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SENA
2010
1
Prologo
Este documento contiene los pasos a seguir para planes de muestreo de diferente
naturaleza, aunque está enfocado en como tomar la muestra para su análisis.
2
INDICE
Tema Pagina
1. Aguas 4
Agua industrial 13
Agua potable 29
Agua envasada 34
2. Alimentos 46
Cárnicos 47
Bebidas alcohólicas 60
Hortalizas 65
Lácteos y derivados 69
3. Suelos 73
4. Sustancias químicas 96
3
AGUAS
4
MUESTREO DE AGUA RESIDUAL DOMESTICA
Se consideran Aguas Residuales a los líquidos que han sido utilizados en las actividades
diarias de una ciudad (domésticas, comerciales, industriales y de servicios).
Comúnmente las aguas residuales suelen clasificarse como:
EQUIPOS Y MATERIALES:
5
y medición de caudal cuando se requiera.
Tubo plástico para homogenización de la muestra compuesta.
Probeta plástica graduada de 1000 mL.
Cronómetro.
Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener
una
temperatura cercana a 4°C.
Frasco lavador.
Toalla de papel absorbente.
Cinta pegante y de enmascarar.
Bolsa pequeña para basura.
Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.
Tabla portapapeles.
Guantes.
Papel aluminio (cuando se requiera).
Cono imhoff para análisis de sólidos sedimentables (cuando se requiera).
Agua destilada. En su defecto utilizar agua embotellada o de bolsa.
Persevantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico
(HNO3), Hidróxido de sodio (NaOH) 6N, Acetato de Zinc 6N, Ácido clorhídrico
concentrado (HCl) u otro cuando se requiera.
Recipientes plásticos y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis.
Formato de captura de datos en campo TF0188 y TF0195 (si la visita resulta no
efectiva)
Bolsa plástica para guardar los formatos.
Instructivos de calibración del pH metro (TI0363) y conductímetro (TI0362),
instructivo de muestreo de aguas superficiales (TI0207).
Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para
manipular
los baldes en las cajas de inspección.
Papel indicador universal, para verificación de pH de preservación.
Barretón de hierro para levantar tapas de cajas de inspección.
Documentos de identificación personal (carnet del IDEAM, de EPS y ARP).
Formato de Notificación de presunto accidente de trabajo suministrado por la
ARP.
Overol o ropa de trabajo cómoda y que le brinde protección adecuada
Gafas de seguridad
Máscara respiradora con filtros para ácidos y vapores orgánicos
Impermeable
Botas de caucho
PROCEDIMIENTO
Cuando vaya a realizar muestreo de calidad de aguas residuales siga las instrucciones
descritas a continuación:
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4.1. Se organizan las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en
el
numeral 3.
4.2. Cuando se llegue al punto de muestreo, se identificara y solicitara la colaboración
necesaria para efectuar el muestreo y sacar todo el material correspondiente al
sitio. Se diligenciara el formato TF0188 de captura de datos con la información de
ubicación tempo–espacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los
contadores de agua y energía (si aplica), suministro de servicios, etc.
NOTA: Cuando el muestreo es realizado por la empresa o una entidad diferente
de IDEAM NO se diligencia el formato TF0188 si no se acepta la remisión de
muestras del cliente siempre que tenga toda la información básica requerida
para la radicación de la muestra.
Con ayuda del geoposicionador y del altímetro se determinara la latitud, longitud y
altitud del sitio exacto de vertimiento y registrará en el formato de captura de
datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene más de dos
puntos de vertimiento, se deberá georreferenciar cada uno de ellos.
4.3. Escribir con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo
(pg. 5 del formato).
4.4. Se calibrara el pH metro y conductímetro siguiendo los procedimientos descritos
en
los documentos TI0363 y TI0362, respectivamente. Se diligenciaran los resultados de
calibración de los equipos portátiles en el formato TF0020 disponible para cada
equipo.
4.5. Se medirá el caudal del efluente preferiblemente por el método volumétrico
manual,
empleando el cronómetro y uno de los baldes aforados. Purgar el balde.
4.6. Se colocara el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo;
simultáneamente activar el cronómetro. Tomar un volumen de muestra entre 1 y
10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y medir el tiempo transcurrido
desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el
caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en
segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
4.7. Repetir el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra
compuesta en el periodo de tiempo establecido.
4.8. Para cada alícuota recogida se medirán los sólidos sedimentables. Se llenara el
cono
Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45
minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o
por agitación, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de sólidos
sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el material sedimentado
contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes sedimentadas,
estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El límite
práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y
generalmente se encuentra en el
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rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material sedimentable y
el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no
se requiere de réplicas.
4.9. se medirán los parámetros de campo, introducir los electrodos del pH metro y
conductímetro. Oprimir la tecla MODE. Espere a que los valores en las
pantallas de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprimir la tecla
READ. Cuando se estabilice la medición, registre los datos de pH, temperatura
y conductividad eléctrica en la página 4 del formato TF0188.
4.10. Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que
pueden presentar los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.
4.11. Componer una muestra desde 1 a 24 horas, según se haya establecido en el
plan de muestreo.
4.12. Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información
de los analitos y la preservación respectiva. Diligenciar el nombre de la empresa
o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo.
4.13. Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
4.14. Tan pronto se ejecuta el muestreo, se purgaran todas las botellas con muestra y
se
procederá a llenarlas, mientras se homogeniza el contenido del balde por agitación
constante con el tubo plástico (NO agitar directamente con la mano ni por
rotación del balde).
4.15. Evitar la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Se extraerá la muestra del
balde a través de la llave, nunca sumerja las botellas.
4.16. Tomar la muestra para análisis de coliformes, aceites y grasas (cuando aplique)
ubicando directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el
volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumergir
la botella y sacarla rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa
de grasa flotante, dejar constancia de tal situación en el formato de captura de
datos.
4.17. Se tomara la muestra para análisis de sulfuros adicionando a la botella purgada
el
preservante (acetato de Zinc) y después de llenarla hasta cerca de la boca del
recipiente, luego se adicionara el NaOH a pH>13 y continuar hasta llenado total sin
dejar
espacio de cabeza entre el nivel de liquido y la tapa.
4.18. Preservar las muestras dependiendo del parámetro a analizar. Se usara un frasco
gotero para añadir cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500
mL de muestra.
4.19. NOTA: en caso de muestras de lixiviados se agregara el preservante a las botellas
antes de llenarlas con muestra.
4.20. Tapar cada botella y agítela.
4.21. Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para
refrigerar.
4.22. Se enjuagara con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el
muestreo.
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4.23. Colocar las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en
posición vertical y agregar hielo suficiente para refrigerar.
4.24. Terminar de diligenciar el formato TF0188 y enviarlo junto con las muestras al
laboratorio, preferiblemente el mismo día del muestreo.
PARAMETROS A ANALIZAR
volumen almacenamiento
preservación de
PARAMETRO muestra en recipiente máximo
la muestra
mL recomendado
alcalinidad
200 P,V refrigerar 24horas/14 días
total
cloruros 50 P,V 28 días
color 500 P,V refrigerar 48 horas
agregar NaOH
hasta pH >12,
cianuro total 500 P,V 14 días
refrigerar en la
oscuridad
agregar HNO3
dureza 100 P,V 6 meses
hasta pH <2
agregar HCl
V, boca ancha
aceites y grasas 1000 hasta pH<2, 28 días
calibrado
refrigerar
DBO 1000 P,V refrigerar 48 horas
analizar lo más
pronto posible o
DQO 100 P,V agregar H2SO4 28 días
hasta pH<2 y
refrigerar
conductividad
500 P,V refrigerar 28 días
eléctrica
filtrar, agregar
metales en
500 HNO3 hasta pH 6 meses
general
<2
cromo IV 300 P(A),V(A) refrigerar 24 horas
agregar HNO3
mercurio 500 P(A),V(A) hasta pH <2, 28 días
refrigerar
9
analizar lo más
pronto posible o
amonio 500 P,V agregar H2SO4 28 días
hasta pH<2 y
refrigerar
48 horas, 28
analizar lo más
días para
nitrato 100 P,V pronto posible o
muestras
refrigerar
cloradas
agregar H2SO4
nitrato + nitrito 200 P,V hasta pH<2, 28 días
refrigerar
analizar lo más
nitrito 100 P,V pronto posible o 48 horas
refrigerar
nitrógeno
orgánico, 500 P,V agregar H2SO4 28 días
Kjeldahl hasta pH<2,
refrigerar 40 días después
fenoles 500 P,V
de almacenar
oxigeno
300 G, botella DBO
disuelto:
electrodo
análisis
winkler inmediato 8 horas
pH 50 P,V
para fosfato
disuelto filtrar
PO4 100 V(A) 48 horas
inmediatamente,
refrigerar
agregar H2SO4
fosforo total hasta pH<2, 28 días
refrigerar
análisis
salinidad 240 V, sello de cera
inmediato
sólidos 200 P,V refrigerar 2 - 7 días
sulfato 100 P,V refrigerar 28 días
10
agregar cuatro
gotas de acetato
de zinc
sulfuro 100 P,V 2N/100mL; 7 días
agregar NaOH
hasta pH>9,
refrigerar
análisis
temperatura P,V
inmediato
analizar el
mismo día; para
más de 24 horas
turbidez 100 P,V 48 horas
guardar en
oscuridad,
refrigerar
• Verificar que cada nevera contenga suficiente hielo para asegurar que la refrigeración se mantendrá
hasta la llegada al laboratorio.
• Asegurar que la tapa de cada nevera quede bien cerrada, de tal manera que durante el viaje no se
destapen.
• En caso de que el vehículo para el transporte pueda dañar de una u otra forma las muestras o los
equipos de campo se debe evitar el uso de tal vehículo y comunicarse de inmediato con el oficial de
calidad para que autorice la realización o suspensión de la actividad. Esta situación se debe reportar en
el libro de campo y después como una no conformidad.
• Asegurar las neveras al vehículo de transporte para que durante el viaje no se maltraten.
