DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AGRÍCOLA Y EDAFOLOGÍA

ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS AGRONOMOS Y DE MONTES

Universidad de Córdoba

GRADO EN INGENIERÍA AGRONÓMICA

ASIGNATURA: QUÍMICA GENERAL.

Prácticas de laboratorio.

Curso 2010-2011
 PRÁCTICA 1. DESCRIPCION Y MANEJO DEL MATERIAL DE
LABORATORIO. MEDIDAS FISICAS DE LA CONCENTRACION DE
UNA DISOLUCIÓN.
Objetivos:
Conocer y utilizar correctamente el material de uso común en laboratorios químicos.
Utilizar distintos modos de expresar la concentración de las disoluciones en unidades físicas y los
aparatos para medirlas. Interpretar correctamente los resultados.

Material
Diverso material de vidrio. Embudos buchner y Kitasato
Pipetas aforadas. Densímetros en escala g/mL.
Pipetas graduadas Aerómetros en escala Baumé.
Embudos de vidrio Refractómetro en escala Brix.

Reactivos
Azúcar. (Sacarosa)
Sal común (Cloruro sódico)
Agua destilada.

Introducción.
Una disolución es una mezcla homogénea formada por una o varias especies o sustancias
químicas. La sustancia que se encuentra en menor proporción recibe el nombre de soluto,
mientras que la que se encuentra en mayor proporción recibe el nombre de disolvente. La
concentración de una disolución puede expresarse mediante unidades físicas y unidades
químicas. Las unidades físicas comunes son:
- Peso de soluto por unidad de volumen de disolución (p/v).
- Porcentaje de soluto por peso de disolución ( % p/p), o porcentaje de composición.
- Porcentaje de soluto por volumen de disolución (% p/v).
- Peso de soluto por peso de disolvente y de peso de soluto por volumen de disolvente.
- Para sustancias que se encuentran en muy pequeña concentración se usa también el concepto
de ppm (partes por millón), que equivalen a mg/L (1g/106mL ) o a mg/kg.

Definiciones:
Masa volúmica o densidad específica: es una propiedad intensiva de la materia, expresa la
masa por unidad de volumen. Formas de expresión para sólidos y líquidos: g/cm3 y para
gases: g/L.
Densidad o densidad relativa: el cociente entre la masa volúmica del compuesto o
disolución y la masa volúmica del agua medida en las mismas condiciones de T y P. No tiene
unidades.
ºBaumé: en líquidos más densos que agua: gramos de cloruro sódico por 100 gramos de
disolución. La escala se construye a T=15 ºC: 0ºBé= agua destilada y 10ºBé= 10g NaCl + 90
g H2O. Equivalencia: 1 ºBé= 1,8 % (p/p) de sólidos solubles. Los grados Bé de un mosto
corresponden de forma aproximada al % (v/v) en etanol probable del futuro vino.
en líquidos menos densos que agua: 0ºBé= 10 g NaCl + 90 g H2O y 10 ºBé = agua
destilada.
ºBrix: gramos de sacarosa por 100 g de agua a T=20 ºC. Se usa para medir sólidos solubles
totales.

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Parte experimental.
1.a. Descripción y uso del material de laboratorio. Aparatos y operaciones volumétricas

Introducción.
Antes de comenzar cualquier experiencia en el laboratorio, es necesario conocer
perfectamente el material e instrumental que con más frecuencia se emplea en él.
Cada uno de los materiales e instrumentos tiene una función específica y acorde con la
tarea a realizar. El uso inadecuado del mismo puede llevar a errores que pueden invalidar la
experiencia realizada.
Generalmente en un laboratorio químico se van a llevar a cabo transformaciones con la
materia y la energía que implicaran acciones de medida, antes y después de estas operaciones de
transformación...

Material volumétrico.
Los aparatos usados en trabajos volumétricos son principalmente las buretas, pipetas y
matraces aforados, aunque también veremos las probetas, todos ellos están graduados o
aforados en litros o en mL, siendo 1mL=1/1000L.
Matraces aforados: son usualmente matraces en forma de
pera con el fondo plano o ligeramente convexo, con el cuello
largo y de pequeño diámetro. El cuello alargado que los
caracteriza debe poseer un espacio suficiente para homogeneizar
por sucesivas inversiones las disoluciones que se introducen en su
interior. Los tapones deben ajustar convenientemente pudiéndose
usar de vidrio, plástico o caucho, pero nunca de corcho. El cuello
de los matraces no ha de ser muy ancho para que pequeñas
variaciones de volumen, produzcan una diferencia notable de
altura de menisco, a fin de que sea el error, el menor posible, el
que se cometa al hacer coincidir el menisco con la señal de aforo.
En general los matraces aforados lo están solo para el
contenido del volumen de líquido que señalan y a una
a temperatura dada.

c
Figura 1. (a) matraz aforado de 250 mL, (b) menisco de dos disolventes diferentes y (c) ajuste a
un enrase del menisco.

