Química Aplicada & Bioquímica - Química Analítica - TP Nº2 – 06-07

TRABALHO PRÁTICO Nº2

TITULAÇÕES CONDUTIMÉTRICAS E POTENCIOMÉTRICAS APLICADAS A REACÇÕES
ÁCIDO-BASE

1. OBJECTIVO DO TRABALHO
a) Traçado de curvas de titulação ácido-base utilizando o método condutimétrico e o método
potenciométrico.
b) Determinação do teor em ácido acetilsalicilico de um comprimido de aspirina.
c) Titulação de um aminoácido utilizando simultaneamente o método condutimétrico e o método
potenciométrico.

2. INTRODUÇÃO

Solução padrão é uma solução cuja concentração é conhecida com rigor. Esta pode ser preparada a
partir de uma substância primária. Na aferição de soluções básicas, utiliza-se com frequência o ácido
ftlalato de potássio, que é uma substância primária.

COOH
COOK

pK1 = 2.76 ; pK2 = 5.41 ; MM = 204 g/mol

Os comprimidos de aspirina são constituídos por ácido acetilsalicílico, um ácido monoprótico com a
seguinte fórmula molecular:

COOH
O CH3

O
Ka = 3.27 x 10-4 ; MM = 180 g/mol

O seu teor por comprimido será determinado por titulações com base forte - NaOH - usando para
detecção do ponto final de titulação uma mistura de indicadores - azul de bromotimol e vermelho de
fenol.

Indicador pH Viragem de cor

________________________________________________________________________
- azul de bromotimol 6.0 - 7.6 amarelo para azul
- vermelho de fenol 6.8 - 8.4 amarelo para vermelho
- mistura dos dois indicadores 7.5 amarelo para roxo
- fenolftaleína 8.3 - 10 incolor para carmim

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Na segunda parte deste trabalho será efectuada uma titulação condutimétrica-potenciométrica da
glicina.
A glicina é um aminoácido não polar, com um ponto isoelectrico de 5.97.

pK1 = 2.34 ; pK2 = 9.58 ; MM = 75.07 g/mol

A combinação de dois métodos (condutimetria e potenciometria) na titulação da glicina com

hidróxido de sódio permite obter mais informação acerca do aminoácido, além de ilustrar as
vantagens de ambos os métodos.
Em solução aquosa a glicina existe em três formas: a forma dibásica, completamente protonada,
+
NH3CH2COOH; a forma monoprótica, zwiteriónica, +NH3CH2COO-; e a forma aniónica,
NH2CH2COO-. A concentração relativa destas espécies depende do valor de pH da solução.

+
NH3CH2COOH K1 H+ + +NH3CH2COOH

+
K2
NH3CH2COOH H+ + +NH3CH2COOH

A titulação da glicina completamente protonada com NaOH produz uma curva de titulação de pH
típica de um ácido diprótico. Através desta curva é possível calcular as duas constantes de dissociação
(K1 e K2) e a concentração original de glicina. A titulação condutimétrica origina igualmente uma
curva com dois pontos de equivalência. A combinação da informação obtida de ambas as curvas
permite a determinação dos valores de condutividade equivalente das espécies de glicina carregadas.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material e reagentes
- Condutímetro Metrohm modelo 644
- Célula condutimétrica Metrohm
- Medidor de pH Crisson Digilab 517 e eléctrodo de pH
- agitador electromagnético
- comprimido de aspirina
- água destilada

Soluções já preparadas:
- glicina / HCl 0,03 M; a preparar na altura
- indicadores azul de bromotimol e vermelho de fenol

Soluções a preparar:
- Hidróxido de sódio 0,1 M
- **Ftalato ácido de potássio 0,5 M
- Ácido clorídrico 0.01M
** - solução rigorosa, para isso utilizar a balança analítica para a pesagem do produto sólido
necessário. Tome nota da quantidade de produto pesado.
3.2 Técnica experimental

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3.2.1. Aferição da solução de NaOH
Use a solução de ftalato ácido de potássio para aferir a solução de hidróxido de sódio 0.1 m,
titulando potenciometricamente 20 ml da solução de ftalato ácido 0,05 M com a solução de NaOH.
Trace a curva potenciométrica e determine o ponto de equivalência.