• Mantener vigilancia permanente sobre las neveras para asegurar que ninguna persona diferente a los
encargados del muestreo tiene acceso a las muestras.
• Si el proceso de muestreo y el viaje al laboratorio tardan varias horas se debe verificar a intervalos
regulares (cada cuatro a seis horas, por ejemplo) el buen estado de los recipientes de muestras y la
temperatura de refrigeración de las muestras mediante un termómetro que se mantiene dentro de una
11
botella llena de agua en la nevera. Si el hielo se ha fundido casi en su totalidad se debe suministrar más
para garantizar la temperatura necesaria.
• La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta
que sean entregadas al laboratorio y/o al siguiente encargado de la custodia. Esto significa que el
personal de muestreo mantenga vigilancia visual sobre las neveras, incluso durante la hora de
alimentación.
• Si las neveras se envían al laboratorio por mensajería o un servicio de transporte en el que no participa
el encargado de muestreo, este debe marcar las neveras para indicar que contienen muestras, que se
deben manipular con cuidado y que no se pueden colocar en posición diferente a la horizontal. Además
debe asegurar las neveras con cinta, zuncho y/o algún tipo de sello que permita asegurar que no fueron
abiertas. En este caso se debe utilizar un servicio de transporte que garantice que las muestras llegarán
el laboratorio en el menor tiempo posible y en buenas condiciones.
• Se debe registrar la hora en que se entregan las muestras al servicio de transporte y obtener un
registro de parte de quien las recibe, ya sea mediante firma del formato de muestreo y/o un recibo por
parte de la empresa transportadora. Siempre que sea posible se deben utilizar servicios de mensajería
especializada y no recurrir a otro tipo de personas para que ellas transporten las muestras.
La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que
sean entregadas al laboratorio.
En las instalaciones del laboratorio el responsable del muestreo debe entregar las muestras al
responsable de recibirlas, junto con los registros de toma de muestras FF-LAB-CVS 31 ó FF-LAB-CVS 35
diligenciados y firmados.
Si las muestras son obtenidas por el personal del laboratorio y éste llega a las instalaciones después de
culminada la jornada laboral, ubica adecuadamente todas las neveras con muestras en el cuarto frío
dejando las neveras de campo con la tapa abierta, cierra debidamente el cuarto frío y marca la casilla
“Almacena” al final del registro de toma de muestras. Al día siguiente a primera hora el auxiliar
responsable de recibir las muestras procede a hacer la recepción oficial.
12
PLAN DE MUESTREO DE AGUA INDUSTRIAL
13
Naturaleza de la muestra.
El agua industrial está tratada a partir de técnicas, como ozonización, tratamiento con
rayos ultravioletas, intercambio iónico etc.,
14
Fig.1. Esquema de almacenamiento y distribución de agua típico.
Las muestras de agua para uso industrial farmacéutico que hace un recorrido las por
tuberías o grifos se toman llenando el balde directamente bajo el chorro.
Las muestras de aguas industriales para uso farmacéutico como lo son cuerpos de agua
abiertos (estanques, depósitos, bombas) y de depósitos subterráneos abiertos, se
toman sumergiendo el recipiente ya sea de plástico o de vidrio en el cuerpo de agua en
la zona que presente la mejor mezcla sin excesiva turbulencia.
Numero de muestras
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muestra suficiente en el recipiente adecuado que permita hacer las mediciones de
acuerdo con los requerimientos de manejo, almacenamiento y preservación.
Tipo de muestras
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Procedimiento de toma de muestras
MUESTREO DE AGUAS
PLANIFICACION PREPARACION DE
DISEÑO DEL
EQUIPOS Y MATERIALES
MUESTREO
ANALISIS DE DATOS
CADENA DE CUSTODIA
17
Parámetros a determinar.
Cantidad de
Parámetro muestra Preservación Recipiente tiempo
pH Unidad X Análisis
inmediat
o
pH<2
DQO mg / L X X X 28 días
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
18
pH<2
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
pH<2 X
Filtrar pH<2 X
Filtrar pH<2 X
Filtrar pH<2 X
19
Dureza cálcica. 100 ml X X X 6 meses
Endotoxinas 500 ml
Presión de vapor X
Etiquetado y sellos
Cinta adhesiva para sellar las tapas de los frascos, la cual deberá ser firmada por todos
los participantes del muestreo. Esta deber tener un largo de 30 cm y un ancho de 4 cm.
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Etiquetas adhesivas para sellar las hieleras al terminar de empacar las muestras. Las
dimensiones de esta son de 10 cm de largo por 6.5 cm de ancho la cual debe contener
los siguientes datos:
Etiquetas adhesivas para etiquetar cada uno de los frascos o bolsas de muestreo, 12
cm de largo por 8.5 cm de ancho
21
Transporte
En transporte solo se anotaran los datos de los números de las hieleras que deben estar
selladas con etiquetas adhesivas que van marcadas con la fecha y hora en la que se guardaron
las muestras, firma del encargado y los frascos que contiene cada una de ellas, fecha y hora
de transportación, nombre y firma de quien las manda.
Documentación
LISTA DE CHEQUEO
DEL PLAN DE MUESTREO DE AGUA FARMACEUTICA
En este documento se describen los materiales, equipos y reactivos necesarios que se deben tener
en cuenta para la toma de muestras de aguas industriales farmacéuticas
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS SI NO
Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad eléctrica.
Antes de salir a campo verifique su funcionamiento y efectúe la calibración
preliminar (en campo se hará una nueva calibración).
Frasco lavador
Neveras de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura
cercana a 5°C.
Cinta pegante y de enmascarar, esfero, tabla portapapeles
Toalla de papel absorbente
Preservantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico
(HNO3).
Botellas de plástico y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis para cada
estación.
Instructivos de calibración del pH metro y conductímetro, instructivo de muestreo
de aguas industriales
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Documentos de identificación personal (carnet del SENA, de EPS y ARP).
Observaciones
Fecha ________________
Hora: __________
OBJETO: Control de Calidad __________
Renovación RS _________
Otro _________________________________________________
Establecimiento_____________________________
Dirección___________________________
Teléfono: ____________
Fax___________
Ciudad o municipio___________________________
Departamento __________________
Representante Legal: _____________________________
23
OBSERVACIONES
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
____________
Firman las personas que intervinieron en la presente diligencia: Por parte de la
empresa
CONVENCIONES: U/M: Unidades por muestra del mismo lote; T: temperatura. El número de unidades por muestra
CADENAdeDE
dependen CUSTODIA
la norma de cada producto.
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Transportado por (Nombre-Entidad): LINA MARIA GIRALDO (SENA)
Entregado al Laboratorio por (Nombre- LUISA FERNANDA MONROY (SENA)
Entidad):
Se analizan los respectivas mediciones del campo del sitio de muestreo tales como:
PH, temperatura, sólidos sedimentables, oxigeno disuelto, conductividad, turbiedad,
cloro residual, etc.
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RECOLECCIÓN DE LA(S) MUESTRA(S)
(Diligenciar una casilla para cada muestra, NO por recipiente (alícuota o submuestra)
Solicitud y análisis
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Noria Otros
Fecha de recolección ____________________ Hora de recolección.
____________________
Cantidad de muestra obtenida:
__________________________________________________
Parámetros solicitados
Alcalinidad Potenciometría
Espectrofotometría visible de absorción
Aluminio molecular
Amonio Potenciometría
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Arsénico Espectrofotometría Absorción Atómica
Cadmio Espectrofotometría Absorción Atómica
Calcio Volumetría EDTA
Cianuro Potenciometría
Espectrofotometría visible de absorción
Cloro total molecular
Cloruro Volumetría AgNO3
Espectrofotometría visible de absorción
Cobre molecular
Color Colorimetría óptico-visual
Conductividad Potenciometría
Fluoruro Potenciometría
Fosfatos Colorimetría óptico-visual
Espectrofotometría visible de absorción
Hierro molecular
Magnesio Volumetría EDTA
Mercurio Espectrofotometría Absorción Atómica
Espectrofotometría ultravioleta de absorción
Nitrato molecular
Espectrofotometría visible de absorción
Nitrito molecular
pH Potenciometría
Plaguicidas Cromatografía GC/MECD
Sodio Potenciometría
Sulfatos Colorimetría óptico-visual
Turbidez Nefelometría
Especificar razones para qué se requiere este análisis:
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PLAN DE MUESTREO DE AGUA POTABLE
OBJETIVOS
NATURALEZA DE LA MUESTRA
Agua potable
Es aquella que por cumplir las características físicas, químicas y microbiológicas,
en las condiciones señaladas en el decreto 1575 de 2007 y demás normas que
la reglamenten, es apta para consumo humano. Se utiliza en bebida directa, en
la preparación de alimentos o en la higiene personal.
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PROCEDIMIENTOS PARA TOMA DE MUESTRA
SITIO DE MUESTREO:
ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
IDENTIFICACION DE LA MUESTRA
Los recipientes que contengan las muestras deberían ir marcados, en forma clara
precisa y durable.
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Las muestras especiales de materiales anómalos deberían der claramente marcada y
acompañadas por una descripción de a anormalidad observada. Es esencial que las
muestras que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por
ejemplo ácidos, sean claramente identificadas.
TRANSPORTE DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras deberán proteger y sellar en tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra alguna perdida durante el transporte. El
material del empaque debería proteger los recipientes de una posible contaminación
externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y el mismo no debería ser fuente
de contaminación. Durante el transporte es conveniente almacenar las muestras de
acuerdo a unas orientaciones.
TIPO DE MUESTRA
DOCUMENTOS
ETIQUETAS:
31
Sitio de la muestra.
Fecha y hora de la muestra.
Tipo de muestra
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
ROTULOS:
Numero de muestra.
Naturaleza de la muestra.
Sitio de la muestra.
