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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3
“Determinación de la Glicerina”
LIMA – PERÚ
2 009
1
INDICE
I. OBJETIVOS
1. Numero Equivalente
2. El proceso Redox en la determinación de la estandarización
1. Estandarización
• Estandarización del K 2Cr 2O7
• Descarte de valores dudosos
2. Titulación de la muestra
• Determinación de la cantidad de Glicerina
• Descarte de valores dudosos
V. DISCUCIÓN DE RESULTADOS
VI. OBSERVACIONES
VII. BIBLIOGRAFÍA
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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3
DETERMINACION DE LA GLICERINA
I. OBJETIVOS:
Los cálculos en los procesos Redox: al titular un agente reductor con una solución de
un agente oxidante o un agente oxidante con una solución de agente reductor, un
razonamiento analítico conducirá a:
Vsol N sol PEquiv x =W x
Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con
exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100º C por un espacio de dos
horas.
Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de
hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por
último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica
con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se
produce en el punto de equivalencia es:
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III. TRATAMIENTO DE DATOS:
Primero Con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica
luego siguiendo un método grafico nos permitirá encontrar el punto equivalente de
cada grupo de datos estos asu vez se manejaran como grupos estadísticos y
obtendremos los valores necesarios y más cercanos, entonces proseguimos a
manejar los datos de la siguiente manera:
Grupo 1
4
Grupo 2
5
Grupo 3
6
IV. CALCULOS Y RESULTADOS:
Wsal θsal
= N K 2 Cr 2 O7
Msal VK 2 Cr 2 O7
Aquí podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso molecular
de la Msal es 392.14 g/mol.
(0,71 ±0,01 ) g 1
= N K 2 Cr 2 O7
392 ,14 g / mol (16 ,2 ±0,02 ) mL
N K 2 Cr 2 O7 = 0,1118 ± ∆N K 2 Cr 2 O7
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Entonces:
N K 2 Cr 2 O 7 = (0,1118 ± 0,0017 ) N
Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad del dicromato de potasio; para ello ordenamos ascendentemente los valores
de la 4ta columna del cuadro anterior:
N De K 2Cr 2O7
GRUPO
(equiv/L.)
2 0.1099
3 0.1102
1 0.1118
Q = 0.15
N Na 2 SO 3 = 0.1106 + 0.0017 N
• DETERMINACIÓN DE LA GLICERINA
Grupo 1
8
V (mL) E(mV) 12 877 25 966
0 523 13 895 26 968
1 528 14 907 27 969
2 532 15 921 28 970
3 537 16 928 29 972
4 544 17 935 30 973
5 551 18 942 31 974
6 559 19 950 32 975
7 573 20 953 33 976
8 592 21 956 34 976
9 718 22 959 35 977
10 788 23 961
11 848 24 964
Grupo 2
9
V (mL) E(mV) 10 741 21 782
0 519 11 748 22 784
1 525 12 753 23 786
2 533 13 758 24 787
3 545 14 762 25 788
4 570 15 766 26 790
5 678 16 769 27 792
6 760 17 772 28 793
7 715 18 775 29 793
8 726 19 777 30 794
9 734 20 780
Grupo 3
10
2 500 3 502
11
4 504 20 519 36 537
5 505 21 520 37 539
6 506 22 521 38 540
7 507 23 523 39 542
8 508 24 524 40 544
9 509 25 525 41 546
10 510 26 526 42 547
11 511 27 527 43 550
12 512 28 528 44 552
13 513 29 529 45 554
14 514 30 530 46 556
15 515 31 531 47 560
16 515 32 532 48 562
17 516 33 534 49 566
18 517 34 535
19 518 35 536
Inicialmente se tomo 20.0ml de muestra, añadimos una masa de K 2Cr 2O7 50 mL.
De H2SO4 (1:1) para acidificar el medio, luego dejamos reposar una hora y luego
sumergimos nuestros electrodos:
Las reacciones son:
3C 3 H 8 O3 + 7Cr 2 O7−2 + 56 H + ↔ 9CO 2 + 14 Cr +3 + 40 H 2 O
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Concluida ésta reacción, el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y
amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste
exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una
solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se produce
en el punto de equivalencia es:
Donde:
PEquiv K 2 Cr 2 O7 = M K 2 Cr 2 O7 / θK 2 Cr 2 O7
θK 2 Cr 2 O 7
=6
2−
Cr2O7 + 14H + + 6e → 2Cr 3 + + 7 H 2O
Donde:
PEquiv glicerina = M glicerina / θglicerina
θglicerina =1
Donde:
PEquiv saldemohr = M saldemohr / θsaldemohr
θsaldemohr = 1
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Fe 2 + ↔ 1e + Fe 3 +
Los datos obtenidos son:
Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad de la glicerina solo se dispone de des datos así que no será necesario el
descarte:
N De glicerina
GRUPO
(equiv/L.)
2 0.0155
1 0.0157
V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
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• El dicromato de potasio se obtiene en alto estado de pureza y puede
usarse como patrón primario para la preparación de una solución titulante de
dicromato. Al desarrollo de a práctica se obtuvo en la estandarización resultados
satisfactorios siendo el valor de la normalidad del dicromato:
N Na 2 SO 3 = 0.1106 + 0.0017 N
Luego como se observará en el desarrollo se uso el tratamiento de datos para la
obtención de algunos errores que puedan determinar una diferencia en el
resultado exacto y más optimo.
Para recalcar las ecuaciones usadas para poder hallar el factor θ de los
#Equivalentes fueron los siguientes:
Ecuaciones generales.
3C 3 H 8 O3 + 7Cr 2 O7−2 + 56 H + ↔ 9CO 2 + 14 Cr +3 + 40 H 2 O
6 Fe 2+ + Cr 2 O7−2 + 14 H + ↔ 6 Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7 H 2 O
Semirreacciones:
6 Fe 2+ + Cr2 O7−2 + 14 H + ↔ 6 Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7 H 2 O
θK 2 Cr 2 O 7
=6
Fe 2 + ↔ 1e + Fe 3 +
θsaldemohr = 1
VI. OBSERVACIONES
Al obtener los datos se dispuso de 6 gráficas estas tenían que tener una
particularidad de la siguiente forma:
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Lamentablemente como es un proceso experimental las equivocaciones al tomar
los datos u otro caso externo del defecto humano provocaron que algunas gráficas
salgan lineales lo que no permitiría encontrar el punto de inflexión en pocas el
cambio de concavidades de las funciones, como se muestra:
VII. BIBLIOGRAFÍA:
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Analisis Químico Cuantitati vo
• Harris Daniel C. Editorial Iberoaméri cana.
México, 1992. Tomo II. Página : 278 - 290
Qimica Analitica
• J Dick H. Editorial El Manual MOderno. Capitulo 9
México, Tomo I. Página : 411 - 412.
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