BIENES CULTURALES

Revista del Instituto del Patrimonio Cultural de España Número 8 • 2008

CIENCIAS APLICADAS AL PATRIMONIO

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Y BIENES CULTURALES

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DE ESPAÑA DE CULTURA DEL INSTITUTO DEL PATRIMONIO
CULTURAL DE ESPAÑA
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Antón Castro

Revista Bienes Culturales Revista Bienes Culturales, n.º 8

Ciencias Aplicadas al Patrimonio
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Coordinación
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 Comportamiento de consolidantes de metales
sometidos a envejecimiento acelerado
Elena González
Joaquina Leal
Instituto de Patrimonio Histórico Español
Con la colaboración de Marisa Gómez, Enma García, Paz Ruiz y Paz Navarro
Instituto del Patrimonio Histórico Español
Introducción
Este trabajo analiza el comportamiento
de productos comerciales utilizados como
consolidantes y recubrimientos en la res-
tauración de metales, sometiéndolos a la
exposición de factores de degradación (hu-
medad, temperatura y radiación) mediante
envejecimientos acelerados. Las técnicas de
intervención varían según la casuística pro-
pia del objeto, unida a la experiencia del res-
taurador. Así pues, hay que conocer a priori
las ventajas e inconvenientes de un número
significativo de materiales y su estabilidad.
Aunque exista una bibliografía que refleja
la aplicación de este tipo de tratamientos a
casos concretos, desafortunadamente esca-
sean las referencias específicas comparativas.
Además, los productos aplicados proceden
de la industria y las especificaciones técni-
cas reflejan planteamientos teóricos sobre su
comportamiento en metales actuales. Todo
ello, nos ha llevado a plantearnos la nece-
sidad de tener una experiencia propia para
seleccionar el producto más adecuado. Éste
variará en función del deterioro del objeto
metálico y de los futuros factores climáticos
que deberá soportar, ya sea en el interior de
un museo, sometido a un ambiente húme-
do o a la intemperie.
Un consolidante de metales debe rees-
tablecer la cohesión superficial y profunda
del material y la continuidad del perfil en-
tre la parte sana y la disgregada, mientras
que un recubrimiento debe aislar la super-
ficie del objeto de las agresiones del medio.
Los consolidantes por tanto han de intro-
ducirse fácilmente a través del sólido para
obtener una consolidación interna y los
recubrimientos penetrar escasamente para
proteger la superficie. La eficacia a largo
plazo de los tratamientos está afectada por
la acción directa de la luz del sol e ilumi-
narias del interior de salas de museos y de
depósitos, temperatura, humedad y agentes 223
ambientales.
Entre los factores que afectan a la esta-
bilidad de un producto, la iluminación y
la temperatura hacen que las reacciones
de deterioro se produzcan con mayor rapi-
dez, la humedad relativa inadecuada o sus
variaciones, dan lugar a fenómenos físicos
de absorción, pérdida, migración o conden-
sación de agua, y químicos de hidrólisis y
corrosión. La atmósfera oxidante y la con-
taminación química generan productos en
forma de gases y partículas, que reaccionan
específicamente con los materiales emplea-
dos en la restauración, así como al propio
metal, afectando a la permanencia, tanto del
objeto, como del tratamiento.
La actuación de cada uno de estos facto-
res no es totalmente independiente de los
demás, y en muchos casos, el proceso com-
pleto de degradación está determinado por
la acción combinada entre ellos.
 Metodología
Nuestro estudio abarca un conjunto de
productos aplicados en recientes y antiguos
tratamientos, para confrontar su comporta-
miento y su estabilidad. Se ha efectuado so-
bre los siguientes polímeros acrílicos usados
en la consolidación de metales: Paraloids®
B-44, B-66, B-67, B-72, B-82, en estado
Comportamiento de consolidantes de metales
En el mismo portaobjetos, se hacen
tres depósitos (a, b y c). Los dos prime-
ros en forma de gota, uno con la formula
prototipo (a) y otro (b) con la adición
de un indicador fluorescente. El tercer
depósito (c) se realiza con la misma fór-
mula que el primero, pero formando una
extensión delgada. El indicador o marca-
dor añadido es un colorante fluorescente

