NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5122
2002-10-30

ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA. MTODO CON FILTRADO INTERMEDIO

E:

ANIMAL FEEDING STUFFS - DETERMINATION OF CRUDE FIBRE CONTENT- METHOD WITH INTERMEDIATE FILTRATION este documento es una adopcin idntica (IDT) por traduccin de la ISO 6865:2000. alimento para determinacin, fibra cruda animales,

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 65.120.
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2002-11-22

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5122 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-10-30. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 312201 Alimento para Animales: AGRIBANDS PURINA COLOMBIA S.A. ALEMPROS.A. ASINAL BASF QUMICA COLOMBIANA S.A. COLYUCA COORPERATIVA COLANTA ENZIPAN DE COLOMBIA FEDERACIN NACIONAL DE AVICULTORES FENAVI FINCA S.A. INDUSTRIAS DEL MAIZ INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA ITALCOL MOLINO EL LOBO MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS S.A. (E.M.A.) NUTRIANLISIS PRODUCTOS EL GALPN PRODUCTOS RAMO RAZA S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: CONDESA ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES BIOVET BOLSA NACIONAL AGROPECUARIA CENTRO DE INVESTIGACIONES DE AGRONOMA TROPICAL . CIAT CLAYUCA CONCENTRADOS DEL NORTE CONTEGRAL COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA CORP PRODUCTS INTERNATIONAL CORPOICA DANOVO LTDA. FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FEDERACIN NACIONAOL DE MOLINEROS .FEDEMOL GENERAL MILLS DE COLOMBIA S.A. GRASAS S.A. HARINERA DEL VALLE MEJA Y CA. MINISTERIO DE AGRICULTURA

NULAB LTDA. NUTRIVAL PREMEX LTDA. PROCAMPEN PROCOHARINAS

PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS ROCHE S.A. SOLLA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA. MTODO CON FILTRADO INTERMEDIO

1.

OBJETO

Esta norma especifica el mtodo de filtrado intermedio para determinacin del contenido de fibra cruda. Se describe un procedimiento manual y un procedimiento semiautomtico. El mtodo se puede usar para alimentos para animales con un contenido de fibra cruda superior a 10 g/kg.
NOTA Cuando los alimentos para animales tengan un contenido de fibra cruda igual o inferior a 10 g/kg, se puede usar el mtodo descrito en la norma ISO 6541 [7].

Esta norma tambin se puede aplicar para cereales y legumbres. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, a travs de la referencia en este texto, constituyen disposiciones de la presente norma. Dichas publicaciones no se aplican para referencias fechadas, subsecuentes enmiendas o actualizaciones. No obstante, se invita a las partes que lleguen a acuerdos con base en la presente norma a indagar sobre la posibilidad de aplicar las ediciones ms recientes de las normas indicadas a continuacin. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin de la norma referenciada. NTC 4647:1999, Alimentos para animales. Preparacin de las muestras de ensayo (ISO 6498: 1998). ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods. 3. TRMINOS Y DEFINICIONES

Para los fines de esta norma, rigen los siguientes trminos y definiciones: 3.1 contenido de fibra cruda prdida de masa como resultado de la reduccin a cenizas del residuo seco obtenido despus de la digestin cida y alcalina de la muestra con el procedimiento descrito en esta norma, dividido por la masa de la porcin de ensayo. 1

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NOTA El contenido de fibra cruda se expresa en gramos por kilogramo. Tambin se puede expresar como una fraccin de masa en porcentaje.

4.

PRINCIPIO

Se trata la porcin de ensayo con cido sulfrico diluido e hirviendo. Se separa el residuo por filtrado, se lava y luego se trata con solucin de hidrxido de potasio hirviendo. Se separa el residuo por filtrado, se lava, se seca, se pesa y luego se reduce a cenizas. La prdida de masa como resultado de la reduccin a cenizas corresponde a la masa de fibra cruda en la porcin de ensayo. 5. REACTIVOS Y MATERIALES

Se usan nicamente reactivos de grado analtico reconocido. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 Agua, del grado 3 cuando menos, de acuerdo con la norma ISO 3696 cido clorhdrico, c(HCl) = 0,5 mol/l. cido sulfrico, c(H2SO4) = (0,13 0,005) mol/l Solucin de hidrxido de potasio, c(KOH) = (0,23 0,005) mol/l Acetona Aditivo filtrante, arena de mar, o Celite1) 545, o material de calidad equivalente.

