Toma de Muestras

objetivo y alcance
Definir el procedimiento para la toma y preservacin de muestras de agua, de tal manera que se pueda obtener porciones que sean representativas del cuerpo de agua monitoreado. Se aplica a todos los muestreos que efecta el personal del laboratorio. Es recomendable que los clientes que efecten su propio muestreo sigan las instrucciones contenidas en este documento. introduccin El propsito de un anlisis de agua es el de evaluar las propiedades de una matriz (en este caso agua natural superficial o subterrnea, agua residual domstica o industrial, agua residual tratada y agua potable), cuyos resultados deben ser de alta calidad y confiabilidad y adecuados al propsito para el cual fueron solicitados, ya que con base en esta informacin se toman importantes decisiones en materia de legislacin, medidas de mitigacin, control y proteccin del medio ambiente las cuales estn regidas por normas y regulaciones de carcter oficial. El objetivo de un muestreo de agua es obtener una parte representativa del universo en consideracin a la cual se le analizarn los diferentes parmetros de acuerdo al inters. Para lograr este objetivo es necesario que la muestra sea relevante y verdaderamente representativas, que conserve las concentraciones de todos sus componentes y que no se presenten cambios significativos en su composicin antes del anlisis. El muestreo es por lo tanto el aspecto ms crtico de un programa de monitoreo. definiciones especiales Muestra: parte representativa del material a estudiar (para este caso agua natural, agua para consumo humano, agua superficial, agua subterrnea, agua residual) en la cual se analizarn los parmetros de inters. Muestra compuesta: combinacin de muestras puntuales tomadas en el mismo sitio durante un tiempo determinado. Muestra integrada: muestras puntuales tomadas simultneamente en diferentes puntos o lo ms cercanas posibles. Muestra puntual o simple: muestra recolectada en un lugar y tiempo especfico y que refleja las circunstancias particulares del cuerpo de agua para el momento y sitio de su recoleccin. responsables de ejecucin y supervisin El personal que realiza el muestreo y el que recibe las muestras en el laboratorio, es el responsable por la aplicacin del presente procedimiento. Para el laboratorio, la Subdireccin de Gestin Ambiental o el cliente proporcionan el transporte terrestre y acutico necesario.

 recursos Documentos
MT-LAB-CVS 50 Aforo de caudal. FF-LAB-CVS 34 Etiqueta para muestras. FF-LAB-CVS 39 Plan de muestreo de aguas FF-LAB-CVS 53 Aforo de ros, caos, quebradas y arroyos. FF-LAB-CVS 67 Aforo rea - velocidad de caudal. Equipos FF-LAB-CVS 31 Muestreo puntual o integrado. FF-LAB-CVS 35 Muestreo compuesto. FF-LAB-CVS 40 Lista de verificacin de implementos de campo FF-LAB-CVS 54 Aforo volumtrico de caudal. FF-LAB-CVS 60 Acta de visita.

Equipo(s) para mediciones en campo de: oxgeno disuelto, temperatura, pH y conductividad elctrica, segn sea necesario. Termmetros de mercurio, para medir la temperatura ambiente y la temperatura de refrigeracin de las muestras. Cono Imhoff, cuando se requiera analizar slidos sedimentables. Geoposicionador satelital. Calculadora, cuando se hace muestreo compuesto, para calcular volmenes de muestras mezclar. Materiales Los necesarios para ejecutar debidamente todas las actividades de muestreo, seleccionados de la lista de verificacin de implementos de campo FF-LAB-CVS 40, que incluyen: Balde plstico de 10 a 20 L de capacidad, con llave plstica, para toma de muestras de cuerpos de agua superficial, de agua residual o de pozos abiertos. Recipiente plstico de 1 L de capacidad de 10 cm de dimetro, para tomar alcuota de muestra y medir parmetros de campo. Nevera porttil con hielo (agua congelada o sustituto de hielo; no se debe utilizar hielo seco). Pipetas graduadas de 1 o 5 mL, para adicin de reactivos. Probetas graduadas de 100 y 250 mL de plstico. Varilla plstica de 50 cm , para agitar las muestras en el balde. Papel aluminio, para tapar las botellas con muestras de grasas y aceites.