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
FORMATOS
CADENA DE CUSTODIA
32
Cianuro libre 500 SyC X Agreg x 14
y disociable ar días
NaOH
hasta
PH > 2
Cromo total 300 S X x 24
horas
Carbono 100 Sy C X Agregar X 28
orgánico H3PO4 o días
total H2SO4
PH<2
33
Hidrocarburo 500 Acidific X 7 días
s aromáticos ar a PH
entre 1
y 2 con
H2SO4
Hierro total 100 Acidific x 1 mes
ar a PH
entre 1
y 2 con
HNO3
Sulfato 200 X x x 1 mes
Trihalometan 100 X x 14
os días
Alcalinidad 500 X x x 24
horas
Objetivos
Numero de muestras
34
INSPECTION LEVEL - General Level II
SAMPLING PLAN - Single Normal
Sample Sizes and Reject Levels
Acceptable Quality Level (AQL)
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2 1 ^ V
9 to 15 B 3 1 ^ V 2
16 to 25 C 5 1 ^ V 2 3
26 to 50 D 8 1 ^ V 2 3 4
51 to 90 E 13 1 ^ V 2 3 4 6
91 to 150 F 20 1 ^ V 2 3 4 6 8
151 to 280 G 32 ^ V 2 3 4 6 8 11
281 to 500 H 50 V 2 3 4 6 8 11 15
501 to 1200 J 80 2 3 4 6 8 11 15 22
1201 to 3200 K 125 3 4 6 8 11 15 22
3201 to 10000 L 200 4 6 8 11 15 22
10001 to 35000 M 315 6 8 11 15 22
35001 to 150000 N 500 8 11 15 22
150001 to 500000 P 800 11 15 22
500001 over Q 1250 15 22
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2
9 to 15 B 3 1 V
16 to 25 C 5 1 V 2
26 to 50 D 8 1 V 2 3
51 to 90 E 13 1 V 2 3 4
91 to 150 F 20 1 V 2 3 4 6
151 to 280 G 32 1 V 2 3 4 6 9
281 to 500 H 50 V 2 3 4 6 9 13
501 to 1200 J 80 V 2 3 4 6 9 13 19
1201 to 3200 K 125 2 3 4 6 9 13 19 ^
3201 to 10000 L 200 3 4 6 9 13 19 ^
10001 to 35000 M 315 4 6 9 13 19 ^
35
35001 to 150000 N 500 6 9 13 19 ^
150001 to 500000 P 800 9 13 19 ^
500001 over Q 1250 13 19 ^
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2 1 ^ V
9 to 15 B 3 1 ^ V 2
16 to 25 C 5 1 ^ V 2 3
26 to 50 D 8 1 ^ V 2 3 4
51 to 90 E 13 1 ^ V 2 3 4 5
91 to 150 F 20 1 ^ V 2 3 4 5 6
151 to 280 G 32 ^ V 2 3 4 5 6 8
281 to 500 H 50 V 2 3 4 5 6 8 10
501 to 1200 J 80 2 3 4 5 6 8 10 13
1201 to 3200 K 125 3 4 5 6 8 10 13 ^
3201 to 10000 L 200 4 5 6 8 10 13 ^
10001 to 35000 M 315 5 6 8 10 13 ^
35001 to 150000 N 500 6 8 10 13 ^
150001 to 500000 P 800 8 10 13 ^
500001 over Q 1250 10 13 ^
36
Muestra matriz
37
4pH
<2
Mercurio 500 X HNO x 28 días
3
pH<
2
Nitritos 100 X x 48
horas
Nitratos 100 X x 48
horas
Plata 500 Filtr HNO x 6 meses
ar ₃
ph<1
2
Plomo 500 Filtr HNO x 6 meses
ar ₃
ph<1
2
Selenio 500 Filtr HNO x 6 meses
ar ₃
ph<1
2
Grasas y 1000 X HCl x 28 días
aceites pH<
2
Cloruros 50 x 28 días
Dureza 100 HNO x 6 meses
total 3
pH<
2
Hierro 500 Filtr HNO x 6 meses
total ar ₃
ph<1
2
500 Filtr HNO x 6 meses
Magnesi ar ₃
o ph<1
2
Mangane 500 Filtr HNO x 6 meses
so ar ₃
ph<1
2
Sulfatos 100 X x 28 días
Sodio 500 X Filtr HNO x 6 meses
ar ₃
ph<1
2
Zinc 500 Filtr HNO x 6 meses
38
ar ₃
ph<1
2
Cloro 500 x Inmedia
residual to
Ozono 1000 x Inmedia
to
Etiquetado y rotulado
Rotulado:
El producto debe denominarse con letras visibles “AGUA POTABLE TRATADA”, también
debe estar en un lugar visible las siguiente frase "CONSERVESE EN LUGAR FRESCO Y
DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN El MENOR TIEMPO POSIBLE". Si el envase es
igual o mayor a 10 litros debe llevar la siguiente frase “CONSERVESE EN LUGAR FRESCO
Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN UN TIEMPO NO MAYOR DE 15 DIAS". Po otra
parte la etiqueta debe llevar información básica como: N° de muestra, naturaleza,
cantidad de muestra, sitio, fecha y hora del muestreo. El sello debe contener datos
tales como: N° de muestra, naturaleza, sitio de muestreo, cantidad de la muestra y
analista, nombre del analista, como se presenta a continuación:
Etiqueta:
X LABORATORIO Naturaleza:
N° de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
Fecha y hora:
Sello
X LABORATORIO Naturaleza:
N° de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
39
Transporte de muestras:
Para el transporté de las muestras los recipientes que las contengan deben estar
sellados y protegidos de tal forma que la muestra no se deteriore ni su contenido
presente alguna perdida.
40
observaciones. Debido a que las situaciones de muestreo varían ampliamente, es
esencial registrar la información suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el
evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados. Guardar
el libro en un sitio seguro.
Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y
vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar
acompañadas de este formato; en él se incluye la siguiente información: número(s) de
la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo
de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y
posesión de las muestras y las fechas correspondientes.
Formato de solicitud de análisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompañada de
una solicitud de análisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a
la información de campo de acuerdo con la información anotada en el libro de campo.
La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del
laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, número de
muestra en el laboratorio, fecha de recepción, y las determinaciones a ser realizadas.
Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el
laboratorio lo más pronto que sea posible después del muestreo, en el transcurso de
dos días como máximo; si el tiempo de almacenamiento y preservación es menor,
debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el
laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a través de una
empresa responsable, se debe incluir el formato de la compañía transportadora dentro
de la documentación del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de análisis debe
estar acompañada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la
muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepción en el laboratorio; el
recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la
fecha y hora de entrega.
Recepción y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la
condición y el sello de la muestra, compara la información de la etiqueta y el sello con
el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un número o código
para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el
cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
Asignación de la muestra para análisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra
para su análisis. Una vez la muestra está en el laboratorio, el auditor y los analistas son
responsables de su cuidado y vigilancia.
41
Se debe tener en cuenta al momento de la preservación de la muestra los siguientes
pasos
1. Naturaleza de los cambios en la muestra: En la muestra tomada pueden haber
cambios químicos en sus funciones físicas ya que el proceso de conservación
solo puede retardar un lapso de tiempo la reacción de la muestra con el medio
en la que es vertida para su posterior análisis.
2. Intervalo de tiempo entre la toma y el análisis de muestras: El intervalo entre la
toma de la muestra y su posterior análisis debe ser en el menor tiempo posible
y esto ayuda a que los resultados analíticos sean más exactos ya que los
resultados pueden variar en el transcurso de la toma de muestra y su análisis.
3. Técnicas de preservación: Los métodos de preservación incluyen las siguientes
operaciones: control del pH, adición de reactivos, uso de botellas ámbar y
opacas, refrigeración, filtración y congelamiento; y obran para: (a) retardar la
acción biológica, (b) retardar la hidrólisis de los compuestos o complejos
químicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyentes, y (d) reducir los
efectos de absorción.
42
Formato de registro de los datos y
Codificación de análisis
Datos de la empresa: Tipos de análisis requerido (escribir el método en la casilla)
Nombre del cliente:
Nombre del muestreador:
N° del proyecto
N° de solicitud
Identificación de Código de la N° de envase Hora del
muestra muestra de platico Vidrio preservado Refrigeración muestreo
laboratorio
Comentarios:
Entregado por:
Firma: Día / Hora Entregado por: Representante de:
Laboratorio: Firma:
43
Formato de solicitud
De análisis
44
Protocolo de toma de muestra
Verificación oficial SAG
Folio N°0000
N° protocolo
Región
Sector
Fecha
Nombre
Establecimiento
M.V.O Monitoreador
Laboratorio N° protocolo laboratorio
Especie / tipo de muestra
Método analítico
_________________ ____________________
Firma y sello Firma y sello del jefe de laboratorio
45
ALIMENTOS
46
PLAN DE MUESTREO CARNES
OBJETIVO.
47
PRODUCTOS CÁRNICOS.
NATURALEZA DE LA MUESTRA.
Las clasificaciones de los productos cárnicos son diversas y se basan en criterios tales
como los tipos de materias primas que los componen, la estructura de su masa, si están o
no embutidos, si se someten o no a la acción del calor o algún otro proceso característico
en su tecnología de elaboración, la forma del producto terminado, su durabilidad o
cualquier otro criterio o nombres derivados de usos y costumbres tradicionales.
Los Productos cárnicos. Son aquellos productos que contienen carne de mamíferos y/o
aves de corral y/o caza destinada al consumo humano.
Los Productos cárnicos crudos. Son aquéllos sometidos a un proceso tecnológico que no
incluye un tratamiento térmico.
Los Productos cárnicos crudos frescos. Son los productos crudos elaborados con carne y
grasa molidas, con adición o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos,
embutidos o no, que pueden ser curados o no y ahumados o no.
Incluyen: hamburguesas, longanizas, butifarra fresca de cerdo, picadillo extendido, masas
crudas y otros.
