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EXTRACCIÓN

RESUMEN para filtración (Erlenmeyer, embudo,


El la práctica realizada se aplico la papel filtro) se filtra la solución. El
técnica de extracción para la cual papel filtro se seca y se coloca en un
fue necesario utilizar un montaje horno a 50°C por algunos minutos.
que permitiera separar la fase Se pesa un vidrio reloj en el cual se
acuosa de la orgánica; esta se utilizo coloca la parte de recuperación
como herramienta que facilitara la (0.0050g) de la sustancia en la que
separación de las sustancias se pudo evidenciar presencia de
miscibles, queriendo comprobar acido. Parte del precipitado se
presencia de compuestos con deposita en un capilar el cual fue
características básicas, acidas y arrojado por un tubo metálico varias
neutras, hallando en ellas su punto de veces hasta que se compactara,
fusión. posteriormente con ayuda de un
fusiómetro se determino el punto de
RESULTADOS fusión el cual arrojo un valor de
Se pesa en una balanza 0.30g de 87.5°C el cual fue aproximado al
naftaleno y se procede a pasar a un valor teórico 88°C. Se calculo el
embudo de separación y la sustancia porcentaje de recuperación el cual
se disuelve con en 2mL de éter. Se fue:
agrego 1mL de NaHCO3 al 10% Cantidad final x 100%
lentamente, se agita suavemente Cantidad inicial
aproximadamente por un minuto. Se
realiza el montaje con la base 0.0050g x 100 = 1.6463%
metálica y la llave de nuez, se ajusta 0.3037g
el embudo, se retira el tapón, se abre
la llave de paso y se procede a En la segunda parte se toma la fase
separar la fase acuosa de la orgánica orgánica anterior se traspasa al
a tubos de ensayos previamente embudo con ayuda de una pipeta y la
marcados. La fase acuosa se jeringa se le adiciona 1mL de HCl al
reinvierte en el embudo de nuevo se 10%, se agita suavemente
le agrega 1mL de NaCO3 y se aproximadamente por un minuto; se
procede a separar la fase acuosa de ajusta el embudo, se retira el tapón,
la orgánica, este proceso se repite se abre la llave de paso y se procede
una vez más. A la fase terminal a separar la fase acuosa de la
acuosa se le adiciona HCL formando orgánica a tubos de ensayos
un precipitado bastante concentrado previamente marcados. La fase
de color blancuzco que se localizaba orgánica se reinvierte en el embudo
en las paredes del tubo, al cual se le agrega 1mL de HCl y
posteriormente se realiza un montaje se procede a separar la fase acuosa
de la orgánica, este proceso se repite puesto que dentro de este método de
una vez más. A la fase terminal separación los componentes se
acuosa se le adiciona NaOH pero no distribuyen en forma desigual entre
paso nada debido a la no presencia las fases; la formación del precipitado
de producto básico. nos facilito determinar el punto de
fusión el cual tuvo un valor de 87.5°C,
En la tercera parte se toma la fase comparando nuestro valor del punto
orgánica adicionándole 1mL de agua de fusión con el valor reportado en la
aproximadamente. Se aplica un literatura (88ºC) podemos deducir que
agente secante el cual extrae el agua el valor obtenido experimentalmente
presente en dicha disolución, se encuentra en un rango similar de
provocando un precipitado que es pureza.
traspasado aun vidrio reloj en el cual
permanece la parte de recuperación En la segunda parte de la practica,
(0.1364g) de la sustancia donde después de que se tienen aislada la
podemos evidenciar presencia de solución acuosa, se agregaran
producto neutro. Parte del precipitado algunas gotas NaOH; sin embargo
se deposita en un capilar el cual fue no se forma el precipitado por lo cual
arrojado por un tubo metálico varias se evidencia que no hay presencia
veces hasta este se compactara, del componente básico. Esto no lleva
posteriormente con ayuda de un a pensar que los componentes
fusiómetro se determino el punto de utilizados no facilitaban la formación
fusión el cual arrojo un valor de de este y que el solvente presente en
81.2°C aproximado al valor teórico la disolución no permitió que se
80°C. Se calcula el porcentaje de formara dicho precipitado puesto que
recuperación el cual fue: el soluto es una especie iónica que
presenta mayor solubilidad en
Cantidad final x 100 disoluciones acuosas.
Cantidad inicial
En la tercera y ultima parte del trabajo
experimental, el acido permanece en
0.1364g x 100 = 44.91% la fase acuosa y la sustancia neutra
0.3037g se localiza en la solución etérea, a la
cual se le agregaron unas gotas de
DISCUSION DE RESULTADOS agente secante el cual consume el
agua y provoca la formación de un
En el primer procedimiento, después precipitado que al ser trasladado a un
de que se tienen aislada la solución vidrio reloj se observa la evaporación
acuosa y se alegro unas gotas de del éter dejando en el vidrio el
bicarbonato formándose un componente neutro que tuvo un
precipitado, se puede encontrar que porcentaje recuperación intermedio
este nos muestra la presencia de un (44.912%) ya que en esta fase se
componente acido; el cual esta encontraba mayor cantidad de
presente en un porcentaje bastante compuesto neutro, este precipitado
bajo (1.6463%), lo que nos hace nos facilito la determinación del punto
pensar que en la fase acuosa había de fusión el cual tuvo un valor de
poca presencia del componen acido 81.2ºC que se asemeja al de la
literatura que es de 80ºC componente acido y cuando se
comprobando así que nuestro desea saber si un componen
compuesto orgánico presento menos es acido se ele adiciona esta
impurezas. sustancia un componente
básico, esta relación permita la
CONCLUSIONES formación del precipitado, y
• La técnica de extracción de un aun que en nuestra practica no
compuesto tendrá una mayor arrojo el precipitado básico
eficiencia si se repite en varias pudimos asimilar de manera
ocasiones con volúmenes directa esta relación.
pequeños del disolvente • La presencia de componente
extractarte, que una sola neutro en una disolución se
extracción con el mismo determina con la fase orgánica
volumen total en una porción. o etérea; agregando 1ml de
• La técnica de extracción es agua y aplicando un agente
un buen método para la secante que provoca el la
purificación de una sustancia o succión de agua y al pasar el
compuesto ya que se obtiene precipitado (casi seco) aun
puntos de fusión similares a vidrio reloj el éter presente en
los reportados en la literatura. la disolución se evapora
• En la fase acuosa es posible quedando tan solo la muestra
identificar la presencia de del precipitado.
acido en pequeña cantidad,
mientras que en la fase PREGUNTAS
orgánica queda la parte del
componente neutro un una 1. Identifique los componentes
mayor cantidad. químicos de la mezcla
• Es necesario tener en cuenta desconocida mediante la
que cuando la disolución se comparación de los puntos de
encuentra dentro del gotero es fusión de los componentes
imprescindible regular de aislados con aquellos de la tabla
forma exacta el movimiento sumistrada por el instructor.
que se aplica, pues este
permitirá que en la solución se El punto de fusión obtenidos por
formen las fases necesarias nostras fue de 81.2ºC y el punto de
para separar los componentes. fusión registrado en la literatura es de
• Al igual que en practica 80ºC, con esta característica tan
anterior, pudimos ver el punto importante podemos decir que la
de fusión como una sustancia desconocida era
herramienta imprescindible Naftaleno.
para determinar la pureza de
un determinado compuesto. 2. los ácidos carboxílicos se
• Cuando queremos determinar convierten en aniones solubles en
si un compuesto es básico agua mediante tratamiento con
debemos agregar a la bicarbonato de sodio NaHCO3. El
sustancia acuosa un fenol, C6H5OH, no da esta
reacción, pero se convierte en su
anión soluble por tratamiento de La retro extracción tienen como
NaOH. Con base en lo anterior propósito de que tanto los extractos
diseñe un procedimiento para ácidos como los básicos puedan
separar un mezcla formada por tener una recuperación bastante alta
acido benzoico (C6H5COOH), de sus reactivos, de tal manera que
fenol (C6H5OH) y naftaleno
estos presenten un consumo mínimo,
(C10H8). Muestre las ecuaciones
para las reacciones químicas que la retro extracción hace referencia a
sirvieron de base para el la repetición de la técnica en el
procedimiento. mismo proceso, esto se hace para
tener una mayor confiabilidad de que
el soluto esta inmerso en la
disolución, y elimina la sospecha de
impurezas.