 Los implementos para medicin de caudal que sean necesarios, segn el procedimiento para aforo de caudales MT-LAB-CVS 50. Recipientes para envase de muestras (A) Parmetros Tipo de botella (B) Winkler (para aguas residuales) Plstica (para aguas naturales) Winkler (para aguas residuales) 2 DQO Plstica (para aguas naturales) Plstica Vidrio, boca ancha Plstica Plstica Vidrio Vidrio Plstica (D) 1000 mL 1L 1L 250 mL 500 mL 1L 250 mL 1L General General + Hexano HNO 3 (1+1) HNO 3 (1+1) Solvente Esterilizado General Volumen 300 mL General 1000 mL Lavado

DBO

300 mL General

3 4 5 6 7 8 -

Generales (C) Grasas y aceites Fosfato Metales Plaguicidas Microbiolgico Porciones de muestra a componer o integrar

(A) Nmero de submuestra (forma parte del cdigo de cada muestra) (B) Todos los recipientes deben tener tapa rosca, con reborde interno o con subtapa plstica preferiblemente de tefln, que los cierre hermticamente. No se deben usar subtapas de papel. (C) Nitrato, nitrito, nitrgeno amoniacal, sulfato, slidos, alcalinidad, dureza, cloruro. (D) Se requieren tantos como porciones de muestra se utilicen para la composicin o la integracin. Reactivos cido sulfrico concentrado, H 2 SO 4 . cido ntrico concentrado, HNO 3 . Tiosulfato de sodio al 3%. Disolver 3 g de Na 2 S 2 O 3 en 1 L de agua destilada 0,3 g en 100 mL. Agua destilada, para enjuagar los materiales y equipos de medicin. Insumos

Cuerda de nylon, de 10 a 30 m de longitud. Botella muestreadota horizontal, para tomar muestras a diferentes profundidades. Papel absorbente, para secar recipientes y materiales. Hielo, para preservacin de muestras. Debe ser agua congelada o sustituto de hielo y nunca se debe emplear hielo seco. Pera de caucho o pipeteador. Los necesarios para ejecutar debidamente todas las actividades de muestreo, seleccionados de la lista de verificacin de implementos de campo FF-LAB-CVS 40. Zunchos, para sellado de seguridad de las muestras. Seguridad industrial Guantes desechables. Mscara respiradora con filtro para vapores generales. Gafas de seguridad. Botas de caucho. Los dems implementos de proteccin indicados en la lista FF-LAB-CVS 40. limitaciones Cuando el muestreo no est a cargo del laboratorio, este no se hace responsable por ninguna condicin de la muestra antes de su entrega al laboratorio y no garantiza ni da constancia de la debida aplicacin de este procedimiento. procedimiento Consideraciones generales El procedimiento de toma de muestras involucra los siguientes pasos, que deben ser tenidos en cuenta siempre que se efecte un muestreo: preparacin del muestreo, recoleccin de muestras de agua para anlisis fisicoqumicos, recoleccin de muestras de agua para anlisis microbiolgicos, identificacin y almacenamiento de muestras, custodia de muestras y entrega al laboratorio y control de calidad del muestreo. Los muestreos compuesto o integrado se aplican en los monitoreos de aguas residuales, cuando es solicitado por el cliente. Preparacin del muestreo por parte del laboratorio Los muestreos a cargo del laboratorio siempre obedecen a un plan de muestreo elaborado por el oficial de calidad en el formato FF-LAB-CVS 39 con al menos dos das de anticipacin y de acuerdo con la solicitud del cliente. Una vez elaborado, lo entrega