Antes de usar, se trata la arena con cido clorhdrico [c(HCl) = 4 mol/l] hirviendo, se lava con agua hasta que est libre de cido y se calienta a una temperatura de (500 25) durante C, no menos de 1 h. Antes de usar se calientan los dems aditivos filtrantes, a una temperatura de (500 25) C, durante no menos de 4 h. 5.6 5.7 6. Agente antiespumante, por ejemplo: n-octanol. ter de petrleo, con un punto de ebullicin entre 40 y 60 C C. APARATOS

Los aparatos usuales de laboratorio, especialmente los siguientes: 6.1 Molino, con capacidad para moler la muestra de tal manera que pase completamente a travs de un tamiz con orificios de 1 mm. 6.2 Balanza analtica, con exactitud no inferior a 0,1 mg.

1)

Celite es la marca de fbrica de un producto comercial. Se proporciona esta informacin para conveniencia de los usuarios de esta norma y no significa que ICONTEC avale este producto. Se pueden usar productos equivalentes si se demuestra que tienen los mismos resultados.

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6.3 Crisoles filtro, de cuarzo, porcelana o vidrio duro, con plato de filtro sinterizado en punta, con un tamao de poro de 40 m a 100 m (grado de porosidad P 100 de acuerdo con la NTC 2487 (ISO 4793:1980 [1]). Antes de usar por primera vez, se calienta con cuidado y gradualmente un nuevo crisol a una temperatura no superior a 525 y se deja unos pocos minutos a (500 25) C C. Como alternativa se puede usar crisoles de acero inoxidable con tamices de acero inoxidable, con un tamao de orificio de 90 m y con idnticas caractersticas de comportamiento. 6.4 6.5 Platos tamiz de porcelana Cpsulas

6.6 Vasos de precipitado o matraces cnicos, con capacidad para 500 ml, equipados con un dispositivo de enfriamiento adecuado, por ejemplo: un condensador o un plato. 6.7 Horno de secado, calentado elctricamente y ventilado, capaz de mantener una temperatura de (130 2) C. 6.8 Desecador, conteniendo gel de slice azul como desecante, equipado con un plato perforado, preferiblemente de aluminio o de acero inoxidable, con un espesor de 2 mm a 3 mm. 6.9 Mufla, calentada elctricamente, con circulacin de aire y control de temperatura, capaz de mantener una temperatura cercana a 25 alrededor de los crisoles, a temperaturas entre C 475 y 525 C C. No siempre se puede confiar en la lectura del pirmetro de la mufla; se pueden presentar desviaciones. Por lo tanto, se debe verificar regularmente la temperatura de la mufla. Dependiendo del tamao y de la clase de la mufla, la temperatura puede diferir de un sitio a otro. Cuando la puerta de la mufla est cerrada, se debe garantizar un adecuado suministro de aire. El volumen de la tasa de flujo de aire no debe ser tan alta que retire el material de los crisoles. 6.10 Dispositivo para extraccin en fro, equipado con: un soporte para el crisol (vase el numeral 6.3); un tubo de descarga con conexin a la salida de vaco y lquido; y anillos conectores para conectar el crisol (Vase numeral 6.3).

6.11 Dispositivo de calentamiento, (para el mtodo manual) provisto con un dispositivo adecuado para enfriar, capaz de mantener el volumen constante durante la ebullicin. 6.12 Dispositivo de calentamiento, (para el mtodo semiautomtico) para digestin cida y alcalina, provisto con: un soporte para el crisol (vase el numeral 6.3); 3

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un tubo de descarga con conexin a la salida de vaco y lquido; un cilindro para hervir con capacidad de 270 ml como mnimo, con un condensador de reflujo. anillos conectores para conectar el dispositivo de calentamiento al crisol (Vase numeral 6.3) y el cilindro para hervir; y opcionalmente, la posibilidad de aire condensado.

