DETERMINACIÓN DE PB (II) POR VOLTAMETRÍA DE EXTRACCIÓN ANÓDICA.

Preparación del electrodo de trabajo

Pulir mecánicamente un electrodo de disco de carbono vítreo (GC), de 3.0 mm de diámetro, con
partículas de polvo de óxido de aluminio de 1.0, 0.3 y 0.05 µm, hasta obtener una superficie similar a un
espejo. Someter el disco a ultrasonido, secuencialmente durante tres minutos en acetona; ácido nítrico:
H2O (1: 1); hidróxido de sodio (1,0 mol L-1) y agua doblemente destilada y luego secar bajo una corriente
de aire a temperatura ambiente (≈25 °C). Añadir 5 𝜇𝐿 de una solución al 1% de Nafión (Nf) y depositar
en el electrodo de carbono vítreo. Inmediatamente se añadir 3 µL de dimetilformamida pura (DMF). El
etanol y el DMF utilizados como disolventes se evaporan calentando a 30 °C con una pistola de aire y
girando el electrodo a 50 rpm. El electrodo, ya cubierto con la película de Nf, debe sumergirse en una
solución acuosa con un 85% de Ag y un 15% de Hg o un 85% de Ag y un 15% de Bi durante 3 horas y
lavar con agua destilada / desionizada para eliminar el material no absorbido. Finalmente, los iones
metálicos atrapados en la red Nf se reducen al someter el electrodo a Coulombimetría de potencial
controlado (CPC) a -1.2 V durante 300 segundos en una solución de KNO3 1M + HNO3 0.1 M.

Tratamiento de la muestra.

Recoger una muestra de sangre en un tubo Vacutainer que contenga EDTA como anticoagulante. Agitar
suavemente el tubo para promover el contacto con la solución anticoagulante. Llevar la muestra a
refrigeración hasta el análisis.

Centrifugar la muestra durante 15 minutos a 3000 rpm para separar el suero del resto de la muestra.
Tomar dos litros del sobrenadante (suero), colocar en un vaso de 100 ml y diluir con 15 ml de agua
destilada desionizada, agregar 8 ml de acido nítrico concentrado. Mantener en agitación mecánica suave
durante 5 minutos. Transcurrido este tiempo agregar 1 ml de peróxido de hidrogeno al 30%, llevar a
ultrasonido durante 30 minutos a 60 °C, la solución sobrante diluir a 25 ml con agua destilada
desionizada.

Medición

Agregar 15 ml de una solución tampón de acetato, 0.1 M, pH 4.5 y los volúmenes exactamente
conocidos de soluciones estándar de Pb (II) a una celda convencional de tres electrodos que contenga: el
electrodo modificado con nanopartículas como electrodo de trabajo, el electrodo de Ag / AgCl se usara
como referencia y un alambre de platino de 0,5 cm de diámetro como contraelectrodo.

Purgar la celda con argón u otro gas inerte durante 5 minutos y aplicar un potencial de -1,2 V durante
220 s con agitación continua y 10 s sin agitación. Usar el barrido de voltametría diferencial de pulso
(DPV) a 20 mV s-1 dentro del rango de -650 a -350 mV frente a Ag / AgCl. Aplicar un potencial -200 mV
frente a Ag / AgCl durante 15 s, para la limpieza del electrodo.(Valera et al., 2018)

Valera, D., Sánchez, M., Domínguez, J. R., Alvarado, J., Espinoza-Montero, P. J., Carrera, P., … Fernández,
L. (2018). Electrochemical determination of lead in human blood serum and urine by anodic
stripping voltammetry using glassy carbon electrodes covered with Ag-Hg and Ag-Bi bimetallic
nanoparticles. Analytical Methods, 10(34), 4114–4121. https://doi.org/10.1039/c8ay01314d