determina, en una sustancia pura y estable, conveniente para
poderla pesar. El peso del elemento, radical o compuesto que se determina se calcula
fácilmente si se conoce su fórmula y la de la sustancia que se pesa.

Los métodos gravimétricos se clasifican en base a la forma que se efectúa la separación

de la sustancia a determinar. Los más importantes son: método por precipitación, método
por volatilización o desprendimiento, método gravimétricos del electroanálisis, otros
métodos físicos de separación.
Una ventaja del análisis gravimétrico con respecto al volumétrico es que en el elemento o
compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y, de ser necesario, corregir
el resultado del análisis.

El método por precipitación es el más importante en el análisis gravimétrico. El componente

que se determina, se precipita de la solución, en forma de un compuesto tan escasamente
soluble, que las perdidas por solubilidad. Sean desestimables, cuando el precipitado se
separa por filtración y se lo pesas después de haberlo sometido a los tratamientos que
fueran necesarios. Así, para determinar calcio, se trata la solución de la muestra con
solución de oxalato de sodio, con ácido clorhídrico, en ligero exceso; el precipitado de
oxalato de calcio se separa por filtración se lava para eliminar sales solubles se seca a
500°c y se pesa el oxalato de calcio. Frecuentemente, antes de ser pesado, se hace
experimentar al precipitado cambiar su composición química con respecto a la que tenía
inicialmente, para llevarlo a una “forma conveniente para ser pesado”.

La posibilidad de emplear una reacción en análisis gravimétrico por precipitación, depende

de que:

a) El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tengan pérdidas apreciables por
solubilidad, cuando se lo separa por filtración. Las pérdidas por solubilidad del
precipitado deben ser, en la práctica, menores que en mínimo pesable en una balanza
analítica común, esto es, 0.1 mg
b) El precipitado debe tener características físicas que permitan separarlo fácilmente de la
solución, por filtración, y que se puedan eliminar las impurezas por lavado.
c) El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composición definida,
lo que se logra por calcinación, o por un tratamiento químico simple mediante un reactivo
conveniente.

En la sobresaturación y formación de precipitados, la solución saturada de una sustancia,

es un solvente, a una cierta temperatura se encuentra en equilibrio con la fase sólida de la
misma sustancia. La solubilidad de una sustancia a una cierta temperatura y en un solvente
determinado es la concentración de una solución saturada. La definición de solubilidad
corresponde a la solubilidad normal y es válida, tan solo para partículas mayores que 0,01
mm. Una solución sobre saturada tiene un a mayor concentración a la que corresponde a
la solubilidad del soluto, a la temperatura y en solvente dados la sobre saturación
corresponde a un estado inestable que puede pasar a un equilibrio estable, agregando un
cristal del soluto o de otra sustancia mediante un proceso mecánico.

Cuando se precipita una solución, una sustancia escasamente soluble, no siempre se

separa en estado de alta pureza, pues pude contener impurezas en proporciones variables,
según sea el precipitado y las condiciones en que se ha efectuado la precipitación.

No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones experimentales en las que
se deben efectuar las precipitaciones son de amplia aplicación las siguientes reglas.

i. La precipitación debe efectuarse en solución diluida.

ii. Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando continúo.
iii. La precipitación debe efectuarse en soluciones calientes siempre que la estabilidad del
reactivo precipitante y el precipitado lo permita.
a. Aumenta la solubilidad y como consecuencia disminuye la sobre saturación.
b. Favorece la coagulación y disminuyen o evita la formación de soluciones coloidales
c. Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejor formados.
iv. Los precipitados cristalinos deben dejarse en digestión el mayor tiempo posible
v. El precipitado se debe lavar con una solución diluida de un electrolito adecuado.
vi. Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como consecuencia de la
coprecipitación o por otra causa, se disminuyen estor errores disolviendo en un
disolvente adecuado y volviéndose a precipitar.

En las técnicas del lavado de precipitado se ven algunas consideraciones generales; la

mayoría de los precipitados se forman en una o más soluciones de compuestos solubles,
el objeto de lavado es reducir, cuando sea prácticamente posible, lo soluble que impurifica
el precipitado. La composición de la solución de lavado depende de la solubilidad y
propiedades químicas del precipitado de la posibilidad de que peptice, de las impurezas a
eliminar para tener la solución de lavado, que queda con el precipitado, en tratamiento
anterior del mismo antes de pesar. Corrientemente se emplea la solución de un electrolito,
que tenga un ión común con el precipitado, para disminuir las pérdidas por solubilidad, el
soluto empleado debe ser fácil de volatilizar en la calcinación o en otros tratamientos
térmicos.

