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JEM-2100 操作手册

(内部学习资料)
目 录
第 1 章 JEM-2100 TEM 简介 ......................................................................................................... 1
1.1 镜筒.................................................................................................................................... 1
1.1.1 聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 ..................................................................... 1
1.1.2 样品杆..................................................................................................................... 1
1.1.2.1 单倾台 EM-21020 ....................................................................................... 1
1.1.2.2 双倾台 EM-31630 ....................................................................................... 1
1.1.2.3 五样品台 EM-11170 .................................................................................... 1
1.1.3 测角台..................................................................................................................... 2
1.1.4 ACD 液氮罐 ............................................................................................................ 2
1.2 控制面板............................................................................................................................ 3
1.2.1 控制面板 L1 ........................................................................................................... 3
1.2.2 控制面板 R1 ........................................................................................................... 4
1.2.3 控制面板 L2 ........................................................................................................... 5
1.2.4 控制面板 SC ........................................................................................................... 5
1.2.5 离子溅射泵(SIP)电源控制箱 ........................................................................... 5
1.3 电脑操作界面 .................................................................................................................... 6
1.3.1 运行程序 ................................................................................................................. 6
1.3.2 TEM 控制窗口 ........................................................................................................ 6
1.3.2.1 主窗口 .......................................................................................................... 6
1.3.2.1a 左区 .................................................................................................... 6
1.3.2.1b 中区 .................................................................................................... 7
1.3.2.1c 右区 .................................................................................................... 7
1.3.2.2 菜单栏 .......................................................................................................... 7
1.3.2.2a Dialogue .............................................................................................. 7
1.3.2.2b Monitor ................................................................................................ 9
1.3.2.2c Maintenance ........................................................................................ 9
第 2 章 JEM-2100 TEM 基本操作 ............................................................................................... 11
2.1 开机和总关机(管理员操作) ...................................................................................... 11
2.1.1 开机....................................................................................................................... 11
2.1.2 总关机................................................................................................................... 11
2.2 检查仪器状态(管理员操作) ...................................................................................... 11
2.3 升高压.............................................................................................................................. 11
2.4 向冷阱中加液氮 .............................................................................................................. 12
2.5 进样.................................................................................................................................. 13
2.6 加灯丝电流(发射电子束) .......................................................................................... 13
2.7 插入聚光镜光阑及其像散调节 ...................................................................................... 14
2.8 1-5 合轴 ............................................................................................................................ 15
2.9 TILT 联动比调整 ............................................................................................................. 15
2.10 插入物镜光阑及对中 .................................................................................................... 16
2.11 调整样品高度 ................................................................................................................ 16
2.12 电压中心调整 ................................................................................................................ 16
2.13 物镜消像散.................................................................................................................... 16
2.13.1 低倍下物镜消像散 ............................................................................................. 16
I
2.13.2 高倍下物镜消像散 ............................................................................................. 17
2.13.3 在 CCD 下,利用 FFT 消像散 .......................................................................... 17
2.14 中间镜消像散 ................................................................................................................ 17
2.15 投影镜合轴.................................................................................................................... 17
2.16 观察样品........................................................................................................................ 17
2.17 取出样品杆.................................................................................................................... 18
2.18 关机................................................................................................................................ 18
第 3 章 电子衍射........................................................................................................................... 20
3.1 选区电子衍射(SAED) ................................................................................................ 20
3.1.1 准备工作 ................................................................................................................ 20
3.1.1.1 样品要求 ..................................................................................................... 20
3.1.1.2 样品台选择 ................................................................................................. 20
3.1.2 获得衍射图像 ....................................................................................................... 20
3.1.2.1 基本操作 ..................................................................................................... 20
3.1.2.2 转正带轴与系列倾转 ................................................................................ 21
3.1.2.2a 转正带轴 .......................................................................................... 21
3.1.2.2b 系列倾转 .......................................................................................... 22
3.1.2.3 菊池花样模式下操作 ................................................................................ 22
3.1.3 拍摄照片 ............................................................................................................... 22
3.2 会聚束衍射初步(CBD)............................................................................................... 22
3.3 纳米束衍射初步(NBD) .............................................................................................. 23
第 4 章 CCD 使用 ......................................................................................................................... 24
4.1 安装 analySIS 软件 .......................................................................................................... 24
4.2 图形用户界面 ................................................................................................................... 24
4.3 打开图像.......................................................................................................................... 25
4.3.1 打开保存在硬盘的图像: ................................................................................... 25
4.3.2 载入图像到图像目录栏中的特定位置: ........................................................... 26
4.4 显示多幅图像 .................................................................................................................. 27
4.5 采集图像.......................................................................................................................... 27
4.6 保存和删除图像 .............................................................................................................. 29
4.6.1 保存图像 ............................................................................................................... 29
4.6.2 删除图像目录栏中的图像(如在图像窗口内) ............................................... 31
第 5 章 电镜室相关条例(试行) ............................................................................................... 32
5.1 电镜室管理条例 .............................................................................................................. 32
5.2 电镜数据管理 .................................................................................................................. 32
5.3 电镜预约事项 .................................................................................................................. 32
5.4 电镜操作培训事项 .......................................................................................................... 32

II
第 1 章 JEM-2100 TEM 简介

1.1 镜筒

1.1.1 聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑

外圈旋钮①用于选择光阑;通过调节旋钮②/③可沿 x/y 方向调节光阑至中心。

1.1.2 样品杆
1.1.2.1 单倾台 EM-21020

1.1.2.2 双倾台 EM-31630

1.1.2.3 五样品台 EM-11170

1
EM11170 样品杆(即五样品杆)注意事项:
1. 进出样品必须位于 1 号位(如图所示);
2. 换样品时必须位于 5 号位(如图所示);
3. 使用结束后,套上保护套之前必须旋到 1 号位(如图所示)。

1 号位 5 号位

1.1.3 测角台

①黄灯亮表示正在抽测角台内真空;
②绿灯亮表示可以插入样品杆;
③pump/air 开关:指向 pump 档时,抽测角台内真空(黄灯亮);指向 air 档时,向测角台内
通 N2。
④双倾台连接头

1.1.4 ACD 液氮罐

插入冷阱加热棒前(左)后(右)的图片
2
1.2 控制面板

1.2.1 控制面板 L1

①Beam 开关:灯丝电流开关(和 High Voltage Control 中 Filament 开关功能相同;)


②电动光阑控制:(JEM-2100 上无此功能);
③模式选择(Probe Control)
 照明模式选择按钮(Illumination mode selector switches)(TEM、EDS、NBD、CBD);
 α 角选择按钮
 Spot Size 选择按钮
④Room Lamp 开关(未启用)
⑤DEF/STIG 开关
 COND STIG(聚光镜像散)
 OBJ STIG(物镜像散)
 DARK TILT(暗场倾斜)
 BRIGHT TILT(明场倾斜)
 NTRL(归零按钮)
⑥Brightness 亮度调节按钮
⑦亮度粗调(CRS)开关
⑧x 方向平移按钮(默认电子束平移,按下右面板 F4 键后为电子枪平移)
⑩DEF/STIG, x 方向按钮

