GUIAS

GUÍA DE PRÁCTICAS PARA EL
LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
PREPARADO POR
GERMÁN ZÁRATE ZÁRATE
INGENIERO DE PETRÓLEOS
BOGOTÁ, D.C. Enero 2005

Derechos Reservados – Material de consulta
Ing. Germán Zárate Zárate
CONTENIDO
INTRODUCCIÓN . . . . . . . . . . 2
NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD

EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS. . . . . . 3
NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS . 5
QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE. . . . . . . 7
PRÁCTICA Nº 1
DENSIDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE AGUA
POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTO (BS&W) . . . . 10
PRÁCTICA Nº2
DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS,
SEDIMENTO (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO), PUNTO
DE ANILINA Y NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN. . . . . . 19
PRÁCTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT
(UNIVERSAL Y FUROL). . . . . . . . . . 25
PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA. . . . . 29
PRÁCTICA Nº 5
PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y
PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT). . . . . . . 35
PRÁCTICA Nº 6
pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO – DUREZA
DE CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO TOTAL
CONDUCTIVIDAD – GRAVEDAD ESPECÍFICA – TEMPERATURA
OXÍGENO DISUELTO – ACIDO SULFHÍDRICO – DIÓXIDO DE
CARBONO LIBRE – SÓLIDOS DISUELTOS. . . . . . . 40
1
INTRODUCCIÓN
El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad introducir y entrenar al estudiante en el área
práctica de la Ingeniería de Petróleos, proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales
básicos para que pueda identificar y evaluar las características de los fluidos líquidos producidos en los
yacimientos petrolíferos. El manejo de esta información, permitirá comprender la naturaleza de los
hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir los tratamientos correspondientes para un óptimo
aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que puedan ocasionar.
En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentación y análisis del
petróleo crudo, así como de algunos derivados del mismo tenemos: Determinación de Gravedad
Específica y gravedad API, Contenido Salino, Contenido de agua por el método de destilación,
Contenido de Agua y Sedimento por el método de la centrífuga, Contenido de Parafinas y Asfaltenos,
Determinación del número de Neutralización y Punto de Anilina, Viscosidad Cinemática y Absoluta,
Puntos de Inflamación e Ignición y adicionalmente el aprendizaje en la caracterización de Aguas de
Formación; temas básicos y necesarios para poder abordar, analizar y entender fenómenos de mayor
complejidad que se estudiarán en cursos posteriores.
Este documento pretende brindar al estudiante una orientación oportuna para la realización de las
diversas prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posible los objetivos, elementos
teóricos, descripción, manejo de equipos y especificación de procedimientos para la correcta
elaboración de las pruebas. Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de
comportamiento y seguridad en el laboratorio ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes,
fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y concentración para evitar
accidentes e impedir a toda costa el deterioro del medio ambiente.
En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniería de

Petróleos en la disciplina experimental, la cual se afirmará a través del tiempo y será apoyo
fundamental cuando el pensamiento y la formación profesional hayan obtenido la vocación metódica y
científica de la investigación.
2
NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA

LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento,
como para las demás personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrán
siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos,
contaminantes e inflamables.
Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica, para que el estudiante
trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias según las condiciones del
experimento.
A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
• Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al
proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la práctica y los compuestos
involucrados en ésta. Para cumplir con esto, el docente encargado realizará una charla
preoperacional donde explicará a los estudiantes los riesgos asociados a cada una de las prácticas.
• Debe conocerse la toxicidad y peligros de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser
práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramas informativos dispuestos en el laboratorio
que proporcionan información sobre seguridad.
• Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así como dejar
encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) maletines o
morrales, que dificultan y entorpecen el trabajo.
• Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las
sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño.
• Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está debidamente informado.
• Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un
compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rótulo.
• Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio,
pues en las prácticas se permanece en constante contacto con petróleo crudo, derivados lubricantes
y solventes fuertes.
3
• El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo, y con el
material y reactivos ordenados.
• Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante
su utilización los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa.
• No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de

llamas.
• Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si
por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el
funcionamiento de los equipos de calentamiento.
• El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe
llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se
realice una práctica.
• Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya
que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y desatender recipientes calientes en la mesa de
trabajo puede ser causa de accidentes.
• Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos
sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrará debido al cambio
brusco de temperatura y el fluido caliente se volcará sobre la mesa causando accidentes.
• Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el Laboratorio. (en ningún caso
arrojar sólidos o derivados de petróleos a los desagües normales).
• Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto o equipo, debe
consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prácticas
antes de proceder a su uso.
• No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento

irresponsable será motivo de expulsión inmediata del laboratorio y por consiguiente de sanción
académica.
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NORMAS DE TRABAJO EN EL
• Durante la estancia en el laboratorio es conveniente que el alumno esté provisto de una bata, la cual
deberá llevarse completamente abotonada. Esta prenda evita que posibles salpicaduras de
hidrocarburos o sustancias químicas lleguen a la piel y también evitará probables deterioros en las
prendas de vestir. Si el estudiante no trae bata, no podrá realizar la práctica.
• Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisión, ya que
si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, será de responsabilidad del grupo de
trabajo.
• Es importante leer los procedimientos a conciencia y programar con anterioridad las prácticas que
se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el
laboratorio para llevarlas a cabo.
• Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su

funcionamiento.
• Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse
completamente limpios. El monitor, se encargará de recibir el material en buen estado.
• La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar una medición. En el
cuarto de la balanza sólo debe permanecer una persona de cada grupo de trabajo que se encontrará
pesando las muestras. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como
vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o
mover la balanza de su puesto.
• Cuando se utilice la centrífuga, deben limpiarse muy bien los tubos de centrífuga antes de
colocarlos en los porta tubos.
• Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse el regulador de velocidad
máximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la práctica y no abrir la tapa.
Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa
movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo.
• Los viscosímetros cannon-fenske que se introducen en el baño de aceite para la medición de

viscosidad cinemática a temperaturas superiores a la temperatura ambiente, deben estar
completamente limpios para evitar ensuciar el aceite mineral, lo cual crea dificultad en la
observación y por tanto errores en la determinación.
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• El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar dispuesto para dicha práctica. No
debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticas distintas a la que se está realizando.
• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se derrama, debe
ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse
inmediatamente.
• No deben verterse residuos en los lavaderos de agua, deben emplearse los recipientes para residuos
que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, para seguir las normas de disposición
de desechos.
• No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar

experimentos no autorizados.
• Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al

profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.
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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE
¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del

Laboratorio o Monitor!!!!!!
1. Fuego en el laboratorio.
Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar a todos los compañeros
de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma.
Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o

cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirar los productos
inflamables que estén cerca del fuego. NO UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN
FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIÓN DE UN DISOLVENTE.
Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se
puede controlar rápidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de lodos, química y física, reportar
el accidente a los bomberos y evacuar el edificio.
2. Fuego en el cuerpo.
Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio,
acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los
compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la
persona con una manta antifuego, o haciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la
persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos
de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy
conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta
medida intenta compensar la pérdida de líquidos a través de la quemadura.
Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistencia médica inmediata.
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3. Quemaduras.
Las pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baños, placas o mantas
calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con un chorro de agua fría o incluso en un cubo
con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la
tirantez de la piel.
Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa
en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la aísle del aire.
4. Cortes en la Piel.
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el Laboratorio. Estos
cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mínimo. Se debe revisar y
eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa.
Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabón y
taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal,
colocar una venda en la herida aplicando una presión firme y enviar al herido lo más urgente posible a
una asistencia médica inmediata.
5. Derrame de productos químicos sobre la piel.
Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con
abundante agua, como mínimo durante 15 minutos.
Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión
de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.
7. Actuación en caso de producirse daño en los ojos.
En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave
será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es
necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
párpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que
parezca la lesión.
8. Actuación en caso de ingestión de productos químicos.
Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor,

Coordinador de Laboratorio o Monitor. Antes de cualquier actuación concreta se debe pedir
asistencia médica.
Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza de lado. Si está
consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el producto ingerido es corrosivo.
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Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que así la concentración
del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia
con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de
derivados del petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan se
produzcan durante el vómito.
9. Actuación en caso de inhalación de productos químicos.
Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia médica
lo antes posible.
¡ ¡ ¡ ¡ RECUERDE ! ! ! !
¡ ¡ ¡ ¡ LA NORMA MAS IMPORTANTE DE SEGURIDAD ES TRABAJAR CON

RESPONSABILIDAD ! ! ! !
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PRÁCTICA Nº 1
GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE

AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTO (BS&W)
1. GRAVEDAD API
1.1 OBJETIVOS
1.1.1 Realizar la determinación de la gravedad API de una muestra de crudo por medio del
hidrómetro API y compararla con la gravedad API calculada mediante el uso del picnómetro.
1.1.2 Reconocer el uso adecuado del hidrómetro y del picnómetro, para lograr obtener valores de
gravedad API confiables.
1.1.3 Comprender la dependencia que presenta la gravedad API de un crudo, respecto al cambio en la
temperatura.
1.1.4 Comprender el concepto de la corrección de gravedad API a 60ºF, partiendo de las lecturas
obtenidas a diferentes temperaturas.
1.2 FUNDAMENTO TEÓRICO
De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidos en base volumétrica
(por galón, barril, carro-tanque, etc.). Asimismo, en muchos casos (como en el transporte marítimo), es
importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresión que permite relacionar el
peso y volumen de un producto.
Cualquier producto se expande cuando es calentado, reduciéndose por consiguiente el peso por unidad
de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estándar, aunque
temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinación. Existen tablas que relacionan la
densidad de una temperatura a otra.
La densidad puede ser expresada en dos escalas. La densidad relativa (Gravedad Específica) es
definida como la relación del peso de un volumen dado de líquido a una temperatura definida, con el
peso de un volumen igual de agua pura a la misma temperatura. Ambas temperaturas de referencia
deberán ser explícitamente declaradas. La referencia comúnmente utilizada es 60/60ºF, aunque se
pueden encontrar otras referencias como 20/20ºC ó 20/4ºC.
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Sin embargo, en la industria del petróleo se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum
Institute). Esta es una función especial de la densidad relativa (Gravedad Específica), calibrada en
grados, que nos proporciona una idea de la calidad del crudo.
La gravedad API es representada por la siguiente relación matemática:
141.5
Gravedad , (Grados)º API = − 131.5
Gravedad .Específica(60 / 60º F )
Como se puede observar, no se requiere de una referencia