sólido y B-48S en estado líquido, así como (isotiocianato de fluoresceína-FITC) que

los preparados líquidos empleados como facilita la observación de la morfología
sometidos a envejecimiento acelerado

recubrimientos INCRALAC (acrílico con en el microscopio óptico con lámpara

un aditivo inhibidor de la corrosión) y FRI-
GILENE (nitrocelulósico). Los primeros
constituyen un grupo de homopolímeros
y copolímeros cuya estructura principal se
deriva de los ácidos, acrílico, metacrílico y
de sus ésteres y el último es un polímero se-
misintético derivado de la celulosa.
Hemos preparado disoluciones al 5% de
los productos sólidos, todos ellos en xile-
224
no, excepto el B-82 que va en una mez-
cla hidroalcohólica (10 agua / 90 etanol)
y B‑48S (inicialmente al 10% en tolueno)
que diluimos a la mitad en el mismo di-
solvente; mantenido la formulación origi-
nal en los restantes preparados. Posterior-
mente, aplicamos dichas disoluciones en
portaobjetos de vidrio (material inerte) de
2,5 x 7,5cm, obteniendo ocho patrones de
cada una de ellas.
Tabla I: consolidantes utilizados
de Wood (OLIMPUS, modelo BX51)
y en el microscopio estereoscópico de
luz transmida (NIKON, modelo Eclipse
SMZ1500) del depósito sobre la mues-
tra. Finalmente, dejamos secar los patro-
nes ya preparados, al aire y en la oscuri-
dad durante 40 días (Fig. 1).
Como ya hemos mencionado en la in-
troducción, la radiación, la temperatura, la
humedad y la acción combinada de estos
factores influyen de forma determinante
en el deterioro de los productos. El choque
térmico (variaciones bruscas de humedad y
temperatura) sirve como evaluación del en-
vejecimiento de los materiales sometidos a
condiciones extremas, en la intemperie. En
la tabla II se muestra la organización de los
patrones. El grupo 1 sirve como sistema de
referencia y el resto han sido sometidos a ci-

Producto Composición Tg

Paraloid® B-44 [R& H] Copolímero de metacrilato de metilo y acrilato de etilo 60 ºC.

Paraloid® B-66 [R& H] Copolímero de metacrilato de metilo y metacrilato de butilo 50ºC.
Paraloid® B-67 [R& H] Copolímero de metacrilato de isobutilo 50ºC.
Paraloid® B-72 [R& H] Copolímero de metacrilato de etilo y acrilato de metilo 40ºC
Paraloid® B-82 [R& H] Copolímero de metacrilato de metilo y acrilato de etilo. 35ºC
Paraloid® B-48S, Lascaux, Stem Copolímero metacrilato de metilo y acrilato de butilo 50ºC
Incralac, Disolución de benzotriazol y un polímero de metacrilato Peb: 56ºC
Productos de Conservación S.A de metilo
Frigile NE Disolución nitrocelulósica 23ºC
Productos de Conservación S.A
 Tabla II: clasificación en grupos de las probetas

Activación debida a la humedad-

Sistema de referencia Activación debida a la radiación temperatura

Grupo 3.
Ciclo calor-humedad1
Grupo 2.
Incidencia radiación Grupo 5.
Ciclo de calor- humedad1
Grupo 1. y radiación
Condiciones ambientales de
humedad, temperatura y oscuridad Grupo 4. Grupo 6.
Radiación y ciclo calor-humedad1 Ciclo de choque térmico1

Grupo 8. Grupo 7.
Radiación y ciclo de choque Ciclo de choque térmico1
térmico1 y radiación

Figura 1. Consolidantes.