Los Productos cárnicos crudos fermentados. Son los productos crudos elaborados con
carne y grasa molidas o picadas o piezas de carne íntegras, embutidos o no que se
someten a un proceso de maduración que le confiere sus características organolépticas y
48
conservabilidad, con la adición o no de cultivos iniciadores y aditivos permitidos, pudiendo
ser curados o no, secados o no y ahumados o no.
Incluyen: chorizos, salamis, pastas untables, jamón crudo, salchichones y tocinetas crudos
fermentados, sobreasada, pepperoni, y otros.
Los Productos cárnicos crudos salados. Son los productos crudos elaborados con piezas de
carne o subproductos y conservados por medio de un proceso de salado, pudiendo ser
curados o no, ahumados o no y secados o no.
Incluyen: menudos salados, tocino, tasajo.
Los Productos cárnicos tratados con calor. Son los que durante su elaboración han sido
sometidos a algún tipo de tratamiento térmico.
Los Productos cárnicos embutidos y moldeados. Son aquéllos elaborados con un tipo de
carne o una mezcla de 2 o más carnes y grasa, molidas y/o picadas, crudas o cocinadas,
con adición o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos, colocados en
tripas naturales o artificiales o moldes y que se someten a uno o más de los tratamientos
de curado, secado, ahumado y cocción.
Piezas íntegras curadas y ahumadas. Son los productos cárnicos elaborados con piezas
anatómicas íntegras y aditivos permitidos, con adición o no de extensores, en los que los
procesos de ahumado, curado y cocción tienen un papel principal.
Incluyen: jamones, tocineta, lomo ahumado, lacón y otros.
Los Productos cárnicos semielaborados. Son los elaborados con carne molida o picada o
en piezas, con adición o no de tejido graso, subproductos, extensores y aditivos
permitidos, que han recibido un tratamiento térmico durante su elaboración, pero que
necesitan ser cocinados para consumirlos.
Incluyen: croquetas, productos reconstituidos ("reestructurados"), productos
conformados ("palitos" de carne, "nuggets", otros productos empanados) y productos
semicocidos.
Las Conservas cárnicas. Son la carne o los productos cárnicos que se tratan
adecuadamente con calor en envases cerrados, herméticos, que pueden ser latas, pomos,
tripas artificiales o bolsas de materiales flexibles y que pueden ser almacenados por un
largo tiempo.
49
PRODUCTOS CÁRNICOS CRUDOS.
SOPORTE LEGAL
Decreto 2162 de 1983, por el cual se dictan las disposiciones sanitarias sobre derivados
cárnicos.
Muestras selectivas.
Para animales grandes debe tomarse la parte muscular o visceral, y para medianos como
aves partes del cuerpo como; alas, piernas, o cuerpo entero en dependiendo del cuerpo
(ejemplo pescado, crustáceos y mariscos deben tomarse -corte de este o completo).
NUMERO DE MUESTRAS.
TIPO DE MUESTRAS.
50
El muestreo de lotes para analizar el producto se debe ajustar a los planes de codex
alimentarius FAO/OMS para la toma de muestra de alimentos pre envasados (1969) (AQL-
6,5) CAC / RM-42 1969. La unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se
trate de productos congelados rápidamente por piezas individuales, una porción de al
menos 1Kg.
Para efectos prácticos se sugiere tomar de piezas grandes 3 pociones para su análisis
bacteriológico (cuando sea requerido), dos porciones para análisis fisicoquímico, dos
contra muestras de las cuales una es para el encargado del lugar de la toma de muestra y
otra porción como contra muestra para el laboratorio de salud pública, cada una de ellas
de cantidad mínima de 300g.
Para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeñas cada
una de ellas representara una unidad constituyente de la muestra total a tomar.
En este grupo pueden encontrarse los diferentes tipos de carne provenientes de animales
como bovinos, caballos, cerdos, aves, pescados y mariscos, los cuales han sido autorizados
para el consumo humano.
Pueden encontrarse además otro tipo de carnes cuyo origen son animales cuyo sacrificio y
beneficio aun no es contemplado por la legislación vigente como el caso del pato, pavo, y
serpientes, entre otros.
Carne de res
Carne de cerdo
Carne de cordero
Carne de caballo
Carne de conejo
Carne de pollo
Carne de pato
Carne de pescado
Mariscos y crustáceos
Otras carnes crudas comestibles existentes en el mercado.
51
CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE LA MUESTRA.
CONDICIONES DE RECOLECCIÓN
Es importante tener encuentra que la muestra debe ser tomada bajo condiciones
higiénicas, con guantes estériles, y ser cortada con elementos de corte también estériles
La muestra debe ser recolectada en bolsas de sello hermético, llevadas en sistemas
aisladores de temperatura (inferior a 7°C) y transportados en forma rápida al laboratorio
de salud pública.
TIPO DE RECIPIENTE
52
La muestra debe ser tomada en su empaque original para los casos en los que se embalan
piezas o cantidades pequeñas y en empaques estériles para aquellas muestras en las que
fue necesario tomar una fracción.
CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE.
Las muestras deben ser conservadas bajo condiciones de refrigeración (inferior a 7°C)
aislamiento de la luz solar, perfectamente selladas y separadas de otro tipo de muestras
que no sean de tipo cárnico. No debe mezclarse con otro tipo de muestras, ya que se
puede propiciar contaminaciones cruzadas.
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO.
Nombre de la localidad
Identificación completa del funcionario (nombre y número de carnet o cedula)
Razón social o nombre y dirección del establecimiento.
Nombre del responsable del producto o representante legal.
Nombre comercial del producto
Tipo de muestras
Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.)
Motivo de la toma de muestra (control, intoxicación, reclamación u otros.)
Observaciones adicionales por parte del funcionamiento.
53
CRITERIOS DE RECHAZO
Soporte legal
Decreto 2278 del 2 de agosto de 1982, por el cual se reglamenta el título V de la ley
novena de 1979, en cuanto al a sacrificio de animales de abasto publico o para el consumo
humano y su procesamiento, transporte y comercialización.
1. Tipo de muestras.
Los productos cárnicos procesados se obtienen a partir de los diferentes tipos de carne
existente, como son la carne de bovino, porcino, queso y algunas veces pescados y
mariscos, los cuales se someten a una cocción, según el tipo de producto que se desee
obtener.
54
- Embutidos: salchichón, salchicha, morcilla o rellena, jamón, cabano, mortadela
jamona da, pasta hígado, carne de diablo.
- No embutidos: albóndiga, jamón cocido, pernil de cerdo, queso de cabeza,
tocineta.
- Embutido madurado: salami y cervecero
2. Tamaño de la muestra.
Para la vigilancia y control de calidad y por tanto de la inocuidad del alimento mismo debe
contarse con la cantidad mínima necesaria para cumplir un dicho objetivo a saber en
producto tomados por fracciones, la unidad de muestra se considera una porción mínima
de 300g.
Las contra muestra deben tomarse para dejar una parte al dueño responsable del
producto y la otra como contra muestra oficial del laboratorio de salud pública.
55
En fábricas o plantas productoras se tomara la muestra del producto terminado, teniendo
en cuenta el mismo lote de fabricación.
Separa la tapa de inspección por parte del funcionario autorizado este determinara de
acuerdo a las condiciones encontradas si toma o no muestra y para qué tipo de análisis
(fisicoquímico y microbiológico) se va destinar en este caso el criterio principal será
identificar productos que por inspección previa son sospechosos de presentar algún tipo
de alteración.
4. Condiciones de recolección
De acuerdo con el articulo 15del decreto 3075 de 1997, las condiciones de instrumentos
de recolección de ser asépticos tanto para el corte como para colocar la muestra (bolsas
estériles) con mayor razón cuando se trata de muestra para análisis microbiológico.
Cuando sea necesario fraccionar, los cortes deben hacerse evitando causar daño al
producto, como la pérdida de su equilibrio, este el caso de los productos como el jamón
pierna, al ser seleccionado en forma inadecuada (rotura en puntos alternos de su
plastificado) potencia el riesgo de deterioro del producto.
5. Tipo de recipiente
Las muestras que vienen en su unidad de empaque comercial debe ser tomada en las
originales, los cuales deben estar en perfecto estado y aquellas que no completen lo
anterior deben tomarse en bolsas selladas, los cuales brindan una protección adecuada a
la muestra. La forma y capacidad de las bolsas deben ser apropiadas para la mínima
cantidad requerida.
6. Conservación y transporte.
56
Las muestras deben ser conservadas bajo temperatura de refrigeración (inferior a 70°C)
aislamiento de la luz solar y separados de otro tipo de alimentos que no sean cárnicos
procesados. Estas condiciones deben mantenerse durante transporte de muestra.
8. Criterios de rechazo
57
crudos. microbiol Físico –
ógico químico Temp° otra Áci bás Agua. plástico vidrio acero
Contr. M C
Buey 3 4 -1.5 a X 4-5 semanas
porcione porcione 0
s min. s min.
300g 300g
Ternera 3 4 -1 a 0 X 1-3
porcione porcione semanas
s min. s min.
300g 300g
Carnero ´´ ´´ ´´ -1 a 0 X 1-2
´´ ´´ ´´ semanas
Cerdo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.5 a X 1-2
0 semanas
Pollo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 X
eviscerado 7 a 10 días
Pollo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 X
eviscerado 7 a 10 días
recubierto de
hielo
Gallina con ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 a + X 7 a 10 días
despojos 1 (Max. 3
semanas.)
Gallina ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 a + X 7 a 10 días
eviscerada 1
conejo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1 a 0 X máximo 5
días
Cerdo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -15 a - X 25 días
(triquinosis) 20
Productos
cárnicos
procesados
crudos.
Hamburgues 3 unid. 4 unid. -1.4 a X máximo 3
a min. min. 2.2 semanas
albóndiga 300g 300g
58
Jamón de ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a X máximo 3
pierna 2.2 semanas
Cubanos, ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a X máximo 3
jamón crudo 2.2 semanas
madurado,
salami
Longaniza, ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a X máximo 3
Chorizo 2.2 semanas
fresco,
jamón
bases 3 unid. 4 unid. -1 a 0 X 1-3
volátiles min. min. semanas
totales 300g 300g
Determinacio 4 unid.
nde formol min.