a el(los) auxiliar(es) encargado(s) de ejecutar el muestreo. En el plan se establecen: los responsables del muestreo, el sitio y fecha de obtencin de las muestras, el tipo de muestreo a efectuar (puntual, compuesto o integrado), la cantidad de muestras y los recipientes a llenar, los anlisis de campo a efectuar, el control de calidad a aplicar de acuerdo con lo establecido en el numeral 8 y otros aspectos relacionados. Para los muestreos compuestos el plan tambin establece el periodo total para composicin de la muestra y la frecuencia de muestreo durante este periodo. El oficial de calidad adelanta, con cinco das de anticipacin, ante la Subdireccin de Gestin Ambiental, las gestiones necesarias para disponer de transporte para el da del muestreo. El da anterior al muestreo, el auxiliar responsable de obtener las muestras alista y organiza todos los recursos necesarios, segn la lista de verificacin de implementos de campo FF-LAB-CVS 40, incluyendo la calibracin de los equipos de medicin, siguiendo los instructivos de operacin del equipo y los procedimientos de anlisis especficos. Seleccin del punto exacto para el muestreo Aunque el plan de muestreo establece el sitio en que se debe tomar cada muestra, en ocasiones el responsable de ejecutar el muestreo debe decidir el punto exacto en que esto se har. Para esto, se deben tener en cuenta aspectos como los que se describen a continuacin. Accesibilidad. El punto de muestreo debe estar en un lugar fcilmente accesible con las vas de acceso vehicular y peatonal que sean necesarias, de tal manera que se facilite obtener las muestras y transportar la carga que implican los equipos y materiales de muestreo. Representatividad. El punto de recoleccin de las muestras debe ser lo ms representativo posible de las caractersticas generales del cuerpo de agua. Esto significa que el cuerpo de agua debe estar mezclado totalmente en el lugar de muestreo, lo que se evala segn la turbulencia, velocidad y apariencia fsica del cuerpo de agua le brinden homogeneidad. Es de resaltar que una excesiva turbulencia puede afectar los valores de algunos parmetros como oxgeno disuelto y pH. Seguridad. El punto de muestreo, sus alrededores y las condiciones meteorolgicas deben garantizar la seguridad de quienes toman las muestras, de tal manera que se minimicen los riesgos de accidentes y de lesiones personales. En cualquier caso se deben tomar siempre todas las precauciones y utilizar los equipos de seguridad necesarios. En los ros se debe tener especial precaucin con eventuales crecientes, deslizamientos o arrastre de objetos slidos grandes en la corriente. Toma de muestras Siempre que se toma una muestra se debe registrar la informacin sobre lugar y momento del muestreo, identificacin y origen de la muestra, resultados de anlisis de campo y condiciones particulares del muestreo en el formato de muestreo, ya sea FFLAB-CVS 31 para muestreo puntual o integrado FF-LAB-CVS 35 para muestreo compuesto.

Las muestras de agua pueden ser tomadas de una corriente de agua natural o residual, de un depsito de agua superficial (laguna, cinaga, embalse, etc.), de un cuerpo de agua subterrneo o de un grifo. Las muestras de corrientes de agua (ros, quebradas, caos, canales abiertos), de cuerpos de agua abiertos (lagunas, cinagas, estanques, depsitos) y de depsitos subterrneos abiertos, se toman sumergiendo el balde plstico en el cuerpo de agua en la zona que presente la mejor mezcla sin excesiva turbulencia. Las muestras de agua que sale por tuberas o grifos se toman llenando el balde directamente bajo el chorro. Muestras puntuales Purgar el recipiente de muestreo 1 o 2 (una o dos) veces con porciones diferentes de muestra. Desechar estas porciones. Llenar el recipiente de muestreo con otra porcin de agua del cuerpo muestreado. Las muestras para anlisis de grasas y aceites se toman sumergiendo parcialmente el recipiente de muestra, inclinado 45 aproximadamente, directamente en el cuerpo de agua o colocndolo en el flujo, sin efectuar ninguna purga ni trasvasar la muestra. La botella se tapa de inmediato con un trozo de papel aluminio y luego con la tapa debidamente ajustada. En los vertederos hay que tener especial cuidado debido a que estos al represar el agua van acumulando slidos y sustancias como grasas que interfieren en la representatividad de la muestra. Los volmenes mnimos necesarios de muestra para cada anlisis de laboratorio se indican en el numeral 10. Muestras compuestas Tomar muestras puntuales de la misma manera que en 7.4.1 a intervalos regulares de tiempo (cada 1 o 2 horas, por ejemplo) durante el periodo total de tiempo programado para la composicin de la muestra (6, 8, 12 o 24 horas, por ejemplo), segn el plan de muestreo. Tan pronto como se obtiene la muestra se debe aforar el caudal del vertimiento. Muestras integradas El muestreo integrado se aplica en los monitoreos de cuerpos de aguas naturales para evaluar su composicin promedio a lo largo, ancho y/o profundo de una seccin cruzada. Este tipo de muestreo se aplica cuando el plan de muestreo as lo indique. Se toman muestras puntuales de la misma manera que en 7.4.1 simultneamente en dos o ms puntos de una seccin cruzada del cuerpo de agua en estudio. La cantidad de muestras en diferentes puntos se establece previamente en el plan de muestreo.