3.2.2. Titulação condutimétrica HCl – NaOH

Num copo de 250 ml, adicione 100 ml de ácido clorídrico 0,01 M e 50 ml de água destilada. Titule
com hidróxido de sódio 0,1 M. Trace a curva de titulação condutimétrica e determine o ponto de
equivalência.

3.2.3. Titulação do ácido acetilsalicílico

a) Dissolva, a quente, um comprimido de aspirina com cerca de 100 ml de água destilada; deixe
arrefecer e filtre para um balão aferido de 500 ml, fazendo repetidas lavagens do resíduo com água
destilada. Perfaça o volume.
b) Em seguida, titule em duplicado 100 ml da solução de aspirina, com uma solução de
hidróxido de sódio ~0,05 M (título rigoroso determinado anteriormente). Use 1 ml da mistura de
indicadores, azul de bromotimol + vermelho de fenol, cuja viragem se dá de amarelo para roxo.

3.2.4. Titulação da glicina

Num copo de 250 ml, adicione 50 ml de água destilada a 50 ml de solução de glicina 0,03 M. Titule
com NaOH 0,1 M.
Esta titulação deve ser efectuada utilizando simultâneamente ambos os métodos, potenciométrico e
condutimétrico.

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Titulação: Ftalato ácido de potássio/NaOH

Vtitulante pH ΔpH Δv ΔpH / Δv

--- --- ---

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Vtitulante pH ΔpH Δv ΔpH / Δv

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Titulação: HCl/NaOH

Vtitulante Condutância mhocm-1

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Titulação: glicina / NaOH
Vtitulante pH Condutância mhocm-1

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Vtitulante pH Condutância mhocm-1

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Questionário a entregar referente ao TRABALHO Nº 2 Data _________

Nome(s) _______________________________________
_______________________________________
_______________________________________
Grupo_______ Turno _______

4. QUESTIONÁRIO
4.1.Traçar em papel milimétrico, escolhendo uma escala apropriada, a curva "pH/Volume de
titulante" para a titulação potenciométricas efectuada (titulação hidróxido sódio/ftalato ácido de
potássio). Determinar o ponto de equivalência pelo método da primeira derivada (máximo da curva
que representa dpH/dv em função de v, sendo v o volume de titulante adicionado). Para isso, calcular
para cada par de valores da curva ΔpH/Δv e representar este valor em função do volume.
Sobreponha a curva da derivada à curva de titulação.

4.2. Cálculo do pH ao longo da curva de titulação e comparação com os valores experimentais.

Apresente os cálculos que efectuar para o preenchimento da tabela seguinte.

Ftalato Ácido de Potássio/Hidróxido de Sódio

Valor Teórico Valor Experimental

Constante de Acidez (pK2) 5.41
pH no ponto de equivalência

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4.3. Determine o título exacto das soluções:
- ftalato ácido de potássio

- hidróxido de sódio

4.4. Traçar em papel milimétrico, escolhendo uma escala apropriada, a curva

"condutividade/Volume de titulante" para a titulação condutimétrica efectuada (titulação HCl /
NaOH). Determinar o ponto de equivalência.

4.5. Aspirina
peso do comprimido:
teor em aspirina (% p/p):

4.6 Traçar em papel milimétrico as curvas de titulação da glicina com NaOH, em função do pH e da
condutividade.

4.6.1. Calcular a concentração inicial de glicina e os valores das constantes de dissociação.

Comparar com os valores da literatura.

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4.6.2. Calcular a condutividade molar para as espécies GlyH2+ e Gly-. Comparar com os valores da
literatura.

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BIBLIOGRAFIA
[1] M.L.Gonçalves, "Métodos Instrumentais para Análise de Soluções", Edição da Fundação
Calouste Gulbenkian, Lisboa.
[2] Rosenthal, L.C. and Nathan, L.C. (1981) J.Chem.Ed. 58, 656-658.
[3] Calhorda, M.J. (1993) Boletim da Sociedade Portuguesa de Química, 51, 56-58.

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