DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA: CALCIO EN CASCARA DE HUEVO,
(MÉTODO DE OXALATO DE CA) Y/O DE NÍQUEL Y COBRE EN UNA
MONEDA.
1. INTRODUCCIÓN
El método de análisis gravimétrico es uno
de los métodos más exactos y precisos ya
que utiliza una balanza analítica para
medir la masa correspondiente a los
precipitados formados. Este método en un
proceso cuantitativo basado en la
determinación de la masa de un
compuesto puro con el cual está
químicamente relacionado el analito. De
esta manera podemos calcular cantidades
exactas de cationes, aniones o diferentes
especies que se encuentren en la
disolución antiguamente tratada por
medio de la determinación de su
composición interna cualitativa.
La mayoria de compuestos a los cuales se
les determina la cantidad cuantitativa de
algun catión en especifico se encuentran
en estado sólido. Para el caso de una
moneda, es importante saber disociar ésta
en una disolucion homogénea que permita
trabajar con el compuesto y los cationes a
determinar cuantitativamente de manera
facil. Sin embargo diluir metales no es
tarea facil, y para ello se debe contar con
experiencias previas en laboratorios que
expliquen los reactivos y los manejos
necesarios para la disolucion.
Colombia cuenta con cuatro tipos de
monedas, de las cuales utilizamos una de
doscientos pesos. El Banco de la
República de Colombia asegura que esta
moneda contiene una aleacion de Cobre
(60%), Niquel (15%) y Zinc (20%),
valores que tomaremos como reales para
comparar con nuestros proximos
resultados. Tiene un peso de 7,08 gramos,
un diámetro de 24,4 mm y un espesor de
1,70 mm.
2. OBJETIVOS
 Discutir las propiedades del
oxalato de calcio para la
determinación de Ca en cascara de
huevo.
 Conocer los tipos de gravimetría y
su forma de utilización.
 Diluir muestra de aleacion de
metales.
 Conocer cuantitativamente la
cantidad de un cation en especial
por el método de gravimetria.
 Manejar los conceptos de
gravimetria para aplicar y analizar
a lo largo de la practica.
 Comparar nuestro resultado con el
dato del Banco de la República de
Colombia.
 Comprender las propiedades del
Níquel Y Cobre para su debida
determinacion cuantitativa en un
sólido.
3. MARCO TEÓRICO
Varios métodos analíticos se basan en la
medición de la masa. En la gravimetría de
precipitación, el analito es separado de
una disolución de la muestra como
precipitado y es convertido a un
compuesto de composición conocida que
puede pesarse. En la gravimetría de
volatilización, el analito es convertido en
un gas de composición química conocida
para separarlo de los otros componentes CaC2 O4(s) ⃑⃑⃑
∆ CaO(s) + CO(g) + CO2 (g)
de la muestra. La masa del gas sirve como
medida de la concentración del analito.
Existe un último método llamado Reaccion involucrada en la
electrogravimetría, donde se coloca un determinacion de Niquel en la muestra:
electrodo al analito y se le pasa corriente
eléctrica, de manera que el producto
generado de este proceso puede darnos la
concentración de la especie.
Precipitación gravimétrica
En la precipitación gravimétrica, el
analito es convertido a un precipitado
Imagen uno: Níquel+ DMG
poco soluble. Este precipitado se filtra, se
lava para deshacerse de las impurezas y Reaccion involucrada en la
se convierte a un producto cuya determinacion de Niquel en la muestra:
composición es conocida calentando
lentamente la sustancia. Una vez se tenga
la mezcla a medir se busca el ácido o base 2Cu2+ + 2SCN- → Cu2(SCN)2
más afín al catión o anión deseado para
4. MATERIALES Y REACTIVOS
poderlo reducir y por ende precipitar. Una
Materiales Reactivos
vez precipitado se filtra y se separa el
sólido de la solución restante para  Vaso de
calentarlo y obtener su respectivo óxido. precipitados  Ácido clorhídrico
Así podemos determinar la masa del  Embudo de concentrado
óxido formado y aplicar los cálculos que vidrio  Agua oxigenada
más tarde explicaremos.  Papel de  Oxalato de amonio
Un ejemplo con el calcio es el tratamiento filtro  Rojo de metilo
 Agitador de  Hidróxido de amonio
para la determinación cuantitativa de
calcio en agua por la Asociación de
vidrio  Acido nítrico
 Crisol de  Dimetilglioxima
Química Analíticos Oficiales. Donde
porcelana (DMG)
primero se agrega un exceso de ácido
 Estufa  Verde de
oxálico a una muestra de la disolución  Pinzas bromocresol
problema:  Mufla  Bisulfito de sodio
2NH3 + H2 C2 O4 −  Sulfucianuro de
→ 2NH4+ + C2 O4−2 sodio