3
1.2.2 控制面板 R1

①wobbler 开关
 IMAGE WOBB X(图像抖动-X 方向)
 IMAGE WOBB Y(图像抖动-Y 方向)
 HT WOBB(抖动—调节电压中心用)
②功能选择开关
 MAG 1(放大模式 1)
 MAG 2(放大模式 2)
 LOW MAG(低倍模式)
 SA MAG(选区放大)
 SA DIFF(选区衍射)
③y 方向平移按钮(默认电子束平移,按下右面板 F4 键后为电子枪平移)
④DEF/STIG, y 方向按钮
⑤MAG/CAM L 旋钮(放大倍数调节旋钮)
⑥调焦按钮
 FINE(细调)
 COARSE(粗调)
 CRS
⑦DIFF FOCUS(衍射聚焦调节按钮)
⑧曝光时间/照相按钮(无需调节)
⑨STD FOCUS 开关
⑩F1-F6(特殊功能键)

11 Z 轴高度调节

4
1.2.3 控制面板 L2

①EM STOP(紧急关机)
②HT STOP(关闭高压)
③POWER(电源开关)
④RESET
⑤GUN AIR
⑥GUN LIFT
⑦COL AIR
⑧LENS(透镜开关)
⑨BRIGHTNESS

1.2.4 控制面板 SC

①Arrow switches(X/Y 方向,速度适中,方向易于控制)


②Trackball(轨迹球,速度最快)
③CRS
④PIEZO(按下之后为超级微调,速度极慢)

1.2.5 离子溅射泵(SIP)电源控制箱

①指示表
②电源指示灯

5
③电源开关
④量程选择旋钮(在调节量程时,只有当读数小于 0.5 时才能往下一档调节)

1.3 电脑操作界面

1.3.1 运行程序
1. 双击桌面快捷方式 TemServer,在任务栏中出现如图所示的图标,当图标圆圈为蓝色时表
示通讯正常。
2. 当通讯正常后,双击桌面快捷方式 TemCon 打开 TEM 控制窗口。

1.3.2 TEM 控制窗口

①快捷按钮;②数据显示区(主窗口);③菜单栏;④TEMServer 连接情况。

1.3.2.1 主窗口

1.3.2.1a 左区

①HT 开启高压后,背景颜色由灰变绿,HT 字体颜色由白变黑;


②Beam ON (或者是 Beam Ready / Beam Not Ready)
 开启电子束时,背景颜色变绿,Beam ON 字体颜色变黑;
 Beam Ready(此时可加灯丝电流)
 Beam Not Ready(此时不可加灯丝电流)

a. Beam On b. Beam Ready c. Beam Not Ready


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③Acc. 电压(单位:kV)
④Beam Current 显示暗电流和灯丝电流值(单位:μA)
⑤TEM 观测模式 TEM、EDS、NBD 或 CBD
⑥Spot Spot size,TEM:1-5;其他模式:直径(probe diameter)
⑦Alpha 1-9

1.3.2.1b 中区

①MAG 当前放大倍数
②Defocus 离焦量,显示参考焦距(reference focus)和目前焦距(present focus)的差值(单
位:nm)
③Cur. Dens. 显示荧光屏上的电流密度(单位:pA/cm2)
④曝光时间

1.3.2.1c 右区

①~③样品在 x,y,z 方向的位置(单位:μm)


④~⑤样品在 x,y 方向的倾角(单位:°)
⑥Super Fine(超精细调节) PIEZO 开关打开后,显示 Super Fine。
⑦PX, PY 0~100%

1.3.2.2 菜单栏

1.3.2.2a Dialogue

High Voltage Control:打开高压控制窗口


Operation:打开操作窗口
Specimen Position:打开样品位置窗口
Photo Set:打开胶片照相属性(Film Camera Property)窗口

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 High Voltage Control window

①高压设置(setting)
 HT status:显示一下其中之一:Not Ready, Ready, On, On(Blink), Off(Blink)
 Filament status:显示一下其中之一:Not Ready, Ready, On, On(Blink)
 HT:显示目前电压值(单位:kV)
 Beam Current:显示电流值(Beam Ready 状态下显示暗电流值,Beam On 状态下显示
为暗电流值和束流值之和)(单位:μA)
②HT
 ON:当 HT Status 是 Ready 状态时,点击开启高压;为 Not Ready 时,此按钮不可操作。
 OFF:关闭高压。
 ▼▲, Step: 增加或减少电压值,通过 Step 调节步长。
③Filament 灯丝电流(不能超过设定的最大值。)
④Conditioning:HT 冲击。
⑤Auto HT:自动升降高压。
⑥Filament max limit:设置灯丝发射量的最高值(固定,勿动)。
⑦Bias:设置偏压(固定,勿动)。
⑧Filament Condition
 Normal:观察普通图像;
 Filament Image:观察灯丝相(勿动) 。
⑨Filament Control Speed(勿动)
 Normal Setup
 Degas Setup
⑩More:勾选时显示 4~9 条目
 Operation window
和面板控制功能相似。

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 Specimen Position window

可以通过这个窗口记录样品位置(Memory, Clear, Recall, Save, Load)

1.3.2.2b Monitor

Status:打开状态监控(Status Monitor)窗口。
Vac Sys:打开真空状态(Valve Status)窗口。
Dark Window:关闭屏幕。
 Valve Status window

1.3.2.2c Maintenance

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Alignment:打开电镜状态调整窗口(Alignment Panel for Maintenance window)
ACD & Bake:打开烘烤冷阱和镜筒窗口。
Aperture:(电动光阑调整窗口,未安装)
Stage Limit(勿动)
Network:连接或断开 TEMServer
 Alignment Panel for maintenance window

 Bake Out/ACD Heat window

 Brightness Zoom window

可以设置在调节放大倍数时,光强不变。
方法:选择需要的 alpha 值和 spot size,将电子束缩小至最小,点击 set 即可。

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第 2 章 JEM-2100 TEM 基本操作

2.1 开机和总关机(管理员操作)

2.1.1 开机
1. 打开冷却水阀;
2. 打开电源配电箱开关,打开氮气阀;
3. 按下电源开关(L2-③)开启电镜;
4. 开启电脑;
5. 双击桌面快捷方式 TEMServer;
6. 双击桌面快捷方式 TEMCon,打开控制程序。

2.1.2 总关机
1. 关灯丝,降高压及关高压,关 LENS;
2. 取出样品杆;
3. 退出所有光阑;
4. 退出 TEMCon;
5. 退出 TEMServer;
6. 关闭电脑;
7. 关闭电源开关(L2-③);
8. 等待 5-10 分钟后,关闭冷却水和电源配电箱开关;
9. 关闭氮气阀。

2.2 检查仪器状态(管理员操作)

水温稳定,真空符合要求(目前<210-5 Pa),循环水的各个压力正常(供油扩散泵的为
0.06Mpa, 供 lens 的为 0.06MPa (其上有手动阀), 供 gate 的为 0.04 MPa),高压箱及电子枪的
绝缘气体压力正常(分别大于 0.01MPa 及 0.28MPa,压力不足需要补充绝缘气体) 。空压机
正常工作。(一切正常后,方可进入下一步)

