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Universidad del Valle de Guatemala

Facultad de Ciencias y Humanidades


Química Analítica
Auxiliar: Eddy Meléndez

Práctica No. 10
Determinación de Peróxido de Hidrógeno
por Permanganometría

Oscar Duarte
Carné 10338
Sección 12
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29/04/2011
I. SUMARIO

El objetivo principal de esta práctica fue el estudio del método para valorar permanganato
de potasio para la determinación de peróxido de hidrógeno. Se realizó una estandarización
de permanganato de potasio y después se realizó una segunda titulación para la
determinación del peso de peróxido de hidrógeno. El equipo utilizado fue una balanza
analítica marca OHaus modelo Explorer de 210±0.0001g. La cristalería utilizada fue un
balón volumétrico Marienfeld de 250±0.5mL, 2 balones volumétricos marca Pyrex de
1L±0.3mL y de 100±0.08mL, se utilizó una bureta Pyrex de 50±0.05mL y una pipeta
Fisher de 10±0.02mL.Los reactivos utilizados fueron permanganato de potasio marca
Merck y pureza 99%, ácido sulfúrico Fermont con un 96.4% de pureza, oxalato de sodio
Merk pureza 99.8% y peróxido de hidrógeno en una solución desconocida. Con relación a
este objetivo se puede ver que sí se cumplió en el grado esperado, ya que se obtuvo un
porcentaje (peso/peso) de la muestra D de 6.90E-03% de H2O2. Como primer paso se obtuvo
una normalidad de 0.08447±1.14E-4N, obteniendo así un porcentaje de error de 18.63% de
la concentración de la solución de permanganato de potasio. Para determinar la cantidad de
peróxido de hidrógeno se realizó una segunda titulación. En este paso se obtuvo un
porcentaje (peso/peso) del compuesto de de 6.90E-03%. La mayor fuente de error se obtuvo
al dejar demasiado tiempo el permanganato de potasio a la luz, ya que esto pudo causar que
se oxidara a MnO2 y variara los resultados.
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II. MARCO TEÓRICO

PERMANGANIMETRÍA

REQUISITOS QUE DEBE CUMPLIR EL OXIDANTE EN VOLUMETRÍA REDOX:

Debe ser lo bastante fuerte para que la reacción con la sustancia que se valora sea
prácticamente completa, esto significa que el potencial, Eº, de la semirreacción
correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V más que el Eº de la
semirreacción correspondiente a la sustancia que se valora.

El oxidante no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los
componentes de la solución que se valora, salva la especie deseada. El oxidante ha de
reaccionar rápidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea, aunque resulte
conveniente termodinámicamente, el mecanismo del proceso redox quizá fuera tan
complicado que la reacción no ocurriría a velocidad conveniente. Esto ocurre cuando hay
transferencia múltiple de electrones por formación o rotura de enlaces químicos).

El Manganeso existe en varios estados de oxidación estables, los más importantes son:

Mn+7, Mn+4, Mn+2

PERMANGANATO DE POTASIO COMO VALORANTE:

Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que una sola gota de solución 0,02 N da
color perceptible a 100 ml de agua. El KMnO4 es su propio indicador. El KMnO4 es
inestable, es capaz de oxidar espontáneamente al agua, además del hecho de que la materia
orgánica lo reduce.

La velocidad de esta reacción es muy lenta, está catalizada por luz, calor, ácidos, bases,
sales de Mn++ y por el propio MnO2. Por lo tanto, todo el MnO2 deberá ser eliminado.
Antes de estandarizar la solución, deberá dejarse que transcurra la reacción del KMnO4 con
la materia orgánica del agua (calentando para acelerar la reacción de descomposición y
dejando en reposo para que coagule el MnO2 inicialmente coloidal); luego se separará de la
solución el MnO2 por filtración a través de un tapón de asbesto en un crisol de Gooch o en
un embudo Buchner con filtro de lana de vidrio o a través de un embudo filtrante de vidrio
sinterizado, pero nunca por papel filtro, que puede ser causa de más descomposición del
KMnO4. Las soluciones de KMnO4 deben permanecer en frascos oscuros, mantenerse
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lejos de la luz o contaminación de polvo. Las soluciones de KMnO4 de concentraciones


mayores a 0,02 N, cuando se preparan y conservan como se acaba de describir, son estables
durante muchos meses.