Antes de usar, se calienta el aparato con agua hirviendo, durante 5 min. 7. MUESTREO

El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. La norma ISO 6497 [6] contiene el mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea realmente representativa y que no se haya daado ni cambiado durante el transporte o el almacenamiento. 8. PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se prepara la muestra de ensayo de acuerdo con la NTC 4647. Se muele la muestra de laboratorio, se seca al aire, de manera que pase totalmente a travs de un tamiz con orificios de 1 mm. Se mezcla bien. En el mtodo manual se procede de acuerdo con el numeral 9. En el mtodo semiautomtico se procede de acuerdo con el numeral 10. 9. 9.1 PROCEDIMIENTO PARA EL MTODO MANUAL PORCIN DE ENSAYO

Se pesa, con aproximacin a 0,1 mg, 1 g de la muestra preparada para el ensayo (vase el numeral 8) a 0,1 mg (m1) ms cercano. Si el contenido de grasa de la muestra es superior a 100 g/kg, o si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con ter de petrleo (vase el numeral 5.8) se transfiere la muestra a un crisol (vase el numeral 6.3) y se procede de acuerdo con el numeral 9.2. Si el contenido de grasa de la muestra no es superior a 100 g/kg, se transfiere la muestra a un vaso de precipitados (vase el numeral 6.6) y se procede de acuerdo con el numeral 9.3 si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg. Si este no fuera el caso, se procede de acuerdo con el numeral 9.4.

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9.2 DESENGRASE PRELIMINAR

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En el dispositivo de extraccin en fro (vase el numeral 6.10) se desengrasa la muestra tres veces al vaco con 30 ml de ter de petrleo (vase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succin, despus de cada lavado. Se transfiere el residuo a un vaso de precipitados (vase el numeral 6.6). Si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 9.3. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 9.4. 9.3 REMOCIN DEL CARBONATO

Se vierten 100 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 5.2) sobre la muestra. Se agita constantemente durante 5 min. Se vierte cuidadosamente la mezcla en un crisol filtro, el cual tiene el fondo cubierto con una capa delgada de aditivo filtrante (vase el numeral 5.6). Se decanta dos veces con 100 ml de agua cada vez. Se debe tener cuidado para que quede tan poco material como sea posible en el filtro. Se transfiere el contenido del crisol al vaso de precipitados original y se procede de acuerdo con el numeral 9.4. 9.4 DIGESTIN CIDA

Se vierten 150 ml de cido sulfrico (vase el numeral 5.3) sobre la muestra. Se lleva a ebullicin tan pronto como sea posible y se deja hervir en forma estable durante (30 1) min. Cuando empiece a hervir se agita unas pocas veces. Si hace espuma, se agregan unas pocas gotas de agente antiespumante (vase el numeral 5.7). El volumen se mantiene constante mientras hierve con un dispositivo enfriador adecuado (vanse los numerales 6.6 y 6.11). 9.5 PRIMER FILTRADO

Se coloca una capa de aditivo filtrante en el crisol (vase el numeral 6.3) con un espesor cercano a una quinta parte de la altura del crisol filtro. El aditivo filtrante puede estar cubierto con un tamiz (vase el numeral 6.4) para evitar que salpique. Cuando termine el tiempo de ebullicin, se filtra el lquido hacindolo correr por una varilla para devolver al crisol. Se aplica vaco dbil para que con una sola pasada se viertan casi completamente 150 ml. Si el filtro se atasca, se usa una varilla para revolver y retirar con cuidado la fibra cruda que cubre el aditivo filtrante. Se lava el residuo cinco veces con cerca de 10 ml de agua, cada vez. Se debe verificar que el plato del filtro del crisol permanezca cubierto con el aditivo filtrante, para que la fibra cruda no llegue al plato del filtro. Se libera el vaco y se transfiere un volumen de acetona (vase el numeral 5.5) suficiente para cubrir apenas el residuo. Se espera unos minutos y luego se retira la acetona con succin suave. Durante un momento se hace pasar aire por el residuo para secarlo.

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Si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con el ter de petrleo (5.8) se procede de acuerdo con el numeral 9.6. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 9.7. 9.6 DESENGRASE

En el dispositivo de extraccin en fro (vase el numeral 6.10) se desengrasa la muestra tres veces al vaco, con 30 ml de ter de petrleo (vase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succin, despus de lavarlo. 9.7 DIGESTIN ALCALINA

Se transfiere cuantitativamente el residuo al mismo vaso de precipitados que se utiliz para la digestin cida. Se agregan 150 ml de la solucin de hidrxido de potasio (vase el numeral 5.4) y se lleva a ebullicin tan pronto como sea posible. Se deja hervir en forma regular durante (30 1) min. El volumen se mantiene constante durante la ebullicin con un dispositivo enfriador adecuado (vanse los numerales 6.6 y 6.11). 9.8 SEGUNDO FILTRADO

