TRAVAUX PRATIQUE : ADHESION ET DEFORMATION D’ADHESIFS MOUS

NANOSTRUCTURES A BASE DE COPOLYMERES A BLOCS

I. INTRODUCTION

Dans ce TP, nous avons étudié les propriétés d’adhésion des adhésifs autocollants PSA (Pressure
Sensitive Adhésives). Ce sont des adhésifs nanostructurés à base de copolymères triblocs SIS (Styrène-
Isoprène-Styrène) et diblocs SI (Styrène-Isoprène). L’adhésif est formé de nodules de styrène de 10 nm de
diamètre dans une matrice d’isoprène. On utilise une résine tackifiante pour diluer les enchevêtrements
des chaînes isoprènes, ce qui donne au matériau de type PSA des propriétés à la fois élastiques et
visqueuses. Les PSA sont utilisés dans de nombreuses applications (scotch, post-its…..).
Ses propriétés d’adhésions et de déformations ont été étudiées dans ce TP par la technique du <<Probe-
tack>>.

II. PRTIE EXPERIMENTALE

2.1 Présentation

Nous avons étudié spécifiquement l’effet du rapport SI/SIS à différentes vitesses. Pour cela nous
avons testé trois échantillons de formulations différentes : 0 ; 19 et 42% en masse de diblocs SI.
Les trois échantillons étant obtenus en mélangeant 60% en masse de résine avec 40% de base polymère
SIS+SI.
En utilisant la technique du Probe –tack les teste ont été effectué pour l’échantillon 1 aux vitesses 1, 10 et
100 µm/s et pour les échantillons 2 et 3 aux vitesses 10 et 100 µm/s.
Pour chaque expériences nous avons réalisez plusieurs mesures. Le tableau ci-dessous regroupe les
mesures donnant les courbes F=f(t) les plus représentatives.

% de la surface du poinçon
test échantillon V (µm/s)
en contacte avec l’adhésif
05 1 1 30
06 2 10 30
03 1 100 80
08 2 10 50
11 2 100 80
14 3 10 70
16 3 100 60
Tableau récapitulatifs des tests utilisés
A l’aide des données fournis par acquisition informatique du montage, nous avons tracé pour chaque test
cité ci-dessus les courbes F=f(t) (graphes 1à7). On en a déduit les valeurs de la contrainte (σ) pour tracer les
courbes de la contrainte en fonction de la déformation σ=f(ε) (graphes 8 à14).

σ=

Aco = %poinçon*Spoinçon

ε=

Aco : Surface réelle de contacte entre adhésif et poinçon, varie selon le test (en mm2)
%poinçon : Pourcentage de surface du poinçon en contacte avec l’adhésif.
Spoinçon : Surface du poinçon (= 28.30 mm).
h(t) : le déplacement du poinçon au temps t (en mm)
h0 : Valeur initiale de avant le début du décollement du poinçon (en mm)

Pour mieux exploiter les résultats des courbes σ=f(ε), nous avons tracé la variation des contrainte
maximales en fonction des vitesses et des échantillons testés : σmax=f(v) (graphe 15) et σmax=f(éch) à
vitesse constante (graphe 16).
De plus nous avons comparé l’élongation maximale εmax entre les trois échantillons (graphe 18).

Par ailleurs, après avoir calculé les valeurs du travail d’adhésion Wadh correspondant à l’air sous la courbe
σ=f(ε). Nous avons tracé les courbes : Wadh=f(v) (graphe 19) et Wadh=f(éch) à vitesse constante (graphe 20).

2.2 Exploitation des résultats

Courbes F=f(t) et σ=f(ε)

Si on observe les courbes F=f(t) (graphes 1 à 7), on remarque qu’ils ont plus ou moins un schéma général
de variation :
Tout d’abord on a une baisse de F dans les valeurs négatives ce qui correspond à la mise en contacte du
poinçon avec l’adhésif.
Ensuite pour les Courbes F=f(t) ainsi que σ=f(ε), une augmentation brusque qui passe dans les valeurs
positives jusqu’à atteindre un maximum et baisse de nouveau à une valeur intermédiaire. Ceci représente
le début du décollement du poinçon de la surface d’adhésif. On observe alors un plateau plus ou moins
long représentant la déformation pendant le décollement où on a formation de fibrilles qui maintiennent
l’adhésif et le poinçon en contacte. Enfin on observe sur certains graphiques (ceux obtenus à vitesse de
décollement élevée), une bosse représentant un rhéodurcissement des fibrilles, avant la rupture qui est
représentée par la chute à la fin du plateau.
 A présent, si on compare les courbes F=f(t) obtenues à différentes vitesses et pour un même
échantillon (voir graphes 1à3, 4et5, 6et7), on remarque que plus la vitesse du décollement est élevée plus
la force maximale est élevé.
Si on observe le comportement des trois échantillons à une même vitesse (graphes 2, 4 et 6 pour
v=10µm/s ou graphes 3, 5 et 6 pour v=100µm/s) on remarque que le plateau de l’échantillon 1 est plus
petit que l’échantillon 2 qui est lui-même plus petit que l’échantillon 3. On peut donc supposer que
l’échantillon 3 a la meilleure puisque il dissipe ainsi plus d’énergie que les échantillons 2 et 1.

De même si on compare les courbes σ=f(ε) quand on fait varier la vitesse pour un même échantillon
(voir graphes 8à10, 11et12, 13et14), la contrainte maximale et l’élongation ε augmentent quand la vitesse
du décollement augmente.
Pour une même vitesse on remarque une légère baisse de la contrainte selon l’échantillon, en
regardant respectivement les graphes des échantillons 1, 2 et 3 (respectivement graphes 9, 11 et 13, ou
encore graphes 10, 12 et 14). De même la contrainte au plateau est plus basse, cependant l’élongation
maximale augmente puisqu’on a un plateau plus étendu en passant respectivement de l’échantillon 1 à 3.