300g
Productos
cárnicos
procesados
crudos.
Masa -1.4 a X
escurrida 2.2
Bases -1.4 a X
volátiles 2.2
Determinació 40 g -1.4 a X
n de gas 2.2
sulfhidrico
Determinació -1.4 a X inmediato
n de pH 2.2
Determinació 20g -1.4 a X
n N. total 2.2
Determinació 10 g -1.4 a X
n de grasa 2.2
Determinació 20g -1.4 a X
n nitritos 2.2
Determinació 60g -1.4 a X
n creatinina 2.2
59
Determinació 50 g -1.4 a X
n colorantes 2.2
artificiales
Objetivo:
Caracterizar el procedimiento para la toma de muestras en bebidas alcohólicas.
Realizar una estandarización completa y detallada del procedimiento adecuado para el
análisis de muestras de bebidas alcohólicas.
Naturaleza de la muestra
La muestra es de tipo homogéneo producto de la destilación de alcohol, es de tipo orgánico. La
muestra utilizada para este tipo de análisis debe ser de una bebida con registro sanitario según lo
dispuesto por el decreto 3192 de 1985 del ministerios de salud. Sin embargo debe haber claridad
que para interés desde la salud pública y cuando se trate de respuesta a eventos de morbi-
mortabilidad asociados con el consumo de licores, esta restricción en la que la bebida a muestrear
debe poseer registro sanitario, no deberá tenerse en cuenta.
Sin embargo, teniendo en cuenta que las presentaciones en las que comúnmente se encuentra
este tipo de bebidas son de 375 ml y 750 ml, y para efectos prácticos, se recomienda que la
muestra no sea inferior a 750 cc en los casos en los que las muestras no se realicen en la fábrica.
En cuanto a la toma de muestras de envases en el marcado, deberán tomarse tres muestras al zar,
distribuidos así
60
Una unidad para contra muestra de la autoridad sanitaria.
Una unidad para el interesado.
De las anteriores se deberán tomar las unidades necesarias para obtener como mínimo un litro de
750 cc según sea el caso por muestreo (fábrica o expendio). Las unidades de cada muestra
deberán ser de una misma marca, línea de producción o lote. El muestreo deberá hacerse no
solamente en los casos en que indica la ley, sino también como respuesta a eventos específicos de
morbi-mortabilidad y con la mayor rapidez que revisten estos casos.
Tipo de muestra
La muestra utilizada para este análisis debe ser de una bebida alcohólica con registro sanitario,
según lo dispuesto por el decreto 3192 de 1983 del Ministerio de
Salud. Sin embargo, debe haber claridad que para interés desde la salud pública
y cuando se trate de respuestas a eventos de morbi-mortalidad asociados con
consumo de licores, esta restricción en la que la bebida a muestrear debe poseer
registro sanitario, no deberá tenerse en cuenta.
Condiciones de recolección
La recolección de la muestra no necesita condiciones especiales de asepsia o
esterilidad, pero sí de seguridad en lo referente a la toma, transporte y entrega al
Laboratorio de dichas muestras; por esto, ellas deberán sellarse adecuadamente
y la muestra testigo deberá llevarse a la entidad de control correspondiente, en
este caso la Secretaría Distrital de Salud de Bogotá. Siempre deberá procurarse que la muestra se
tome en su recipiente original y en las cantidades descritas anteriormente, exceptuando los casos
de intoxicación en los cuales cualquier cantidad de muestra es útil para su análisis.
La persona que recolecta la muestra debe ser idónea para tal fin y no es necesario
Tipo de recipiente
Transporte y conservación
61
Ambientales normales, siempre y cuando se eviten posibles roturas de los envases, que en su
mayoría son de vidrio.
Nombre de la localidad.
Nombre de la institución que realiza la vigilancia y control.
Dirección y teléfono del establecimiento donde se toma la muestra.
Nombre del representante legal del establecimiento.
Fabricante, envasador, distribuidor o importador.
Nombre comercial del producto.
Objeto del muestreo.
Fecha y hora de toma.
Registro sanitario del producto.
Contenido neto y cantidad de unidades por muestra.
Observaciones.
Nombre del funcionario de salud.
Criterios de rechazo
Las muestras no serán analizadas cuando no cumplan alguno de los siguientes requisitos:
Método de ensayo
Grado alcohólico adquirido
Acidez total tartárica
pH
Acidez volátil
Anhídrido sulfuroso libre
Anhídrido sulfuroso total
Azúcares reductores
Ácido L-málico
62
Extracto Seco Total
Densidad Relativa (20º C)
Compuestos Fenólicos Totales (A280)
Hierro
Metanol
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977,
25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977,
30-8-1979 Y 14-10-1981)
1. EXAMEN ORGANOLEPTICO
Determinar mediante apreciación visual las características, bien definidas, del color del vino.
Observar el vino colocado en copas de cristal fino e incoloro, o bien en tazas de plata o de fondo
plateado, el cual presentará diferentes formas convexas o abolladas, para apreciar el vino en
diferentes espesores y sobre fondo brillante.
Utilizar las siguientes calificaciones del color para vinos tintos: rojo rubí, rojo violáceo o
mora- do, viraje a tono cebolla o amarillento.
Según la intensidad del color, el vino tinto puede calificarse en: vino tinto, rosado, clarete, y
si tiene mucho o poco color dentro de estos tipos, se dirá que tiene mucha o poca capa.
En vinos blancos, utilizar las calificaciones de tono verdoso, casi incoloro, amarillo, amarillo-
oro, ambarino, pajizo claro u oscuro (rancia), etc., y en todos los tipos, si el color es blanco, o si
azulea, pardea o ennegrece.
Verter vino en una copa. La formación de burbujas indica la presencia de gas carbónico en el
vino. Este gas carbónico debe eliminarse para continuar el examen de la muestra, agitando o en
la forma que se indica en los métodos analíticos.
63
1.4. Limpieza.
Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo tiempo que el color, si el vino está turbio, claro
o brillante.
Observar también si hay depósito y si al agitar tiene aspecto cristalino o pulverulento que
enturbie el vino.
Coger una copa de cristal ovoide por su platillo con los dedos pulgar, índice y central de la
mano derecha, quedando la copa libre para examinar el vino. Llenar con vino sólo 1/3 o 1/4 de
la copa, para poder agitar bien y tener un espacio vacío donde se concentren los aromas. Agitar
haciendo girar el vino y apreciar el aroma.
2. ENSAYOS PREVIOS DE
CONSERVACION
2.1.1. “Quiebras” tánico-férricas o fosfatoférricas. Dejar el vino en contacto con el aire (en
una copa mediada), en sitio fresco y al resguardo de la luz. Observar al cabo de 12 o más horas.
El enturbiamiento o el ennegrecimiento ponen de manifiesto la posibilidad de “quiebras” tánico-
férrico o fosfato-férricas.
2.1.2. “Quiebra oxidásica”. Proceder como en 2.1.1., utilizando dos muestras de vino, una
pasterizada, para destruir la oxidasa, y la otra sin pasterizar. La formación de color pardo y
precipitado pulverulento oscuro son señales características de la “quiebra oxidásica”.
2.1.3. “Quiebra cuprosa”.- Poner la muestra en botella cerrada, calentar en baño de agua a
35 , y exponer a la luz. Si la riqueza en cobre es suficiente, aparece enturbiamiento
característico de la “quiebra cuprosa”.
64
Mantener una muestra de vino en estufa a 22-25°c durante 3-4 días. Examinar al microscopio el
posible desarrollo microbiano distinguiendo si se trata de levaduras o de bacterias. Si es necesario,
proceder al conteo y la identificación de los microorganismos.
Realizar el examen microscópico sobre prepa- ración del pozo de la muestra, que
puede aparecer después de reposo en estufa o a temperatura ambiente. Si el vino
se presenta turbio en el envase original, hacer una preparación directamente del vino o
del pozo obtenido por centrifugación de ese vino. Si no se presenta depósito y el vino
está poco turbio, hacer una preparación del poso obtenido por centrifugación.
OBJETIVOS
Caracterizar por medio de una matriz analítica las propiedades físicas y químicas de las
hortalizas.
Evaluar los contaminantes presentes en las muestras.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
El término hortaliza incluye a las verduras y a las legumbres verdes como las habas y los
guisantes. Las hortalizas excluyen a las frutas y a los cereales.
65
Agua: Las hortalizas contienen una gran cantidad de agua, aproximadamente un 80% de
su peso.
Las hortalizas son aquellas verduras y demás plantaciones comestibles que se cultivan
generalmente en huertas y que mayormente se las consume como alimentos, ya sea de
manera cruda o bien cocinada.
PROCEDIMIENTO
Cada lote deberá muestrearse por separado, aislando las porciones dañadas para
ser muestreadas por aparte. Si se considera que el producto o la remesa no son
uniformes, se dividirá en lotes uniformes y cada uno se muestreará
individualmente.
66
Las hortalizas frescas deben conservarse adecuadamente hasta el momento del consumo.
Las condiciones y duración del almacenamiento influyen mucho en el aspecto y valor
nutritivo. La mayoría de las hortalizas deben conservarse a temperaturas bajas con una
alta humedad ambiental, por lo que el verdulero del frigorífico es el lugar más
recomendable. Se aconseja ponerlas en bolsas agujereadas o con láminas de aluminio y
evitar que el envase sea hermético. En el frigorífico se pueden conservar algunos días,
según la clase de hortaliza. Por ejemplo las espinacas, lechuga, etc., no conviene tenerlos
más de 3 días, sin embargo las zanahorias, nabos, remolacha, son menos sensibles y se
conservan durante más tiempo. Algunas como las cebollas y los ajos secos, no precisan ser
conservados en la nevera, siendo más adecuado un lugar seco y aireado.