Ca+2 + C2 O4−2 −→ CaC2 O4

Más tarde se calienta el precipitado ya
filtrado y separado de oxalato de calcio, 5. PROCEDIMIENTO
CaC2 O4

2
  Procedimiento para calcular el
calcio:
1. Pesar entre 0.2 y 0.4 gramos de
cascara de huevo pulverizada.
2. Llevar a un vaso de precipitados
de 150 ml.
3. Adicionar 20 ml, 2 ml y 10 ml de
agua, ácido nítrico (HNO3 ), y
ácido clorhídrico (HCl)
respectivamente.
4. Hervir hasta digestión total y
agregar 40 ml de agua.
5. Dejar enfriar.
6. Agregar 2 gotas de rojo de metilo.
7. Adicional 25 ml de oxalato de
amonio al 4,5%.
8. Si cambia de rojo a amarillo
adicionar HCl 0.1 M.
9. Decantar y adicionar NH4 OH de la
gradilla.
10. Dejar en reposo y filtrar con
papel blanda azul.
11. Lavar dos veces con 5 ml de
oxalato diluido y tres veces con
agua destilada; hasta fin de
cloruros.
12. Pasar a crisol de porcelana
pesado (Tarado) y llevar a 900 o
1000°C por media hora, enfriar en
desecador y pesar.
13. Cálculos respectivos.
14. Análisis de resultados.
 Preparacion de la muestra de
aleacion de la moneda de 200 pesos
colombianos:
La moneda de 200 pesos colombianos es
una aleacion de Cobre, Zinc, y Niquel, de
la cual se sacan limaduras o recortes. Se
procede a limpiar con acetona, se seca y
se pesan entre 1.000 y 1.500 gramos, se
disuelven en un vaso de precipitados de
150,0 ml con una mezcla de acido nitrico
3
y acido clorhidrico concentrado en una
proporcion de 3:1, lo que se conoce
generalmente como agua regia, se calienta
si es necesario. Una vez disuelta, se
adiciona 50,0 ml de agua destilada y se
coloca a ebullicion para evaporar el acido
nitrico y el acido clorhidrico en exceso,
hasta reducir la solucion a 20 ml, enfriar y
filtrar. Llevar a un balon aforado de 500
ml , completar a volumen y agitar.
 Procedimiento para determinar
Níquel:
1. Tomar una alicuota de 10.0 ml de
la solucion de la moneda de 200
pesos y pasarlo a un vaso de 150 o
250 ml, adicionar 50,0 ml de agua
destilada y unas cinco gotas de
HCL 3M, mezclar con una varilla
de vidrio limpia.
2. Adicionar 20 ml de
dimetilglioxima (DMG) en
etanolal 1%, agitar y adicionar 3
gotas de verde de bromocresol,
adicionar lentamente y agitando
amoniaco concentrado ya sea
como NH3 o NH4 OH hasta que se
torne azul, calentar unos cinco
minutosa ebullicion;enfriar y
decantar.
3. Tomar un papel de flitro
cuantitativo (banda negra o roja),
marcado con lapiz y un vidrio de
reloj (limpio, seco y marcar),
pesar el vidrio.
4. Filtrar por gravimetria, lentamente
pasando el liquido sobrenadante
de primero y al final el
precipitado.
5. El precipitado restante en el vaso
se lava con dos porciones (5 ml)
de agua destilada y conco gotas de
DMG y se sigue filtrando; luego
 se lava con tres porciones mas de 6. El precipitado restante en el vaso
solo agua destilada asegurandose se lava con dos porciones (5 ml)
de pasar todo el rojo al papel de de agua destilada y cinco gotas de
filtro, y que de esta forma en el Tiocianato y se sigue filtrando;
vaso no quede nada, se lava por luego se lava con tres porciones
ultima vez con un atomizador que mas de solo agua destilada
contenga etanol (dejar escurrir asegurandose de pasar todo el rojo
totalemten en cada lavado). al papel de filtro, y que de esta
6. Colocar el papel de filtro con forma en el vaso no quede nada,
cuidado sobre un vidrio de reloj se lava por ultima vez con un
(limpio, seco y pesado), llevar a la atomizador que contenga etanol
estufa a 110°C por media hora, (dejar escurrir totalemten en cada
dejar enfriar en desecador y pesar. lavado).
7. Colocar el papel de filtro con
 Procedimiento para determinar cuidado sobre un vidrio de reloj
Cobre: (limpio, seco y pesado), llevar a la
estufa a 110°C por media hora,
1. Tomar una alicuota de 10.0 ml de dejar enfriar en desecador y pesar.
la solucion de la moneda de 200
pesos y pasarlo a un vaso de 150 o
250 ml, adicionar 50,0 ml de agua
destilada y unas cinco gotas de
HCL 3M, mezclar con una varilla
de vidrio limpia.
2. Adicionar 10 mL de solución de
Bisulfito de Sodio (NaHSO3) al
20%, agitar.
3. Adicionar 20 mL de solución de
Tiocianato o Sulfucianuro
(NaSCN) al 10%, agitar y se
formar un precipitado blanco,
llevar a ebullicion por cinco
minutos, dejar enfriar y decantar.
4. Tomar un papel de flitro
cuantitativo (banda negra o roja),
marcado con lapiz y un vidrio de
reloj (limpio, seco y marcar),
pesar el vidrio.
5. Filtrar por gravimetria, lentamente
pasando el liquido sobrenadante
de primero y al final el
precipitado.