de temperatura explícitamente declarada, ya que la
mención de 60ºF se encuentra incluida en la definición.
Como resultado de esta relación entre mayor sea la

gravedad específica de un producto, menor es su gravedad
API. Es así como en la industria petrolera se catalogan
los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo
con su gravedad API. Es claro que el agua, con una
gravedad específica de 1.000 tiene una densidad API de
10.0º.
Como se ha mencionado anteriormente, la Gravedad API

es un factor que gobierna la calidad y precio del petróleo
crudo, sin embargo, esta propiedad es una indicación
incierta a menos que sea relacionado con otras
características del mismo.
El desarrollo de la práctica con el hidrómetro se basa en el

principio que la profundidad de inmersión de un cuerpo
en un líquido varía directamente con la densidad de dicho
líquido. El cuerpo flotante, el cual está graduado en
unidades de gravedad API, se denomina hidrómetro API
(Figura 1). La gravedad API se lee observando la libre
flotación del hidrómetro y registrando la graduación más
cercana a la intersección aparente de la superficie
horizontal del líquido con la escala vertical del
hidrómetro, luego que la temperatura deseada ha sido
alcanzada. El valor obtenido se reporta como lectura del
hidrómetro a la temperatura de trabajo.
La temperatura de la muestra debe leerse en un

termómetro sumergido en ella, o en un termómetro que
haga parte del hidrómetro (termohidrómetro). Figura 1. Hidrómetro API
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Dado que la gravedad API es una función especial de la

densidad relativa (Gravedad Específica), es posible
obtenerla también mediante la determinación de ésta última.
Para esto podemos valernos de un picnómetro (Figura 2)

que nos permite obtener un volumen fijo de la muestra y una
balanza electrónica de precisión (Figura 3) que nos permite
determinar la masa correspondiente a ese volumen. Con
estos datos, podemos obtener la densidad de la muestra a
temperatura ambiente y por lo tanto la Gravedad Específica
a las mismas condiciones.
Utilizando la relación matemática enunciada con

anterioridad, podemos calcular la Gravedad API a la
Figura 2. Picnómetro de 25 ml temperatura ambiente.
Con cualquiera de los dos métodos utilizados

obtenemos un valor de gravedad API observada o
calculada a la temperatura a la cual se realizó la
determinación, la cual normalmente es diferente a las
condiciones estándar establecidas en la definición
dada (60ºF).
Por lo anterior, las lecturas obtenidas deben ser

corregidas utilizando la Tabla 5A del American
Petroleum Institute (Generalized Crude Oils API
Gravity Correction To 60 Degrees F) disponibles en
el Laboratorio de Crudos y Aguas, para reportar el
valor de Gravedad API real de la muestra.
Figura 3. Balanza Electrónica de Precisión
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1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
• 1 Picnómetro de 25 ml
• 1 Balanza electrónica de precisión
• 3 Hidrómetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41)
• 1 Termómetro (-10 a 110 ºC)
• Probeta graduada de 100 ml ó 250 ml
• Beaker plástico de 250 ml ó 400 ml
• Muestra de petróleo crudo
1.4 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Picnómetro)
1.4.1 Leer la temperatura ambiente en el termómetro del laboratorio y reportarla en el formato de

datos en grados F.
1.4.2 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga.
1.4.3 Tomar una cantidad de muestra (petróleo crudo) en un beaker.
1.4.4 Preparar la balanza para determinar el peso de la muestra. Para esto, encender la balanza y
oprimir el botón central rojo señalizado con la letra T (tarar), hasta que el display muestre
0.000 g.
1.4.5 Colocar el picnómetro limpio y seco en el centro del plato y permitir que la balanza registre el
peso. Se tomará el valor que muestre la pantalla en el momento en que aparezca el indicador de
gramos (g) en la misma y se registrará en el formato de toma de datos (Peso picnómetro vacío).
Nota: Es importante leer y registrar este valor cuando aparece la letra g, pues la sensibilidad
de la balanza puede hacer que cambie el valor por respiración fuerte del operador, corrientes
de viento u otros factores, lo que acarrea errores en la medición.
1.4.6 Llenar el picnómetro con agua destilada hasta el aforo y registrar su peso. (Peso picnómetro con
agua destilada).
1.4.7 Llenar el picnómetro hasta el aforo con la muestra (petróleo crudo) y registrar su peso en la
balanza. (Peso picnómetro con muestra).
1.4.8 Determinar la Gravedad Específica y la Gravedad API por cálculo de la muestra de petróleo
crudo a la temperatura de trabajo y registrarlas en el formato de toma de datos.
1.4.9 Realizar la corrección correspondiente del dato obtenido mediante la utilización de las tablas
5A del API disponibles en el Laboratorio.
1.4.10 Verificar con el docente encargado la validez de los resultados obtenidos.
1.5 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Hidrómetro)
1.5.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga.

1.5.2 Tomar una cantidad suficiente de muestra en un beaker.
1.5.3 Colocar la muestra en la probeta (dispuesta en forma totalmente vertical), removiendo las
burbujas de aire en la superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra, que permita
al hidrómetro flotar libremente y a la vez permitir una fácil lectura.
1.5.4 Introducir cuidadosamente el hidrómetro en la muestra hasta unas dos divisiones al inicio de la
escala y soltarlo. El hidrómetro se deja entonces libre para que flote en la muestra, cuidando
que no toque las paredes del recipiente.
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1.5.5 Dejar flotar libremente el tiempo suficiente para que el hidrómetro se mantenga en reposo, y
tomar la lectura en el punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del
hidrómetro.
1.5.6 Tomar inmediatamente la temperatura de la muestra utilizando el termómetro del hidrómetro (si
lo posee) o en un termómetro separado para realizar las correcciones necesarias. Registre la
temperatura real de la muestra junto con el valor de gravedad API leída.
1.5.7 El valor de gravedad API deberá reportarse al 0.1ºAPI más cercano a la lectura correspondiente.
1.5.8 Para realizar las mediciones a temperaturas diferentes a la temperatura ambiente, calentar la
muestra a temperatura de 86ºF, 104ºF Y 122ºF en el baño de María y repetir la determinación
de la gravedad a cada temperatura. Nota: Se debe calentar la muestra dos o tres grados
Fahrenheit por encima de la temperatura de determinación ideal, pues al pasar de un
recipiente a otro se pierde temperatura.
1.5.9 Registrar en el formato de toma de datos el valor real de temperatura en cada medición sin
importar que sea igual o no al valor ideal de temperatura que se buscaba. Nota: Es importante
registrar el valor real de la temperatura de la muestra al momento de leer la gravedad API,
pues este valor se requiere para realizar las correcciones necesarias y si no se toma
correctamente se tendrá gran dispersión en los valores de Gravedad API de la muestra.
La determinación de la gravedad API puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0º y 195ºF, sin
embargo, ciertos límites se especifican para algunos productos dependiendo del punto inicial de
ebullición y/o de la densidad. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una
temperatura a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la
densidad.
1.6 BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-287. Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum
Products (Hydrometer method).
• Norma ASTM D-1298. Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or
Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method.
• Petroleum Engineers Handbook, Howard.B. Bradley. Richardson, Texas: Society of Petroleum
Engineers.
• SPE 27593. New method to read and correct the API gravity of oil from observed temperatures to
60ºF. Keaves, Sonny V.
• SPE 28944. Discussion of new method to read and correct the API gravity of oil from observed
temperatures to 60ºF. Rajan V.S.V.
• Tabla 5A, Generalized Crude Oils API Gravity Correction To 60 Degrees F. American Petroleum
Institute.
• Petrophysics. Djebbar Tiab, Erle C. Donaldson. Amsterdam : Elsevier, Gulf Professional
Publishing, 2004.
14
2. SALINIDAD DEL CRUDO

2.1 OBJETIVOS
2.1.1 Realizar la determinación de la salinidad de una muestra de crudo.

2.1.2 Conocer las unidades en que se manejan las concentraciones de sal en la industria petrolera.
2.1.3 Reconocer físicamente la naturaleza de las emulsiones de agua y petróleo.
2.1.4 Ilustrarse sobre la importancia del contenido de sal en un crudo, y su influencia en la calidad del
mismo.
El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentración variable. La sal
predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a éste compuesto y
se expresa generalmente al interior de la industria petrolera como libras de sal por cada mil barriles de
crudo.
Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante es la de cumplir con los
requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refinerías admiten
contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 – 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido
a la acción corrosiva y posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.
El método presentado a continuación consiste en

formar una emulsión entre un volumen determinado
de la muestra de crudo y un volumen determinado de
agua destilada, con el fin que exista una transferencia
del contenido salino del crudo a ésta última. Para esto
nos valemos de un cilindro metálico provisto con un
émbolo (Figura 4), con el cual lograremos crear la
emulsión mediante agitación y calentamiento continuo.
Posteriormente mediante el uso de la centrífuga

(Figura 5) se buscará retirar por medios físicos las
fases que intervienen en la emulsión, para obtener la Figura 4. Cilindro metálico con émbolo
solución acuosa con el contenido salino y por medio de
una titulación calcular la cantidad de sal presente en
dicha solución.
De acuerdo a esta concentración y conociendo los

volúmenes de agua y crudo utilizados en el desarrollo
de la práctica, calcular la cantidad de sal presente en el
crudo, en las unidades correspondientes.
Figura 5. Centrífuga
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• 1 Equipo de centrifugación • 1 Gradilla en madera

• 1 Cilindro metálico provisto de émbolo • 1 Agitador de vidrio
• 1 Beaker de 100 ml • 1 Frasco lavador con agua destilada
• 1 Probeta de 10 ml graduada • 1 bureta de 25 ml
• 1 Probeta graduada de 25 ml • Muestra de petróleo crudo
• 1 Probeta graduada de 50 ml • Nitrato de Plata, solución 0.0282 N
• 2 Tubos plásticos de 25 ml para centrífuga • Cromato de potasio, Indicador
• 1 Jeringa hipodérmica de 5 ml con aguja • Varsol
• 1 Cápsula de porcelana • Desemulsificante
2.4 PROCEDIMIENTO
2.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga

2.4.2 Tomar una pequeña cantidad en el beaker de 100 ml.
2.4.3 (En la probeta de 25 ml). Medir 25 ml de la muestra y vaciarla en el cilindro metálico.
2.4.4 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeñas porciones de este
varsol la probeta de 25 ml, vaciar cada porción de lavado en el cilindro metálico.
2.4.5 (En la probeta de 50 ml). Medir 37.5 ml de agua destilada y agregarla a la muestra del cilindro
metálico.
2.4.6 Colocar el émbolo con la tapa en el cilindro metálico y bombear unas veinticinco veces, con el
fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada de aire, debe hacerse un recorrido máximo
de una pulgada con el émbolo.
2.4.7 Llevar el cilindro con la mezcla al baño de María durante media hora. Cada diez minutos
bombear unas 25 veces. Temperatura 122ºF .
2.4.8 Retirar el cilindro del baño, bombear nuevamente 25 veces y transferir equitativamente la
mezcla a los dos tubos de centrífuga. Agregar 2 gotas de desemulsificante a cada tubo.
2.4.9 Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. Centrifugar
durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos enfrentados en la centrífuga para evitar la
descompensación del rotor y llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta
cuatro (4).
2.4.10 Retirar los tubos de la centrífuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa el agua
separada y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite,
depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla.
2.4.11 Medir 10 ml de la solución acuosa extraída y depositarla en la cápsula de porcelana.
2.4.12 Agregar una (1) gota de indicador y titular con la solución de Nitrato de Plata, hasta que el color
amarillo cambie a rosado tenue.
2.4.13 Registrar en el formato de toma de datos los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la
titulación.
16
2.5. BIBLIOGRAFÍA
• Norma API RP45. Recommended Practice for Analysis of Oil-field Waters. American Petroleum
Institute. Chloride Determination (Mohr Method) Pg 16.
• American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Cloruros en agua. Método ASTM D 1125-91
Engineers.
3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.1 OBJETIVOS
3.1.1 Determinar el contenido de agua en una muestra de petróleo crudo mediante el proceso de
destilación.
3.1.2 Comprender la importancia de determinar la cantidad de agua presente en el crudo.
3.1.3 Aprender la manipulación del equipo Dean & Stark para destilación.
El conocimiento del contenido de agua es

extremadamente importante en la compra,
venta, transferencia y refinación de petróleo
crudo, ya que de acuerdo a este parámetro el
precio varía. De igual forma, su determinación
es esencial para determinar qué procedimientos
son necesarios en el Campo para lograr retirar
dicha agua, hasta los volúmenes permitidos.
El método que se plantea, cubre la

determinación de la cantidad de agua en el
crudo mediante el proceso de destilación,
utilizando el equipo Dean & Stark (Figura 6).
Para tal efecto la muestra es calentada bajo

condiciones de reflujo con un solvente
insoluble al agua, el cual se co-destilará con el
agua en la muestra. El solvente condensado y
el agua son separados continuamente en la
trampa dispuesta para tal fin.
Figura 6. Montaje Equipo Dean & Stark
13
El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y

el solvente retorna al sistema de destilación. El volumen
de agua obtenido, es reportado como fracción o
porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo
crudo.
En la Figura 7 se muestra la conformación de la trampa

de agua, la cual posee una graduación para tomar las
lecturas de los volúmenes de agua que han sido
extraídos de la muestra de crudo.
Figura 7. Detalle de la trampa de agua
• Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador)

• 1 Probeta de 25 ml
• Alambre de Cobre
• 1 Probeta de 50 ml
• Tolueno
3.4 PROCEDIMIENTO

3.4.2 Tomar 25 ml de la muestra en la probeta de 25 ml.
3.4.3 Medir más o menos 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml.
3.4.4 Vaciar la muestra en el balón Dean & Stark y lavar la probeta con pequeñas porciones del
tolueno medido. Vaciar cada porción de lavado en el balón.
3.4.5 Armar el equipo de destilación, conectando las mangueras a la fuente de agua y al condensador.
La entrada de agua al condensador se hace por la parte inferior.
3.4.6 Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario abrir toda la válvula).
3.4.7 Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 90, hasta que se observe
ebullición en la superficie de la muestra en el balón de destilación, entonces bajar la graduación
a 40). Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa permanezca
constante. (Se requiere al menos de 1 ½ a 2 horas).
14
3.4.8 Suspender el calentamiento y dejar enfriar. Suspender la circulación de agua por el

condensador.
3.4.9 Retirar el condensador de la trampa. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las
paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.
3.4.10 Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla tolueno – crudo en el
recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.
3.5. REPORTE DE RESULTADOS
El volumen de agua obtenido se reporta como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de
petróleo crudo según la fórmula
A
%agua = *100
Vo
Donde: % agua = Porcentaje de Agua en la muestra de crudo

A = Volumen total de agua en la trampa
Vo = Volumen inicial de muestra de petróleo crudo.
3.6. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-4006. Standard Test Method for Water in Crude Oil by Distillation.
• Norma ASTM D-95. Standard Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous
Materials by Distillation.
Engineers.
4. CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTOS EN EL

CRUDO (BS&W)
4.1 OBJETIVOS
4.1.1 Determinar el contenido de agua y sedimentos (% agua y sedimentos) en una muestra de

petróleo crudo mediante un proceso de campo (centrifugación).
4.1.2 Familiarizar al estudiante con la correcta forma de medición, determinación y reporte del
contenido de agua y sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrífuga graduados
para tal fin.
15
La determinación del contenido de sedimentos y agua se requiere, para establecer con precisión los
volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio,
interventoría, transferencia de custodia, liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo.
Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puede generar problemas
operacionales, como corrosión de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo,
generando costos de tratamiento y reparación.
El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo por su practicidad,
sin embargo existen otros métodos para lograr mediciones de mayor complejidad pero requieren de
equipo especial de laboratorio.
Para desarrollar este método se

requerirán tubos de fondo cónico para
centrífuga, graduados correctamente
(Figura 8) y un equipo de
centrifugación.
Las normas ASTM D-96 y D-4007

describen el procedimiento con tubos
graduados de 100 ml, sin embargo se
trabajará en esta guía con tubos de 25
ml debido a la capacidad de la
centrífuga dispuesta en el laboratorio de
petróleos.
Figura 8. Tubos de centrífuga de fondo cónico.
• 1 Equipo de centrifugación
• 1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml
• 2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 ml
• Varsol
• Desemulsificante
4.4 PROCEDIMIENTO
16
4.4.2 En el tubo de centrífuga de 50 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml de la muestra. Agitar

vigorosamente hasta que se mezclen por completo.
4.4.3 Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga de 25 ml. Esta
operación se debe hacer lentamente y agitando antes de cada adición.
4.4.4 Adicionar dos gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente.
4.4.5 Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente
al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. (Llevar el
regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3)).
4.4.6 Apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos.
4.4.7 Tomar la lectura de cada tubo y reportarla.
4.4.8 Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez (10) minutos.
Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.
4.4.9 Centrifugar las muestras durante un (1) minuto y reportar una vez más las lecturas.
4.5 REPORTE DE RESULTADOS
El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción o porcentaje del volumen inicial
de muestra de petróleo crudo según la fórmula
S
% BS & W = * 100
V
Donde: %BS&W = Porcentaje de Agua y Sedimentos

S = Volumen total de agua y sedimento
V = Volumen inicial de muestra de petróleo crudo.
4.6 BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-96. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge
Method (Field Procedure).
• Norma ASTM D-4007. Water and Sediment in Crude Oil by Centrifuge Method (Field Procedure).
Publishing, 2004.
Engineers.
17

FORMATO PARA TOMA DE DATOS PRÁCTICA Nº 1
INGENIERÍA DE PETRÓLEOS
FECHA MUESTRA (Crudo) __________________________________________

TOMA DE DATOS REALIZADA POR : (Alumno 1) ___________________________________________________
(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
GRAVEDAD API (Método de Picnómetro)
Muestra Temp de Peso Picnómetro Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad Gravedad API Gravedad API
trabajo Vacío (gr) Agua Destilada (gr) con Muestra (gr) Específica calculada Corregida @
(ºF) Calculada 60ºF
ANALISIS DE GRAVEDAD API (Método de Hidrómetro)

TEMPERATURA Gravedad API leída Gravedad API corregida @ 60ºF
( ideal / real )
Ambiente / ( ºF)
86ºF / ( ºF)
104 ºF / ( ºF)
122 ºF / ( ºF)
SALINIDAD DEL CRUDO

Volumen de Volumen de Volumen de Normalidad
Volumen de Agua Volumen de Solución Nitrato de del Nitrato de
Crudo [ml] Destilada [ml] Varsol [ml] Acuosa [ml] Plata [ml] Plata
CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN

Volumen de muestra Volumen de agua Contenido de agua
de Crudo [ml] en la “Trampa” [ml] (porcentaje %)
CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO (BS&W)

Volumen de BS&W luego BS&W con BS&W con BS&W
Nº muestra de de centrífuga calentamiento calentamiento y lectura final
Tubo crudo [ml] [ml] [ml] centrífuga [ml] (%)
1
2
ACTIVIDADES ADICIONALES
a. Realizar gráficas del comportamiento de la gravedad API y Gravedad Específica de la muestra con el incremento en la
Temperatura.
b. Calcular y reportar la salinidad del crudo en mg/lt de Cl-, en mg/lt de NaCl y deduzca la ecuación para reportar la
concentración en libras de NaCl por 1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl).
c. Realice una comparación de los volúmenes de agua obtenidos por el método de destilación y el de la centrífuga.
d. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.
18
PRÁCTICA Nº 2
DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y

SEDIMENTOS (RESIDUOS INSOLUBLES EN TOLUENO).
PUNTO DE ANILINA Y NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN
1. CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y

SEDIMENTOS.
1.1 OBJETIVOS
1.1.1 Familiarizarse con el procedimiento para la determinación de parafinas y asfaltenos en los

crudos.
1.1.2 Identificar algunas diferencias físicas claras entre los compuestos parafínicos y los compuestos
asfalténicos.
1.1.3 Reconocer el poder de dilución de diferentes solventes orgánicos.
En el campo de la producción de yacimientos petrolíferos es de vital importancia caracterizar

claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se incluye el contenido de
parafinas y asfaltenos, ya que al ser éstos componentes pesados del crudo pueden generar graves
problemas cuando precipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de tratamiento y
zonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por estos compuestos logran taponar los
conductos de producción haciendo necesario tratamientos adicionales en los equipos de producción.
La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza por su estado sólido a
temperatura atmosférica y presenta poca deformación a esta temperatura e incluso bajo presión
considerable.
Es preciso hacer la distinción entre las parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las
ceras parafínicas. Estas últimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por
consiguiente, las que interesan en la práctica.
De acuerdo con el peso molecular, punto de fusión, características de cristalización y composición

química, estas ceras están clasificadas en dos grandes grupos: CERAS PARAFÍNICAS propiamente
19
dichas, y CERAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y las segundas de
alto peso molecular.
Los asfaltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxígeno en
más o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes
en el petróleo, que no son solubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración
parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-pentano, heptano,
acetona y éter de petróleo.
Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por
partículas ferruginosas (insolubles en tolueno).
• 1 Centrífuga • 1 Medidor de intervalo de tiempo (0 – 15