clos simples y sucesivos de radiación y de
humedad-temperatura.
Los ensayos se realizan, una vez prepara-
dos los patrones y concluido el tiempo de
secado.
El envejecimiento artificial acelerado
debido a la radiación se realiza en una cá-
mara de fabricación propia, que opera de
forma manual. Se colocan las probetas a
una distancia de 50cm de las resistencias
(Ultramed de 400 W y Ultratech de 400
W) mediante un bastidor en posición ver-
tical, asegurando así la uniformidad en la
cantidad de energía recibida. La cámara
dispone de un cuadro interno debidamen-
te protegido, en el que puede regularse la
temperatura interior, que en nuestro caso
no debe exceder los 50ºC. Las radiaciones
emitidas por las dos lámparas en su con-
junto se enmarcan dentro de los tonos fríos
del espectro visible y en el ultravioleta A y
B. La duración total del ensayo ha sido de
400horas (16 días)2.
Cada 100 h de ensayo se realizan las me-
225
didas de color. A las 200 h y 400h se iden-
tifican los grupos funcionales de políme-
ros mediante espectros FT-IR, realizados
dispersando la muestra correspondiente
en pastilla de bromuro de potasio, con un
espectrómetro de infrarrojos por transfor-
mada de Fourier (BRUKER, modelo Equi-
nox 55).
En la cámara climática (HERAEUS
VÖTSCH modelo HC2020), se realizan los
ensayos de humedad y temperatura, siguien-
do la norma UNE-EN ISO 9142:2003,
1
Ciclos según la norma UNE_ISO
ANEXO D3. De este anexo, hemos tomado
9142:2003 ANEXO D.
los ciclos que consideramos más adaptados a 2
Rodríguez Sancho, Isabel: «Dise-
consolidantes de metales. El ciclo de calor y ño, configuración y estudio de nuevos
humedad pasa de una temperatura ambien- soportes translúcidos y transparentes de
te y una humedad relativa extrema a una doble aplicación en el campo pictórico
temperatura más alta, pero que no exceda y en el de la restauración». Tesis Doc-
toral.
la temperatura alcanzada en la de insolación 3
«Guía para la selección de condiciones
de un interior de un país mediterráneo y de envejecimiento normalizadas de la-
una baja humedad, volviendo nuevamente boratorio para someter a ensayo juntas
a las condiciones iniciales. pegadas».

Comportamiento de consolidantes de metales
sometidos a envejecimiento acelerado
Figura 2. Ciclo calor y humedad.
226
Figura 3. Ciclo calor, frío (choque térmico) y humedad.
4
Las medidas del índice de amari-
lleo (YI) se realizan según las normas
DIN 6167/ASTM E313 ó ATSM
D1925.
Ciclo de calor y humedad (Fig. 2)
El ciclo consiste en los periodos de exposi-
ción siguientes:
• (24 ± 1)h a una temperatura de(23± 2)ºC
y una humedad relativa del 92%
• (24± 1)h a una temperatura de (55± 2)ºC
y una humedad relativa del 28%
• (72± 1)h a una temperatura de (23± 2 )ºC
y una humedad relativa del 92%
• (48± 1)h a una temperatura de (55± 2)ºC
y una humedad relativa del 28%
El choque térmico supone un paso de un
periodo de temperatura media y humedad
relativa alta a una heladicidad invernal ex-
trema (-20ºC) sin humedad, y una subida
de temperatura brusca hasta 70ºC, tempe-
ratura a la que puede producirse una exposi-
ción al sol en el exterior y humedad media.
Ciclo de calor, frío (choque térmico)
y humedad (Fig. 3)
Consiste en los periodos de exposición si-
guientes:
• (16 ± 1)h a una temperatura de (40 ± 2)
ºC y humedad relativa del 92%
• (3 ± 1)h a una temperatura de (-20 ± 3)ºC
sin humedad
• (5 ± 1)h a una temperatura de (70 ± 2)ºC
y humedad relativa del 50%
La evaluación de algún tipo de alteración
en los polímeros se realiza a través de las medi-
das del índice de amarilleo (YI)4 con un colo-
rímetro (MINOLTA, modelo CR200,). Es un
analizador del color triestímulo por reflexión
sobre las superficies, con un área de medida de
8 mm y un ángulo de visión 0º. La fuente de
la cámara es una lámpara de Xenón, las fotocé-
lulas de silicio son de alta sensibilidad y están
filtradas para dar respuestas de acuerdo a las
normas C.I.E. Este colorímetro suministra las
medidas de color utilizando sistemas basados
en la medición de la reflectancia espectral de la
muestra mediante sistemas: Yxy, L*a*b*(CIE
1976) o L*C*H*, Munsell o DxDyDz. Las
medidas de diferencia de color se expresan de
forma incremental.