4
 DIAGRAMAS DE FLUJO
1. DETERMINACIÓN DE CALCIO
Pesar huevo, entre 0,2 – 0,4
gramos
Preparación de la muestra
para diluirla.
Por preparar. Lista.
Agregar 10 gotas de HCl +
5 mL de 𝐻2 𝑂2 + 5 gotas de
𝐻𝑁𝑂3
Se formará una solución
amarillenta, calentar por 5
minutos
Dejar enfriar
Agregar 2 mL HCl y
calentamos nuevamente
Adicionar 3 mL de 𝐻2 𝑂2 Calentar, se forma un
para terminar de diluir precipitado, decantar.
la muestra.
Filtrar
Iniciación de la
precipitación de calcio.
Cuidado: Proceso
lento
Agregar dos gotas de
metilo para observar si
Filtración
el pH está bajo o alto de Residuos
completa
7 por el cambio de color
Lavar vaso con oxalato de
amonio y agua destilada,
filtrar
Agregar 25 mL de
oxalato de amonio
4,0% Calentado de muestra.
Pesar crisol caliente
Rosado Amarillo
Calentar crisol con
pH bajo, agregar
TABL muestra por 30 minutos
hidróxido de amonio o
en caso extremo 𝑁𝐻3 Hacer respectivos cálculos
 2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA POR DISOLUCIÓN

PREPARACION DE LA MUESTRA

Se limpia el pedazo de moneda

previamente recortado con
acetona.

Se seca y se pesan entre Se disuelven en un vaso de precipitados de

1.000 y 1.500 gramos. 150,0 mL con una mezcla de acido nitrico y
acido clorhidrico concentrado “Agua regia”.

Se calienta a ebullicion para evaporar el Se adicionan 50,0 mL

acido nitrico y el acido clorhidrico en de agua destilada.
exceso.

Se reduce la Llevar a un balon Se obtiene la

solucion hasta llegar aforado de 500 ml , solución de la
a 20 mL, enfriar y completar a volumen moneda lista
filtrar. y agitar. para ser tratada.