• 1 Horno de baja temperatura minutos)
• 1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios • 2 Tapón de caucho
• Balanza electrónica • 1 Gradilla en madera
• 2 Tubos de vidrio para centrífuga de 25 ml • 1 Jeringa hipodérmica de 5 ó 6 ml (sin
sin graduación aguja)
• 2 Beaker graduados de vidrio de 250 ml • 1 Recipiente plástico para baño de hielo.
• 4 Beaker de plástico de 100 ml • Solvente Nº 1
• 1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml • Solvente Nº 2
• 1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml • Solvente de titulación
• 1 Pipeta graduada de 5 ml • Tolueno
• 1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC • Anilina pura
• 1 Probeta recortada y acondicionada para la • Hidróxido de potasio 0.1 N, solución
prueba con émbolo. alcohólica
• P-Naftolbenzeina, indicador.
Observaciones:
• Determinar la gravedad específica de la muestra de crudo por medio del método del picnómetro, y
calcular la gravedad API.
• Con la probeta de 100 ml, medir únicamente el solvente de titulación (no lavarla). La pipeta de 5
ml, utilizarla sólo para la titulación de hidróxido de potasio (no lavarla).
• Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) para la realización de
la misma.
1.4 PROCEDIMIENTOS
1.4.1 Procedimiento para determinación cualitativa de las ceras parafínicas (bajo peso
molecular) en una muestra de crudo.
1.4.1.1 Cerciorarse que los tubos se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar
los pesos incluyendo los tapones si son usados. (peso tubos vacíos).
20
1.4.1.2 No Agitar la muestra (crudo)

1.4.1.3 Tomar una pequeña cantidad en uno de los Beakers plásticos (± 30 ml.)
1.4.1.4 En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra.
Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, oprimir
una vez la tecla roja (tarar) y en la pantalla de la balanza aparecerá 0.000g. agregar poco a
poco el crudo hasta tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo
mismo con el segundo tubo. Anotar los pesos en el renglón Peso de Muestra.
1.4.1.5 En otro beaker plástico, tomar una pequeña cantidad de SOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo
con éste solvente hasta la altura de las letras horizontales o hasta la estrella.
1.4.1.6 Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente hasta que el crudo se mezcle
con el solvente (aproximadamente 2 minutos). Lo anterior se puede apreciar volteando el
tubo y si el fondo se encuentra limpio, es porque la mezcla se ha completado (en ocasiones
es difícil que el crudo se mezcle por completo con el solvente Nº1, por lo tanto se repetirá la
agitación con más solvente hasta que éste salga completamente limpio).
1.4.1.7 Retirar los tapones, llevar los tubos a la centrífuga y centrifugar durante seis (6) minutos.
Graduación de la velocidad MÁXIMO TRES (3), si la velocidad es mayor, los tubos pueden
romperse. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bien picado
y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plástico destinado
para tal fin.
1.4.1.8 Transcurridos los seis (6) minutos apagar la centrífuga, dejarla que pare por sí misma. NO
ABRIRLA MIENTRAS ESTÉ GIRANDO. Retirar los tubos de la centrífuga y recolectar
el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el baño. Vaciar cuidadosamente
con el fin de evitar que pase precipitado al beaker.
1.4.1.9 Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, las ceras microcristalinas.
1.4.1.10 OBSERVACIONES: Mantener el beaker con el líquido sobrenadante en el hielo el mayor

tiempo posible, esto con el fin de permitir la mayor precipitación de las ceras parafínicas.
Mientras se realizan las otras determinaciones, mirar el contenido del beaker y observar si
se han formado y precipitado los cristales. Finalizada la prueba vaciar el contenido del
beaker en el recipiente marcado SOLVENTE Nº1 PARA DESTILAR.
1.4.2 Procedimiento para determinación cuantitativa de las ceras microcristalinas (alto peso
molecular) en una muestra de crudo.
1.4.2.1 A los tubos con el residuo de la prueba anterior, adicionar solvente Nº 2. Agregar en igual
forma que el solvente Nº 1.
1.4.2.2 Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado
se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos).
1.4.2.3 Quitar los tapones a los tubos, centrifugar como en la prueba anterior.
1.4.2.4 Retirar los tubos de la centrífuga, vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado
SOLVENTE Nº 2 PARA DESTILAR.
1.4.2.5 Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio.
1.4.2.6 Colocar los tubos con los precipitados en el horno de baja temperatura (90 a 100ºC).
Dejarlos durante 10 minutos.
1.4.2.7 Sacar los tubos del horno, colocarlos en la gradilla y dejarlos enfriar.
1.4.2.8 Tan pronto los tubos se encuentren fríos, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo)
20
1.4.2.9 Guardar el precipitado para la prueba siguiente.
1.4.3 Determinación de asfaltenos y sedimentos (residuos insolubles en tolueno) en una muestra

de crudo: La determinación se realiza en el residuo anterior, que está constituido por asfaltenos
y posiblemente residuos insolubles en el tolueno.
1.4.3.1 A los tubos con el residuo de la prueba anterior agregar Tolueno (cantidad como anteriores).
1.4.3.2 Colocar los tapones a los tubos y agitar fuertemente hasta que todo el precipitado sea
removido del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos).
1.4.3.3 Retirar los tapones y centrifugar durante cinco minutos.
1.4.3.4 Retirar los tubos de la centrífuga y observar si en los fondos de los tubos hay algún
precipitado.
1.4.3.5 Si no existe precipitado, dar por finalizada la determinación y vaciar todo el contenido de
los tubos en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.
1.4.3.6 Si existe precipitado, continuar con las extracciones hasta que el Tolueno salga limpio.
Vaciar todas las porciones en el recipiente nombrado anteriormente.
1.4.3.7 Llevar los tubos al horno, como en la determinación anterior y proceder en igual forma. El
precipitado se reporta como SEDIMENTO INSOLUBLE EN TOLUENO.
1.5 BIBLIOGRAFIA

Publishing, 2004.
• Crude oil waxes, emulsions, and asphaltenes. Becker, J.R. Tulsa: Pennwell Publishing Company,
1997.
Engineers.
2. PUNTO DE ANILINA
2.1 OBJETIVOS
2.1.1 Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de anilina pura
y del producto de petróleo a analizar.
2.1.2 Interpretar la importancia de la determinación de este factor.
Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, son solventes efectivos para una
gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilución de un producto de petróleo varía con
el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como
por ejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos donde esta
característica es indeseable.
21
La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo en un equipo
adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto de petróleo por medio de anilina, y
sustancias aromáticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los
hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla.
Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solución clara. Por
el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza ésta característica
determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia.
Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina, teniendo por
consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromáticos presentan
el fenómeno opuesto, mientras que los nafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los
aromáticos y los parafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras: Base
lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno.
• 1 Beaker de 100 ml
• 1 Beaker de 250 ml
• 1 Termómetro (escala –10 a 250 ºC)
• 1 Tubo o probeta (acondicionada) con émbolo
• Aceite para el baño de aceite.
2.4 PROCEDIMIENTO
2.4.1 En el Beaker de 100 ml, vaciar una pequeña cantidad de muestra (Derivado de petróleo o
mezcla para punto de anilina), en la probeta de prueba medir 5 ml de muestra y agregar 5 ml de
Anilina. (La probeta está graduada, no es necesario medir con pipeta).
2.4.2 Colocar el termómetro en el tapón de la probeta de prueba y pasarlo a través del aro del alambre
de agitación. Tapar la probeta y bajar el termómetro cercano al fondo, con cuidado de no tocar
ni las paredes ni el fondo de la probeta.
2.4.3 En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el baño de aceite. Colocar la
probeta con la muestra y la anilina en el baño de aceite. Calentar en el calentador eléctrico y
agitar suavemente a pequeños intervalos hasta que la mezcla se aprecie completamente
homogénea. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño, dejar de
agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla)
2.4.4 Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar la probeta del baño,
suspender la agitación, levantar el agitador y observar cuidadosamente hacia el fondo de la
probeta y en el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura
que marca el termómetro. Reportar dicha temperatura.
2.5 BIBLIOGRAFIA
• Norma ASTM D-611. Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of
Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents
22
3. NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN
3.1 OBJETIVOS
3.1.1 Realizar la determinación del número de neutralización a una muestra de crudo o lubricante.
Un aceite de petróleo puede presentar características ácidas o alcalinas (básicas), dependiendo de su

origen, proceso de refinación o deterioro en servicio. Los datos sobre la naturaleza y la extensión de
estas características pueden ser obtenidas por el número de neutralización de los productos, o el
“número neutro” como usualmente se le conoce. En éste método, el número de neutralización se
expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el ácido presente en 1 gramo de
muestra.
La determinación se practicará regularmente en una muestra de lubricante.
3.3. PROCEDIMIENTO
3.3.1 En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante).
3.3.2 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación y agregarlos al erlenmeyer que
contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilución de la muestra en el solvente de
titulación.
3.3.3 Adicionar cinco (5) gotas de indicador y agitar.
3.3.4 Si la muestra toma una coloración rojiza, titular con la solución alcohólica de KOH hasta que
la coloración rojiza vire a verde ó azul verdoso. Considerar el punto final definitivo si la
coloración desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos.
Nota: para la titulación utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el
líquido con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. Reportar los mililitros de KOH
gastados. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.
3.4. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-974. Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator
Titration.
23

MUESTRA (Lubricante) ______________________________________
MUESTRA (Punto de Anilina)__________________________________
(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
Crudo
DETERMINACIÓN DE PARAFINAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS

Tubo Nº 1 Tubo Nº 2
Peso del tubo vacío (gr)
Peso de la muestra (gr)
Peso del tubo + muestra (gr)
Luego de la extracción con el solvente Nº 1
Peso de tubo + residuo (gr)
Peso residuo (gr) [paraf. alto peso, asfaltenos y sedimentos]
Porcentaje Residuo (%)
Peso sustancias extraídas (gr) [parafinas bajo peso molec.]
Porcentaje Extracción (%)
Luego de la extracción con el solvente Nº 2
Peso de tubo + muestra remanente (gr)
Peso muestra remanente(gr) [asfaltenos y sedimentos]
Porcentaje muestra Remanente (%)
Peso sustancias extraídas (gr) [parafinas alto peso molec.]
Porcentaje Extracción (%)
Luego de la extracción con Tolueno
Peso de tubo + sobrante (gr)
Peso del sobrante (gr) [Sedimento Insoluble en el Tolueno]
Porcentaje Sedimentos Insolubles en tolueno (%)
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA

MUESTRA Temperatura (ºC)
DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN

Peso de la muestra (gr) Volumen de KOH (ml) Normalidad KOH Factor del solvente de
titulación
ACTIVIDADES ADICIONALES
a. Realice una gráfica que muestre el contenido en porcentaje de parafinas de alto y bajo peso molecular, asfaltenos y sedimentos.
b. Calcule el número de neutralización expresado en mg de KOH/gr de muestra.
c. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente indique.
24
PRÁCTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT
3.1 OBJETIVOS
3.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo y de una muestra de lubricante por medio del
viscosímetro Saybolt.
3.1.2 Evaluar algunas propiedades de las muestras analizadas de acuerdo a los resultados de
viscosidad determinados.
3.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del índice de viscosidad para muestras de
lubricante.
3.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medición de viscosidad.
3.1.5 Aprender el correcto manejo del viscosímetro Saybolt para las determinaciones de Viscosidad
Saybolt Universal y Viscosidad Saybolt Furol.
La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un crudo o un aceite lubricante

derivado del petróleo. Esta es la medida de las características de flujo del aceite. Entre más espeso sea,
mayor es su viscosidad y mayor su resistencia a fluir.
Para evaluar la viscosidad de un aceite numéricamente, cualquiera de las muchas pruebas estándar
puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petróleos, tienen el
mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad específica de aceite, a una temperatura
dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensiones
específicas. Entre más espeso sea el aceite, mayor será el tiempo requerido para que pase.
Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de las muestras
aumenta cuando el aceite es enfriado y disminuye cuando éste es calentado. Por esta misma razón, el
valor de la viscosidad de un aceite debe ir siempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue
determinado. El valor de la viscosidad, por sí solo, no significa nada.
El Viscosímetro Saybolt Universal, es utilizado para aceites de bajas y medias viscosidades. Consiste
en un recipiente cilíndrico para la muestra de aceite, y de un frasco de contención (Copa Saybolt),
colocado abajo para recibir y medir el aceite descargado del recipiente. En la parte inferior del
recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a través del cual fluye el aceite. El flujo de
aceite es controlado por un tapón que sella el orificio de salida.
El recipiente con la muestra está rodeado por un baño de aceite mineral para facilitar que la
temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termómetros: uno colocado
25
en el aceite, y otro en el baño. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada
al baño. El tiempo de flujo del aceite hasta el frasco receptor es tomado con un cronómetro.
Para las muestras muy viscosas, se utiliza el viscosímetro Saybolt Furol. Este aparato difiere del
Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio por donde gotea el aceite. Para aceites
pesados, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad.
El laboratorio de crudos y aguas cuenta actualmente con un equipo de viscosidad Saybolt y Furol
integrado, el cual se puede observar en la Figura 9.
Figura 9. Equipo para determinación de viscosidad Saybolt y Furol.
Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para
viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un aceite dado, el valor
Saybolt Universal, será más o menos diez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma
temperatura.
No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva
temperatura de determinación.
• Viscosímetro Saybolt • 2 Termómetros (escala –10 a 110 ºC)

• 2 Copas Saybolt • 2 Cronómetros
26
• 2 Beakers graduados de vidrio de 250 ml • 1 Picnómetro de 25 ml

• 2 Beakers de plástico de 250 ml • 1 Soporte plástico para termómetro
• 2 Jeringas hipodérmicas de 5 ó 10 ml • 1 Agitador de vidrio
3.4 PROCEDIMIENTO
3.4.1 Tomar la muestra para determinación sin agitarla, para evitar que capte aire dentro del fluido.
3.4.2 Determinar la gravedad específica de la muestra utilizada por medio del método del picnómetro,
y calcular la gravedad API.
3.4.3 Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del baño (ºC ó
ºF) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo brillante localizado al
lado del termostato, ajustar la temperatura deseada y apretar de nuevo y en forma suave el
tornillo.
3.4.4 Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de los interruptores de
calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse.
Si el piloto del intermitente no enciende, girar el botón de color vinotinto (localizado encima del
tornillo brillante) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover
el botón vinotinto opuesto.
3.4.5 Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10.
3.4.6 Colocar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el orificio en la tapa,
frente al termostato.
3.4.7 Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de la temperatura de la prueba.
3.4.8 Precalentar la muestra en un calentador eléctrico, máximo 1 ºC por encima de la temperatura de
la prueba. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento.
3.4.9 Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, permitiendo que el
líquido sobrepase la capacidad de la celda y derrame en el anular.
3.4.10 Introducir el otro termómetro en la muestra y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la
temperatura deseada. Retirar el termómetro de la muestra, y no volverlo a introducir en ella.
Retirar con la jeringa el exceso de muestra en el anular de la celda.
3.4.11 Colocar la Copa Saybolt en dirección del orificio de salida de la celda y con el cronómetro en la
mano, quitar el corcho que tapa dicho orificio. En el mismo instante de retirar el corcho,
empezar a cronometrar el tiempo que transcurre para que la copa se llene hasta el aforo (60 ml).
Dejar que el resto del líquido fluya libremente de la celda.
3.4.12 La viscosidad Saybolt se reporta como el número de segundos que tarda en llenarse la Copa
Saybolt hasta el aforo.
3.4.13 Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo
lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento.
3.4.14 Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente,
lavar la celda o celdas únicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN
MOTIVO THINNER.
3.5 BIBLIOGRAFIA
• Norma ASTM D-88. Standard Test Method for Viscosity by Means of the Saybolt Viscosimeter.
Engineers.
1

(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
VISCOSIDAD SAYBOLT (UNIVERSAL Y FUROL)

MUESTRA Temperatura de prueba SSU SSF
ideal / real (ºF)
Crudo Ambiente / ( )
Crudo 104 / ( )
Crudo 140 / ( )
Crudo 176 / ( )
Lubricante Ambiente / ( )
Lubricante 104 / ( )
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas.
b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en SSU, SSF, viscosidad
cinemática y viscosidad absoluta para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de análisis.
c. Realizar los gráficos correspondientes de viscosidad (µ) vs. Temperatura en las diferentes unidades.
d. Calcular el índice de viscosidad para las muestras que lo permitan.
e. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente
indique.
28
PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA
4.1 OBJETIVOS
4.1.1 Determinar la viscosidad de una muestra de crudo o lubricante por medio del método de
viscosidad cinemática.
4.1.2 Comprender la dependencia de la viscosidad respecto al cambio de temperatura.
4.1.3 Determinar y razonar acerca de la importancia del índice de viscosidad para muestras de
lubricante.
4.1.4 Comprender el concepto de las diferentes unidades de medición de viscosidad.
4.1.5 Familiarizarse con el uso y manejo de los viscosímetros Cannon-Fenske de acuerdo a los
rangos, así como la manipulación del equipo de baño de aceite.
El viscosímetro cinemático ejerce las mismas funciones que el viscosímetro Saybolt, aunque su
construcción es bastante diferente. La viscosidad cinemática en el laboratorio de petróleos se mide por
el viscosímetro Cannon-Fenske que es una especie de tubo en U con cierto número de bulbos y
estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado con rangos específicos, por
lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y características de la
muestra.
El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos transparentes (Figura 10) y para líquidos opacos
(Figura 11). Estos viscosímetros utilizados para la determinación de viscosidad cinemática (para
líquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad específica de muestra, a una
temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones
específicas.
El valor de viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de

calibración del viscosímetro. El valor obtenido es reportado en centistokes acompañado por la
temperatura a la cual se realizó la determinación.
• 1 Baño de aceite para los viscosímetros • 3 Beaker plásticos de 100 ml

• 2 Soporte Universal • 2 Cronómetros
• 2 Pinzas metálicas para buretas • 3 Jeringas hipodérmicas de 5 ml
• Viscosímetros “CANNON-FENSKE” (para • 1 Picnómetro de 25 ml
líquidos claros y opacos) • 1 Termómetro con escala –10 a 110 ºC
29
Figura 10. Viscosímetro Cannon-Fenske Figura 11. Viscosímetro Cannon-Fenske

para líquidos transparentes para líquidos opacos
NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el baño de aceite, se debe tener
cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho baño, ya que estos fluidos ensucian el aceite mineral
causando una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el baño por poca apreciación de
observación en los aforos, y será necesario realizar el cambio del aceite mineral.
Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosímetros para líquidos opacos, ya que debemos
tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una expansión térmica la cual incrementa su
volumen, causando que una parte del líquido salga y se disperse en el baño de aceite, por lo cual debemos estar
pendientes si el fluido sale del viscosímetro, para limpiarlo INMEDIATAMENTE.
4.3 PROCEDIMIENTO
4.3.1 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon – Fenske. (También
ver Carta de Uso Original Anexa.)
4.3.1.1 Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados, y secarlo muy bien, haciendo circular
aire seco y filtrado a través del instrumento para remover las trazas finales de solvente.
4.3.1.2 Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra líquida, se debe filtrar
dicha muestra a través de una malla adecuada.
29
4.3.1.3 Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento y aplicar succión por
el tubo F, sumergiendo el tubo E en la muestra de líquido y llevando el fluido hasta la marca
G. Limpiar el brazo E y girar el instrumento a su posición vertical normal.
4.3.1.4 Colocar el viscosímetro en posición vertical por medio de la pinza para bureta en el soporte
universal, si la determinación es a temperatura ambiente o en el baño de aceite por medio
del sujetador que se encuentra en la tapa del mismo si la determinación se hace a una
temperatura mayor.
4.3.1.5 Permitir que la muestra fluya a través del tubo capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo
B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinación, colocando un tapón en el
tubo E y/o F.
4.3.1.6 Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 10 a 15 minutos en temperaturas
hasta 60ºC, y de 15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60ºC, para que se obtenga la
temperatura de medición deseada. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B
permanezca en el mismo nivel.
4.3.1.7 Retire el tapón del tubo E y/o F y utilizando dos cronómetros medir: con el primero el
tiempo que tarda el líquido en fluir libremente desde el aforo K hasta el aforo J y con el otro
cronómetro el tiempo gastado entre el aforo J y el aforo I.
4.3.1.8 Reportar los tiempos por separado. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra
multiplicando el tiempo de flujo en segundos para cada bulbo por las respectivas constantes.
Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemática en cSt.
4.3.2 Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos transparentes Cannon – Fenske.
(También ver Carta de Uso Original Anexa.)
4.3.2.1 Cerciorarse que el viscosímetro se encuentre limpio.

