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2.

CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

2.1 INTRODUCCIÓN

El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad


conocida que está contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se
debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formas. En
primer lugar, por que el volumen ocupado por la masa de un líquido varía con
ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es
variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de
la temperatura.

2.2 REACTIVOS Y EQUIPOS

- Agua destilada.
- Balanza analítica.
- Termómetro.
- Material de vidrio a calibrar.

2.3 CALIBRADO DE UNA PIPETA DE 20 ML

- Determinar el peso de un recipiente seco y con tapón.


- Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en el
calibrado.
- Llenar la pipeta con dicha agua y verterla en el recipiente, previamente
tarado.
- Taparlo y pesar. La diferencia entre este peso y el inicial nos proporciona
la masa del agua vertida.
- Determinar el volumen vertido en base a la siguiente expresión:

V=mxf
donde:
m = masa del agua vertida.
f = factor de conversión de masa a volumen a 20ºC (tabla 1).

- Repetir el calibrado dos veces más.


- Calcular el volumen medio vertido ( V20 ) y su desviación estándar (s).
- Calcular la incertidumbre con la siguiente expresión (ver apéndice 1):
2
 1  20 − V20
2
I 
I = 2 × 2.3 × s ×  + 1 +
2 2
+ b  ×f 2
3  3 2
siendo:
Ib = incertidumbre asociada a la balanza analítica (suponer 0.0003
g).

El volumen de vertido por la pipeta se expresará como 20∀I.

Tabla 1. Factor de corrección (f) para el calibrado de material volumétrico.


Temperatura Temperatura
f(1) f(1)
(ºC) (ºC)
10 1.0015 21 1.0031
11 1.0016 22 1.0033
12 1.0017 23 1.0035
13 1.0018 24 1.0038
14 1.0019 25 1.0040
16 1.0020 26 1.0042
16 1.0021 27 1.0045
17 1.0023 28 1.0047
18 1.0025 29 1.0050
19 1.0027 30 1.0053
20 1.0029
(1) Corregido a 20ºC.
2.4 CALIBRADO DE UNA BURETA

- Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en el


calibrado.
- Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse de que no existen
burbujas en la punta.
- Determinar el peso de un recipiente seco y con tapón.
- Hacer bajar el nivel del líquido hasta que la parte inferior del menisco se
sitúe en la marca de 0.00 ml. Tocar con la punta de la bureta la pared de
un vaso para eliminar el posible líquido adherido.
- Esperar un minuto y volver a comprobar el volumen, si la llave cierra
bien no se notará variación alguna.
- Verter lentamente 10.0 ml de agua en el recipiente previamente tarado.
- Tapar el recipiente y pesar con precisión.
- La diferencia entre este peso, y el del recipiente vacío nos proporciona
la masa del agua vertida.
- Convertir este peso en volumen con la ayuda de la tabla 1.
- Volver a llenar la bureta y repetir la calibración para 10 ml dos veces
más.
- Calcular el volumen medio vertido V10 y su desviación estándar s10.
- Calcular la incertidumbre para este punto de calibración con la siguiente
expresión:
2
 1  0.1
2 Vn − V10 I 
2

I10 = 2 × 2.3 × s ×  + 1 +
2 2
10 + + b  ×f 2
3  3 3 2
donde:
Vn = volumen nominal en este punto de calibración (10 ml).
Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g).

- Repetir la calibración para 25.0 y 50.0 ml y calcular las incertidumbres


asociadas a estos volúmenes.

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