Introducción

La caracterización de los minerales en términos de su tamaño, hábito, composición

química, morfología, textura, asociación con otros minerales y otros atributos físicos
es importante en los estudios de depósitos minerales de todo tipo. La necesidad de
obtener información detallada sobre la composición mineralógica de un depósito
mineral determina que los estudios de caracterización del mineral forman una parte
integral ya menudo crítica de las investigaciones de depósitos. Esto se aplica tanto
a los minerales metálicos como a los depósitos de minerales industriales y abarca
tanto los depósitos en la explotación activa como las perspectivas que se están
evaluando para la explotación futura. En lo que respecta a los minerales industriales,
las razones de esto son múltiples. En primer lugar, se reconoce la creciente
necesidad de especificación de materias primas y productos para satisfacer las
demandas del mercado, una necesidad continua de optimizar el procesamiento de
minerales y la motivación para lograr el máximo beneficio económico de la
explotación de recursos. En segundo lugar, los rápidos desarrollos en la tecnología
de microanálisis han permitido caracterizar los materiales y, por lo tanto, identificar
y potencialmente abordar y resolver problemas impensables hace una generación.
Geological Sur-vey of Norway (NGU) está ampliamente involucrada en proyectos
de asociación con una industria industrial de minerales industrial en expansión en
Noruega y la caracterización de los minerales es cada vez más importante en
nuestras investigaciones de recursos minerales. Esto es cierto en los casos en que
la investigación se lleva a cabo de forma contractual para usuarios finales
industriales y también en proyectos de investigación dirigidos a una comprensión
más profunda de la formación y distribución de recursos minerales industriales en
Noruega.
La aplicación de herramientas de investigación como el análisis de difracción de
rayos X (XRD), el análisis de imágenes, el probianroanálisis cuantitativo electrónico
(EPMA) y la microscopía electrónica de barrido (SEM) de manera rutinaria son
complementos valiosos para los estudios microscópicos tradicionales y el análisis
geoquímico, aunque debería Se debe enfatizar que estos métodos tradicionales son
esenciales en cualquier estudio. Más recientemente, otras técnicas innovadoras de
haz de rayos, como la ablación con láser, la espectroscopia de masas de plasma
con acoplamiento inductivo (LA-ICP-MS) están jugando un papel cada vez más
importante. Tales técnicas permiten límites de detección para elementos traza en
minerales que no se creían posibles hace algunos años, y con una resolución,
precisión y exactitud cada vez mejores. Es probable que esta tendencia intensifique
los años entrantes a medida que se desarrollen nuevas técnicas y estén disponibles
comercialmente. Además, a medida que la industria se vuelve más consciente del
tipo de información que puede generarse, se pondrá aún más énfasis en la
caracterización de los minerales en los estudios de yacimientos minerales
industriales.
Este artículo revisa brevemente algunas de las técnicas utilizadas en los
procedimientos de caracterización de minerales actualmente utilizados por NGU y
se aplica en estudios en el sector de minerales industriales. Thereader se refiere a
las referencias en cada técnica para detalles de principios y aplicaciones. En un
esfuerzo por satisfacer las crecientes necesidades de la industria y del investigador,
NGU está desarrollando continuamente metodologías y actualizando aplicaciones
de técnicas de caracterización de rutina. Además, continuamos desarrollando aún
más nuestras capacidades de caracterización de minerales y diseñando enfoques
para usuarios finales específicos de los datos. Varios otros artículos en este
volumen discuten el tipo de datos generados y su interpretación en cola de milano.
La necesidad de datos de caracterización mineral.
Para explotar cualquier depósito mineral, es necesario proporcionar datos
completos sobre todos los minerales presentes y sus proporciones respectivas en
el mineral así como en productos de desechos y concentrados, además de las
distribuciones espaciales de esos minerales en la escala de El depósito. Una amplia
investigación mineralógica debe abarcar no solo los minerales de valor económico
(por ejemplo, carbonato, talco, rutilo, ilmenita; es decir, el mineral en sí), sino
también los minerales perjudiciales, cuya presencia puede tener un impacto
negativo en la explotación, el procesamiento o la posibilidad de venta de productos
finales. Además, la composición química de los minerales, su tamaño, morfología y
asociación son factores que influyen en el atractivo de los depósitos o productos
producidos a partir de ellos, y por lo tanto, su éxito como una empresa comercial.