4.3.2.2 Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, Llenar el bulbo H hasta la mitad de su
capacidad, Hacerlo directamente por el tubo G.
4.3.2.3 Colocar el viscosímetro en posición vertical por medio de la pinza para bureta, en el soporte
universal, si la determinación es a temperatura ambiente o en el baño, por medio del
sujetador que se encuentra en la tapa del mismo, si la temperatura de la prueba es superior a
la del ambiente.
4.3.2.4 Cuando el aceite del baño haya alcanzado la temperatura deseada, esperar de 10 a 15
minutos para que la muestra tome la temperatura del baño, en viscosidades hasta 60 ºC y de
15 a 20 minutos en temperaturas mayores de 60 ºC
4.3.2.5 Aplicar succión por el tubo A, hasta que el líquido sobrepase ligeramente el aforo C (hasta
la mitad o un cuarto del bulbo B).
4.3.2.6 Medir el tiempo que tarda en fluir libremente el líquido desde el aforo C hasta el aforo E.
4.3.2.7 Cada viscosímetro viene con dos constantes, una para temperatura de 40 ºC y otra para 100
ºC. Calcular la viscosidad cinemática en centistokes (cSt), multiplicando el tiempo por la
constante respectiva.
Observación: Para las mediciones a temperatura ambiente, 60ºC y 80ºC, deben calcularse los valores
de las constantes correspondientes por extrapolación ó interpolación (según el caso). Esto debe
cumplirse antes de realizar la práctica, para lograr aprovechar el tiempo de trabajo en laboratorio.
30
TABLA 1. Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros Cannon-Fenske

Tamaño mm2/s2 . (cSt/s) mm2/s. (cSt)
25 0.002 0.5 a 2.0
50 0.004 0.8 a 4.0
75 0.008 1.6 a 8.0
100 0.015 3 a 15
150 0.035 7 a 35
200 0.1 20 a 100
300 0.25 50 a 250
350 0.5 100 a 500
400 1.2 240 a 1200
450 2.5 500 a 2500
500 8.0 1600 a 8000
600 20.0 4000 a 20000
650 45.0 9000 a 45000
700 100.0 20000 a 100000
TABLA 2. Constantes de viscosímetros para líquidos claros

Tamaño Constante @ 40ºC Constante @ 100ºC
50 0.003963 0.003945
100 0.01400 0.01393
150 0.03283 0.03268
200 0.1015 0.1010
300 0.2468 0.2457
350 0.4782 0.4760
400 1.1690 1.1630
500 7.5860 7.5450
600 19.600 19.5020
TABLA 3. Constantes de viscosímetros para líquidos opacos

Tamaño Constante C Constante D Constante C Constante D
@ 40 ºC @ 40 ºC @ 100 ºC @ 100 ºC
50 0.003911 0.002877 0.003940 0.002903
100 0.01506 0.01124 0.01517 0.01135
150 0.03334 0.02609 0.03358 0.02633
200 0.0948 0.0719 0.0956 0.0726
300 0.2486 0.1896 0.2504 0.1913
400 1.1760 0.8877 1.1853 0.8922
500 7.837 5.910 7.9044 5.9815
700 101.0 66.9 101.9 67.6
4.4 BIBLIOGAFIA
• Norma ASTM D-445. Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque
Liquids (the calculation of Dynamic Viscosity)
• Norma ASTM D-446. Standard Specifications and Operating Instructions for Glass Capillary
Kinematic Viscosimeters.
Engineers.
31
32
33


(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
VISCOSIDAD – LÍQUIDOS TRANSPARENTES

Muestra Tamaño del Temp. Tiempo Constante Viscosidad Cinemática (cts)
viscosímetro ºF segundos utilizada
VISCOSIDAD LÍQUIDOS OPACOS

Muestra Tamaño del Temp. Tiempo Constante Tiempo Constante Viscosidad
viscosímetro ºF (seg) C C (seg) D D Cinemática
cst
CALCULOS REQUERIDOS.
a. Calcular la gravedad API de la muestra o muestras trabajadas.
b. A partir de los datos obtenidos experimentalmente calcular la viscosidad cinemática para cada muestra, y
adicionalmente expresarla en SSU, SSF y viscosidad absoluta, a las diferentes temperaturas de análisis.
c. Realizar los gráficos correspondientes de viscosidad (µ) vs. Temperatura en las diferentes unidades.
d. Calcular el índice de viscosidad para las muestras que lo permitan.
e. Desarrolle los análisis y conclusiones correspondientes y las actividades complementarias que el docente
indique.
34
PRÁCTICA Nº 5
PUNTO DE CHISPA (FLASH POINT) Y
PUNTO DE ENCENDIDO (FIRE POINT)
5.1 OBJETIVOS
4.6.1 Determinar los puntos de chispa y encendido a una muestra de crudo por el método de copa
cerrada.
4.6.2 Determinar los puntos de chispa y encendido a un producto de petróleo (lubricante) por el
método de copa abierta.
4.6.3 Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar los diseños para
equipos de almacenamiento.
Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura
corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de
ignición causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo.
Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura
corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en
presencia de una fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos cinco
segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point.
Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una
violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar
comprendida entre ciertos límites. Cuando un producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos
de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquido se
eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire. Eventualmente se llega a
una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentáneamente una combustión, si
una fuente de ignición está presente.
Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de
chispa es usualmente determinado por el método de “recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para
lo cual se calienta la muestra en una cápsula cubierta denominada Pensky-Martens que puede
observarse en la figura 12. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo
más parecidas posibles a los del producto en servicio y además ofrece seguridad al operario. Para los
productos de petróleo con puntos de chispa mayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el
método de “recipiente abierto” (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una
cápsula abierta denominada Cleveland, que puede observarse en la figura 13.
35
Tanto el punto de chispa como el de

encendido de un líquido de petróleo son
básicamente medidas de inflamabilidad.
El punto de chispa es la temperatura
mínima a la cual el líquido está
suficientemente evaporado para crear una
mezcla de aire y combustible, para arder
si es encendida. Como su nombre lo
indica, la combustión a esta temperatura
sólo se mantiene por un instante. Por el
contrario, el punto de encendido significa
algo más; éste es la temperatura a la cual
el vapor es generado a una velocidad lo
suficientemente constante, para mantener
la combustión. En ambos casos, la
combustión es solamente posible cuando
la velocidad de vapor de combustible y
Figura 12. Montaje Copa cerrada. Pensky – Martens de aire, se encuentra dentro de ciertos
límites. Una mezcla que sea muy pobre o
muy rica, no quemará.
El punto de chispa es reportado como la

temperatura en grados Farenheit a la cual
ocurre una llama instantánea, el punto de
encendido es reportado como la
temperatura a la cual la llama permanece
por lo menos cinco segundos.
Para un combustible o solvente de

petróleo, volátil, el punto de chispa es
importante como una indicación de los
peligros de fuego y explosión,
relacionados con su utilización.
Figura 13. Montaje Copa abierta. Cleveland
36
5.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
• 1 calentadores eléctrico de 700 Watios, uno para copa abierta.

• 1 mechero de alcohol, para copa cerrada.
• 1 unidad Pensky-martens, sin la copa
• 1 agitador eléctrico
• Copa Cleveland
• Copa Pensky-Martens
• 1 Termómetro –10 a 150 ºC
• 1 Termómetro –10 a 360 ºC
• 2 Beakers plásticos de 250 ml
• 1 Cronómetro
• 1 Picnómetro de 25 ml
5.4 PROCEDIMIENTO
5.4.1 Método Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93)

5.4.1.1 Determinar la gravedad específica de la muestra.
5.4.1.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca.
5.4.1.3 Con la muestra a temperatura ambiente, y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo.
5.4.1.4 Colocar el termómetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del termómetro no toque
las aspas del agitador.
5.4.1.5 Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de las dos tuercas soportes. Cerrar la
ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba y encenderlo. Ajustar la llama a 3
milímetros de diámetro aproximadamente.
5.4.1.6 Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos, suspender la agitación, abrir
la ventanilla y practicar la primera prueba a temperatura ambiente. Si se aprecia el
encendido momentáneo, reportar el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay
encendido, continuar con el paso siguiente.
5.4.1.7 Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un incremento de
temperatura de 1ºC por minuto en lo posible. Este incremento debe mantenerse en toda la
determinación. Mientras no se esté haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar
funcionando y la ventanilla permanecer cerrada.
5.4.1.8 Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Aplicar la llama de prueba cada
grado de incremento. La ventanilla debe permanecer abierta sólo por un segundo.
5.4.1.9 Continuar calentamiento, agitación y prueba con el soplete hasta que se observe un
encendido momentáneo en la superficie del líquido. Reportar la temperatura registrada con
el termómetro como el punto de chispa.
5.4.1.10 Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo
incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido
permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que
registra el termómetro como punto de encendido.
37
5.4.2 Método de Copa Abirta Cleveland (ASTM D-92)

5.4.2.1 Determinar la gravedad específica de la muestra.
5.4.2.2 Verificar que la copa se encuentre limpia y seca.
5.4.2.3 Con la muestra a temperatura ambiente y sin agitarla, llenar la copa hasta el aforo y
montarla en la platina del calentador.
5.4.2.4 Colocar el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a un cuarto de distancia del
borde interior de la cápsula y a más o menos medio centímetro del fondo de la misma.
5.4.2.5 Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por minuto, hasta unos
100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1ºC por
minuto.
5.4.2.6 Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente. Iniciar
la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la
llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar más de un segundo en ida
y regreso.
5.4.2.7 Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar la llama de prueba cada
grado de incremento, hasta que la superficie del líquido se encienda momentáneamente.
Anotar la temperatura que registra el termómetro en el momento del fogonazo, como punto
de chispa.
5.4.2.8 Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo
incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra manifieste un encendido
permanente que se mantenga por lo menos durante 5 segundos. Anotar la temperatura que
registra el termómetro como punto de encendido.
5. BIBLIOGRAFÍA
• Norma ASTM D-92. Standard Test Method for Flash AND Fire Pints by Cleveland Open Cup.
• Norma ASTM D-93. Standard Test Method for Flash- Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
Engineers.
38