Propagación de Error

Al realizar mediciones con instrumentos que conocemos contienen errores debido a su


naturaleza, debe tomarse en cuenta que al momento de realizar operaciones con los valores
obtenidos que a medida que se opere se generarán nuevos errores. Las ecuaciones para
determinar la propagación de errores en sumas y restas son:

y ± s y = a ± sa + b ± sb + c ± sc
(Ecuación 1)

s y = sa2 + sb2 + sc2 + ....


(Ecuación 2)
En donde Sy es el error nuevo producido por la suma o resta de las incertidumbres
obtenidos. (Christian, 2009)

Desviación estándar

(Ecuación 3)

(Ecuación 4)

III. RESULTADO FINAL

Tabla No. 1– Molaridad y normalidad experimental, teórica y porcentaje de


error para la solución de permanganato de potasio

M teorica ± 1.14E- M exp. ± 1.14E- N teorica ± N exp. ±


4 4 %E 1.14E-4 1.14E-4 %E
0.02076 0.01690 18.62 0.1038 0.08447 18.63

Tabla No. 2– Intervalo de confianza para la normalidad y molaridad de la


solución de permanganato de potasio

Molaridad Normalidad
0.01690 ± 0.08447 ±
I.C. 0.00273 0.0139
5

Tabla No. 3– peso promedio de peroxido de hidrogeno en la muestra

Peroxido de hidrogeno promedio en la muestra ±4.77E-5g


6.90E-04

Tabla No. 4– Porcentaje promedio de peroxido de hidrogeno en la muestra

% Peroxido de hidrogeno promedio en la muestra ± 4.77E-5


6.90E-03

IV. DISCUSIÓN

El objetivo principal de esta práctica fue el estudio del método para valorar permanganato
de potasio para la determinación de peróxido de hidrógeno. Con relación a este objetivo se
puede ver que sí se cumplió en el grado esperado, ya que se obtuvo un porcentaje
(peso/peso) de la muestra D de 6.90E-03% de H2O2.

Como primer paso fue necesaria la estandarización del titulante, en este caso el
permanganato de potasio. Este compuesto es utilizado, ya que tiene la propiedad de
funcionar como su propio indicador. Un paso se que realizó fue calentar la solución, esto se
debe hacer para acelerar la reacción de descomposición (para eliminar el MnO2 que se
forma espontáneamente). En este paso se obtuvo una normalidad de 0.08447±1.14E-4N,
obteniendo así un porcentaje de error de 18.63%.

Para determinar la cantidad de peróxido de hidrógeno se realizó una segunda titulación. En


este paso se obtuvo un porcentaje (peso/peso) del compuesto de 6.90E-03%. Se debe tomar
en cuenta que esta práctica debe realizarse con mucha rapidez para evitar que el titulante
reaccione con la luz solar.

La mayor fuente de error se obtuvo al dejar demasiado tiempo el permanganato de potasio a


la luz, ya que esto pudo causar que se oxidara a MnO2 y variara los resultados.

V. CONCLUSIÓN

a. Se obtuvo una normalidad de 0.08447±1.14E-4N y una molaridad de


0.01690 ± 0.00273M de la solución de permanganato de potasio, obteniendo
así un 18.63% de error.

b. El peso obtenido en 10ml de solución de peróxido de hidrógeno fue de


0.07914±9.09x10-4N, obteniendo así un porcentaje (peso/peso) de 6.90E-
6

03%.

c. La mayor fuente de error se obtuvo al dejar demasiado tiempo el


permanganato de potasio a la luz, ya que esto pudo causar que se oxidara a
MnO2 y variara los resultados.

VI. APÉNDICE

a. Procedimiento

Tomado de la guía de laboratorio de química analítica. 2011: Practica


No. 10 “Determinación de peroxido de hidrógeno por
permanganometria”. 1er semestre, 2011. Publicada en el área de
recursos de Sakai.

b. Modificaciones

No aplica para esta práctica de laboratorio.

c. Datos originales

Tabla No. – Peso de oxalato de sodio y volumen de permanganato


de potasio utilizado en la estandarización de la solución de
permanganato de potasio

Sol. Permanganato ± 0.05 Oxalato ±


No. ml 0.0001g
1 7.65 0.0505
2 8 0.0542

Tabla No. – Volumen de solución de permanganato de potasio


utilizado en la determinación de peroxido de hidrogeno en una
muestra desconocida

Sol. Permanganato ± 0.05


No. ml
1 0.14
2 0.1

d. Calculo de muestra

Calculo No. 1 – Moles de permanganato de potasio utilizados en su


estandarización
7


99 .8 g ( Na 2C2O4 ) 1mol ( Na 2C2O4 ) 1mol (C2O4 )
0.0505 g ( Na 2C2O4 ) × × × ×
100 g ( Na 2C2O4 ) 158 .0339 g ( Na 2C2O4 ) 1mol ( Na 2C2O4 )