(a)
Resultados
La dureza y elasticidad son propiedades me-
cánicas relacionadas entre sí. La elasticidad
es inversamente proporcional al módulo de
Young E (módulo de elasticidad a tracción)
y a la temperatura de vitrificación Tg (tem-
peratura a la que un sólido rígido pasa a ser
flexible). En general se utilizan polímeros
acrílicos de elevado grado de polimerización
y Tg alta. La exposición al ciclo de choque
térmico origina cuarteados en los Paraloids
B-66 y B-67 (como se observa en la Fig. 4),
ambos con una Tg de 50ºC, produciéndose
con mayor rapidez en el caso del primero.
Junto con el Paraloid B-44 son los políme-
ros menos elásticos de los productos selec-
cionados, aunque en el caso del B-44 hasta
ahora no hemos apreciado roturas superfi-
ciales (Fig. 4).
Las resinas acrílicas presentan inicialmen-
te una transparencia acromática, es decir,
son incoloras, si bien en el transcurso de los
ensayos algunas experimentan una varia-
ción de esta propiedad. Este es el caso del
Incralac, que amarillea de forma rápida a las
cien horas de exposición a la radiación. El
Paraloid® B-82 se hace más blanco y opaco
con la acción combinada de la humedad y
de la temperatura, debido a que este conso-
lidante ha sido preparado en una disolución
hidroalcohólica y es más sensible a la hu-
Figura 4. Rupturas angulares y con-
tinuas. (a) Cuarteados sufridos por
el B-66 después del choque térmico;
(b)  aisladas con formas redondeadas
(b) del B-67 después del choque térmico.
medad. La percepción visual del amarilleo
se debe a la absorción en la región azul del
espectro. En la práctica, está asociado a la
oxidación, a la suciedad superficial y otros
fenómenos que conducen a la degradación
del producto sometido a la radiación y a la
atmósfera. Los índices de amarilleo se uti-
lizan para medir este tipo de deterioro. Las
ecuaciones del índice de amarilleo (YI) uti-
lizadas comúnmente vienen dadas a conti-
227
nuación:
YI = 100 (1.28X-1.06Z) e YI = (X-Z) x 100
Y Y
Donde X, Z e Y corresponden a valores
triestímulos CIE
La diferencia total del color en el espa-
cio de color CIELAB viene expresada por
DE*ab. Puede formularse utilizando la lu-
minosidad, el tono y los componentes del
croma mediante la expresión:
DE*ab = [(dL*)2 + (da*)2 + ( db*)2]1/2
Donde: dL* = L*muestra - L*estándar
da* = a*muestra - a*estándar
db* = b*muestra - b*estándar
Esto permite calcular sólo la diferencia
de tono. Observamos que la diferencia de
color total (DE*ab) aumenta con el índice