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 Los matraces aforados se emplean para la preparación de disoluciones de concentración
conocida. Las disoluciones pueden prepararse tomado un peso de sólido o un volumen de un
líquido y diluyéndolos hasta el volumen deseado en un matraz de esa capacidad.
Cuando se deba partir de una sustancia sólida, se pesa la cantidad correspondiente a
ésta y se traslada a un vaso de precipitados, disolviéndola en un volumen no muy
grande del disolvente elegido. Conseguida la disolución, se trasvasa al matraz
aforado vertiéndola a través de un pequeño embudo colocado sobre su
boca y se lava el vaso cinco o seis veces con el disolvente hasta
asegurarse que no queda ninguna porción de la disolución sin trasvasar.
El matraz entonces se llena hasta casi el arranque del cuello y se
homogeneiza su contenido imprimiéndole un movimiento de rotación.
Se deja entonces que la disolución adquiera la temperatura ambiente y
por último se le añade cuidadosamente el disolvente necesario para que
llegue hasta el enrase. Después de lo cual se vuelve a homogeneizar la
disolución lo mejor posible por inversión repetida del matraz con su
tapón bien ajustado, durante 4 o 5 minutos.
Si la disolución se prepara a partir de un líquido, el volumen
medido de este, contenido de ordinario en una pipeta o una bureta, se
deja caer directamente dentro del matraz y luego se le añade el disolvente
de la misma manera que la descrita en la preparación de la disolución de
un sólido.
Pipetas: Las pipetas son instrumentos usados para dejar verter un
volumen definido de líquido. Las hay de dos clases: aforadas y
graduadas.
Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un
ensanchamiento en su parte central y la parte inferior terminada en forma
aguda y con un orifico estrecho. Hacia la parte superior y por encima del
ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el
nivel que tiene que alcanzar el líquido para que al vaciar la pipeta salga
el volumen de él igual a la capacidad asignada a la misma. Más exactas
pero más incomodas y menos usadas son las pipetas de doble aforo, uno
en la parte superior y otro en la inferior, la capacidad de estas pipetas
representa el volumen del líquido que dejan salir cuando están llenas
hasta el enrase superior y se deja caer el liquido hasta el enrase inferior.
Las pipetas aforadas más usuales son las de capacidades de 1 a 50
mL, pero como la exactitud de la medida depende del hecho de que ésta
se vacié de la misma manera cada vez, resulta que las pipetas pequeñas
no son tan exactas como las mayores
Las mayores y más frecuentes fuentes de error en el manejo de
las pipetas son, en orden de magnitud:
1. Las vibraciones causadas al sostener las pipetas llenas con las
manos.
2. El efecto de la temperatura sobre la película de líquido que
retienen sus paredes.
3. La inclinación variable y el efecto térmico de su manejo, a
efectos de vaciado.
Las pipetas graduadas son tubos de vidrio de sección uniforme
en casi toda su longitud, que terminan en punta fina y que tiene una graduación de
divide su volumen total en mL y en décimas o centésimas de mL según la capacidad de las
mismas.
Figura 2. Tipos de pipetas, graduada en el margen izquierdo y aforada en el derecho.