 Anlisis de campo Tan pronto se obtiene cada muestra puntual, sin importar si despus han de ser compuestas o integradas, se miden los parmetros de campo establecidos en el plan de muestreo, de la siguiente manera: Se vierte en un recipiente plstico de 1 L , de boca ancha, una porcin de la muestra tomada (entre 200 y 500 mL de muestra, segn el tamao de la sonda). Se sumerge la sonda limpia en esta porcin y se agita suavemente para purgarla. Se desecha esta porcin de muestra. Se llena nuevamente el recipiente y se sumerge la sonda purgada para medir los parmetros. Los anlisis de temperatura, pH y oxgeno disuelto se deben efectuar en el transcurso de los siguientes 10 (mximo 15) minutos despus de obtenida cada muestra puntual. Las mediciones se hacen siguiendo los instructivos de operacin del equipo y los procedimientos de anlisis especficos. Los resultados de los anlisis de campo se registran en el formato de muestreo (FF-LAB-CVS 31 para muestreo puntual o integrado y FF-LAB-CVS 35 para muestreo compuesto). Se analizan las soluciones de control de calidad que hayan sido establecidas por el oficial de calidad para los puntos o momentos de muestreo especificados en el plan de muestreo. Los resultados se registran en el formato de muestreo y en las cartas de control respectivas, si aplican. En muestras que ya hayan sido compuestas o integradas no es necesario medir los valores de temperatura, pH ni oxgeno disuelto, ya que no son representativos de ninguna propiedad del cuerpo de agua monitoreado debido al tiempo transcurrido desde la obtencin de cada porcin de muestra. Aforo de caudal Para aforar el caudal volumtricamente (aplicable para bajos caudales) se debe colocar el balde graduado de tal manera que recoja todo el flujo de efluente y medir el tiempo que tarda en llenarse o en llegar hasta una marca de volumen determinada. El caudal se calcula dividiendo el volumen recogido, en litros, por el tiempo, en segundos, que tard en obtenerse. Este valor es el caudal del vertimiento en litros por segundo, L/s. Los dems mtodos para aforo de caudal se explican en el procedimiento MT-LAB-CVS 50. LLenado de recipientes Para las muestras puntuales los recipientes van rotulados desde el laboratorio mediante su etiqueta correspondiente. Para las porciones de muestras que se han de componer o integrar, se utilizan recipientes diferentes que se marcan mediante cinta de enmascarar con un nmero que indique el orden de obtencin de cada porcin de muestra y los datos que hagan falta para evitar posteriores confusiones.