2.3 升高压

1. 确保高压箱绝缘气体压力大于 0.01MPa,镜筒真空优于 110-4Pa(目前 2.010-5Pa);


2. 高压 Ready;

3. 在高压控制窗口中设置目标电压(120kV);
4. 点击 HT-ON,等待 beam current 稳定后(约 5 分钟)方可进行下一步操作;

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5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟;180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分钟。
6. 确认暗电流稳定后(约 5 分钟)方可进行下一步操作(beam current,<电压(kV)/2+2A)
注:最后在 200kV 时,beam current 目前约为 101.8~102.2A,随着时间推移该值会有所
变动,但不能超过 103A。如果过大,将电压降低 20kV,用 HT condition 操作进行多次电
压冲击(此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个 20KV 的电压),待 beam current 值落回
合适的范围,再提高 5kV、10kV,继续进行电压冲击操作。然后将继续升电压。

2.4 向冷阱中加液氮

镜筒上备有液氮冷阱,在镜筒真空较差或样品易挥发时使用(可将水汽等易挥发成分冻结以
提高镜筒的真空度)。冷阱备有塞子,平时用塞子塞住。
1. 确保镜筒压力小于 0.1Pa,接地指示灯在按下开关后亮度无变化(为黄灯);
2. 将电镜的观察窗用盖子盖上,并用毛巾将操作面板盖住;
3. 将冷阱上的塞子取下,放入漏斗;
4. 向冷阱里加入液氮,至加满;
5. 等出现大量气体喷出的现象后(约 15 分钟) ,然后再将液氮加满;
6. 取下漏斗,盖上冷阱的塞子;
7. 约 4h 左右需补加液氮一次。

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2.5 进样

1. 先查看并记录镜筒的真空度(一般要小于 210-5 Pa)


2. 将样品装入样品杆(以 EM-21020 为例)

1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称;
2) 将样品座(Specimen Cartridge)从样品杆上取下;
3) 旋松样品固定器(Specimen Retainer)螺丝,移开样品固定器,(取出样品铜网);
4) 将铜网有样品面朝上放入样品固定器中(在所有样品杆中,有样品面与铜销朝向相同);
5) 将样品固定器旋回原来位置,并旋紧螺丝;
6) 将样品固定器放入样品杆中,夹紧。
装样品时一定要小心!以免损坏样品、样品台。
3. 将样品杆插入镜筒中
1) 适当部位敲击手掌数次,防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING,避免纤维等附
着在 O-RING。如有异物,请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。
2) 将样品杆水平插入,扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位,面向操作者。待
铜销钉进入暗销位置后,将开关拨向抽气状态。此时,右手向镜筒方向轻压样品杆至抽
气的灯亮(注意:左手的灯为黄色,此时不能旋转样品杆,并等机械泵开启后松手)。
3) 左手的灯变为绿色,表明真空已抽好。一般再过 10 分钟后,可以进样:顺时针旋转样
品杆,当不能继续旋转时(约 10 度),会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸,顺势让
样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转,顺势
让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。
4) 此时应检查镜筒的真空,小于 2.010-5 Pa 且真空平稳后方可加灯丝电流。

2.6 加灯丝电流(发射电子束)

1. 确认离子泵(SIP)的真空(<2.010-5Pa)和样品台预抽室的真空(绿灯亮),确保已将
样品杆放入测角台中、观察室隔离阀(isolation valve)V2 已开。
2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值(58%,不能超过最大限值,最大限值为出厂设置、
不能修改)。

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3. 确认 FILAMENT READY 灯亮。
4. 按下 Filament ON 按钮(或控制面板上 Beam 按钮,L1-①),等电子束发射稳定。最终的
Beam Current 比不加灯丝电流时多 3-5A。
5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。(勿动)

2.7 插入聚光镜光阑及其像散调节

1. 将电镜设置于 MAG 模式,置于 X40K,调节 BRIGHTNESS 按钮使电子束缩小到尽可能


小,调节 SHIFT 旋钮使电子束位于中心。然后将电子束散开。
2. 使用光阑选择旋钮①插入所需光阑。
注:顺时针旋转 CL 光阑,在电镜镜筒最靠上的一个,上面有三个旋钮。其中两个旋钮在
正面,一个在侧面。正面的两个旋钮中,较大的一个为 CL 光阑选择旋钮,其上有红色小点。
红色小点与黑色小点一致时,光阑已退出光路。在这种情况下,顺时针旋转,光阑由大变小。
在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽,该旋钮可左右移动光阑在荧光屏上的位置(X)。侧面
的旋钮负责前后的移动(Y)。若插入较小光阑,在荧光屏上未发现电子束时,可先将最大号
光阑粗调至荧光屏中心,然后选择所需光阑。
3. 调节 Brightness 旋钮,顺时针转动,如与荧光屏同心收缩,可进行下一步的操作;不一致,
需将聚光镜对中,需进行如下操作:
1) 调节 BRIGHTNESS 按钮使电子束缩小到尽可能小,调节 SHIFT 旋钮使电子束位于中心;
2) 将电子束散开后,通过光阑旋钮②和③调节电子束位于中心。
3) 反复调节 1)和 2)步骤至调节 Brightness 旋钮时电子束与荧光屏同心收缩。

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4. 光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧 Brightness 旋钮,电子束有明显正交现象时说
明有像散,按下 COND STIG (在面板上或计算机屏幕上),调整 DEF(X,Y)使光束变圆。(CL
像散的消除)。

2.8 1-5 合轴

1. 放大倍数为 40K,调节 BRIGHTNESS 按钮使电子束缩小到尽可能小。


2. TEM 放置在 1-3(SPOT SIZE 设为 1,alpha 设为 3)。
3. 按下面板上的 DEFLECTIOR GUN (F4 键), (或是在 Alignment Panel for Maintenance 窗口
中选择 Gun,功能相同,以下类似) ,调整 SHIFT(X,Y)将电子束移动到荧光屏中心(即
电子枪平移) 。
4. 再按下 F4(或按下 BRIGHT TILT 按钮),SPOT SIZE 设为 5,即 TEM5-3,调整面板上的
SHIFT(X,Y),将电子束移到中心。
5. 反复调整,即重复步骤 3、4,使 TEM1-3 和 TEM5-3 的电子束都在荧光屏中心。
6. 在 1-5 合轴很难进行的情况下,可先进行 1-2 合轴,然后再做 1-5 合轴。 (注意:spot1 的
对中是通过电子枪的平移调整,而 spot2-5 的对中测是通过平移电子束平移来调整)

2.9 TILT 联动比调整

功能:聚光镜线圈平移时倾斜不变

1. 打开 Alignment Panel for Maintenance 窗口。放大倍数设置在 40K。把物镜聚焦电压放在


标准值位置(按一下 Standard Focus(STD))。
2. 调节 BRIGHTNESS 聚焦电子束。
3. 按下 BRIGHT TILT 按钮,利用 SHIFT(X,Y)将电子束移到中心。
4. 做 X 方向的联动比调整:在 Alignment Panel for Maintenance 窗口中,点击 Compensator
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中的 Tilt 和 Wobbler 中的 TiltX,电子束将来回晃动,调整面板 DEF(X),使晃动最小。用
Beam Shift (X) (面板上的 SHIFT(X))将电子束调回中心。
5. 做 Y 方向的联动比调整:点击 TiltX 关闭,点击 TiltY。调整方法与 X 一致。
6. 关闭 TILT 等。