Estos y otros factores, como las variaciones locales en la composición, el tamaño
del grano, la mineralización modal o la distribución mineralógica de elementos traza
dañinos, pueden influir en la rentabilidad o pueden afectar la selección de las rutinas
de procesamiento que se emplearán. En resumen, una caracterización mineral
integral de un depósito es una ventaja indispensable, que puede guiar la explotación
del depósito para obtener el máximo beneficio. La inversión requerida para
emprender tal estudio puede pagarse fácilmente por sí misma permitiendo una
optimización óptima de la recuperación o, por ejemplo, por el reconocimiento
temprano de problemas de un personaje ambiental o de marketing no realizado solo
por análisis químico.
Metodología de caracterización mineral.
El punto de partida en las investigaciones de todo tipo de muestras es una
caracterización adecuada de la química a granel para evaluar las concentraciones
de los elementos principales y menores presentes. Los métodos analíticos utilizados
deben seleccionarse sobre la base de la práctica establecida y la adecuación al tipo
de muestra, la precisión y precisión deseadas y los niveles mínimos de detección.
En algunos casos raros, el análisis mineralógico posterior puede proporcionar datos
que hacen necesaria la repetición del análisis geoquímico; por ejemplo, si se
encuentra que están presentes minerales que son insolubles en los ácidos utilizados
para la digestión por muestreo. Igualmente importante en las primeras etapas de
cualquier caracterización mínima es el examen de muestras representativas
utilizando microscopía óptica convencional en luz transmitida. La microscopía de luz
reflejada debe llevarse a cabo en los casos en que se encuentren óxidos, sulfuros
u otros minerales opacos. Aunque el sentido común, la importancia de una
microscopía óptica suficiente en los aumentos aplicables, en cualquier
caracterización mineral, se subestima comúnmente. Se puede obtener mucha
información mineralógica fundamental a un costo mínimo a partir del examen óptico
de muestras adecuadas. Dicha información puede ser crítica en la interpretación
posterior de los datos microanalíticos.
Análisis de imagen
Los sistemas de gestión de imágenes abren una amplia gama de nuevas
posibilidades en el campo de la caracterización de minerales y son relativamente
comunes en los laboratorios mineralógicos. La capacidad de analizar imágenes de
SEM o microscopia de forma sistemática y sistematizada ha sido posible a través
del desarrollo de software fácil de usar y compatible. Junto con ordenadores cada
vez más potentes. El tipo de información proporcionada puede configurarse para
satisfacer las necesidades del investigador individual, pero puede incluir detalles del
tamaño del grano y la distribución del tamaño del grano, la morfología y asociación
del grano y la abundancia relativa de minerales en la muestra investigada. A
condición de que los minerales individuales tengan diferentes apariencias en la
imagen óptica, sus atributos físicos pueden ser identificados cualitativamente o
cuantitativamente. La imagen puede variar desde una imagen de microscopio óptico
de luz transmitida óptica a una imagen de SEM de electrones con dispersión
posterior en la cual los minerales individuales aparecen con diferentes intensidades
de brillo dependiendo sobre el peso atómico medio de los elementos componentes.
El marcado de colores falsos de minerales de interés (por ejemplo, cantidades
perjudiciales de cuarzo en productos de carbonato o cantidades menores de
minerales de sulfuro en un concentrado de mag-netita) permite la presentación de
la escala del problema y también ofrece un medio eficaz para comunicar el problema
a Partes interesadas en los informes. El análisis de imágenes es particularmente
efectivo cuando se combina con un microanálisis cuantitativo o semicuantitativo, lo
que permite una rápida estimación de las distribuciones elementales entre las fases
minerales presentes en una muestra determinada, y para la evaluación de las
características y la distribución de distintas variedades del samemineral en una
muestra (p. Ej., Dos co -Micas blancas existentes en aconcentrado.