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 Para utilizar las pipetas, una vez limpias y lavadas con agua destilada, se deja escurrir
esta, estando la pipeta perfectamente seca por fuera, se toma una pequeña porción de la
disolución que se va a medir y con ella se enjuaga el
interior de la pipeta, esta porción se expulsa,
repitiéndose la operación varias veces hasta eliminar
cualquier vestigio de agua destilada, descartando todas
estas porciones de disolución. Entonces se llena la
pipeta, que se introduce solo lo suficiente para que no
quede su extremo inferior al descubierto una vez llena,
aspirando poco a poco hasta que el líquido llegue unos
centímetros por encima del trazo superior. Se cierra
entonces el extremo superior con el dedo índice seco.
Para medir el volumen de líquido se mantiene la pipeta,
ya separada del líquido de manera que el enrase de la
Figura 3. Ajuste del menisco a la marca de misma quede en línea horizontal con el ojo del
2 mL, en una pipeta graduada
operador y entonces se disminuye ligeramente la
presión del dedo, hasta que la parte inferior del
menisco coincida con el enrase, con un pequeño trozo de papel de filtro se secan las gotas que
hubieran podido haber quedado adheridas exteriormente, teniendo cuidado de no tocar el orificio
de salida, ya que este hecho provoca, por capilaridad, la salida de parte del líquido que ya se ha
medido. Entonces se introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter
el líquido y se deja escurrir éste, manteniendo la pipeta en posición vertical, pero de manera que
forme ángulo con la pared del recipiente. Después de que se ha vaciado la pipeta, si está es de un
solo aforo o cuando el líquido llegó hasta la graduación deseada si se opera con pipetas
graduadas o de doble enrase, se espera unos 14 o 15 segundos, sin que la punta de la pipeta deje
de tocar la pared del recipiente, a fin de que el líquido que queda adherido a la pared interna de
la pipeta escurra completamente. Es preciso proceder de esta manera, porque las pipetas se aforan
en la fábrica siguiendo el mismo mecanismo y por lo tanto si se opera con ellas de otra forma. el
volumen de líquido que dejan salir es distinto del que figura grabado en ellas.
Las pipetas nunca se deben de sacudir después de usadas y mucho menos soplar para que
salgan las últimas porciones de líquido que quedan en su interior, el aforo de las mismas ya está
efectuado teniendo en cuenta esta pequeña cantidad de líquido, que no forma parte del volumen
total o parcial grabado en la pipeta.
Las precauciones de seguridad
y la lógica obligan a que nunca se
deba de pipetear con la boca, existen
el mercado una serie de aspiradores
que por simple presión o tracción de la
mano, permiten el llenado de la pipeta.
Siguiendo las recomendaciones de
seguridad, nunca se deben de tomar
directamente con una pipeta líquidos
corrosivos o venenosos.
Buretas: Son los instrumentos
de medida más manejados en el
análisis volumétrico, por lo común se
utilizan para medir el volumen de una
disolución valorada necesario para
Figura 4. Esquema del uso correcto de una pipeta aforada reaccionar con un peso o volumen
dado de problema.

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 Una bureta es un tubo de vidrio de diámetro relativamente grande y sección circular, que
en su mayor parte es de diámetro uniforme y puede contener un volumen de 50 mL graduado en
mL o décimas de mL. La parte inferior de la bureta está provista de una llave de vidrio o plástico
que termina en punta.
La llave de la bureta está construida de forma que está se maneje con la mano izquierda,
quedando la derecha libre para agitar el matraz en el que se lleva
a cabo la valoración.
Antes de usar una bureta, suponiendo que este
perfectamente limpia y con una llave estanca, se la enjuaga 2 o 3
veces con porciones de unos 5 mL de la disolución que se va a
utilizar. Sostenida la bureta en posición perfectamente vertical,
por medio de un soporte adecuado y después de descartadas las
porciones que se emplearon para enjuagarla, se llena con la
disolución en cuestión, con la ayuda de un embudo que se coloca
en la arte superior y que se retira una vez que se llena la bureta un
par de cm. por encima de la marca de comienzo de la graduación.
Entonces se abre la llave y se dejan caer unas gotas para
expulsar el aire del tubo de salida, se sigue haciendo esto hasta
enrasar el menisco con la marca de cero
Para realizar una valoración, se coloca el matraz que
contiene el problema de manera que su boca quede ligeramente
separada del extremo de la bureta, sosteniéndolo con la mano
Figura 5. Bureta en su soporte.
derecha y la izquierda la llave de la bureta. La velocidad de
adición de reactivo debe de estar conforme con la marcha de la reacción y con la cantidad de
sustancia a valorar.
Para realizar la lectura en la bureta se espera que el menisco
esté estable y que la disolución haya escurrido perfectamente.
Concluida la valoración se vacía la bureta y se enjuaga
varias veces con agua destilada. Nunca debe dejarse las disoluciones
dentro de las buretas ya que la acción de sus componentes puede
variar el calibrado.
Al medir disoluciones valoradas por medio de buretas hay
que tener en cuenta que el error que se comete en las lecturas de los
volúmenes es prácticamente constante en su valor absoluto, por lo
que el correspondiente error relativo será menor cuanto mayor sea
el volumen de líquido medido.
Probetas: Se emplea en análisis químico para contener y/o
medir líquidos de una forma aproximada, aunque bastante
ajustada. Están formadas por un cilindro de vidrio o plástico con un
soporte o base, circular o hexagonal. Pueden calibrarse para
contenido o vertido y poseer en su extremo superior un pico lo que
facilita las operaciones de trasvase de líquidos e impide el goteo de
los mismos, en algunos casos pueden llevar un tapón de vidrio o
plástico para agitar líquidos o disoluciones.