Se filtra el contenido del vaso de precipitados a travs del crisol (vase el numeral 6.3), el cual contiene una capa de aditivo de filtrado (vase el numeral 5.6) con un espesor aproximado de una quinta parte de la altura del crisol, cubierto por un plato tamiz (vase el numeral 6.4) para evitar salpicaduras. Se lava el residuo con agua caliente, hasta que los enjuagues sean neutros. Se lava el residuo tres veces al vaco con 30 ml de acetona (vase el numeral 5.5) cada vez. Despus de cada lavado se seca el residuo por succin. 9.9 SECADO

Se coloca el crisol en una cpsula (6.5) y se seca su contenido durante no menos de 2 h en el horno de secado (vase el numeral 6.7) a una temperatura de 130 C. Durante la reduccin a cenizas o el enfriamiento, es posible que se suelten partes del plato del crisol filtro. Puesto que esta condicin puede dar un resultado incorrecto del anlisis, se coloca el crisol en una cpsula. Se deja el crisol en la cpsula para enfriarlo en el desecador (vase el numeral 6.6). Se pesa el crisol y la cpsula al 0,1 mg (m2) ms cercano inmediatamente despus de retirarlo del desecador. 9.10 REDUCCIN A CENIZAS

Se coloca el crisol y la cpsula en la mufla (vase el numeral 6.9) y se reduce el contenido a cenizas a una temperatura de (500 25) hasta que la diferencia entre dos pesadas C consecutivas, despus de enfriar, no sea superior a 2 mg. Despus de reducir a cenizas cada vez, se deja enfriar parcialmente el crisol y la cpsula y se colocan en el desecador mientras todava estn tibios. Se dejan enfriar completamente y se pesan al 0,1 mg ms cercano (m3). 6

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9.11 DETERMINACIN DEL BLANCO

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Se hace la determinacin del blanco como se describe en los numerales 9.4 a 9.10, con la misma cantidad aproximada de aditivo filtrante (vase el numeral 5.6) pero sin la muestra. La prdida de masa resultante de la reduccin a cenizas (vase el numeral 9.10) no deber ser superior a 2 mg. Se procede de acuerdo con el numeral11. 10. 10.1 PROCEDIMIENTO DEL MTODO SEMIAUTOMTICO PORCIN DE ENSAYO

Se pesa con aproximacin a 0,1mg, 1 g de la muestra preparada (vase el numeral 8) al 0,1 mg (m1) ms cercano. Se transfiere esta cantidad a un crisol (vase el numeral 6.3), el cual contiene cerca de 2 g del aditivo filtrante (vase el numeral 5.6). Si el contenido de grasa de la muestra es superior a 100 g/kg, o si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con ter de petrleo (vase el numeral 5.8), se procede de acuerdo con el numeral 10.2. Si el contenido de grasa de la muestra no es superior a 100 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 10.3 si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg. Si este no fuera el caso, se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.2 DESENGRASE PRELIMINAR

Se conecta el crisol al dispositivo de extraccin en fro (vase el numeral 6.10) y se lava la muestra tres veces al vaco con 30 ml de ter de petrleo (vase el numeral 5.8) cada vez. Despus de cada lavado se seca el residuo por succin. Si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 10.3. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.3 REMOCIN DEL CARBONATO

Se conecta el crisol al dispositivo de calentamiento (vase el numeral 6.12). Se lava tres veces la muestra con 30 ml de cido clorhdrico (vase el numeral 5.2) cada vez. Despus de cada adicin se deja cerca de 1 min antes de filtrar. Se lava una vez con cerca de 30 ml de agua y se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.4 DIGESTIN CIDA

Se conecta el cilindro hirviendo al crisol. Se transfieren 150 ml de cido sulfrico (vase el numeral 5.3) hirviendo al cilindro con el crisol. Si se presenta espuma, se agregan unas pocas gotas del agente antiespumante (vase el numeral 5.7). Se lleva a ebullicin tan pronto como sea posible y se deja hervir vigorosamente durante (30 1) min.