2.3 Discussion des résultats

Pour mieux illustrer les résultats nous avons tracé les graphes 15 à 18. En effet pour le graphe 15 ci-
dessous présentant (σmax=f(v)), quelque soit l’échantillon quand la vitesse augmente la contrainte
maximal augmente, ce qui est cohérent puisqu’il faut d’avantage de puissance pour rompre l’adhésion à
une vitesse plus élevé. La différence est plus remarquable quand on passe de v=10 à v=100µm/s, et elle est
négligeable entre v=1 et v=10µm/s.

Graphe 15

éch 1 éch2 éch3

σmax v σmax V σmax v
1,54 1 1,19 10 0,92 10
1,73 10 2,74 100 2,89 100
3,78 100
 Si on compare les contraintes maximales entre les différents échantillons à vitesse constante
(graphe 16 ci-dessous). L’échantillon 1 est le plus cohésif puisqu’il faut d’avantage de contrainte pour
séparer les surfaces, l’échantillon 3 est l’adhésif le plus ‘’mous’’ il a la plus basse contrainte à v=10,
L’échantillon 2 étant de ténacité intermédiaire à v= 10, mais est proche de l’échantillon 2 à v=100.

On peut supposer qu’à vitesse élevée, le pourcentage massique en dibloc SI a peu d’influence sur la
contrainte maximale.

Graphe16

Le graphe 17 ci-dessous montre que l’élongation est plus importante à v=100 que à v=10µm/s pour
les 3 échantillons. Cela est peut être dû à un phénomène de rhéodurcissement des fibrilles pendant le
décollement. En effet quand on observe les vidéos, on remarque qu’à v=10 µm/s les cavités ont tendance à
grossir et coalescer avant de rompre, alors qu’à v=100 µm/s on a élongation de celles-ci.
On peut donc supposer qu’à vitesse relativement faible on a relaxation des fibrilles.

εmax v=10 εmax v=100

éch 1 0,15 1
éch2 0,4 1,11
éch3 0,75 1,5

Graphe 17
 Enfin les élongations sont plus importantes respectivement pour l’échantillon 3, 2 et 1(graphe 18).
Cela signifie que l’échantillon 3 est en effet plus souple que le 2 qui est lui-même plus souple que le 1,
puisqu’il a une capacité à se déformé plus grande.

Graphe 18

Nous pouvons identifier les échantillons : Le 1 composé de 0% en masse diblocs SI, le 2 composé de
19% en SI et le 3 composé de 42% en SI. En effet on peut supposer que l’augmentation du taux des chaînes
dibloc va modifier les propriétés viscoélastiques du PSA ou sa température de transition vitreuse, le
rendant ainsi plus apte à dissiper l’énergie ou plus souple. Ce qui aura pour effet d’abaisser la contrainte
maximale et d’augmenter la déformation.

Pour conforter nos suppositions, nous avons calculé l’énergie d’adhésion totale, qui correspond à
l’aire sous la courbe de tack σ=f(ε) pour les sept testes sélectionnés. Elle nous permet d’identifier le
meilleur adhésif, puisque plus l’énergie d’adhésion est élevée, plus l’adhésif sera efficace.

éch 1 éch2 éch3

Wadh v Wadh v Wadh v
1296 1 3101 10 4967 10
494 10 1854 100 2746 100
4,7 100

Le graphe 19 ci-dessous montre l’influence de la vitesse sur l’énergie d’adhésion, à faibles vitesse
(v=10µm/s) l’énergie d’adhésion est plus élevé qu’à vitesse élevée (v=100µm/s). Ceci révèle que l’adhésif
est plus performant pour des utilisations longues durées sans trop de sollicitations. Et qu’il est plus fragile
face à des contraintes brusques.
 Graphe 19

Le graphe 20 confirme que l’échantillon 3 est meilleur adhésif puisqu’il a l’énergie d’adhésion la
plus élevée, le 2 étant l’intermédiaire et le 3 le plus faible. L’augmentation du taux massique des chaînes
diblocs favorise donc l’adhésion. On peut supposer que la présence de chaînes libres augmente la capacité
de relaxation de l’adhésif pendant la contrainte.

Graphe 20

III Conclusion
Nous avons vu que le pourcentage massique en diblocs SI a une influence sur les propriétés
mécanique comme la déformation maximale (εmax) et à moindre mesure la contrainte maximale (σmax).
En effet quand on augmente le taux de SI, la contrainte maximale et au plateau devient plus basse et la
déformation augmente. L’influence sur la déformation maximale est cependant plus remarquable.
La vitesse de décollement a aussi une influence sur le processus d’élongation des fibrilles, à faible
vitesse on remarque d’après les vidéos qu’on favorise la coalescence des cavités. Alors qu’à vitesse
relativement élevé on favorise l’élongation des cavités, ce qui augmente la déformation maximale.

Il reste néanmoins à étudier l’influence de diverses paramètres sur ces mêmes propriétés comme la
nature de la surface à coller (acier, polymères …), le pourcentage massique en résine tackifiante ou encore
la température.
Echantillon 1

Graphe 1

Graphe 2

Graphe 3
Echantillon 2

Graphe 4

Graphe 5
Echantillon 3

Graphe 6

Graphe 7
Echantillon 1

Graphe 8

Graphe 9

Graphe 10
Echantillon 2

Graphe 11

Graphe 12
Echantillon 3

Graphe 13

Graphe 14

Groupe 6 : Benachour Mona / Belal Khaled