2.10 插入物镜光阑及对中

建议在 8000 倍下操作(倍数太大了不易看到光斑边缘)


1. 在 MAG 模式下,调节 BRIGHTNESS 按钮使电子束近荧光屏大小。
2. 切换到 DIFF 模式下,调节 DIFF FOCUS 旋钮获得透射斑。
3. 如不在中心,可以按下 PLA 按钮,利用 DEF(X)和 DEF (Y)把衍射光斑移到中心位置。移
到中心后,关闭 PLA 按钮。
4. 使用光阑选择旋钮(1)插入所需光阑。
5. 调整 DIFF FOCUS,使物镜光阑清楚(如果透射斑太大,调整 Brightness)。
6. 调节光阑旋钮(2)和(3),使物镜光栏套住中心束斑。

7. 切换到 MAG 模式。

2.11 调整样品高度

1. 在 MAG 模式下,选择合适的放大倍数(如 100K)。


2. 先调节 Z 值的变化速率(一个箭头慢,三个箭头快)。
3. 粗调,把光斑调到尽量小,按调整 Z 高度的向上和向下的两个键使光斑的光晕尽量消失。
4. 细调,按下 IMAGE WOBB X 或 Y,先使图像晃动起来,再调整 Z 高度的向上和向下的
两个键,使中心部分图像晃动最小。
5. 关闭 IMAGE WOBB X 或 Y。

2.12 电压中心调整

1. 放大倍数放在 100K 以上,最好是在拍照时所使用的放大倍数。


2. 找到目标物,移动目标物到荧光屏中心,同时电子束也移到荧光屏中心,电子束散开(略
小于荧光屏) 。
3. 按下 HT WOBB 按钮,再按下 BRIGHT TILT,调整 DEF(X,Y),使目标物与中心黑点位
置相对应,不摇摆(或电子束与荧光屏中心黑点为同心圆收缩)。
4. 调整完毕后,关闭按钮。
电压中心调好了光束可能会偏离中心点,用电子束平移旋钮把它挪回来。

2.13 物镜消像散

2.13.1 低倍下物镜消像散
1. MAG 模式下,放大倍数放置在 40K。选择一个合适的区域(铜网的非晶碳膜区域)

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2. 调节 BRIGHTNESS 按钮优化图像亮度。
3. 按下 BRIGHT TILT 按钮,用 Shift (X,Y)将电子束调到中心。
4. 利用 OBJ FOCUS 旋钮调节图像。看清非晶膜(包含过焦、欠焦、正焦三种状态,欠焦和
过焦都有方向性,两者方向相反,正焦位置衬度差,此时说明有像散) 。
5. 按下 OBJ STIG 按钮,调节 OBJ FOCUS 按钮使菲涅尔条纹(Fresnel fringes,过焦出现的
黑边)出现。如果有像散,菲涅尔条纹是不对称的。如下图中的 d 值是不同的。

6. 调节 DEF(X,Y)使菲涅尔条纹对称。

2.13.2 高倍下物镜消像散
1. MAG 模式下,放大倍数放置在至少 100K。选择一个合适的区域(铜网的非晶碳膜区域) 。
2. 调节 BRIGHTNESS 按钮优化图像亮度。
3. 按下 BRIGHT TILT 按钮,用 Shift (X,Y)将电子束调到中心。
4. 利用 OBJ FOCUS 旋钮调节图像。
5. 按下 OBJ STIG 按钮,缓慢来回调节 OBJ FOCUS 按钮观察相衬度变化(phase contrast)。
6. 调节 DEF(X,Y)进行消像散,使图一片均匀,在正焦下看起来似乎什么都没有,但欠焦和
过焦图像应该很清楚。然后用 OBJ STIG 按钮观察过焦与欠焦状态的麻点都没有方向性,且
过焦与欠焦的图像只有衬度变化,麻点的形状应一致,说明已调好。

2.13.3 在 CCD 下,利用 FFT 消像散


1. MAG 模式下,放大倍数放置在至少 100K。选择一个合适的区域(铜网的非晶碳膜区域) 。
2. 利用 OBJ FOCUS 旋钮调节图像。如果为正焦时,为一弥散的圆环;如果欠焦或是过焦时,
为同心多圆环。
3. 当 FFT 图像为椭圆时表明有像散,按下 OBJ STIG 按钮,调节 DEF(X,Y)进行消像散,调
至 FFT 图像为正圆,说明已调好。
4. 调节过程中,按下 OBJ STIG 时,再按 NTRL 可以将其恢复到初始状态。

2.14 中间镜消像散

1. 在 DIFF 模式下,中心束斑出现椭圆,在 Dialogue 下选 Operation 的 Standard 点击 Stigmator


下的 IL(或按下 F5)。
2. 调整 DEF(X,Y),使其变成圆,原则使透射束明锐,(使用 DIFF FOCUS 使电子衍射花
样调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断)。

2.15 投影镜合轴

按下面板上的 PLA,调整 DEF(X,Y),使中心束斑调到荧光屏中心。

2.16 观察样品

17
1. 在铜网上寻找合适的样品位置(LOW MAG 下比较好找样品位置)。
2. 做好上述各步后,就可以进行在高倍下寻找需要的信息,然后进行聚焦。
3. 在移动完样品后,可用 IMAGE SHIFT 来调整视野(减少样品漂移)。
4. 调节 CCD 相关参数后,便可以拍照。

2.17 取出样品杆

1. 将电镜设置为:MAG 模式,X40K,SPOT SIZE:1-3。双击归零图标(Stage Neutral)


,还
原样品位置。确认样品位置参数(X, Y, X, TX, TY)都归零后,用 Shift(X,Y)将合适大小的
光斑放在荧光屏中心。
2. 关掉灯丝:按下 beam 按钮或是 Filament OFF,点击 OK。
注:等下次发射电子束之前,不要改变相关设置,以保证电子束发射出来后在荧光屏中心。
3. 按如下步骤取出样品杆
1) 拉出样品杆直至停止,不能拉出为止;
2) 逆时针旋转样品杆至不能旋转;
3) 拉出样品杆一点直至不能拉出;
4) 逆时针旋转样品杆至不能旋转;
5) 将 PUMP/AIR 开关打向 AIR,听到放气声音后(约等待 30 秒),从测角台中取出样品杆。

2.18 关机

1. 正常取出样品杆。将电镜设置为:MAG 模式,X40K,SPOT SIZE:1-3。用 Shift(X,Y)将


合适大小的光斑放在荧光屏中心。
2. 利用计算机屏幕上的程序自动将高压降至 120kV,然后关掉高压:按下 HT OFF,点击
OK。

3. 将操作台左手边的 Lens 按钮关闭。


4. 烘烤冷阱
若使用了液氮冷阱,当天电镜不再使用时,需要将冷阱加以烘烤。
1) 确认已经关掉灯丝电流、拔出样品杆、将光阑退出、关掉高压后,将观察窗盖子盖上,
取下冷阱塞子。
2) 插入冷阱加热棒(Coolant Evaporator),接上插销。