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10.5 PRIMER FILTRADO

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Se apaga el calor. Se abre el tapn del tubo de descarga y, al vaco, se filtra el cido sulfrico a travs del crisol filtro. Se lava el residuo no menos de tres veces con cerca de 30 ml de agua cada vez hasta que est neutro. Se seca el residuo por succin despus de cada lavado. Si se presentan problemas con el filtrado, se recomienda soplar cuidadosamente aire a travs del filtro para desbloquearlo. Si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con el ter de petrleo (vase el numeral 5.8) se procede de acuerdo con el numeral 10.6. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 10.7. 10.6 DESENGRASE

Se conecta el crisol al dispositivo de extraccin en fro (vase el numeral 6.10) y se lava el residuo tres veces al vaco, con 30 ml de acetona (vase el numeral 5.5) cada vez. Luego se lava el residuo tres veces al vaco con 30 ml de ter de petrleo (vase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succin, despus de cada lavado. 10.7 DIGESTIN ALCALINA

Se cierra el tapn de salida. Se transfieren 150 ml de la solucin de hidrxido de potasio (vase el numeral 5.4) hirviendo al cilindro con el crisol filtro. Se agregan unas pocas gotas de la solucin antiespumante (vase el numeral 5.7). Se lleva a ebullicin tan pronto como sea posible y se deja hervir vigorosamente durante (30 1) min. 10.8 SEGUNDO FILTRADO

Se apaga el calor. Se retira el tapn del tubo de descarga y se filtra la solucin de hidrxido de potasio al vaco, a travs del crisol filtro. Se lava el residuo no menos de tres veces con cerca de 30 ml de agua caliente cada vez hasta que est neutro. Despus de cada lavado se seca el residuo por succin. Si se presentan problemas de filtrado, se recomienda soplar cuidadosamente aire a travs del filtro para desbloquearlo. Se conecta el crisol al dispositivo de extraccin en fro (vase el numeral 6.10) y se lava la muestra tres veces al vaco con 30 ml de acetona (vase el numeral 5.5) cada vez. Se seca el residuo por succin, despus de cada lavado. 10.9 SECADO

Se coloca el crisol en una cpsula (vase el numeral 6.5) y se seca el plato con su contenido durante no menos de 2 h en el horno de secado (vase el numeral 6.7) a una temperatura de 130 C. Durante el proceso de reduccin a cenizas o de enfriamiento, es posible que las partes del plato sinterizado del filtro del crisol se suelten. Pare evitar que el resultado del anlisis sea incorrecto, se coloca el crisol en una cpsula. Se deja enfriar el crisol en la cpsula en el desecador (vase el numeral 6.6). Se pesa el crisol y la cpsula con aproximacin al 0,1 mg (m2) inmediatamente despus de retirarlo del desecador. 8

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10.10 REDUCCIN A CENIZAS

NTC 5122

Se coloca el crisol y la cpsula en la mufla (vase el numeral 6.9) y se reduce el contenido a cenizas a una temperatura de (500 25) hasta que la diferencia entre dos pesadas C consecutivas, despus de enfriar, no sea superior a 2 mg. Despus de reducir a cenizas cada vez, se deja enfriar parcialmente el crisol y la cpsula y se colocan en el desecador mientras todava estn tibios. Se dejan enfriar completamente y se pesan con aproximacin al 0,1 mg (m3). 10.11 DETERMINACIN DEL BLANCO Se hace la determinacin del blanco como se describe en los numerales 10.4 a 10.10, con la misma cantidad aproximada de aditivo filtrante (vase el numeral 5.6) pero sin la muestra. La prdida de masa resultante de la reduccin a cenizas (vase el numeral 10.10) no deber ser superior a 2 mg. 11. CLCULO

Se calcula el contenido de fibra cruda de la muestra de ensayo con la siguiente ecuacin:

Wf = en donde wf m1 m2 m3 = = = =

m2 m3 m1

es el contenido de fibra cruda de la muestra de ensayo, en gramos por kilogramo; es la masa de la porcin de ensayo (vase el numeral 9.1 10.1), en gramos; es la masa de la cpsula con el crisol filtro que contiene el residuo obtenido despus de secar a 130 (Vase el numeral 9.9 10.9), en miligramos. C es la masa de la cpsula con el crisol filtro que contiene el residuo obtenido despus de secar a no menos de (500 25) en miligramos (vase el numeral 9.10 10.10) C,

Se redondea el resultado al 1 g/kg ms cercano.

NOTA Tambin se puede calcular el resultado como una fraccin de la masa en porcentaje.

12. 12.1

PRECISIN ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS

Los detalles de los ensayos entre laboratorios para precisin del mtodo se encuentran en el Anexo A. Es posible que los valores derivados de stos ensayos no se puedan aplicar a rangos de concentracin y matrices distintas de las indicadas.