Comportamiento de consolidantes de metales
sometidos a envejecimiento acelerado
Figura 5. Variación del color total de amarilleo (Y.I) y disminuye con la lumi-
(DE*ab) - tiempo.
nosidad (dL*).
Las variaciones morfológicas se refieren
a cambios de color, amarilleo u opacidad,
228
que afectan al aspecto óptico de la superficie
de la obra. Los resultados correspondientes
al amarilleo vienen reflejados por el índice
de amarilleo (YI), mientras que la opacidad
se define por la diferencia de color total
(DE*ab). La figura 5 representa la variación
de la diferencia de color total respecto al
tiempo de exposición a la radiación del gru-
po 2 de probetas (Fig. 5).
Como puede observarse, el Paraloid
B‑67 es el compuesto que presenta el com-
portamiento más lineal, sin sufrir cambios
bruscos de color, mientras que el B-44 y el
B‑48S son los que presentan un cambio más
rápido de coloración.
La combinación del ensayo de humedad-
temperatura con la posterior exposición a
la radiación provoca una mayor degrada-
ción, ya que el agua supone un medio de
reacción, por su carácter disociante e ioni-
zante. En general debe eludirse la acción
de ésta en polímeros sintéticos por pro-
ducirse acciones indeseables, debido a su
permeabilidad al vapor de agua. Este es el
caso del Paraloid B-82, que se hincha con
el aumento de la humedad por ser parcial-
mente soluble en agua.
Al comparar la intensidad y número de
bandas en los espectros FT-IR realizados,
no se aprecian cambios significativos en
las bandas después de haber sometido los
productos a los ciclos de calor-humedad
y choque térmico. Sin embargo después
de someter los Paraloids al ciclo de radia-
ción presentan similitudes en los cambios
de ciertas bandas. Los espectros compa-
rativos de los Paraloids B-67 y B-82 so-
metidos al ciclo de radiación explican
dichas transformaciones (Figs. 6 y 7). El
aumento de la absorción en la región de
los grupos hidroxilo (3100-3600cm-1) del
espectro FT-IR indica una fuerte asocia-
ción de los grupos -OH, provocando así
un incremento de la acidez de los produc-
tos. La disminución progresiva del enla-
ce entre el carbono y el hidrógeno C-H
(2962 y 2872 cm-1) puede ser debida a
rupturas en la cadena y a la consiguiente
formación de monómeros, o a un cambio
de posición de los grupos CH3 del polí-
mero. El enlace de estos grupos metilo en
distintos lugares de la cadena polimérica
hace que el polímero reticule, aumen-
tando su dureza. El descenso de la banda
éster C-O (1200-1000 cm-1) y su ensan-
chamiento simultáneo en ambos lados
nos revelan la aparición de una pequeña
banda de absorción a 1640 cm-1 debida a
la formación del doble enlace del carbono
C=C (Figs. 6 y 7).
El comportamiento del Frigilene (fig. 8)
difiere del resto al tener una composición
química distinta. Los Paraloids son com-
puestos acrílicos mientras que el Frigilene
es una resina nitrocelulósica, mucho más
sensible a la degradación, como se observa
en la rápida disminución de la intensidad
en las bandas de sus espectros FT-IR, sien-
do las bandas correspondientes al enlace
N-O (1280 y 839 cm-1) las más degradadas
cuando el producto es irradiado con UV
(Fig. 8).