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插入冷阱加热棒前(左)后(右)的图片
3) 在菜单 MAINTENANCE,选择 ACD/BAKEOUT,选择 ACD,点击 on。

一般 2.5 小时后会自动停下来,或温度到会自动停下来。

19
第 3 章 电子衍射

3.1 选区电子衍射(SAED)

3.1.1 准备工作
3.1.1.1 样品要求

样品制备是获得好的电子衍射照片最重要的前提。一般而言,工作目的不同,对样品制
备的要求也不同。对粉末分散样品,总的原则是:
a. 样品颗粒应充分分散,尽量避免团聚。
b. 样品颗粒适中,过大容易打不透,过小容易得到非晶颗粒或产生辐照非晶化。
c. 切片样品应保证颗粒密度适中。
在电镜下,应选择外形规整,无明显缺陷与团聚,尽量远离其它颗粒的颗粒分析,以位
于铜网中部,支持膜(碳膜、微栅)无破损的颗粒为佳。

3.1.1.2 样品台选择

一般应选择双倾台 EM31630。上铜网时有样品的一面向下。不推荐单倾台和五头样品
台,但粗略的工作也可以使用。EM31630 双倾台 tiltX 角(亦称 α 角)倾转范围为±35o,tiltY
角(β 角)为±30o,但是二者与不同样品台高度 Z 值配合时可能达不到最大倾转角即已触壁,
因此倾转操作时应时刻注意报警。在接近倾转极限时必须将倾转速度调到最小(一个箭头)。
一旦报警,反方向倾转至警报解除。

3.1.2 获得衍射图像
3.1.2.1 基本操作

1. 将物镜调回标准电压(standard focus),调整样品高度(Z)至正焦,位置至中心,再调焦(OBJ
focus)至衬度最差的正焦。
2. 撤掉物镜光阑,加选区光阑并调到中心。以恰好套住感兴趣区域为最佳。过大引入干扰
信息或透射斑与背景过强,过小则光太弱。
3. 顺时针旋转聚光旋钮(Brightness),将光散开。
4. 切换到衍射模式(SA Diff)。此时应观察到衍射图像。
 可能遇到的问题:
a) 荧光屏无任何光点。可能是样品太厚,需调样品位置或换颗粒。
b) 有光点但不是明锐斑点。检查相机长度(camera length)与衍射聚焦(Diff focus)。对一般衍
射操作,相机长度(camera length)选择 20-50cm。在此状态下调节衍射聚焦(Diff focus)一般可
得衍射图样。
c) 透射斑形状奇怪。顺时针旋转 Brightness,将光散开,调节聚焦旋钮,使之达到最明锐状
态。若此时透射斑仍为椭圆(在显示器或大荧光屏上看,显微镜荧光屏因为有倾角所以不会
正圆),可切回成像(Mag)模式选择无样品区域重调中间镜像散。
d) 只有透射斑而无衍射斑。可能是样品漂移、样品衍射能力太弱或非晶化造成。
透射斑正常而衍射点形状异常,且调节 diff focus 会使透射斑变差。可能是样品自身原因。
孪晶、调制结构、形貌缺陷都会引起衍射点变形。
e) 衍射点分布不均匀。可以微调样品位置,或倾转操作。
5. 若观察到不符合平移对称性的杂散斑点,可能是有孪晶或其它晶粒。平移样品或选小一

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号选区光阑以选择更小区域,若杂散斑点消失,则确实是孪晶或不同畴区。若观察到衍射环
或有成环趋势,则为多晶。若想得到单晶衍射照片,最佳方法是重新制样,样品无法改进的,
可以尝试用纳米束衍射(NBD)
6. 调投影镜将透射斑点移至中央,用 beam stopper 挡住透射束,拍照。

3.1.2.2 转正带轴与系列倾转

3.1.2.2a 转正带轴

得到高质量的衍射照片需要转正样品,使电子束沿某一带轴入射。JEOL-2100 电镜
EM31630 双倾台可以在两个垂直的方向上进行倾转。TiltX(显示器显示角度)是绕样品杆
轴向的倾转,由左脚踏板控制,踩动时可见样品杆旋转。TiltY 是绕垂直于样品杆轴向方向
的倾转,只有显示器可以观察。[此处尤其注意:在操作完毕时转角一定要回零!] 踩左板
角度减小,右板角度增大。
在倾转时样品位置会发生移动,并且因为磁透镜磁转角的存在,样品图像的移动方向并
没有确定的规律。随着倾转角度的不同,样品移动方向和速度也可能发生变化。当选取铜网
中心的颗粒在低角度倾转时,样品移动的规律性稍强,移动尺度也相对小,可控性较好。
一般情况下,在衍射模式下倾转带来的图样变化如图 3.1 所示。踩踏板时,视觉上衍射
图(衍射强度)倾转的方向如箭头所示。踩 α 角时 α 轴上的衍射点强度不变,踩 β 角时 β
轴强度不变。如强度分布形成开口向左上的半环形时,踩左脚右板 α+,左上方强衍射点形
成的半环向中心收拢,强度中心向右下方移动,移过中心点后再分散呈半环状发散。半环中
心的轨迹垂直于 α 轴。此时也可以踩 α-,转到另外一个带轴。β 角倾转与之相类似。

左脚左板
右脚右板

α β
左脚右板 右脚左板

图 3.1 双倾台脚踏板控制示意图
在大多数情况下,衍射点列与转轴并不共线,这时就需要另一个轴的配合。当衍射点在
透射束周围强度分布均匀时,可以认为带轴转正。
随样品 XYZ 位置的不同,倾转轴的方向也可能变化,常见的变化是图 3.1 逆时针转一
定角度,例如 45o,此时转 α 角中央垂线不动,衍射强度左右旋转,转 β 角则上下翻动。
21
3.1.2.2b 系列倾转

系列倾转(tilt series)一般用于倒空间三维重构。保持一列衍射点不变进行旋转得到多
张不同带轴的衍射图,根据倒空间的三维平移对称性得到整个倒易空间。操作过程一般为:
1. 得到一张正带轴的衍射照片,记录倾角。
2. 选择一列衍射点为旋转轴。能指标化的,一般选基矢量方向或最低指数带轴;不能指标
化的,一般选择最密的一列(通常为低指数,且容易控制倾转方向),或者选择最容易操作
的一列,如基本沿 α 轴或 β 轴,这样可以转一个轴为主。
3. 倾转操作。通过仔细配合两个角度的倾转,保持该列点强度分布不变,得到另外带轴的
照片。记录角度,计算两张照片的夹角(cosθ = cosδα*cosδβ)。
 注意事项
1. 倾转时需要随时调节样品空间位置,衍射模式(SA Diff)下可以用轨迹球配合双倾操作,此
时建议选择大一号的光阑,并先拍摄形貌照片以防样品漂走。
2. 出现衍射点的区域可能随着倾角的变化发生大小变化。这是由于高度变化导致离焦,需
要重新调高度或者聚焦。
3. 倾转过程中样品颗粒与铜网的相对位置应保持固定,以免实际倾角与显示倾角不符。因
此不建议用支持膜有破损或对电子束敏感的颗粒来做系列倾转。