Análisis de difracción de rayos X Análisis de difracción de rayos X (DRX)
Es un método de identificación mineralógica que permite una evaluación cuantitativa
completa de los minerales presentes en una muestra dada y en qué proporciones
relativas ocurren. La muestra puede ser una muestra a granel pulverizada, un
producto de procesamiento o una fracción mineral pura y separada. El método es
especialmente adecuado para el estudio de material que contiene una variación
significativa en mineralogía a pequeña escala (por ejemplo, carbonatos), o en la
química mineral de minerales componentes o una muestra de grano grueso, lo que
inhibe la fiabilidad de los estudios de análisis de imágenes de secciones. Se puede
obtener información confiable de XRDanalysis de una división de una muestra
representativa más grande. XRD isthus es un método estándar y uno de importancia
clave en cualquier investigación de yacimientos minerales industriales y productos.
Además, los cambios en la composición mineral se reflejan en las propiedades de
difracción, lo que permite que se identifiquen pequeños cambios en la composición,
por ejemplo, carbonato de diferentes partes de un depósito dado. Se puede obtener
información sobre la estructura cristalina si el software necesario está disponible, lo
que permite, por ejemplo, una rápida discriminación de cal-cite a partir de aragonita
o la identificación de minerales arcillosos o zeo-lites. El método XRD tiene su ventaja
en ser una técnica rápida que involucra solo una preparación mínima de la muestra
y, por lo tanto, un punto de partida conveniente en los procedimientos de
caracterización de minerales. Puede usarse para complementar el estudio
microscópico de secciones delgadas y puede ser seguido por otras técnicas
complementarias donde se requiere más información.
Microscopía electrónica de barrido
La investigación de muestras mediante microscopía electrónica de barrido (SEM)
permite la identificación detallada de minerales individuales, ya sea in situ dentro de
una sección delgada pulida preparada a partir de una muestra de arock, o un
montaje de muestra preparado a partir de un producto de procesamiento de
concentrado o de otro tipo. SEM también proporciona una imagen óptica que puede
procesarse y tratarse mediante técnicas de análisis de imágenes, lo que permite la
caracterización del tamaño, la morfología, el hábito y la asociación. Las imágenes
electrónicas de dispersión posterior agregan la posibilidad de buscar fases de
interés menores o traza, que de otro modo son difíciles de reconocer utilizando
procedimientos microscópicos convencionales, y mapear su distribución. La
microscopía electrónica de barrido retrodispersado también se puede usar con
atributos morfológicos toreveales y telas minerales con un detalle mucho mayor que
la microscopía óptica convencional (por ejemplo, Kringsley et al. 1998) y es una
herramienta indispensable para la investigación de muchos tipos de depósitos
minerales industriales. La aplicación de la luminiscencia del cátodo es una
herramienta adicional para el estudio de las microfabricas en rocas estructuralmente
complejas.
Microanálisis por sonda de electrones.
Se puede realizar un microanálisis cuantitativo utilizando un sistema de dispersión
de energía (EDS) o un sistema de dispersión de longitud de onda (WDS) como
complemento de un SEM existente o, idealmente, utilizando una sonda de
electrones adedicada y un conjunto adecuado de estándares elementales. Tales
métodos cuantitativos son a menudo la única forma de adquirir los datos necesarios
para resolver cuestiones clave relacionadas con los patrones de distribución
mineralógica y para lograr la caracterización mineralógica completa de una muestra
determinada. Las técnicas involucradas se han descrito en detalle en varios textos
de referencia (Reed 1993, 1995, 1996, Scott & Love 1994). La generación actual de
instrumentos de sonda de electrones, combinada con un software operativo fácil de
usar, ha abierto la posibilidad de obtener análisis de fases minerales in situ rápidos
y confiables. El funcionamiento automático, ahora una característica estándar de los
microprocesadores actuales, permite que el análisis se lleve a cabo rápidamente y
a un costo relativamente bajo, lo que permite unir una base de datos
astatísticamente válida en poco tiempo. Se pueden identificar minerales y, en los
casos en que la investigación mineral es parte de una En la serie de soluciones
sólidas, la composición química precisa se puede definir con excelente precisión y
precisión. La alta resolución espacial en el rango de 1 a 3 μm también permite la
medición cuantitativa de las mejores muestras, las variaciones a escala de cristal
en química mineral, la cartografía química de cristales zonificados y la identificación
de pequeñas inclusiones de tracefase.