Antes de empacar todos los productos se deben seleccionar y clasificar de acuerdo con las
normas de calidad.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Bolsas.
Bandejas.
Cajas.
Embalaje.
Mallas.
67
Sacos.
Guacales.
EMBALAJE Y TRANSPORTE
Para embalar los productos se utilizan primero cajas que se unitarizan en estibas cuyas
dimensiones deben ajustarse a los estándares internacionales.
ROTULADO
68
PARÁMETROS A DETERMINAR.
Sólidos totales 100 Enfriar entre 1°c y 5°c Plástico o vidrio 24 horas
Acido benzoico
Objetivo general
Diseñar un plan de muestreo para leche y sus derivados según parámetros determinados, normas
técnicas y legales.
Objetivos específicos
69
Naturaleza de la muestra
Sitios de muestreo
70
productos lácteos ambiente máximo
deshidratados 30ºC
Mantequilla y No 0 a 4 en la oscuridad 50 g
productos derivados
Mantequilla No 0 a 4 en la oscuridad 50 g
concentrada(aceite
de mantequilla y
productos similares)
Queso fresco No 0a8 100 g
Queso procesado No Temperatura 100 g
ambiente máximo
30ºC
Otros quesos No 4a8 100 g
2. Muestreo: el equipo deberá estar limpio y esterilizado antes de su uso. El equipo plástico
desechado deberá ser estéril cuando en la fabricación del equipo se haya utilizado
soldadura, esta deberá estar en la capacidad de soportar 180ºC. si es posible, la
esterilización se deberá llevar a cabo:
c. Método C: exposición a una llama adecuada de manera que todas las superficies de
trabajo del equipo de muestreo entren en contacto con la llama.
e. Método E: ignición con etanol al 96% volumen/ volumen. (es necesario tener presente
que el etanol al 96% es higroscópico y puede cambiar su concentración durante su uso
por un tiempo mayor).
71
f. Método F: exposición a una dosis suficiente de rayos Y.
Los materiales de construcción de los recipientes para las muestras deberán brindar una
protección adecuada y no provocaran cambios en la muestra que puedan afectar los resultados de
los análisis posteriores. Dentro de los materiales que se consideran apropiados se encuentran en
vidrio, algunos metales (por ejemplo acero inoxidable) y algunos plásticos (por ejemplo
polipropileno). De preferencia los recipientes deben ser opacos. Si es necesario, los recipientes
transparentes llenos se deben almacenar en un lugar oscuro, los recipientes y cierres deberán
estar secos, limpios y estériles o adecuados para esterilización por uno de los métodos (A, B, C…).
72
SUELOS
73
PLAN DE MUESTREO PARA SUELOS DE USO AGROPECUARIO
OBJETIVOS
NATURALEZA DE LA MUESTRA
SUELO
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EL SUELO: es un cuerpo natural conformado por una conexión de elementos y
procesos, resultado de la localización y del contacto de la atmosfera con la
superficie de la corteza. La atmosfera del planeta ha evolucionado, por lo cual ya
no predominan en el el hidrogeno y el helio, su lugar lo ocupan el nitrógeno, el
oxigeno, el gas carbónico y el vapor de agua
Los aspectos ambientales pueden influir en la formación de los suelos, como
precipitación, la evapotranspiración y la temperatura.
TIPOS DE SUELOS EN COLOMBIA
Para entender los principales tipos de los suelos en Colombia hay que hacer
relación, a los elementos biofísicos que conforman las regionales naturales. Por
ejemplo, los suelos de la Orinoquia, -altillanura- son de alto grado evolutivo.
Poseen características asociadas con procesos de mayor alteración, lo cual genera
menos aporte de elementos requeridos por las plantas y la mayor dependencia
nutritiva de su fracción orgánica, son suelos de ciclo largo donde predominan los
óxidos de hierro y aluminio. En cambio las regiones de la cordillera Andina tienen
condiciones diferentes, muchas zonas han recibido aportes de cenizas volcánicas y
por su ubicación en zonas de pendiente, presentan procesos erosivos y
movimientos en masa, lo que afecta su estabilidad y desarrollo evolutivo. Por esta
razón se consideran suelos más jóvenes y menos alterados que los de otras
regiones como la Orinoquia o la Amazonia, son de ciclo corto, con gran influencia
de los materiales orgánicos.
Los productos de alteración mineral reacciona con los compuestos producidos por
la descomposición de la materia orgánica, compuestos húmicos, para formar un
complejo de absorción orgánico- mineral que se acumula, originando los
horizontes oscuros. Estos suelos relevantes en el país, muchos de ellos ubicados en
la región de más alta producción cafetera: RISARALDA, QUINDIO Y CALDAS...
La aplicación del conocimiento generando en los levantamientos de suelos e
investigaciones integrales de tierras gira alrededor de determinar las limitaciones
y potencialidades de los suelos de Colombia a diferentes escalas y establecer su
capacidad actual de uso sostenible y la zonificación de tierras que conduzcan a
este objetivo. La clasificación utilizada, para el primer caso, esta adoptada a
Colombia y consta de clases, subclases y grupos de manejo según se observa en el
grafico. Las ocho clases principales establecen, en orden ascendente, las
limitaciones principales de las tierras.
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El suelo es la base para el establecimiento de cualquier proyecto agrícola, antes de
empezar cualquier uso del suelo es necesario conocer sus características o
plantaciones forestales; como también hay que tener en cuenta que tipo de suelo
vamos a trabajar y si es completamente llano o tiene imperfecciones tales como
elevaciones del suelo.
Tipos de muestreo
MUESTREO AL AZAR
MUESTREO EN TRANSECTO
El método del transecto se utiliza una vez se haya separado las unidades de
muestreo (natural o práctica); consiste en distribuir equidistantemente los sitios de
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toma de muestras en líneas preestablecidas a lo largo o ancho de las unidades
delineadas.
No se puede dar una recomendación general sobre las profundidades a las que se
deben tomar las muestras o sobre las profundidades finales hasta las que se deben
extender las canteras de prueba o las perforaciones o barrenados. Esto depende
de los objetivos y puede estar sujeto a cambio durante un programa de muestreo.
En la investigación del suelo con respecto a las características químicas se pueden
distinguir dos situaciones generales:
La investigación de suelos agrícolas y cuasi naturales similares, en donde se
requiere información principalmente sobre el suelo superior u horizonte arado o
zona arable pero a menudo sobre un área amplia, es decir una situación de análisis
bidimensional.
La investigación de sitios de los que se sabe o se sospecha que están
contaminados, y se requiere información desde horizontes más profundos, a veces
hasta una profundidad de varias decenas de metros.
Si se van a tomar muestras de un perfil, se debe tener cuidado de tomar muestras
de cada estrato u horizonte que interese y de que no se mezclen las capas u
horizontes diferentes.
Las regiones montañosas o las áreas de terreno quebrado con pendientes
pronunciadas requieren una consideración especial. Para las pendientes de más de
10° las longitudes verticales de perforación se deben extender de acuerdo con la
regla del coseno para mantener constantes los espesores paralelos a las
pendientes de los horizontes del suelo.
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Este tipo de muestreo (figura 5a) se emplea en casos en los que se dispone de poca
información acerca de las características de la población a medir; se basa en la
teoría de probabilidades y siempre re- quiere de un análisis estadístico. Este tipo
de muestreo permite todas las combinaciones posibles de unidades de muestras a
seleccionar. Los puntos de muestreo se ubican en un plano cartesiano (Xi, Yj), en
donde cada punto de la población tiene la misma probabilidad de ser seleccionado.
El medio más común para minimizar la desviación estándar en esta selección es
asignarle un número a cada unidad de población y extraer unidades de muestras
de una tabla de números aleatorios (Mason 1992).
Este tipo de muestreo es recomendable para áreas homogéneas menores a cinco
hectáreas, delimitadas por referencias visibles a lo largo y ancho de toda la zona
(Valencia y Hernández 2002).
Por ejemplo, la división se puede realizar con base en la topografía, los horizontes
del suelo, la mancha del contaminante, los cambios de color en el suelo, el
crecimiento irregular de las plantas, etc. Esto garantiza que los puntos de muestreo
se encuentren repartidos más uniformemente en toda la zona, en función al
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tamaño del estrato y permite además conocer de forma independiente las
características particulares de cada estrato. Es recomendable para áreas mayores
de diez hectáreas y cuando el terreno no es homogéneo (Mason 1992, Valencia y
Hernández 2002).
Muestreo sistemático
Muestras representativas
Una muestra puede definirse como una parte representativa de un medio que se
está investigando. Sin embargo, representatividad es un término relativo que debe
considerarse con cuidado, junto con otros criterios, antes de la obtención de
muestras. Entre los criterios más importantes se incluyen (Ford et al. 1984):
. Representatividad. Una muestra posee las mismas características o propiedades
que el material en estudio. El grado de semejanza entre las muestras y el material
en estudio se determina por las características a estudiar y por las técnicas
analíticas usadas.
. Tamaño de muestra. Se debe seleccionar cuidadosamente, con base en las
propiedades físicas de la matriz y los requerimientos y/o limitaciones del muestreo
y las técnicas de análisis.
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. Número y/o frecuencia del submuestreo. Estas consideraciones deben basarse en
el tipo de información estadística que se desea y en la naturaleza del material a
colectar.
. Mantenimiento de la integridad de las muestras. La muestra debe conservar las
propiedades de las condiciones originales en el sitio (al tiempo del muestreo),
durante la colección, transporte y entrega al analista.