3.1.2.3 菊池花样模式下操作

对于相对较厚的样品颗粒,可以通过菊池花样来判断正带轴,进行系列倾转。操作方法如下:
1. 正焦状态下,撤出物镜光阑、选区光阑,将光斑聚到最小,集中于样品上。
2. 切到衍射模式(SA Diff)。此时应能看到菊池线。若不清晰,可以微调聚光旋钮(Brightness)
和物镜聚焦旋钮(OBJ focus),微移样品。若仍不清晰,则此颗粒不适合在菊池花样模式下操
作。若清晰,平移样品使电子束照射过晶粒的各个部分,菊池花样基本无变化的,证明颗粒
为单晶,适合继续操作。
3. 进行倾转操作,同时配合平移样品,将菊池线交点移到中心。切回成像模式(Mag),将电
子束散开,加选区光阑做衍射。带轴可能不是恰好正的,再微调倾转。
4. 菊池花样模式下沿着一条菊池线的方向将不同的菊池线交点顺次移到中心即实现系列倾
转。

3.1.3 拍摄照片
拍摄照片之前要注意的一是将光散开(Brightness 顺时针旋转),二是用 beam stopper 挡
住透射束,以免损伤 CCD。
衍射模式光相对较暗,建议用 channel1,选择 Auto 曝光时间。一般为 5 秒左右。过短
背景噪音太大,过长 CCD 热噪点增多。但是热噪点可以用 ITEM 软件的滤镜-Rank 除去。

3.2 会聚束衍射初步(CBD)

1. TEM 成像,调高调焦,样品居中。
2. 切到 CBD 模式,选较大的会聚角、合适的光斑直径(spot size)与聚光镜光阑,聚光至
中心。
3. 调电压中心(HT Wobbler + Bright tilt)。
4. 切回 TEM 模式,光路对中;再切回 CBD 模式,反复切换对中。
5. CBD 模式下,切换到衍射模式(SA Diff)。
注意:如果更改 α 角,要重新调电压中心,光路对中。减小 α 角可以减小衍射盘重叠。调相
机长度可以放缩图像。
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3.3 纳米束衍射初步(NBD)

1. TEM 成像,调高调焦,样品居中。
2. 切到 NBD 模式,选较小的会聚角(α=1)、合适的光斑直径(spot size)与聚光镜光阑,
聚光至中心。
3. 调电压中心(HT Wobbler + Bright tilt)。
4. 切回 TEM 模式,光路对中;再切回 NBD 模式,反复切换对中。
5. NBD 模式下,切换到衍射模式(SA Diff)。
注意:如果更改 α 角,要重新调电压中心,光路对中。选小 spot size 的时候光会很弱,应延
长曝光时间。

23
第 4 章 CCD 使用

4.1 安装 analySIS 软件

1)把软件锁插入电脑的并行端口或USB端口。
2)如果需要的话,启动电脑和操作系统。
3)关闭所有应用程序。
4)把analySIS安装光盘放入光盘驱动器。
►如果没有停用光驱的自动运行选项,安装程序将自动启动,如果已经停用了自动运行选项,
可以通过Windows Explorer启动setup.exe。

5)点击安装菜单上的【analySIS FIVE】选项,以安装或更新这个软件。
6)根据电脑荧幕的指示进行安装并选择相关的输入。

4.2 图形用户界面

图形用户界面:analySIS软件的外观是由图形用户界面来决定的,它能够影响软件的菜单和文件
的显示,例如软件显示图像的方式。下面介绍一些图形用户界面中的基本元素。
菜单:你能通过菜单中的相应项目启动analySIS指令,也能根据需要修改analySIS的菜单,使用
菜单指令【特殊】>【设置菜单...】,就可以根据需要添加、改变或删除菜单中的指令。
图像目录栏:analySIS中的每个图像都列在图像目录栏中,analySIS启动时,图像目录栏中的每
个位置都是空白的,你通过载入、采集或图像运算创建的新图像们将被列到这里。在analySIS
运行过程中可以同时打开多幅图像,但只有一幅是激活图像。
激活图像:
• 无论图像窗口是否还显示着其他图像,图像目录栏中的激活图像总会显示在图像窗口中。
• 图像目录栏中的激活图像可以用来显示动态图像或保存采集的图像,任何对图像的处理和测量
都在它上面进行。
工具栏:为了便于使用,可以将最常用的指令设置成工具栏上的图标,工具栏的样式也可以按需
要进行修改,很多功能只能通过工具栏来运行,如:编辑图像上衬等功能,使用菜单指令【特殊】>
【编辑工具栏...】可以设置工具栏中的图标和式样。
视景管理:视景管理协助你设定在analySIS程序的图像窗口中显示的图像格式,analySIS提供多
种选择,让用户根据实际应用要求设置图像格式,你也可以隐藏视景管理,以便其他窗口有更多
的空间,按下 [Alt]+1键盘就可以切换显示或隐藏视景管理窗口。
图像管理窗:图像管理窗有不同的页面,可以通过选择页面改变图像管理窗显示的内容,【列表】
和【画廊】两个页面是用来显示图像目录栏的。
算符栏可以让你:
• 设定进行运算的图像目录栏的来源及目标,例如反转;

24
• 连接图像进行某些图像运算,例如:把两个图像相加。
通过图像目录栏可以:
• 观看图像的概貌;
• 快速掌握图像信息,如图像大小与类型;
• 激活图像目录栏中的一幅图像。
可以利用图标区:
• 打印和保存图像。
你可以隐藏图像管理窗,以节省空间,按下[Alt]+2 键盘即可。

文件区:analySIS的文件只显示在这个区域内,每个文件分别显示在自己的窗口中,analySIS
可以支持以下文件格式:

4.3 打开图像

4.3.1 打开保存在硬盘的图像:
1)用鼠标在图像目录栏中点击你要载入图像的位置,例如:激活第五幅图像。
►选中的图像位置将被前景颜色标记并显示到激活视景。
2)使用菜单指令【文件】>【打开...】载入图像。
►【打开图像文件】对话框将出现。

25
3)从【文件类型】选项表中选择标准图像格式Tagged Image Format(*.tif),(图像文件)。
4)点击【向上一层】按钮,进入电脑目录的上一层。
►工具栏下方的文件表中显示出文件夹和所有相同文件格式的文件。
5)双击其中一个文件夹可以查看其内容,也就是该文件夹中的所有的子目录和文件。
• 软件的根目录有一个图像目录:C:\Program Files\analySIS\images是文件夹的标准选择,这
里有一些TIF图像。
6)点击【预览】按钮,以观查图像的缩微图,缩微图只有在选中一幅图像时才能显示出来。
7)选中要打开的图像。
8)点击【打开】按钮,打开选中的图像。
►【打开图像文件】对话框将关闭。
►图像将依次载入图像目录栏,如果你要载入五幅图像,首幅图像将载入激活的第五个图像位
置,其他的图像会被依次载入第六至第九个图像位置。
你可以同时打开多幅图像,在【打开图像】对话框中点击【打开】按钮,可以打开选中的所有图
像,这些图像将依次载入图像目录栏中。你可以用以下几种方法选中多幅图像:
• 选中连续的几幅图像:
用鼠标点击第一幅图像,按住键盘上的[Shift]键,并用鼠标点击最后一幅图像。
• 任意选择几幅图像:
用鼠标点击第一幅图像,按住键盘上的[Ctrl]键,再用鼠标依次点击其他图像。
• 同一文件夹的所有图像:
按下键盘上的[Ctrl]+A 键。
图像目录栏:载入的图像将被排列到图像目录栏中,图像种类、图像名和分辨率将直接显示在这
里,图像目录栏中显示的内容根据当前所选择的是列表视图还是画廊视图而具有不同的排列方
式。

