El la práctica realizada se aplico la papel filtro) se filtra la solución. El técnica de extracción para la cual papel filtro se seca y se coloca en un fue necesario utilizar un montaje horno a 50°C por algunos minutos. que permitiera separar la fase Se pesa un vidrio reloj en el cual se acuosa de la orgánica; esta se utilizo coloca la parte de recuperación como herramienta que facilitara la (0.0050g) de la sustancia en la que separación de las sustancias se pudo evidenciar presencia de miscibles, queriendo comprobar acido. Parte del precipitado se presencia de compuestos con deposita en un capilar el cual fue características básicas, acidas y arrojado por un tubo metálico varias neutras, hallando en ellas su punto de veces hasta que se compactara, fusión. posteriormente con ayuda de un fusiómetro se determino el punto de RESULTADOS fusión el cual arrojo un valor de Se pesa en una balanza 0.30g de 87.5°C el cual fue aproximado al naftaleno y se procede a pasar a un valor teórico 88°C. Se calculo el embudo de separación y la sustancia porcentaje de recuperación el cual se disuelve con en 2mL de éter. Se fue: agrego 1mL de NaHCO3 al 10% Cantidad final x 100% lentamente, se agita suavemente Cantidad inicial aproximadamente por un minuto. Se realiza el montaje con la base 0.0050g x 100 = 1.6463% metálica y la llave de nuez, se ajusta 0.3037g el embudo, se retira el tapón, se abre la llave de paso y se procede a En la segunda parte se toma la fase separar la fase acuosa de la orgánica orgánica anterior se traspasa al a tubos de ensayos previamente embudo con ayuda de una pipeta y la marcados. La fase acuosa se jeringa se le adiciona 1mL de HCl al reinvierte en el embudo de nuevo se 10%, se agita suavemente le agrega 1mL de NaCO3 y se aproximadamente por un minuto; se procede a separar la fase acuosa de ajusta el embudo, se retira el tapón, la orgánica, este proceso se repite se abre la llave de paso y se procede una vez más. A la fase terminal a separar la fase acuosa de la acuosa se le adiciona HCL formando orgánica a tubos de ensayos un precipitado bastante concentrado previamente marcados. La fase de color blancuzco que se localizaba orgánica se reinvierte en el embudo en las paredes del tubo, al cual se le agrega 1mL de HCl y posteriormente se realiza un montaje se procede a separar la fase acuosa de la orgánica, este proceso se repite puesto que dentro de este método de una vez más. A la fase terminal separación los componentes se acuosa se le adiciona NaOH pero no distribuyen en forma desigual entre paso nada debido a la no presencia las fases; la formación del precipitado de producto básico. nos facilito determinar el punto de fusión el cual tuvo un valor de 87.5°C, En la tercera parte se toma la fase comparando nuestro valor del punto orgánica adicionándole 1mL de agua de fusión con el valor reportado en la aproximadamente. Se aplica un literatura (88ºC) podemos deducir que agente secante el cual extrae el agua el valor obtenido experimentalmente presente en dicha disolución, se encuentra en un rango similar de provocando un precipitado que es pureza. traspasado aun vidrio reloj en el cual permanece la parte de recuperación En la segunda parte de la practica, (0.1364g) de la sustancia donde después de que se tienen aislada la podemos evidenciar presencia de solución acuosa, se agregaran producto neutro. Parte del precipitado algunas gotas NaOH; sin embargo se deposita en un capilar el cual fue no se forma el precipitado por lo cual arrojado por un tubo metálico varias se evidencia que no hay presencia veces hasta este se compactara, del componente básico. Esto no lleva posteriormente con ayuda de un a pensar que los componentes fusiómetro se determino el punto de utilizados no facilitaban la formación fusión el cual arrojo un valor de de este y que el solvente presente en 81.2°C aproximado al valor teórico la disolución no permitió que se 80°C. Se calcula el porcentaje de formara dicho precipitado puesto que recuperación el cual fue: el soluto es una especie iónica que presenta mayor solubilidad en Cantidad final x 100 disoluciones acuosas. Cantidad inicial En la tercera y ultima parte del trabajo experimental, el acido permanece en 0.1364g x 100 = 44.91% la fase acuosa y la sustancia neutra 0.3037g se localiza en la solución etérea, a la cual se le agregaron unas gotas de DISCUSION DE RESULTADOS agente secante el cual consume el agua y provoca la formación de un En el primer procedimiento, después precipitado que al ser trasladado a un de que se tienen aislada la solución vidrio reloj se observa la evaporación acuosa y se alegro unas gotas de del éter dejando en el vidrio el bicarbonato formándose un componente neutro