FECHA MUESTRA _________________________________________________

MUESTRA _________________________________________________
(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
PUNTO DE CHISPA Y ENCENDIDO

MUESTRA METODO USADO PUNTO DE CHISPA (ºC) PUNTO DE ENCENDIDO (ºC)
CÁLCULOS REQUERIDOS.
a. Gravedad específica y gravedad API corregida a 60ºF de las muestras utilizadas.
b. Calcular los puntos de inflamación e ignición en ºC y ºF corregidos por efecto de presión,
utilizando todas las relaciones dispuestas en las normas ASTM D-92 y D-93.
c. Explicar la necesidad e importancia de corregir los valores obtenidos por efecto de presión.
39
PRÁCTICA Nº 6
pH – ALCALINIDAD TOTAL – DUREZA DE MAGNESIO –
DUREZA DE CALCIO – CLORUROS – SULFATOS – HIERRO
TOTAL – CONDUCTIVIDAD – GRAVEDAD ESPECÍFICA –
TEMPERATURA – OXÍGENO DISUELTO – ACIDO SULFHÍDRICO
– DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE – SÓLIDOS DISUELTOS
6.1 OBJETIVOS
6.1.1 Realizar las diferentes determinaciones para la caracterización de las aguas de formación.
6.1.2 Familiarizarse con los instrumentos electrónicos que se utilizan en algunas de las
determinaciones.
6.1.3 Reconocer la importancia de la composición del agua de formación para el Ingeniero de
Petróleos.
Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algún fluido que generalmente
es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de
océanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos
petrolíferos. Tal agua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentra generalmente
con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composición del agua actual
del mar, pues durante los largos períodos del tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto
materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida.
Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las formaciones geológicas por
las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgánicas, gases
disueltos, etc.
El alto contenido de sales y la disminución de temperatura y presión al subir desde grandes

profundidades ocasiona problemas difíciles de incrustación y de control de corrosión.
Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y y
componentes menores.
Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayoría de los sólidos
disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la química de la misma, éstos son: Cloruro,
Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato.
40
Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se
cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gases disueltos como oxígeno, bióxido de
carbono y sulfuro de hidrógeno.
• 1 Probeta de vidrio de 100 ml.

• 1 Probeta plástica de 250 ml.
• 2 Probetas de vidrio de 25 ml.
• 1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml.
• 1 Pipeta volumétrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solución de yodo)
• 1 Pipeta volumétrica de 2 ml (determinación de oxígeno)
• 2 Pipetas volumétricas de 1 ml (únicamente para medir los reactivos en la determinación de
oxígeno).
• 1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeñas cantidades de muestra).
• 1 Picnómetro de 25 ml.
• 1 Cápsula de porcelana.
• 1 Agitador de vidrio.
• 3 Jeringas hipodérmicas de 10, 5 y 3 ml.
• 1 frasco lavador con agua destilada.
• 1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo. Incluida batería recargable de 9
voltios.
• 1 Medidor de conductividad con su respectiva celda. Incluida batería recargable de 9 voltios.
• Kit para determinación de hierro total. Merck.
• 6 embudos de vidrio de 50 mm. De diámetro (se encuentran colocados en las buretas).
• 6 Buretas graduadas de 25 ml.
• 6 Pinzas metálicas para bureta.
• 6 Soportes universales.
• Muestra de Análisis General
• Muestra de CO2
• Muestra de Oxigeno Disuelto
• Muestra de H2S
NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben
practicar a la muestra de Análisis General a excepción de las pruebas de Oxigeno Disuelto,
Bióxido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno (H2S) ya que para dichas pruebas existe su
propia muestra.
41
6.4 DETERMINACIONES
6.4.1 MEDICIÓN DE pH. Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor

muy importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia incrustante o
corrosiva de un agua. Método electrométrico). El medidor de pH permanecerá calibrado, la
estandarización la hará el monitor(a) antes de la práctica. La medida se realiza sumergiendo el
electrodo de medición directamente en la o las muestras(s) (Muestras de Análisis General y CO2
Libre). La lectura se tomará tan pronto ésta se estabilice.
6.4.2 ALCALINIDAD TOTAL. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del
agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los
iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en la determinación del contenido
alcalino de una muestra por titulación con una solución estándar de ácido. Los puntos finales
de la titulación se toman por el cambio de color de los indicadores.
REACTIVOS
• Acido Sulfúrico, solución 0.02 N
• Fenolftaleína, Indicador
• Metil Naranja, Indicador
6.4.2.1 PROCEDIMIENTO
6.4.2.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarlos en la cápsula de porcelana.
6.4.2.1.2 Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración rosada o roja,
continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuar con el paso 4 y reportar CERO la
alcalinidad a la fenolftaleína.
6.4.2.1.3 Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca. (suspender la adición de
ácido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de ácido gastados y su normalidad.
6.4.2.1.4 Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloración amarilla, continuar con el
paso 5. Si la coloración es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la columna
de alcalinidad al metil naranja.
6.4.2.1.5 Titular con la solución ácida (Acido Sulfurico) hasta que el color amarillo cambie a rosado
salmón claro. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.
6.4.3 DUREZA. Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio y
Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro,
expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los
cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones.
DUREZA TOTAL: La prueba está basada en la determinación del contenido de Calcio y

Magnesio en una muestra de agua por titulación con un agente secuestrante, en presencia de un
agente orgánico sensible a los iones de Calcio y Magnesio.
DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenido de calcio por
la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgánico
sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio.
42
REACTIVOS
• Solución tituladora de dureza – EDTA.
• Solución estabilizadora de Dureza Total.
• Polvo indicador de dureza total.
• Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio.
• Polvo indicador de Dureza de calcio.
6.4.3.1 PROCEDIMIENTO DUREZA TOTAL
6.4.3.1.1 (Con la pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja
portamuestra y depositarla en la cápsula de porcelana.
6.4.3.1.2 Agregar más o menos UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora. Agitar.
6.4.3.1.3 Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador.
6.4.3.1.4 Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul. Reportar el
volumen de EDTA gastado.
6.4.3.2 PROCEDIMIENTO DUREZA DE CALCIO
6.4.3.2.1 Medir igual cantidad de muestra (como en el procedimiento anterior)

6.4.3.2.2 Agregar UN mililitro de Solución estabilizadora. Agitar.
6.4.3.2.3 Añadir UNA medida de indicador. Agitar
6.4.3.2.4 Titular con la solución EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a violeta. Reportar los
mililitros gastados.
DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CALCIO
6.4.4 CLORUROS. Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campos
petrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocas que los
contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada en la titulación de un
agua, que contiene ion cloruro, con una solución estándar de Nitrato de Plata, utilizando
Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata
(grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior
adición de Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con el
Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosada suave. No
esperar la coloración roja.
REACTIVOS
• Nitrato de Plata, solución 0.0282 N
• Cromato de Potasio, Indicador.
43
6.4.4.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO DE MOHR.

6.4.4.1.1 (Pipeta de 5 ml). Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja
portamuestra y transferirla a la cápsula de porcelana. Adicionar un poco de agua destilada
(permite apreciar mejor el punto final de la titulación).
6.4.4.1.2 Agregar dos gotas de indicador. Agitar.
6.4.4.1.3 Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy
tenue.
6.4.5 SULFATO. Las aguas lo adquieren por: a.) Oxidación de los sulfuros; b.) Dilución del yeso y
de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente
en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles de disolver. El
método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una
solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior
adición de Cloruro de Bario, reaccionará con el indicador THQ produciéndose un cambio de
coloración de amarillo a rosado – rojizo.
REACTIVOS
• Cloruro de Bario, Solución 0.025 N
• Alcohol isopropílico o Etílico, 99%
• Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador.
• Nitrato de Plata, Solución 2%.
6.4.5.1.1 (Probeta de 25 ml). Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cápsula de porcelana.
6.4.5.1.2 (Con la otra probeta de 25 ml). Medir aproximadamente 25 ml de Alcohol y agregarlo a la
cápsula. Agitar.
6.4.5.1.3 Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el
indicador se disuelva.
6.4.5.1.4 Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el Cloruro de Bario, hasta
que el color amarillo cambie a rosado – rojizo.
6.4.5.1.5 Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona el Cloruro de Bario,
adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución de Nitrato de Plata.
6.4.5.1.6 Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloración,
reportar CERO el contenido de Sulfato.
6.4.6 HIERRO TOTAL. Bastante común en aguas de pozos profundos y, por consiguiente, en
aguas de campos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble
y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados: Ferroso y Férrico.
En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e
incoloro.
6.4.6.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO COLORIMETRICO MERCK.