与本电镜相关的图像类型有:

灰度图像的像素可以取 256 种(8 位)或 216 种(16 位)灰度值;

二值图像的像素只具有 2 个灰度值—黑或白;

傅立叶图像是由 16 位的实部和虚部数值组成。

4.3.2 载入图像到图像目录栏中的特定位置:
1)使用图像管理窗中的【画廊】选项卡。
2)用鼠标左键点击并激活图像窗口中的一个视景。
• 染上前景颜色的视景标题就是激活的【图像】窗口。
3)点击【常用】工具栏中的【打开】按钮。
4)选中你要载入的图像。
5)按下鼠标左键,将选中的图像拖带到图像目录栏上的指定位置。
►图像目录栏中显示出有关图像的预览。
26
6)上一步骤可按需要重复多次。
7)点击【关闭】按钮结束载入。

4.4 显示多幅图像

视景:载入的图像或动态图像都能显示在图像窗口的视景中,你可在单一显示屏或双屏显系统中
把图像划分为数个视景。

视景管理窗中有快速设置视景属性的工具栏:
按钮 功能
排列视景 用来调整激活显示屏中的视景数目和排列。

显示属性 显示属性可设置:最多的视景数目、图像目录栏与视景的初始排列方式,
当前视景的放缩比例,双屏显中的第二显示屏的分辨率和刷新频率。
放缩 增大或缩小放缩比例,每次变化 100%。

显像配置 载入或保存屏幕配置。

切换浏览 在视景、浏览器和放大镜之间切换。

4.5 采集图像

动态采集:动态采集模式在当前视景中显示动态的图像,你对动态采集图像的设置与要求保

存在当前的输入通道中,动态采集模式可以用来在显微镜上进行聚焦和调整照明及样品位置。在
动态采集模式下,只能调用可以用于这一模式的指令。

冻结图像:使用菜单指令【图像】>【冻结】可以用当前逻辑输入通道采集一幅图像并将它

存入当前的图像目录栏中,使用这个指令同时可以停止动态采集模式。冻结图像的同时,有关图
像的一些附加信息也将保存下来,例如校准数据和当前通道的放大倍率,用鼠标右键点击目录栏
中的图像,可以使用弹出菜单中的指令查看图像信息。
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摄像控制:通过摄像头控制窗可以便捷地使用摄像头的主要控制功能,也可以在采集动态图

像的同时进行操作。

曝光时间 确定读出每帧图像时 CCD 靶面受到照明的时间长短,使用【-】/【+】


可以按一定比例缩短或延长曝光时间,使用【自动】可以按照当前动
态图像的直方图自动计算最佳曝光时间。请注意:计算曝光时间和自
动适配对比度的直方图所用的图像区域是相同的,在反差很强时或采
集荧光图像之类的特定条件下,请不要使用自动曝光时间,否则很容
易出现曝光过度等问题。
自动适配 启用或停用自动适配对比度功能,启用这一功能时,无论照明条件和
对比度 曝光时间如何,系统将按最佳对比度显示图像。
计算直方 整幅图像上的所有像素都将被用来计算直方图。直方图是用来计算自
图时使用 动适配图像对比度和在点击曝光时间选项组中的【自动】按钮后计算
整个图像 曝光时间的。
...使用中 只使用在图像中心的宽度为一个像素的一行和一列上的像素计算直
心十字线 方图。
...使用图 只使用在图像上的一个矩形选区中的像素计算直方图。
像选区
设置直方 设置计算直方图的矩形感兴趣区,它将以一个红框显示在图像中,通
图选区 过鼠标可以移动选区,按下鼠标左键可以放大或缩小选框,按鼠标右
键确认设置,红框消失。
启用固定 启用或停用一个增强对比度的固定换算,与自动适配对比度不同的是
换算 它不随当前直方图变化而是采用一个固定的比例进行换算。
自动设置 根据当前摄像头状态自动重新计算固定换算参数。
固定换算
调节固定 打开一个可以为固定换算设置增强对比度参数的对话框。
换算
聚焦显示 显示或隐藏聚焦显示器,聚焦显示器是一个包含用动态条形显示着从
器 模糊到聚焦的当前动态图像聚焦清晰程度的窗口,绿色标记线显示的
是从开始采集动态图像以来聚焦达到的最清晰程度,黑色标记线显示
的是这段时间聚焦达到的最模糊程度。使用相应的带红框的按钮可以
在图像中设置计算聚焦度的感兴趣区。
注:列表中没有介绍的按钮在本电镜不会使用。
操作步骤
确定采集图像的位置和视景:
点击图像管理窗中图像目录栏里你要保存摄像头采集的图像的位置。
►当前图像的位置将被用颜色标记。
►显示着当前图像的视景的窗口和视景管理器中图标上的标题栏也将被用颜色标记。
采集动态图像:

5)使用菜单指令【图像】>【动态采集】在图像窗口中显示当前摄像头采集到的动态图像。
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►在动态采集过程中,状态栏中的摄像头图标将在闪烁,旁边输入通道名也变成红色。
►动态图像将被显示到当前的视景中。
• 动态图像在视景中的放缩比例是按照在【设置通道】对话框【显示】选项卡(【图像】>【设
置通道...】)中【显像比例】的选择来设定的。
6)在显微镜上调节照明、样品的位置和聚焦。

7)使用菜单指令【图像】>【摄像控制...】打开摄像控制窗口,这样可以通过调节曝光时间、

色彩的均衡等设置优化采集图像的质量。
• 必须先关闭【通道管理】对话框才能使用【摄像控制...】指令。
• 在【摄像控制】对话框中显示的指令与你正在使用的摄像头型号有关。

8)使用菜单指令【图像】>【冻结】结束动态采集图像。

►一幅图像将被写入当前图像的位置,并且现在可以对它进行处理、测量或保存。
►系统将自动为图像命名,自动图像名是按照【选项】对话框【图像】选项卡(【特殊】>【选
项...】)上【图像名前缀】和【当前计数】中的设置来进行的。
• 你也可以不先经过动态采集,直接采集一幅冻结图像。