5. ¿Que efecto tendría la presencia


de impurezas en los sólidos aislados
sobre los puntos de fusión al
compararlos con los compuestos
puros correspondientes? Explique el
principio físico químico que
fundamente esta variación.

Como ya se ha venido diciendo el


punto de fusión es una herramienta
que permite conocer el rango de
pureza de un compuesto; uno de los
puntos de fusión de las distintas
sustancias fue de 87.5ºC y el valor
reportado por la literatura fue de
88ºC, lo que quiere decir que en
nuestra sustancia aislada
permanecieron impurezas (en poca
cantidad), que realizaron de igual
forma el proceso de extracción;
cuando se realiza este proceso, para
mantener una mayor confiabilidad es
requerido que la técnica de extracción
se realice varias veces.

3. cual considera usted que el


propósito de la retro extracción de
los extractos ácidos y básicos en
el procedimiento descrito.
Bibliografía Experimental, Alhambra,
Madrid, 1974.
• Experimental Organic Chemistry
3th Edition. Gilbert & Martin.
Harcourt, página 141
• http://www.unicen.edu.ar/crecic
/analesafa/vol18/v1848-236-
242.pdf

• Brewster R.Q., Vanderwerf,


C.A.y McEwen, W. E. Curso de
Química Orgánica

• Microsoft Student con Encarta Premium 2008

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