El conocimiento de la química mineral es crítico para la caracterización de un
mineral, ya sea para la cuantificación del productor para la investigación orientada
petrológicamente sobre la génesis de un depósito mineral industrial. Los límites de
detección ofrecidos por el microanálisis con sonda de electrones son
razonablemente bajos (en el orden de 0.1% en peso, pero según las condiciones de
operación y el mineral que se analiza) usando tiempos de conteo normales.
Sin embargo, esto puede reducirse en un orden de magnitud utilizando tiempos de
conteo más largos, lo que hace que el método sea útil para la determinación de
trazas y concentraciones de elementos menores. Robinson y colaboradores (1998)
revisaron recientemente la aplicación del microanálisis por sonda de electrones para
la cuantificación de elementos en los niveles de elementos traza. La precisión de la
microsonda de electrones es generalmente de ± 1% con una precisión de
aproximadamente el 3%, aunque una precisión relativa del 1% es fácilmente
alcanzable para los elementos principales en los minerales de silicato.
Una de las pocas desventajas de los métodos de microscopio es que los elementos
más ligeros (Z <4) no se pueden analizar. Además, el análisis de elementos con Z
entre 5 y 10 no es posible utilizando muchos microprocesadores en servicio hoy en
día sin la adición de dispositivos de difracción de múltiples capas sintéticos que
permitan el análisis de algunos de estos elementos (por ejemplo, O; Nash1992). Por
lo tanto, Li y F (ambos constituyentes de algunas micas), B, Be, H, C, N y O faltan
en la mayoría de los análisis. El contenido de H2O de los minerales se estima
normalmente como la diferencia entre la suma de los óxidos y el 100%, pero esto
puede ser objeto de un error considerable. Un problema adicional es que las
técnicas de microscopio no pueden medir el estado de oxidación del Fe (y otros
elementos como el Mn). Esto puede llevar a dificultades en el cálculo de fórmulas
minerales, por ejemplo en el caso de minerales como la magnetita. El microanálisis
con sonda electrónica también depende del material de la muestra que se monta y
pule, lo que hace que el análisis de algunos tipos de materiales sea problemático y
se agregue a los tiempos de preparación. Sin embargo, estos problemas, en
general, no son insuperables.
La microsonda electrónica permite la rápida acumulación de gran cantidad de datos
cuantitativos en un período de tiempo relativamente corto. Sin embargo, la manera
en que se aplique la técnica dependerá del tipo y la profundidad de la información
requerida. En términos más simples, el análisis de puntos representativos se puede
usar para evaluar el rango de composiciones en una muestra que luego se puede
comparar con otras muestras. El haz de electrones también puede ampliarse para
dar una posición promedio de com en un área determinada. Si el objetivo es
cuantificar las heterogeneidades en la escala de un solo cristal o una sección
delgada, se puede aplicar una técnica de escaneo, dando un mapa de distribución.
Alternativamente, los análisis se pueden hacer a lo largo del área de interés. Si se
requieren mayores detalles, las inhomogeneidades se pueden estudiar más
detalladamente punto por punto. La microscopía óptica cuidadosa y / o el uso del
microscopio electrónico de barrido son un requisito previo esencial para el uso
eficiente del tiempo de microsonda.
Se debe enfatizar que no todos los microprocesadores de electrones obtenidos y /
o publicados son de calidad aceptable. Para un uso exitoso del microanálisis por
sonda de electrones, los usuarios deben estar bien informados y capacitados en
mineralogía y deben tener un conocimiento previo relevante del material de muestra,
lo que permite obtener el tipo adecuado de datos y ser interpretados sensiblemente.
El exitoso análisis de la microsonda también depende de la interacción entre el
usuario y el personal técnico capacitado, cuya apreciación del instrumento y las
limitaciones inherentes es suficiente para seleccionar las condiciones de operación
adecuadas para la tarea en cuestión y, por lo tanto, reducir el peligro de producir
datos pobres o engañosos.