La importancia de obtener muestras representativas en campo, a través de las
metodologías mencionadas anteriormente, así como conservar su integridad
durante los procedimientos analíticos, es fundamental para la generación de datos
significativos. La inherente heterogeneidad de los suelos representa un reto
particular para el personal responsable de un muestreo; es un factor que debe
considerarse durante la planeación de un muestreo, ya que incide en diversos
aspectos: (i) en la manera en la que el analista debe tomar submuestras en el
laboratorio; (ii) en la interpretación de datos y (iii) en la decisión acerca de las
acciones a seguir para la remediación de un sitio. Desafortunadamente, la
completa homogeneidad de un material particulado, como el suelo, no es posible
debido a diversos factores. Sin embargo, el grado de heterogeneidad de un suelo y
su efecto en el muestreo ambiental puede minimizarse. La industria minera
desarrolló métodos que han servido como guías para el muestreo y sub-muestreo
de un suelo contaminado. Las teorías de muestreo de Pierre Gy,1 son
herramientas útiles aplicables al muestreo de una matriz compleja contaminada. El
uso de las prácticas sugeridas por dicho autor dan como resultado muestras más
representativas del sitio y datos de mayor calidad (US EPA 1999, Gerlach y
Nocerino 2003).
La incertidumbre asociada al muestreo es producto de la muestra (características
físicas y químicas) y del proceso de muestreo (asociada a problemas estadísticos y
a las técnicas de muestreo). La teoría de Gy incluye siete tipos de error de
muestreo y proporciona técnicas demostradas para su minimización (cuadro 8) (US
EPA 1999, Gy 1992).
1. Las teorías de muestreo de Pierre Gy, aplicadas con gran eficiencia en la
industria minera desde 1953 se basan, en parte, en el trabajo de especialistas en
muestreo, incluyendo a D. W. Brunton (1894 y 1895). Brunton demostró que existe
una relación entre el tamaño de una partícula y el peso de una muestra, que puede
usarse como una estimación confiable de la concentración de metales preciosos en
un mineral (Mason 1992).
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Planeación de un muestreo
No existen reglas generales para realizar un muestreo de suelos, puesto que cada
sitio requiere de un muestreo en particular. Por esto, es importante realizar un
esquema de muestreo para cada sitio, el cual consiste en la ubicación óptima de
los puntos de muestreo y debe de ser lo suficientemente flexible para permitir
ajustes durante las actividades en campo. Por ejemplo, la falta de acceso a los
sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o
las condiciones climáticas, pueden demandar ajustes importantes en los planes de
muestreo (Valencia y Hernández 2002).
Durante el diseño de un plan de muestreo para un suelo contaminado es
importante considerar que las características físicas y químicas del sistema inciden
en la transformación, retención y movimiento de los contaminantes a través del
suelo. El contenido de arcilla, materia orgánica, la textura, la permeabilidad, el pH,
el potencial redox (Eh) y la capacidad de intercambio catiónico (CIC) del suelo,
afectan la velocidad de migración y la forma química del contaminante (Mason
1992).
El primer paso al planear la actividad de muestreo de un sitio contaminado es
definir los objetivos, los cuales, en un muestreo ambiental, se dividen
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principalmente en metas exploratorias y de monitoreo. El muestreo exploratorio
está diseñado para obtener información preliminar respecto del sitio, mientras que
el muestreo de monitoreo, generalmente, tiene como fin adquirir información
acerca de la variación de concentraciones de parámetros específicos durante un
lapso determinado o dentro de un área geográfica específica. Un plan de muestreo
de monitoreo normalmente es más eficaz si va precedido del muestreo
exploratorio o si existe información histórica sobre el parámetro de interés en el
sitio (Mason 1992). Los objetivos específicos de cada plan de muestreo para un
sitio contaminado se deben definir clara y cuidadosamente antes de empezar el
muestreo. Los objetivos principales de un muestreo incluyen:
. Identificar el grado general de contaminación en el suelo, agua, entre otros, así
como el impacto potencial para la salud y el ambiente.
. Obtener suficiente información para estimar los posibles riesgos (a la salud y al
ambiente) debidos al tipo de contaminante.
. Determinar si se requieren medidas de remediación o mitigación en el contexto
del uso actual o futuro del sitio.
. El muestreo, además, busca: (i) determinar niveles de fondo (en el caso de
metales y metaloides); (ii) delimitar la distribución de contaminantes; (iii) estimar
la variabilidad en las características del suelo y (iv) el monitoreo del sitio.
Factores a considerar
Entre los factores más importantes que deben considerarse durante la elaboración
o diseño de un plan de muestreo se encuentran los siguientes (Cursos y Cursos
2002):
Plan de muestreo. Todo el personal involucrado debe conocer el plan del
muestreo. Es también de suma importancia capturar en campo toda la información
descrita en él.
Parámetros de interés a evaluar. El interés de la investigación orientará el plan de
muestreo. Entre los parámetros a evaluar pueden incluirse las concentraciones de
los contaminantes y sus niveles de fondo, el estado de erosión o fertilidad del
suelo, entre otros.
Identificación del sitio. Dependiendo del interés de la investigación, se identifica y
delimita el sitio de interés. En el caso de evaluar niveles de contaminación, se debe
considerar la migración de contaminantes a través de los diferentes horizontes del
suelo.
Duración del estudio y frecuencia del muestreo. La duración del estudio y la
frecuencia del muestreo, son factores definidos por el investigador, tomando en
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cuenta los cambios de clima en las distintas estaciones del año, o la temporada
(siembra, cosecha o limpieza), en caso de ser un suelo agrícola.
Tipo de matriz a muestrear. En el caso del muestreo de suelos, la matriz es sólida;
sin embargo, su consistencia y permeabilidad pueden cambiar dependiendo de la
cantidad de materia orgánica, arena, limo y arcilla que contenga, por lo que la
distribución de contaminantes es diferente en cada caso.
Número de muestras. Definida por el investigador, de acuerdo con algoritmos
estadísticos, accesibilidad a la zonas de interés, capacidad analítica y económica. Es
importante que antes de tomar una muestra, se remueva de la superficie la
basura, pasto, piedras y hojas.
Tipo de muestra. En función de la información que se requiere, las muestras
pueden ser simples o compuestas y, pueden pertenecer a un estrato superficial o
profundo (sección 3.5). En cualquier caso, todas las muestras deben ser
representativas del área contaminada.
Muestras control o testigo. Estas muestras pueden tomarse alejadas del sitio en
estudio, pero deben tener las mismas características del suelo de interés (origen,
granulometría, etc.).
Colección de muestras. La muestra se debe colectar mediante el uso de equipo
apropiado y limpio. Es importante que antes de la toma de cada muestra, los
instrumentos de muestreo y guantes se limpien o reemplacen. Las muestras deben
colectarse en los recipientes adecuados de acuerdo al tipo de análisis y deben
etiquetarse inmediatamente.
Mediciones en campo. Algunas mediciones pueden realizarse en el sitio,
directamente en el suelo o en soluciones del mismo, por lo que es recomendable
considerar el equipo necesario. Estas mediciones, en general, proporcionan
información cualitativa de algunas condiciones del suelo, como pH, materia
orgánica, sulfatos, carbonatos y cloruros, entre otros.
Conservación de muestras. Las muestras colectadas deben guardarse en un lugar
oscuro y fresco hasta su ingreso al laboratorio. La mayoría de las muestras
tomadas para evaluar contaminantes tienen un tiempo de caducidad. Cuando los
análisis químicos son realizados después de este tiempo, los resultados tiene
menor con- fiabilidad; en algunos casos, el tiempo de caducidad puede extenderse
a través de la adición de sustancias químicas o conservando la muestra en
refrigeración, en caso de evaluar contaminantes volátiles.
TIPOS DE MUESTRAS
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Tipos de muestras Simples.
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Cuadro 9. Cantidad de muestra requerida en función del análisis a realizar
Profundidad de muestras
Cuadro 10. Profundidad recomendada para la toma de muestras en función del objetivo
del muestreo
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Existen dos porciones de suelo que son importantes para un muestreo ambiental: (i) la
capa superficial (0-15 cm), que refleja la deposición de contaminantes transportados por
aire o depositados recientemente; y (ii) la capa sub-superficial, en donde pueden
encontrarse contaminantes depositados por derrames de líquidos o por entierros y que
pueden encontrarse a profundidades considerables (Mason 1992). Los métodos de
muestreo de cada porción de suelo son ligeramente diferentes y se describen a
continuación.
Los instrumentos de muestreo adecuados son esenciales para realizar un buen muestreo y
para las buenas prácticas de laboratorio. Pierre Gy recomienda cucharones y espátulas
planos con lados paralelos, para evitar el muestreo preferencial de partículas gruesas.
Adicionalmente, debe considerarse y evitar la introducción de errores en el laboratorio,
debidos a un mal diseño de cortadores de rifle, espátulas y otras herramientas usadas en
la preparación de submuestras para análisis (US EPA 1999, Gy 1992). A continuación se
mencionan criterios generales para la selección de herramientas, así como ejemplos de
algunos materiales comunes para el muestreo.
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a) Entre los principales criterios a considerar para la selección de herramientas adecuadas
de muestreo, se encuentran los siguientes:
. Tamaño de muestra necesaria para los análisis requeridos, con base en la(s)
característica(s) o propiedad(es) de interés (sección 3.5, cuadro 9).
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. Sistema global de posicionamiento (GPS)
. Lisímetro
. Cinta métrica
. Estacas
f ) Conservación de muestras. Los recipientes en los que se colectaron las muestras deben
sellarse adecuadamente. En general, es recomendable evitar en lo posible el uso de
agentes químicos para conservar muestras de suelo. Para su conservación es conveniente
mantenerlas en lugares frescos (4 a 6 °C) y oscuros.
g) Material de seguridad y limpieza. Deben incluirse guantes de látex, agua des ionizada,
lentes de seguridad, toallas de papel, mascarilla para polvos y franelas.
. Etiquetas adheribles
. Marcador indeleble
. Cinta adhesiva
. Bolígrafos
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Características de una muestra Además de la selección de un diseño muestreo, es
importante establecer desde el inicio del plan de muestreo, la profundidad a la cual se va
a tomar la muestra (muestreo superficial o vertical), así como el tipo de muestra (simples
o compuestas) y cantidad de muestra a colectar.