 Agitar la muestra en el balde con una varilla plstica limpia de tal manera que se haga lo ms homognea posible. A la vez que se agita la muestra, llenar cada recipiente para muestra a travs de la llave del balde (si la tiene) o por inclinacin del balde para verter la muestra en el recipiente. De acuerdo con Standard Methods (seccin 1060A.1), los recipientes no se deben purgar con muestra ya que esto puede sesgar los resultados debido a que ciertos componentes (por ejemplo slidos, grasas y aceites) se adhieren a las paredes del recipiente. LLenar cada recipiente por completo con muestra. Los recipientes para muestras microbiolgicas se llenan hasta 3/4 (tres cuartas partes) de su capacidad para permitir la aireacin y asegurar la supervivencia de los microorganismos a ser cuantificados. Preservar, si es necesario, como se indica en 7.8. Tapar hermticamente cada recipiente y rotularlo. Las porciones de muestras a componer o a integrar (7.4.2 y 7.4.3, respectivamente) se almacenan en los recipientes, se preservan como se indica en 7.8 y se refrigeran hasta el momento de su composicin o integracin, respectivamente. La composicin o la integracin de la muestra se realizan al final de la jornada de muestreo, como se describe en 7.10. Preservacin de muestras Las muestras para anlisis de parmetros generales, incluyendo DBO, no requieren adicin de ningn reactivo. Una vez obtenida cada muestra se debe preservar cuando sea necesario, segn lo establecido en el anexo 1, generalmente por adicin de H 2 SO 4 hasta obtener un pH menor de 2 (pH<2). Las muestras destinadas para anlisis de metales pesados disueltos se deben filtrar a travs de membrana de 0,45 m m de dimetro de poro antes de ser preservada con cido, de preferencia tan pronto se hace el muestreo o tan pronto llega al laboratorio. Despus de filtradas se preservan con HNO 3 concentrado ultrapuro hasta pH<2, nunca antes d e ser filtrada. Si se determinan metales pesados totales, las muestras no se filtran pero si se preservan tan pronto se obtienen. Los materiales de control de calidad en campo (blancos y rplicas) deben ser procesados, tratados y preservados (si lo requieren) de forma idntica a las muestras y acorde con el plan de muestreo especfico. Almacenamiento de muestras Tan pronto se obtiene y envasa cada muestra, se debe almacenar en la nevera porttil con suficiente hielo para garantizar que su temperatura sea cercana a 4C para reducir la volatilizacin, biodegradacin o transformacin de los analitos. Se debe evitar el uso de hielo seco o de aditivos al hielo para evitar que las muestras congelen, lo que puede hacer que los recipientes se abran o rompan y en determinados casos puede alterar las caractersticas de la muestra.

La temperatura de almacenamiento se monitorea midiendo con un termmetro de mercurio la temperatura en un recipiente de muestra lleno de agua destilada que permanece en la nevera porttil todo el tiempo. Dicho recipiente se destapa en cada punto o momento de muestreo, se introduce el termmetro, se deja estabilizar uno o dos minutos y se registra el valor medido en el formato de registro de datos de campo. Generalmente la temperatura oscila entre 2 y 6C ; si es ms alta se debe agregar ms hielo a la nevera. Composicin o integracin de muestras Para la composicin se toma de cada muestra puntual un volumen proporcional al caudal o al tiempo de muestreo, o volmenes iguales cuando no se tienen datos del caudal o cuando el muestreo es intermitente. Las muestras obtenidas para una muestra integrada se mezclan en porciones iguales o proporcionales al caudal en cada punto para obtener una muestra nica representativa de las variaciones espaciales del cuerpo de agua. Cuando la composicin es proporcional al caudal, se calcula la cantidad requerida de cada muestra puntual, as: Sumar todos los caudales puntuales. Dividir cada caudal puntual por la suma de caudales y multiplicarlo por el volumen requerido de muestra compuesta. El valor obtenido es el volumen de cada muestra que se debe medir y mezclar con los dems para obtener la muestra compuesta. Cuando la composicin es proporcional al tiempo de muestreo o de volmenes iguales, se divide el volumen requerido de muestra compuesta entre la cantidad de muestras puntuales. Mezclar las porciones de cada muestra puntual en cada recipiente destinado a contener la muestra compuesta. Tapar hermticamente cada recipiente, como se indica en 7.7, y rotularlo. Sellado de recipientes Despus de que las muestras han sido envasadas y preservadas (si lo requieren) se sellan las botellas de la siguiente manera: Se seca la parte superior de la botella con papel absorbente o un trapo limpio y se ponen varias vueltas de cinta de enmascarar alrededor de la tapa y la boca de la botella , para asegurar que la tapa no se afloje. A los recipientes con muestras de clientes externos se les coloca adems un zuncho plstico en la tapa para mostrarle al cliente que su muestra queda protegida de posibles alteraciones hasta la realizacin de los anlisis. Si el cliente desea verificar este seguro de integridad se le indica que puede marcarlo y acercarse al laboratorio para verificar la apertura de la muestra. Muestras de custodia especial