que tuvo un precipitado, se puede encontrar que porcentaje recuperación intermedio este nos muestra la presencia de un (44.912%) ya que en esta fase se componente acido; el cual esta encontraba mayor cantidad de presente en un porcentaje bastante compuesto neutro, este precipitado bajo (1.6463%), lo que nos hace nos facilito la determinación del punto pensar que en la fase acuosa había de fusión el cual tuvo un valor de poca presencia del componen acido 81.2ºC que se asemeja al de la literatura que es de 80ºC componente acido y cuando se comprobando así que nuestro desea saber si un componen compuesto orgánico presento menos es acido se ele adiciona esta impurezas. sustancia un componente básico, esta relación permita la CONCLUSIONES formación del precipitado, y • La técnica de extracción de un aun que en nuestra practica no compuesto tendrá una mayor arrojo el precipitado básico eficiencia si se repite en varias pudimos asimilar de manera ocasiones con volúmenes directa esta relación. pequeños del disolvente • La presencia de componente extractarte, que una sola neutro en una disolución se extracción con el mismo determina con la fase orgánica volumen total en una porción. o etérea; agregando 1ml de • La técnica de extracción es agua y aplicando un agente un buen método para la secante que provoca el la purificación de una sustancia o succión de agua y al pasar el compuesto ya que se obtiene precipitado (casi seco) aun puntos de fusión similares a vidrio reloj el éter presente en los reportados en la literatura. la disolución se evapora • En la fase acuosa es posible quedando tan solo la muestra identificar la presencia de del precipitado. acido en pequeña cantidad, mientras que en la fase PREGUNTAS orgánica queda la parte del componente neutro un una 1. Identifique los componentes mayor cantidad. químicos de la mezcla • Es necesario tener en cuenta desconocida mediante la que cuando la disolución se comparación de los puntos de encuentra dentro del gotero es fusión de los componentes imprescindible regular de aislados con aquellos de la tabla forma exacta el movimiento sumistrada por el instructor. que se aplica, pues este permitirá que en la solución se El punto de fusión obtenidos por formen las fases necesarias nostras fue de 81.2ºC y el punto de para separar los componentes. fusión registrado en la literatura es de • Al igual que en practica 80ºC, con esta característica tan anterior, pudimos ver el punto importante podemos decir que la de fusión como una sustancia desconocida era herramienta imprescindible Naftaleno. para determinar la pureza de un determinado compuesto. 2. los ácidos carboxílicos se • Cuando queremos determinar convierten en aniones solubles en si un compuesto es básico agua mediante tratamiento con debemos agregar a la bicarbonato de sodio NaHCO3. El sustancia acuosa un fenol, C6H5OH, no da esta reacción, pero se convierte en su anión soluble por tratamiento de La retro extracción tienen como NaOH. Con base en lo anterior propósito de que tanto los extractos diseñe un procedimiento para ácidos como los básicos puedan separar un mezcla formada por tener una recuperación bastante alta acido benzoico (C6H5COOH), de sus reactivos, de tal manera que fenol (C6H5OH) y naftaleno estos presenten un consumo mínimo, (C10H8). Muestre las ecuaciones para las reacciones químicas que la retro extracción hace referencia a sirvieron de base para el la repetición de la técnica en el procedimiento. mismo proceso, esto se hace para tener una mayor confiabilidad de que el soluto esta inmerso en la disolución, y elimina la sospecha de impurezas.
5. ¿Que efecto tendría la presencia
de impurezas en los sólidos aislados sobre los puntos de fusión al compararlos con los compuestos puros correspondientes? Explique el principio físico químico que fundamente esta variación.
Como ya se ha venido diciendo el
punto de fusión es una herramienta que permite conocer el rango de pureza de un compuesto; uno de los puntos de fusión de las distintas sustancias fue de 87.5ºC y el valor reportado por la literatura fue de 88ºC, lo que quiere decir que en nuestra sustancia aislada permanecieron impurezas (en poca cantidad), que realizaron de igual forma el proceso de extracción; cuando se realiza este proceso, para mantener una mayor confiabilidad es requerido que la técnica de extracción se realice varias veces.
3. cual considera usted que el
propósito de la retro extracción de los extractos ácidos y básicos en el procedimiento descrito. Bibliografía Experimental, Alhambra, Madrid, 1974. • Experimental Organic Chemistry 3th Edition. Gilbert & Martin. Harcourt, página 141 • http://www.unicen.edu.ar/crecic /analesafa/vol18/v1848-236- 242.pdf