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SITO DE LA TOMA DE MUESTRA
PRESERVACIÓN
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Para aquellos contaminantes que son inestables, la perdida de dicho contaminante
se debe minimizar congelando o adicionando un agente estabilizador, o haciendo
que el análisis se realice inmediatamente o con prontitud después del muestreo.
Es efectivo el uso de nitrógeno liquido para el congelamiento profundo inmediato
de las muestras de suelo en la fase de vapor; se recomienda utilizar recipientes
hechos de acero inoxidable (no usar recipientes con placa de cromo o níquel).
Algunos contaminantes no se estabilizan fácilmente de una manera compatible
con el análisis posterior. Los solventes volátiles están en esta categoría y algunos
de ellos pueden comenzar a volatilizarse tan pronto como el suelo sea expuesto
debido al muestreo. Para minimizar esa pérdida se necesita un procedimiento de
muestreo especial.
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La limpieza del recipiente de la muestra es una parte muy importante de cualquier
programa para muestreo/análisis.
Los recipientes usados para investigaciones en sitios contaminados no se deben
usar de nuevo, porque los recipientes de limpieza de suelos que contengan
sustancias desconocidas pueden ocasionar riesgos para la salud.
TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
ROTULADO
Una vez que se obtiene una muestra se debe marcar en forma clara e inequívoca.
Normalmente, una muestra contenida en un recipiente debe tener una etiqueta en
la cual aparezca toda la información requerida. Esto se puede hacer, por ejemplo,
usando etiquetas adhesivas, escribiendo la información directamente sobre el
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recipiente, o poniendo la etiqueta dentro del recipiente que contiene la muestra.
Si se coloca dentro del recipiente, la etiqueta no se debe afectar por la muestra,
pues esto puede causar pérdida de información. Cuando se deban determinar
vestigios de componentes orgánicos, no se deben colocar etiquetas dentro del
recipiente. Las etiquetas deben tener leyendas cortas y sencillas, para evitar que
surjan errores en los números descriptivos.
Se recomienda que al menos el número de la muestra se coloque tanto en el
recipiente como en la tapa para evitar confusiones indeseadas entre los
recipientes y sus tapas. El número de la muestra no se debe colocar solamente en
la tapa.
Es esencial que las etiquetas y las inscripciones sean estables para las condiciones
ambientales circundantes. Considerando el área del muestreo, la clase de material
de suelo y las condiciones requeridas de almacenamiento y transporte, las
etiquetas y las inscripciones deben ser resistentes al calor y al frío. La limpieza de
etiquetas sucias no debe ocasionar pérdida de información o contaminación de la
muestra.
Antes de despachar las muestras y durante la recepción en el laboratorio, se debe
verificar que los números de la muestra en el recipiente y en la tapa se puedan
correlacionar con el respectivo informe de la muestra.
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PARAMETROS A DETERMINAR DE SUELO
parámetros
Humedad 1 Kg
Acidez 1 Kg
Metales 1 Kg
Nitrógeno 1 Kg
Potasio 1 Kg
Fosforo 1 Kg
Capacidad de intercambio
catiónico 1 Kg
TOTAL
7 Kg
Ejemplos de muestreo
Ejemplo 1. Una empresa localizada en el punto cero (figura 7), necesita detectar una
posible contaminación por Pb debida a las emisiones de su chimenea, por lo que necesita
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saber la concentración de Pb en el suelo que rodea a la empresa. Como se trata de una
fuente fija, se puede realizar un muestreo sistemático polar y, debido a que la deposición
del contaminante se realiza a través del viento, es conveniente tomar muestras simples
superficiales. Es importante ubicar cada punto de muestreo mediante coordenadas
geográficas en un plano cartográfico de la zona para evitar que alguno caiga en lugares de
difícil acceso o, en su caso, se deberá modificar su ubicación. Los puntos ubicados dentro
de la ciudad tienen alta probabilidad de caer en zonas inaccesibles; en tal caso se deben
elegir parques, terrenos baldíos, etc. cercanos. Por esta razón, en la realidad, los
muestreos sistemáticos no necesariamente tienen forman simétrica.
En este tipo de estudios es recomendable ubicar una o varias muestras testigo fuera de la
zona delimitada por el estudio, con la finalidad de determinar el valor de fondo “natural”
del elemento o sustancia contaminante. Este valor es muy importante para comprobar la
contribución antropogénica del contaminante en el sitio.
Muestreo sistemático polar (muestras simples) para delimitar una zona contaminada
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SUSTANCIAS QUIMICAS
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PLAN DE MUESTREO DE SUSTANCIAS QUIMICAS
OBJETIVOS
NATURALEZA DE LA MUESTRA
SÓLIDOS INFLAMABLES: Sólidos que por sus propiedades, son susceptibles de ser
encendidos fácilmente por fuentes externas de ignición como chispas y llamas, y
de entrar fácilmente en combustión o provocar o activar incendios por
frotamiento. En esta clase también quedan comprendidas asimismo las sustancias
que reaccionan espontáneamente, es decir, las que a temperaturas normales o
elevadas pueden experimentar una descomposición exotérmica intensa, causada
por temperaturas excesivamente altas durante el transporte o por contaminación.
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energía. Estas sustancias no se inflaman sino cuando están en cantidades (grandes
del orden de los kilogramos) y al cabo de cierto tiempo (horas o días.
ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
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PROVEEDOR O DUEÑO DE LAS SUSTANCIAS O RESIDUOS PELIGROSOS.
El dueño de las sustancias o residuos peligrosos tiene responsabilidad por los impactos
que puedan causar estas sustancias al medio ambiente, por tanto debe asegurarse que su
almacenamiento cause el menor impacto posible. Es directamente responsable de:
a. Proveer las Hojas de Seguridad de las sustancias a almacenar antes de ser llevadas a la
bodega de almacenamiento. Estas Hojas de seguridad deben estar elaboradas de acuerdo
a la NTC 4435 “Transporte de mercancías. Hojas de Seguridad para materiales.
Preparación”.
b. Asegurarse que las sustancias que se suministran sean adecuadamente clasificadas y
etiquetadas. Se recomienda hacerlo conforme a los lineamientos dados en la NTC 1692
“Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación, etiquetado y rotulado”, de obligatorio
cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02).Se recomienda que además de asumir
las responsabilidades anteriormente mencionadas, adopte las siguientes:
a. Asegurarse que las instalaciones sean adecuadas para el tipo de sustancias o residuos
que se requiere almacenar.
b. Confirmar que los sistemas de emergencias son adecuados y se inspeccionan
constantemente.
c. Verificar que los trabajadores son competentes para asumir el almacenamiento
requerido.
d. Preparar y entregar la información pertinente de las sustancias peligrosas para permitir
un almacenamiento seguro.
e. Dar previo aviso de los requerimientos necesarios.
f. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento entienda los
requerimientos necesarios para el almacenamiento de las sustancias o residuos
peligrosos.
g. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento reciba formalmente la
información de la peligrosidad de las sustancias peligrosas, las recomendaciones para el
manejo seguro y las instrucciones para el caso de derrames.
h. Verificar que las responsabilidades de él y del prestador del servicio de almacenamiento
estén claramente registradas en el contrato.
i. Entregar la información sobre teléfonos de emergencia a los que recurrir en caso de
derrames, incendios o intoxicaciones.
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1692 «Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación, etiquetado y rotulado», de
obligatorio cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02).
b. Verificar que las Hojas de Seguridad han sido proporcionadas de acuerdo a la NTC 4435
“Transporte de mercancías. Hojas de Seguridad para materiales. Preparación” y son
puestas a disposición de los trabajadores y de sus representantes. Es conveniente
contactar al proveedor si se considera que la información contenida en la Hoja de
Seguridad presenta deficiencias.
c. Cuando se reciban sustancias peligrosas sin etiquetar o marcar, o para los cuales no se
han proporcionado Hojas de Seguridad, se deberá obtener la información pertinente del
proveedor o de otras fuentes, y no se deben almacenar con otras sustancias antes de
disponer e interpretar dicha información.
d. Mantener un registro de las sustancias o residuos peligrosos almacenados en la
bodega, con referencia a las Hojas de Seguridad apropiadas. El registro deberá ser
accesible a todos los trabajadores interesados y sus representantes.
TIPOS DE RECIPIENTES
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EMBALAJE Y TRANSPORTE
ROTULADO
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Cuando se transportan sustancias con diferentes características de peligrosidad la
unidad de transporte debe poseer un rótulo de identificación por cada clase de
material peligroso.
Los requerimientos respecto a los rótulos de identificación estipulados en la Norma
Técnica Colombiana 1692 “Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación,
etiquetado y rotulado» incluyen:
Tamaño superior a 250 mm x 250 mm.
Material reflectivo y resistente al deterioro causado por exposición a la
intemperie.
Símbolo y número de la clase dentro del rótulo
Poseer una línea del mismo color del símbolo a 5 mm del borde en todo su
perímetro.
En lo posible, contener el texto indicativo de la clase a la cual pertenece.
Parte superior reservada para el símbolo.
Parte inferior para el texto, el número de la clase o de la división, y si es el
caso, la letra del grupo de compatibilidad de la sustancia peligrosa.
Símbolos, textos y números impresos en negro en todos los rótulos,
excepto en la clase 8, en las que el texto y el número de la clase deben
figurar en blanco y en los rótulos con fondo rojo, verde o azul, en las que
pueden figurar en blanco.
Garantizar que la información sea identificable en bultos que hayan
permanecido tres meses sumergidos en agua.
Colocarse sobre un fondo de color tal que contraste con ellos.
PARÁMETROS A DETERMINAR
SUSTANCIAS CLASE 4
Etildiclorosilano.
Ticlorosilano.
Borneol.
Resinato de cobalto precipitado.
Ferrocerio.
Hexamina.
Metaldehído.
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clase Grupo de estado Cantidad máxima
embalaje/envase
4.1 2 Solido 500 g
4.1 3 Solido 3 kg
4.3 2 Liquido o sólido 500 g
4.3 3 Liquido o sólido 1 kg
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