III. Materiales, reactivos y equipos

Materiales:
 Vaso de precipitado de 400 mL.
 Luna de reloj.
 Piseta.
 Mechero de Bunsen.
 Trípode.
 Malla de asbesto.
 Papel de filtro cuantitativo.
 Crisol de porcelana.

Reactivos
 Muestra problema
 Ácido clorhídrico diluido, HCl(d), (1:1)
 Oxalato de amonio, (NH4 )2C2O4, 4%
 Ácido nítrico, HNO3, (1:3)
 Amoniaco, NH3, (1:1)
 Nitrato de plata, AgNO3, 0,1N
 Indicador de rojo de metilo
Equipos
 Estufa eléctrica
 Mufla eléctrica
IV. Procedimiento experimental
1. Deposite en un vaso de precipitado de 400 mL, 0,5 g de muestra problema pesada
con una aproximación de 0,1 mg.
2. Agregar 20 mL de ácido clorhídrico diluido (1:1), tapar el vaso con una luna de reloj
y calentar hasta ebullición, hervir suavemente por 5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua destilada; adicionar
dos gotas de indicador rojo de metilo.
4. Calentar la solución a ebullición, agregar 100 mL de solución caliente de oxalato de
amonio al 4 % agitando permanentemente mientras dure la adición del reactivo de
precipitación.
5. Agregar, gota a gota, agitando, solución filtrada, diluida de amoniaco (1:1), hasta
neutralización o ligera alcalinidad (cambio del color del indicador).
6. Dejar por unos 10 minutos la sedimentación del precipitado y probar con una nueva
porción de solución caliente de oxalato de amonio, si la precipitación ha sido
cuantitativo.
7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel de filtro
cuantitativo.
8. En una pequeña porción de filtrado probar la presencia de calcio con gotas de
solución precipitante. De constatar la no formación de precipitado, desestimar el
filtrado. Proceder a lavar el precipitado con solución diluida de oxalato de amonio.
9. Pruebe en una porción de 3 mL de lavado, la presencia de cloruros, previamente
acidifique con 1 ó 2 gotas de HNO3 (1:3), agregue 2 a 3 gotas de nitrato de plata
0.1N, de comprobar la presencia de cloruros continúe con los lavados.
10. Secar el precipitado en la estufa utilizando luna de reloj.
11. Tapar el crisol de porcelana.
12. Depositar el precipitado en el crisol y calcinarlo durante 2 horas en una mufla
eléctrica 500 a 525 °C. Tener en cuenta que:
CaC2O4.H2O 100 ºC – 226 ºC; CaC2O4 420 ºC; CaCO3 660 ºC – 840 ºC CaO
13. Se han propuesto distintas formas de pesada:
 CaC2O4.H2O, adecuado sólo para determinaciones rápidas en que puedan
tolerarse errores moderados.
 CaCO3, obtenido por calcinación a 500 ºC.
 CaO, convienen efectuarlo a 1100 ºC-1200 ºC.

14. Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo hasta obtener un peso
constante. Se tiene constancia de peso cuando dos pesadas consecutivas no
difieren en más de 0,0001 g.
15. Proceder a los cálculos.

Moler Pesar la muestra de 0.2g

Pesado de la pastilla.
 Disolver bien con Hervir 10minutos.
Dilución de la muestra
barrilla de vidrio.
en 20mL de HCl.

I. RESULTADOS Y DISCUSIONES:

Numero de mesa Masa de la muestra Masa del crisol Masa final o

precipitada.

Mesa n°01 0.2011 39.3 39.4364

Mesa n °02 0.2012 35.8 35.9193

Mesa n° 03 0.2090 32.6 32.7224

 MESA N°01:

- Masa del papel filtro carbonizado = 0,0010g.

Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol -
Masa de papel filtro carbonizado.

39.4364g – 39.3g - 0,0010g

Masa del precipitado = 0.1354. De CaO

PM: Ca = 26.9815

CaO = 101.6

Determinando % de Ca:
2Ca
masa del precipitado x X100
Cao
%Al =
MASA DE LA MUESTRA

2(26.9815)
0.1354X X 100
101.6
%Al =
0.2011

%Al = 35.76%
El % de Al que debería existir en la muestra es:
2Al
%Al = x 100
Al2O3

2(26.9815)
%Al = 𝑥100
101.96

%Al = 52.93%

 MESA N° 02:

- Masa del papel filtro carbonizado = 0,0010g.

Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol -
Masa del papel filtro carbonizado.

35.9193g– 35.8g- 0,0010g

Masa del precipitado =0.1183g. De Al2O3

Determinando % de Al:
2Al
masa del precipitado x X100
Al2O3
%Al = Al = 26.98; Al2O3= 101.96
MASA DE LA MUESTRA

2(26.9815)
0.1183𝑋 𝑋 100
101.96
%Al =
0.2012

%Al = 31.23%

El % de Al que debería existir en la muestra es:

2Al
%Al = x 100
Al2O3

2(26.9815)
%Al = 𝑥100
101.96

%Al = 52.93%
  MESA N° 03:

- Masa del papel filtro carbonizado = 0,0010g.

Masa del precipitado = (Masa del precipitado + papel filtro y crisol) - Masa del crisol -
Masa del papel filtro carbonizado.

32.7224g– 32.6g- 0,0010g

Masa del precipitado =0.1214g. De Al2O3

Determinando % de Al:
2Al
masa del precipitado x X100
Al2O3
%Al = Al = 26.98; Al2O3= 101.96
MASA DE LA MUESTRA

2(26.9815)
0.1214𝑋 𝑋 100
101.96
%Al =
0.2090

%Al = 30.85%

El % de Al que debería existir en la muestra es:

2Al
%Al = Al2O3 x 100

2(26.9815)
%Al = 𝑥100
101.96

%Al = 52.93%

II. CONCLUSIONES:

- Se realizó el análisis de Al3+ por gravimetría como estaba previsto en la práctica.

Dando como resultado 52.93%
- Se trabajó a partir de una pastilla con oxalato de amonio como principal compuesto
en este proceso. Para así determinas el aluminio.

III. RECOMENDACIONES:

- Debemos tener en cuenta la correcta manipulación de los materiales y reactivos

porque estas pueden generar accidentes si no lo utilizamos adecuadamente.

- También debemos contar con los reactivos requeridos y de preferencia con todos.

- Para realizar el análisis de Aluminio necesariamente se trabaja con oxalato de

amonio porque es un compuesto que sirva para identificar el Aluminio.
 IV. CUESTIONARIO

Defina:

- Filtración:

La filtración es una de las técnicas de separación más antiguas, es el método más simple
para separar los componentes de una mezcla o combinación solido- líquido a través de un
medio poroso (papel filtro) que retiene las partículas sólidas, para esta operación se emplea
un embudo, un papel filtro, en el que se dobla de diferentes formas, generalmente en forma
cónica. Luego se coloca el papel filtro doblado en el embudo y con ayuda de un chorrito de
agua de la piseta se humedece el papel para que se adhiera a la pared de embudo.

- Lavado:

Este método consiste en la eliminación de las sustancias solubles que impurifican el

precipitado se debe tener cuidado de emplear pequeñas cantidades de líquido lavado, el
que se dejara escurrir bien después de cada lavado.

La naturaleza del líquido de lavado depende de la solubilidad y propiedades químicas del

precipitado, las impurezas a eliminar y de la influencia que pueda tener el líquido de lavado
que queda con el precipitado en tratamiento ulterior del mismo, antes de pesarlo.

- Proyecciones:

De todas las proyecciones surgen deformidades y exageraciones de dimensiones, aquí hay

algunos tipos de proyecciones

Proyección Polar: En este caso son acertadas las dimensiones en torno al Polo, pero se
distorsionan conforme nos alejamos de él.

Proyección de Peters: Los tamaños de las masas continentales están bien delimitados,
pero sus formas han sido enormemente distorsionadas y las distancias son muy imprecisas.

Proyección cilíndrica de Mercator: Representa las zonas cálidas, pero deforma y

aumenta las distancias en las zonas templadas y más aún en las frías, por lo que es una
proyección conforme.

V. BIBLIOGRAFÍA:

 BURRIEL Y OTROS: “QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA”, 17º edición,

España-2000, Edit. PARANINFO.

 VARIOS AUTORES “QUÍMICA EXPERIMENTAL”. Edit. Mercantil Ayacucho.

1995.

 HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo, capítulo 7:

 Valoraciones
 , páginas: 128-143,3° Edición, 2003.
 •
 HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo, capítulo 12:
 Valoraciones ácido-base
 , páginas: 224-246, 3° Edición, 2003.
 •
 SKOOGE, D., Fundamentos de Química analítica, capítulo 14:
Principios de valoraciónácido-base, páginas: 373-393, 8º edición, 2005.