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12.2 REPETIBILIDAD

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La diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos individuales independientes, obtenidos con el mismo mtodo, material de ensayo idntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, con el mismo equipo y durante un corto intervalo de tiempo no deber superar, en ms de 5 % de los casos, el lmite de repetibilidad (r) mencionado o derivado de la Tabla 1.
Tabla 1. Limite de repetibilidad (r) y lmite de reproducibilidad (R) Muestra Masa de semillas de girasol Palmiste Alimento para ganado (peletizado) Alimento de Gluten de maz Tapioca Alimento para perros Alimento para gatos Contenido de fibra cruda g/kg 223,3 190,3 115,8 73,3 60,2 30,0 22,8 r g/kg 8,4 19,4 5,3 5,8 5,6 3,2 2,7 R g/kg 16,1 42,5 13,8 9,1 8,8 8,9 6,4

12.3

REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos individuales, obtenidos con el mismo mtodo y con material de ensayo idntico, en distintos laboratorios, por diferentes operadores, con distintos equipos, no superar, en ms de 5 % de los casos, el valor de R indicado o derivado de la Tabla 1. 13. INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo deber especificar: toda la informacin necesaria para la completa identificacin de la muestra; el mtodo de muestreo utilizado, si fuera conocido; el mtodo de ensayo utilizado, con referencia a esta norma ; todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados opcionales, as como los detalles de cualquier incidente ocurrido al ensayar el mtodo, lo cual pudiera afectar el o los resultados del ensayo; los resultados obtenidos con el ensayo; o los resultados de los dos ensayos si se verific la repetibilidad.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal feeding stuffs Determination of crude fibre content- Method with intermediate filtration, Geneva, 10 p. (ISO 6865:2000).

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ANEXO A (informativo)

RESULTADOS DE LOS ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS Se estableci la precisin del mtodo en 1996 y en 1997, con cuatro ensayos entre laboratorios, llevadas a cabo de acuerdo con el experimento de nivel de divisin especificado en la norma ISO 5725:1986[2]2) , excepto por la aplicacin del ensayo de resultados Grubbs en vez del ensayo de resultados Dixon. La descripcin de la ensayos Grubbs se describe en la norma ISO 5725-2:1994 [4]. En los ensayos de laboratorio participaron 10 laboratorios. Se investigaron muestras de masa de semilla de girasol, palmiste, alimento para ganado (peletizado), alimento de gluten de maz, tapioca, alimentos para perros y para gatos.
Tabla A.1. Resultados estadsticos de los ensayos entre laboratorios Parmetro Nmero de laboratorios retenidos luego de eliminar estadsticas falsas Contenido medio de fibra cruda, g/kg Desviacin estndar de repetibilidad (sr,) g/kg Coeficiente de variacin de repetibilidad, % Lmite de repetibilidad r (2,8 x sr), g/kg Desviacin estndar de reproducibilidad, (sR ) g/kg Coeficiente de variacin de reproducibilidad, %. Lmite de reproducibilidad, (R ) (2,8 x sr), g/kg
a)

1 10 223,3 3,00 1,3 8,4 5,75 2,6 16,1

2 9 190,3 6,93 3,6 19,4 15,18 8,0 42,5

Muestra 3 4 10 115,8 1,89 1,6 5,3 4,93 4,3 13,8

a)

5 10 60,2 2,00 3,3 5,6 3,14 5,2 8,8

6 10 30,0 1,14 3,8 3,2 3,18 10,6 8,9

7 10 22,8 0,96 4,2 2,7 2,29 10,0 6,4

10 73,3 2,07 2,8 5,8 3,25 4,4 9,1

1: 2: 3: 4 5. 6. 7.

Masa de semilla de girasol Palmiste Alimento para ganado (peletizado) Alimento de gluten de maz Tapioca Alimentos para perros Alimento para gatos.

2)

ISO 5725:1986 fue retirada

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BIBLIOGRAFA

[1] [2] [3] [4]

ISO 4793:1980, Laboratory Sintered (Fritted) Filters Porosity Grading, Classification and Designation. (NTC 2487) ISO 5725:1986, Precision of Test Methods. Determination of Repeatability and Reproducibility for a Standard test Method by Interlaboratory Tests. ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results - Part 1: General Principles and Definitions. ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results- Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method. ISO 6492, Animal Feeding Stuffs. Determination of Fat Content. ISO 6497, Animal Feeding Stuffs. Sampling. ISO 6541 Agricultural Food Products Determination of Crude Fibre Content- Modified Scharrer Method.

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12