Figura 6. Probeta de vidrio de

100 mL, calibrada en mL

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Parte experimental.
1.b. Preparación de disoluciones y medidas de concentración.
1) Preparar 250 mL de una disolución acuosa de 250 g de azúcar/L. Para ello pesar la cantidad
necesaria de azúcar en una balanza granatario, y verterla en un matraz aforado de 250 mL en
el que previamente se ha depositado al menos 50 mL de disolvente. Agitar hasta disolución
completa añadiendo agua poco a poco y completar después hasta la señal de aforo con agua
destilada.
2) Verter en una probeta de 250 mL y medir la densidad específica y el grado Baumé.
3) Poner una gota de la disolución en el refractómetro de mano y medir el grado Brix.
4) Tomar la cantidad necesaria de esta disolución para preparar a partir de ella 250 mL de una
disolución con una concentración 10veces menor. Usar la pipeta aforada adecuada y el
matraz aforado de 250 mL. Ley de las diluciones: VxC = V’xC’.
5) Mida tambien la densidad específica, el grado Bé y el Bx del agua destilada.
6) Repita sobre la disolución diluida las mismas medidas que ha efectuado sobre la disolución
concentrada.
7) Preparar 250 mL de una disolución de 150 g/L de sal común (NaCl) y repetir el mismo
procedimiento usado para la disolución de azúcar.

1.c. Medidas aerométricas de la masa volúmica, grado Brix y Baumé. Medida

refractométrica del grado Brix.
En la siguiente imagen se muestran los areómetros y un refractómetro de mano y otro de
mesa.

Para medir la masa volúmica, ºBé ó ºBx por aerometría se debe verter en una probeta de
250 ó 500 mL una cantidad suficiente de la disolución problema y sumergir el aerómetro de
manera que no toque con el fondo y que no roce con las paredes. La lectura se efectúa en la
escala situada en el vástago fino, anotando la medida correspondiente a la línea que coincide con
la superficie del líquido.
La medida en un refractómetro se efectúa una temperatura de 20 ºC colocando unas gotas
de muestra en el prisma inferior del refractómetro de manera que la cubra uniformemente cuando
se pongan en contacto el prisma inferior y el superior. La medida se efectúa siguiendo las
instrucciones de manejo del aparato utilizado.

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 Enfocando el refractómetro hacia un foco de luz, se observa la escala en el refractómetro
de mano un círculo cuya parte inferior es de color azul y la superior blanca. El valor que debe
anotarse es el correspondiente a la línea de la escala más próxima a la línea que separa los dos
colores. En los refractómetros de sobremesa, debe ajustarse el cambio de color entre los vértices
de un aspa y hacer la lectura correspondiente en la escala. Estos refractómetros de sobremesa
suelen tener dos escalas: en una se mide el índice de refracción y en otra el grado Brix.

Cuestiones.
Construya un tabla con los valores de masa volúmica, densidad relativa, ºBé, ºBx de las
cuatro disoluciones preparadas y comente los resultados.

Masa
Disolución g/L Densidad ºBaumé ºBrix
volúmica
Azúcar
Azúcar
Sal común
Sal común
Agua destilada

Exprese las concentraciones en mol/L, de todas las disoluciones. Para ello debe saber que
el azúcar es sacarosa (C12H22O11) que la sal común es NaCl y que las masas atómicas son: C=12
g/mol; H=1 g/mol; O=16 g/mol; Na= 23 g/mol y Cl=35,5 g/mol.
Indique como cambiará la temperatura de ebullición de cualquier disolución respecto a la
del agua destilada. ¿Qué ocurrirá con la temperatura de congelación?
Ordene de mayor a menor precisión el siguiente material de vidrio: pipeta graduada,
pipeta aforada, probeta, vasos de precipitados, erlenmeyer.
Busque una tabla de equivalencia entre indice de refracción, grado Brix, grado Baumé,
densidad y contenido en sacarosa.
Anote el cambio de índice de refracción de disoluciones con distinta concentración en
azúcar y en sal y comparelas entre sí y con las del agua destilada.

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