4.6 保存和删除图像

4.6.1 保存图像
图像名:图像名指的是图像在目录栏中显示的图像名字,它不一定与保存图像的文件名或图像在
数据库中的记录名相同。
文件名:文件名指的是图像保存在硬盘等媒体上用的文件名。
记录名:记录名指的是图像保存在数据库的中相应的记录名。
预设图像名:一幅采集的图像的名字是按照系统中预设的图像名给出的,它可以通过指令【特
殊】>【选项...】选项卡【图像】选项【采集功能】>【图像名前缀】和【当前计数】进行修改。
保存采集图像的位置:一般情况下采集的图像将存入图像目录栏当前的位置,如果这里已经有了
一幅图像,它将会在采集时被改写,因此在开始采集图像前要检查当前的图像是否已经保存过。
图像信息:在采集图像的同时,有很多信息将会被自动地保存下来,这些附加信息可以在【图像
信息】对话框中查看,可以双击图像目录栏中的图标查看相应图像的信息,对话框中包含的选项
卡会根据不同的图像来源而不同。图像分析软件中载入的每一幅图像的图像信息窗口中至少要包
含一个【常规】选项卡,这里有图像名和一些最基本的图像信息,如果安装了合适的硬件,你还
可以录制一段声音添加在图像中。
如果图像是用当前的图像分析软件采集的,我们还可以看到【通道数据】选项卡,这里有采集图
像时主要的摄像头参数。
显示标尺:
1)将一幅经过正确校准的图像载入软件。
2)按[Shift]+[F4]键可以显示或隐藏屏幕上的图像标尺。
也可以使用菜单指令【图像】>【标尺】>【显示】。
►标尺将自动显示在视景的右下角。
• 显示标尺是一个全局设置,也就是说你只能在所有视景中同时显示或隐藏标尺。

29
保存图像:analySIS提供以下保存图像时的选项:

• 用压缩后的格式保存,
• 将上衬印入图像,
• 将16位图像以8位保存。
图像压缩:analySIS支持多种压缩方式,以减少图像占用的数据空间,有利于发送图像电子邮件。
Packed Bits:以较短的字节表达经常重复出现的数据链,不会改变图像内容,只适合较平滑的
图像。
JPEG:对灰度或彩色照片有很好的压缩效果,压缩比例越高,图像与原始内容的差异就越大。
压缩 文件体积
无 4097 kB
JPEG, 质量: 75% 504 kB
JPEG, 质量: 50% 327 kB
JPEG, 质量: 25% 219 kB
图像文件格式:图像文件必须有一定的格式,才能被读取、编辑和保存,图像文件格式规定图像
类型、图像宽度和高度、文件口令、色彩查对表和图像数据的位置(像素值)。

操作步骤:
1)在图像目录栏中激活你要保存的图像。
2)使用菜单指令【文件】>【保存】。
• 也能通过拖带功能,把要保存的图像从图像目录栏中拖带到图像管理窗下方的保存图标。
►【图像另存为】对话框打开。
3)输入你要保存文件的路径名。
在【文件名】文字框中输入要保存图像的文件名, analySIS将以图像名作为文件名的缺省值。

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4)从【保存类型】表中选择图像文件格式。
• 只有TIF格式让你保存图像的附加信息,如上衬、标尺、通道数据和图像注释。
• 使用菜单指令【文件】>【排列图像文件格式...】可以把首选的图像格式列在表的上面并隐藏
不需要的图像格式。
5)点击【图像另存为】对话框中的【选项...】按钮,可以在几种常用的图像格式下重设保存当
前图像格式的属性。
►【保存图像属性】的对话框打开。
6)使用TIFF 文件格式时,应在【压缩】选项组中的表里选择【无】。
• 图像压缩令图像失真,因此只应压缩不再需要进行分析和测量的图像。
7)设置对图像上衬的处理方式。
• 除选【将上衬印入图像】复选框,以在图像文件内单独保存上衬,再次载入此图像时,analySIS
能分别编辑和显示图像与上衬,这样就不会失去图像信息。
• 如果要在Word等程序中导入图像,选择【将上衬印入图像】单选框,这是能让其他程序显示
上衬信息的唯一方法。
8)点击【确定】确认。
►现在回到【图像另存为】对话框。
►【压缩】栏中显示着选择的压缩方式。
9)点击【保存】按钮。
►图像将保存在指定的路径名下。

4.6.2 删除图像目录栏中的图像(如在图像窗口内)
10)使用菜单指令【图像】>【删除图像】,以删除当前在图像目录栏中激活的图像。
►analySIS图像窗口中的图像将被删除,保存在硬盘上的图像不受影响。
• 你可应用拖带功能把图像丢入图像管理窗的纸篓中或按[Del]键删除当前激活的图像。

注:该软件的安装和使用需软件附带加密狗连接至电脑。
如有其他疑问或需要帮助请联系电镜室值班员。

31
第 5 章 电镜室相关条例(试行)

5.1 电镜室管理条例

1. 所有人员进出电镜室需在门口电脑上登记,并听从值班人员的安排。
2. 非值班人员进入电镜室需穿公用实验服,鞋套。
3. 电镜室定期举行 JEM-2100 电镜的操作培训,经过培训获得上机资格的人员可以使用
JEM-2100 电镜。非值班人员不得操作 JEM-2100F 电镜。
4. 在电镜室内任何时间禁止玩游戏、长时间打聊天电话,一经发现将谢绝其再次进入电镜
室,并且将暂停其所在的实验组一个月内的电镜测试服务。
5.在电镜室内允许做的事情包括:日常卫生打扫(值班员完成)、电镜操作(有上机许可的人
员、正在被培训的人员)、观看电镜操作(所观测的样品的主人、正在被培训的人员、值
班员所允许的其他人员)、阅读文献和处理数据(仅限值班员)、与电镜相关事务的讨论(主
要是周一的例会及相关老师随时的查问)、包埋切片制样(仅限外间)、参观(由值班员负责
讲解)、维修(相关修理人员)等。违反此规定将根据具体请况来追究责任。
6. 工作人员应保持室内清洁卫生,将产生的无用之物自行带走。

5.2 电镜数据管理

1. 每个上机样品做好样品信息记录。所有数据都存放在 E 盘上的相应目录内。
2. 电镜所有数据的拷贝需由值班员完成,私自拷贝数据将谢绝其再次进入电镜室,并且将
暂停其所在的实验组四个月内的电镜测试服务。

5.3 电镜预约事项

1. 每个研究组可以通过网上预约系统预约电镜时间。
2. 每个研究组规定一至两名固定同学负责该组电镜的预约和测试。
(该同学需获得电镜使用
资格)。
3. 若发现使用本实验实不予接受的样品(详见电镜预约表“注意事项”)或不按照培训时提
供的规范操作进行样品测试的,暂停其所在的实验组两个月内的电镜测试服务。造成严
重后果的,如电镜不能正常工作而需要维护或维修,责任人应马上通知下面的预约者
取消已约机时,并通知值班人员进行维护或由值班人员请电镜工程师来维修。只需
维护时,责任人需要承担维护所需的机时费用;必须维修时,责任人所在课题组承
担仪器维修的全部费用。

5.4 电镜操作培训事项

1. 每个研究组由导师书面推荐一至两名同学参加电镜操作培训。
2. 培训前需熟悉电镜基本知识,并有 200CX, H9000 或 F30 的操作经验。
3. 培训结束后需要参加考核,考核合格后才能取得上机资格。

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