Ablación con láser espectrometría de masas de plasma acoplada por inducción
La ablación láser se acopló de forma inductiva con plasma de espectrometría de
masas (LA-ICP-MS; “análisis de microsonda de ablación láser” o “análisis de sonda
láser”) ha evolucionado rápidamente durante la década anterior una poderosa
técnica que complementa, pero no reemplaza a la microsonda electrónica. Al igual
que otras técnicas relativamente nuevas (microprocesadores de protones e iones),
LA-ICP-MS permite el análisis in situ con límites de detección apreciablemente más
bajos (unas pocas decenas de ppm o menos) aunque con una resolución espacial
reducida en comparación con la microsonda electrónica. El método se está
estableciendo rápidamente como un método eficiente para determinar las
concentraciones de elementos traza in situ dentro de muestras de minerales. La
aplicación del método a minerales industriales puede incluir la determinación de
elementos dañinos en la ilmenita, el rutilo, el talco u otros minerales, por ejemplo,
concentraciones de REE al nivel de ppm en carbonatos. . Larsen et al. han discutido
la determinación de las impurezas en el cuarzo "ultra puro" en este volumen.
El método LA-ICP-MS, descrito por Perkins et al. (1995), permite el análisis
cuantitativo de casi todos los elementos en la tabla peri-odica, incluyendo la mayoría
de los elementos ligeros dentro de todos los tipos de minerales. El método también
permite la determinación de la abundancia de isótopos individuales y ha encontrado
una aplicación considerable entre los geocientíficos como herramienta para la
determinación de isótopos estables (Wright 1995) y en particular para Ar-Ardating
de minerales (Kelley 1995). Los efectos de la matriz, aunque son tan graves como
en el análisis de la sonda iónica, infieren que la capacidad de obtener un análisis
cuantitativo preciso y exacto depende de la selección cuidadosa de los estándares
adecuados con una matriz comparable, pero no exactamente la misma. Sin
embargo, a diferencia de la microsonda electrónica, el método es destructivo y el
volumen de la muestra analizada es mayor; los cráteres de ablación tienen un
tamaño típico de 20-80 μm de diámetro. El desarrollo técnico rápido de los métodos
LA-ICP-MS, así como un catálogo en expansión de estándares minerales
adecuados, es probable que en la próxima década y el método sin duda desempeñe
un papel cada vez más importante en el futuro.
Declaraciones finales
Existen otros métodos disponibles que tienen aplicación a depósitos minerales,
incluyendo iso-topes estables y radiogénicos, microanálisis utilizando métodos
Micro-PIXE o SIMS e inclusiones fluidas. Se encuentran disponibles varias
revisiones de estos y otros métodos microanalíticos (por ejemplo, Cabri y Vaughan
1998, McKibben et al. 1998). La microscopía electrónica de transmisión (TEM)
también se usa ampliamente como una herramienta de diagnóstico en el estudio de
minerales a escala sub-microscópica (Buseck 1992), por ejemplo, en casos que
involucran poliquismo mineral y trastornos de apilamiento. La aplicación de TEM
también es una práctica estándar en la investigación. -ción de mineralogía de
amianto.
El número y la combinación de técnicas utilizadas en un estudio determinado
variarán de un caso a otro y dependerán de las preguntas que requieran resolución.
El tipo de información obtenida puede adaptarse individualmente para cumplir con
los requisitos del usuario final. Los resultados finales típicos incluyen la identificación
de un mineral particular o una gama de minerales como el anfitrión para un elemento
útil o dañino particular, la representación de la variación de la composición en un
mineral particular a través de un área espacial dada, o una determinación completa
de balances mineralógicos en el oreand Sus correspondientes productos minerales.
En muchos casos, es necesario un enfoque integrado, que incluya varios de los
métodos mencionados anteriormente con el fin de proporcionar la caracterización
mineralógica más completa posible. Por ejemplo, el microanálisis con electrodo de
prueba, LA-ICP-MS y el análisis de imágenes pueden combinarse para proporcionar
información sobre la distribución mineralógica de elementos dañinos (por ejemplo,
Ni) en diferentes tipos de mineral.
En todos los casos, la selección de un número estadísticamente válido de muestras
representativas es un requisito previo para obtener datos significativos. Además,
dado que los depósitos minerales, al igual que otros objetos geológicos, casi nunca
son homogéneos, puede ser necesario repetir los procedimientos de caracterización
mineral durante la vida útil de un depósito mineral, a fin de reconocer los cambios
en la mineralogía dentro del depósito a medida que se realiza una explotación
exitosa.