2mol ( MnO 4 ) 1mol ( KMnO 4 )

× −
= 1.2756 ×10 −4 ± 0.0001 mol ( KMnO 4 )
5mol (C2O4 ) 1mol ( MnO 4 )

Calculo No. 2 – Molaridad del permanganato de potasio

1.2756 ×10 −4 ± 0.0001 mol ( KMnO 4 )


M = = 0.016675 ± 1.14 ×10 − 4 M
0.00765 L

Calculo No. 3 – Normalidad del permanganato de potasio


1mol ( MnO 4 ) 5e −
1.2756 ×10 −4 ± 0.0001 mol ( KMnO 4 ) × × =
1mol ( KMnO 4 ) 1mol ( MnO 4 − )
6.3782 ×10 −4 ± 0.0001 e −
= 0.08337 ± 1.14 ×10 −4 N
0.00765 ± 0.05

Calculo No. 4– Moles de permanganato utilizados en la determinación


de peroxido de hidrogeno en la muestra

mol ( KMnO 4 ) = (0.0168944 ± 1.14 ×10 −4 M )( 0.00014 ± 0.05 L) =


2.3652 ×10 −6 ± 8.45 ×10 −7 ( KMnO 4 )

Calculo No. 5– Gramos de peroxido de hidrogeno en la alícuota


−6 −7 1mol ( MnO 4 ) 5mol ( H 2O2 ) 34 .01468 g ( H 2
2.3652 ×10 ± 8.45 ×10 mol ( KMnO 4 ) × × ×
1mol ( KMnO 4 ) 2mol ( MnO 4 − ) 1mol ( H 2O2 )
2.0113 ×10 − 4 ± 8.45 ×10 −7 g ( H 2O2 )

Calculo No. 6– Gramos de peroxido de hidrogeno en la muestra

2.0113 ×10 −4 ± 8.45 ×10 −7 g ( H 2O2 )


100 ± 0.1ml ( solucion ) × = 8.04 ×10 −4 ± 3.60 ×10 −6 g ( H
25 ± 0.03ml

Calculo No. 7– Porcentaje de peroxido de hidrogeno en la muestra

8.04 ×10 −4 ± 3.60 ×10 −6 g ( H 2O2 )


%( H 2O2 ) = = 8.04 ×10 −4 ± 3.60 ×10 −6%( H 2O2 )
10 g

e. Análisis de error

Ecuación No. 1 – Desviación Estándar


8

S=
∑x i
2
− (( ∑ x ) N )
1
2

N −1

Ejemplo: desviación obtenida para los valores de molaridad de la


solución de permanganato

0.00057097 − ( 0.00114176 2)
S = = 0.00030406
1

Ecuación No.2 – Intervalo de confianza de la solución del tiocianato


de potasio

ts
I .C. = x ±
N

Ejemplo: intervalo de confianza para la molaridad de la solución de


permanganato de potasio

(12 .706 )( 0.00030406 )


I .C. = 0.01690 ± = 0.01690 ± 0.002732 M
2

Ecuación No. 3 – Incertidumbre para multiplicación y división

( S a ) rel = (S ) b
2
rel
( )
+ Sc
2
rel
( )
+ Sd
2
rel

S a = a * ( S a ) rel

f. Datos calculados intermedios

Tabla No. 1 – Molaridad y normalidad experimental del permanganato


de potasio

M ± 1.14E- N ± 1.14E-
4 4
0.01668 0.08337
0.01711 0.08556

Tabla No. 1 – Gramos de peroxido de hidrogeno obtenidos en la


alícuota

No. Peroxido de hidrogeno ± 4.77E-5


1 2.01E-01
2 1.44E-04

Tabla No. 1 – Gramos de peroxido de hidrogeno obtenidos en la


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muestra

No. Peroxido de hidrogeno ±4.77E-5


1 8.05E-04
2 5.75E-04

Tabla No. 1 – Porcentaje de peroxido de hidrógeno en la muestra

% Peroxido de hidrogeno en la muestra ±


No. 0.0001g
1 8.05E-03
2 5.75E-03

VII. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

a. Christian, G. 2009. “Química Analítica”, México. 6a edición. Editorial


McGraw-Hill.

b. Bacón, Rogelio. 2010. Permanganimetría. Facultad de Química e


Ingeniería. Recuperado el 24 de abril de 2011 en internet en
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/redox.pdf

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