Conclusiones

El empleo de consolidantes en los trata-

mientos de restauración de objetos metá-
licos es una práctica habitual, por ello la
elección del conservador-restaurador del
producto más adecuado está en función de
la necesidad específica dependiendo de la
casuística del objeto. Es fundamental co- Figura 6. FTIR del Paraloid B-67.
más idóneo para la mayoría de los trata-
nocer previamente el medio en que ha de – Blanco (sin incidencia de luz);
mientos en metales, ya que no sufre cam-
conservarse la pieza a tratar, ya que de ello – 200h de exposición;
bios bruscos de color, presenta un bajo – 400h de exposición.
depende la duración tanto del tratamiento
amarilleo y una buena estabilidad hacia la 229
como del objeto metálico. Esto hace necesa-
oxidación. El B‑44 y el B-48S, serían re-
rio que, el conservador-restaurador saber de Figura 7. FTIR del Paraloid B-82.
comendables en un interior no expuesto a
la forma más exacta posible las característi- – Blanco (sin incidencia de luz);
una radiación intensa y continuada, aun- – 200h de exposición;
cas y el comportamiento de los productos a
que en el caso del primero el cambio de – 400h de exposición.
su alcance.
Los estudios realizados muestran trans-
formaciones morfológicas, mecánicas y es-
tructurales en algunos de los consolidantes
ensayados al ser sometidos a condiciones
climáticas extremas y moderadas, así como
en su exposición a radiación.
Las alteraciones de las propiedades mecá-
nicas y concretamente las que se refieren a la
flexibilidad y la compacidad se traducen en
cuarteados, disgregación y falta de homoge-
neidad de la película consolidante, mientras
que las modificaciones estructurales dan lu-
gar a una mayor acidez, reticulación o rotu-
ra de cadenas carbonadas y se detectan en
los espectros FT-IR
De los consolidantes estudiados pode-
mos concluir que, el Paraloid B-72 es el

Comportamiento de consolidantes de metales
sometidos a envejecimiento acelerado
230
Figura 8. Frigilene.
– Blanco (sin incidencia de luz);
– 200h de exposición;
– 400h de exposición.
coloración es más rápido. El Paraloid B-67
presenta una degradación lineal paulatina
al contener un inhibidor que evita que se
produzcan uniones entre cadenas de polí-
meros adyacentes.
Hay que considerar, que tanto el B-67
como el B-66 en condiciones ambientales
extremas se cuartean, no siendo indicado
su uso en objetos metálicos expuestos a la
intemperie. Las causas de este comporta-
miento, principalmente en el B-66, se de-
ben a que las unidades de metacrilato de
butilo están implicadas en el proceso de
degradación. El alto índice de reticulación
del consolidante durante la primera fase de
envejecimiento, es comparable al que se
produce en polímeros que contienen me-
tacrilato de isobutilo, por oxidación de los
grupos butilo, generando hidroperóxidos
secundarios e inestables. Los grupos alqui-
lo influyen en la estabilidad de la cadena
polimérica, particularmente en el caso de
B-66 y de B-67, que forman ésteres de ma-
yor longitud. Su oxidación está favorecida
por el mayor número de átomos del hidró-
geno del grupo n-butilo en el B-66, o en
el carbono terciario del grupo isobutilo en
el B-67. Al mismo tiempo, estos polímeros
que contienen cadenas pendientes más lar-
gas, reticulan rápidamente y esto provoca
fragmentaciones con la consecuente pérdi-
da de peso.
Los Paraloids B-72 y B-67, con unidades
principales de metacrilato de etilo y acrilato
de metilo y de metacrilato de isobutilo res-
pectivamente, han demostrado una buena
estabilidad a la oxidación, en contraposición
al Incralac y el Frigilene, con mayor índice
de amarilleo y cambio de color total.
Estos estudios comparativos demuestran
la necesidad de tener en cuenta otros facto-
res, como el espesor de la película de con-
solidante y las propiedades físicas referentes
a las tensiones superficiales, el índice de ci-
zallamiento, etc. Asimismo, las pruebas de
reversibilidad y solubilidad completarían el
estudio para la aplicación de estos produc-
tos en el campo de la restauración.
Teniendo en cuenta el interés que suscita
el tema que nos ocupa, está en curso una
segunda fase de la investigación, adaptando
el uso de los consolidantes en el tratamien-
to de materiales metálicos históricos, seme-
jantes a los encontrados en una excavación
arqueológica.
Finalmente, queremos destacar que este
es un trabajo abierto a futuras investigacio-
nes, ya sea incorporando nuevos productos
empleados en otras fases de intervención o
aplicados a bienes culturales de otras tipo-
logías.
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