6
 3. DETERMINACIÓN DE NIQUEL

DETERMINACIÓN DE NÍQUEL

Adicionar 50,0 ml de
agua destilada y unas
cinco gotas de HCL 3M,
mezclar con una varilla
de vidrio limpia.
MATERIALES
Tomar una alicuota de 10.0 Vaso de precipitados
ml de la solucion de la Varilla de vidrio.
moneda de 200 pesos y Vidrio de reloj.
pasarlo a un vaso de 150 o Estufa.
250 mL . Papel de filtro.

Adicionar 20 ml de Adicionar lentamente y agitando

dimetilglioxima (DMG) Tomar un papel de
amoniaco concentrado hasta flitro cuantitativo
en etanolal 1%, agitar y que se torne azul, calentar por
adicionar 3 gotas de marcado con lapiz y un
cinco minutos hasta vidrio de reloj, pesar el
verde de bromocresol. ebullicion;enfriar y decantar. vidrio.

Filtrar por gravimetria,

Luego se lava con tres El precipitado restante en el vaso
lentamente pasando el
porciones mas de solo se lava con dos porciones (5 ml)
liquido sobrenadante de
agua destilada. de agua destilada y cinco gotas
primero y al final el
de DMG y se sigue filtrando.
precipitado.

Colocar el papel de filtro con

Finalmente se lava con cuidado sobre un vidrio de reloj, SE OBTIENE EL
un atomizador que llevar a la estufa a 110°C por PRECIPITADO DE
contenga etanol. media hora, dejar enfriar en NÍQUEL.
desecador y pesar.
 3. DETERMINACIÓN DE COBRE

DETERMINACIÓN DE COBRE

Adicionar 50,0 ml de
agua destilada y unas
cinco gotas de HCL 3M,
mezclar con una varilla
de vidrio limpia.
MATERIALES
Tomar una alicuota de 10.0 Vaso de precipitados
ml de la solucion de la Varilla de vidrio.
moneda de 200 pesos y Vidrio de reloj.
pasarlo a un vaso de 150 o Estufa.
250 mL . Papel de filtro.

Adicionar 20 mL de solución de
Adicionar 10 mL de Tiocianato o Sulfucianuro
(NaSCN) al 10%, agitar y se Tomar un papel de
solución de Bisulfito de
formar un precipitado blanco, flitro cuantitativo
Sodio (NaHSO3) al
marcado con lapiz y un
20%, agitar. llevar a ebullicion por cinco
vidrio de reloj, pesar el
minutos, dejar enfriar y
vidrio.
decantar.
Filtrar por gravimetria,
Luego se lava con tres El precipitado restante en el vaso
lentamente pasando el
porciones mas de solo se lava con dos porciones (5 ml)
liquido sobrenadante de
agua destilada. de agua destilada y cinco gotas
primero y al final el
de Tiocianato y se sigue filtrando.
precipitado.

Colocar el papel de filtro con

Finalmente se lava con cuidado sobre un vidrio de reloj, SE OBTIENE EL
un atomizador que llevar a la estufa a 110°C por PRECIPITADO DE
contenga etanol. media hora, dejar enfriar en COBRE
desecador y pesar.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Douglas A. Skoog, Donald M.
West. Fundamentos de Química
Analítica Novena Edición.
Publicado en ingles por
Book/Cole, una compañía de
Cengage Learning, 2014 p. 280-
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Fundamentos de química
analítica. Equilibrio iónico y
análisis químico. Universidad
Nacional de Colombia. Capítulo
18: Practicas de laboratorio en
equilibrio iónico y análisis
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heterogéneo. P. 922, 923, 924,
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 Alfonzo Clavijo Diaz (2002)
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analítica. Equilibrio iónico y
análisis químico. Universidad
Nacional de Colombia. Pag 816
 Harris, Laitinen (1982). Análisis
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 Prof. Dr. Francisco Buscarons.
Análisis inorgánico cualitativo
sistemático (1986) 7ma edición.
Editorial Reverté, Barcelona
 Geoff Rayner-Canham (2000)
“Quimica inorgánica descriptiva”.
Pag 485