6.4.6.1.1 Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK. El tiempo para el desarrollo de
la coloración puede ser mayor de los diez minutos recomendados, pero nunca menor.
44
6.4.7. GRAVEDAD ESPECÍFICA. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de
igual volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se utilizará para
convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnómetro.
6.4.8. CONDUCTIVIDAD. La mayoría de las sustancias inorgánicas se ionizan cuando se

encuentran disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente eléctrica,
razón por la cual se les denomina “Electrolitos”. Cuando compuestos inorgánicos como el
Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio están en solución, se disocian en iones positivos y
negativos, estos iones conducirán la electricidad en proporción a la cantidad de ellos presentes
en el agua. La conductividad específica se usa comúnmente para indicar la concentración total
de los constituyentes ionizados de un agua natural.
6.4.8.1 PROCEDIMIENTO – CONDUCTIVÍMETRO JENWAY

6.4.8.1.1 Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines.
6.4.8.1.2 Pulsar ON para encender el instrumento.
6.4.8.1.3 Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor debe permanecer
constante en el instrumento si la constante de la CELDA es 1 o mayor.
6.4.8.1.4 Pulsar de nuevo MODE y aparecerá T ºC. En esta posición se tomaría temperatura.
6.4.8.1.5 En la probeta plástica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la muestra “ANALISIS
GENERAL” e introducir la celda en la muestra y cerciorarse que el nivel de agua llegue
hasta el aforo de la celda.
6.4.8.1.6 Pulsar nuevamente MODE, aparecerá una lectura mS (milisiemens). Pulsar una vez más
MODE y entonces aparecerá una nueva lectura en µS (microsiemens). Reportar esta lectura
y la temperatura correspondiente.
6.4.9. TEMPERATURA – IMPORTANCIA. La temperatura es un factor que tiene mucha

importancia en el pH, pH de saturación, en el carácter corrosivo e incrustante, así como también
en la disolución de las sales y los gases en el agua, en los petróleos y derivados líquidos de los
mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc., de los mismos.
La determinación se hará con un termómetro en la muestra de análisis general o la del ambiente,
en el termómetro que se encuentra en la parte superior de la mesa de análisis de aguas.
6.4.10 OXÍGENO DISUELTO. El término “Oxígeno Disuelto” representa la cantidad de gas

disuelto en el agua y no tiene ninguna relación con el oxígeno combinado presente en la
molécula de agua H2O. La determinación está basada en la absorción de Oxígeno por un
precipitado floculento de Hidróxido Manganoso, formado por la reacción entre el sulfato
manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con el hidróxido manganoso
para formar hidróxido manganeso. La adición de ácido sulfúrico libera una cierta cantidad de
Yodo, en proporción directa a la cantidad de oxígeno adsorbida. El yodo libre se titula con una
solución de Tiosulfato de Sodio en presencia de almidón como indicador. La desaparición de
la coloración azul (Reacción del Yodo con el Almidón) se toma como Punto Final de la
titulación.
45
REACTIVOS
• Tiosulfato de sodio 0.01 N (Solución Tituladora)
• Sulfato Manganoso
• Yoduro Alcalino
• Almidón solución, Indicador
• Acido Sulfúrico, Solución al 50%
6.4.10.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO WINKLER

6.4.10.1.1 Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta volumétrica de 1 ml),
agregar un mililitro de la solución de Sulfato Manganoso, llevando la pipeta cercana al
fondo del frasco.
6.4.10.1.2 Con la otra pipeta volumétrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro alcalino, en igual forma que
la adición anterior.
6.4.10.1.3 Tapar el frasco y agitar invirtiéndolo unas cuatro o cinco veces. Dejar reposar durante 3
(tres) minutos.
6.4.10.1.4 Con la pipeta volumétrica de 2 ml, agregar 2 ml de solución de Acido Sulfúrico. No es
necesario introducir la pipeta en la muestra.
6.4.10.1.5 Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 ó hasta dilución de los flóculos.
DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA ADICIÓN DE ÁCIDO (NO A
LOS CINCO, NI DESPUÉS) realizar la determinación.
6.4.10.1.6 Con la probeta plástica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y depositarlos en el
erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se desarrolla coloración azul el oxígeno
está presente. Si permanece incolora, no hay oxígeno.
6.4.10.1.7 Si la coloración azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la coloración
desaparezca. Suspender la adición tan pronto desaparezca el color. Reportar el volumen
utilizado en la titulación.
6.4.11 SULFURO DE HIDRÓGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros
(S-2) y a sulfuro de hidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo
con las siguientes ecuaciones:
SO4-2 + Materia Orgánica BACTERIA

S-2 + H2O + CO2
S + 2H H2S
El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La prueba está
basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de
Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a la cantidad de H2S presente en la muestra y el
Yodo residual se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de
almidón como indicador. El punto final de titulación se toma al igual que en la prueba de
Oxígeno Disuelto.
46
REACTIVOS
• Sodio Tiosulfato 0.01N, Solución tituladora.
• Yoduro de Potasio, Cristales.
• Yodo, Solución 0.01 N.
• Almidón en solución, Indicador.
6.4.11.1 PROCEDIMIENTO – MÉTODO YODIMÉTRICO.

6.4.11.1.1 Con la pipeta volumétrica de 10 ml, medir 10 ml de la solución de yodo y depositarlos en el
erlenmeyer de 250 ml.
6.4.11.1.2 Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio. Agitar hasta disolver el
yoduro.
6.4.11.1.3 En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la
probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire.
6.4.11.1.4 Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones del punto
anterior. Agitar suavemente.
6.4.11.1.5 Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solución de Almidón).
6.4.11.1.6 Titular con la solución de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la coloración AZUL.
Suspender la adición tan pronto se elimine la coloración. Reportar el volumen gastado en la
titulación.
6.4.11.1.7 Para el cálculo de los mg/lt ó las ppm de Sulfuro de Hidrógeno, se requiere de un valor que
debe determinarse cuando no se conoce. En la fórmula es el valor que corresponde a la letra
W, que significa los mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulación de un agua que
no contiene H2S. La determinación se realiza con agua destilada.
Observación: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar una menor canidad
de muestra y completar a 100 ml con agua destilada. Ejemplo: 50 ml de muestra y 50 de agua destilada.
25 ml de muestra y 75 de agua destilada.
6.4.12 DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE. El anhídrido de carbono al disolverse en el agua actúa

en dos formas: una parte en combinación con el agua (CO2 combinado) para producir una
nueva sustancia (Ácido Carbónico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de
Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido físico, como anhídrido de
carbono libre. La prueba que se presenta a continuación, está basada en la titulación de una
muestra de agua con una solución estándar de Carbonato de Sodio en presencia de fenolftaleína
como indicador. El CO2 libre, reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3-, el cual es incoloro
a la fenolftaleína. Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollará coloración rosada tenue, la cual se
toma como punto final de la titulación.
REACTIVOS
• Carbonato de Sodio 0.0454 N, Solución tituladora.
• Fenolftaleína, Indicador.
47
6.4.12.1.1 Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la
probeta para evitar la entrada de aire.
6.4.12.1.2 Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 ó 3
gotas de Fenolftaleína. Agitar suavemente.
6.4.12.1.3 Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solución de
Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloración rosada tenue, que permanezca por lo
menos durante quince segundos. Reportar los mililitros de Carbonato de Sodio gastados.
6.4.13 SÓLIDOS DISUELTOS. Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean
las reacciones químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicas que se
originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Así tendremos aguas
con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones como Bicarbonato, Sulfato,
Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinación se
calcula con los datos de los iones determinados en los otros análisis y se reportan en mg/lt y en
ppm.
6.5 CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR.
En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar los parámetros siguientes
según posibilidad:
6.5.1 Valores de pH de las muestras: análisis general y CO2 libre.

6.5.2 Temperatura en ºC. (muestra de análisis general)
6.5.3 Alcalinidad a la fenolftaleína y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm de Ca2CO3.
6.5.4 Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de Ca2CO3.
6.5.5 Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3-2 y HCO3- respectivamente.
6.5.6 Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl
6.5.7 Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de Ca2CO3
6.5.8 Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de Ca2CO3
6.5.9 Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++.
6.5.10 Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2O3.
6.5.11 Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4-2.
6.5.12 Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la Resistividad y la
Conductividad de la muestra de análisis general.
6.5.13 Sólidos disueltos totales por cálculo, expresados en mg/lt y ppm.
6.5.14 Gravedad específica a temperatura ambiente, muestra de análisis general.
6.5.15 Oxígeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD.
6.5.16 Bióxido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre.
6.5.17 Sulfuro de hidrógeno en mg/lt y en ppm de H2S.
6.5.18 pH de saturación, muestra análisis general.
48

FECHA MUESTRA (agua de formación) ________________________________

(Alumno 2) ___________________________________________________
REPORTE DE DATOS
ANÁLISIS DE AGUA
Muestra Nº Resistividad Conductividad pH Temperatura (ºC) Sólidos Disueltos
Soluciones Tituladoras Muestra

Tipo Solución Normalidad (N) Volumen ml. Volumen ml.
Alcalinidad F
Alcalinidad M
Cloruros
Dureza de calcio
Dureza de Magnesio
Dureza Total
Sulfatos
Hierro Total
GASES DISUELTOS
Bióxido de Carbono
Oxígeno Disuelto
Sulfuro de Hidrógeno
Factor W =
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Muestra Temperatura Peso Peso Picnómetro Peso Picnómetro Gravedad
de trabajo (ºF) Picnómetro Agua Destilada con Muestra (gr) Específica
Vacío (gr) (gr)
OBSERVACIONES: ________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
49

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GUÍA DE PRÁCTICAS PARA EL

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

BOGOTÁ, D.C. Enero 2005

NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD

NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS . 5

QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE. . . . . . . 7

En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniería de

NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA

• No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de

• No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento

• Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su

• Los viscosímetros cannon-fenske que se introducen en el baño de aceite para la medición de

• No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar

• Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al

QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE

¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del

Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o

5. Derrame de productos químicos sobre la piel.

7. Actuación en caso de producirse daño en los ojos.

8. Actuación en caso de ingestión de productos químicos.

Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor,

9. Actuación en caso de inhalación de productos químicos.

¡ ¡ ¡ ¡ LA NORMA MAS IMPORTANTE DE SEGURIDAD ES TRABAJAR CON

GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE

1.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

La gravedad API es representada por la siguiente relación matemática:

Como se puede observar, no se requiere de una referencia

Como resultado de esta relación entre mayor sea la

Como se ha mencionado anteriormente, la Gravedad API

El desarrollo de la práctica con el hidrómetro se basa en el

La temperatura de la muestra debe leerse en un

Dado que la gravedad API es una función especial de la

Para esto podemos valernos de un picnómetro (Figura 2)

Utilizando la relación matemática enunciada con

Con cualquiera de los dos métodos utilizados

Por lo anterior, las lecturas obtenidas deben ser

Figura 3. Balanza Electrónica de Precisión

1.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

1.4 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Picnómetro)

1.4.1 Leer la temperatura ambiente en el termómetro del laboratorio y reportarla en el formato de

1.5 PROCEDIMIENTO (Determinación de Gravedad API – método del Hidrómetro)

1.5.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga.

2. SALINIDAD DEL CRUDO

2.1.1 Realizar la determinación de la salinidad de una muestra de crudo.

2.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

El método presentado a continuación consiste en

Posteriormente mediante el uso de la centrífuga

De acuerdo a esta concentración y conociendo los

2.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

• 1 Equipo de centrifugación • 1 Gradilla en madera

2.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga

3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

El conocimiento del contenido de agua es

El método que se plantea, cubre la

Para tal efecto la muestra es calentada bajo

Figura 6. Montaje Equipo Dean & Stark

El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y

En la Figura 7 se muestra la conformación de la trampa

Figura 7. Detalle de la trampa de agua

3.3 EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

• Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador)

3.4.1 Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga

3.4.8 Suspender el calentamiento y dejar enfriar. Suspender la circulación de agua por el