Cuando el cliente o las condiciones particulares del trabajo lo requieran, como por ejemplo que las muestras hagan parte de una investigacin judicial, el laboratorio debe someter las muestras a una custodia especial mediante la aplicacin de alguna o varias de las siguientes medidas de control, que se aplican segn se cumplan los tiempos de almacenamiento mximos permitidos. La indicacin de esta custodia especial debe estar registrada en el plan de muestreo. Utilizacin de recipientes con sello de seguridad colocado en el momento de toma de la muestra. Llenado de dos o ms recipientes idnticos por cada muestra y submuestra, uno o ms de los cuales permanecer siempre sellado y se conservar como contramuestra en caso de necesidad. Preparacin y anlisis de blancos de preservacin, muestras testigo y adiciones conocidas a las muestras, que acompaarn a las muestras en todo su recorrido. Firma del formato de muestreo, los rtulos de los recipientes y sus sellos por parte del encargado del muestreo y al menos un testigo del cliente o la contraparte. Custodia y transporte de muestras Para el transporte de las muestras se debe: Verificar que cada nevera contenga suficiente hielo para asegurar que la refrigeracin se mantendr hasta la llegada al laboratorio. Asegurar que la tapa de cada nevera quede bien cerrada, de tal manera que durante el viaje no se destapen. En caso de que el vehculo para el transporte pueda daar de una u otra forma las muestras o los equipos de campo se debe evitar el uso de tal vehculo y comunicarse de inmediato con el oficial de calidad para que autorice la realizacin o suspensin de la actividad. Esta situacin se debe reportar en el libro de campo y despus como una no conformidad. Tratar cuidadosamente las neveras, no golpearlas, mantenerlas en posicin horizontal, no ubicarlas cerca de productos voltiles o que puedan causar contaminacin de las muestras y mantenerlas alejadas de fuentes de calor. Asegurar las neveras al vehculo de transporte para que durante el viaje no se maltraten. Mantener vigilancia permanente sobre las neveras para asegurar que ninguna persona diferente a los encargados del muestreo tiene acceso a las muestras. Si el proceso de muestreo y el viaje al laboratorio tardan varias horas se debe verificar a intervalos regulares (cada cuatro a seis horas, por ejemplo) el buen estado de los recipientes de muestras y la temperatura de refrigeracin de las muestras mediante un termmetro que se mantiene dentro de una botella llena de agua en la nevera. Si el hielo se ha fundido casi en su totalidad se debe suministrar ms para garantizar la temperatura necesaria. La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las

muestras hasta que sean entregadas al laboratorio y/o al siguiente encargado de la custodia. Esto significa que el personal de muestreo mantenga vigilancia visual sobre las neveras, incluso durante la hora de alimentacin. Si las neveras se envan al laboratorio por mensajera o un servicio de transporte en el que no participa el encargado de muestreo, este debe marcar las neveras para indicar que contienen muestras, que se deben manipular con cuidado y que no se pueden colocar en posicin diferente a la horizontal. Adems debe asegurar las neveras con cinta, zuncho y/o algn tipo de sello que permita asegurar que no fueron abiertas. En este caso se debe utilizar un servicio de transporte que garantice que las muestras llegarn el laboratorio en el menor tiempo posible y en buenas condiciones. Se debe registrar la hora en que se entregan las muestras al servicio de transporte y obtener un registro de parte de quien las recibe, ya sea mediante firma del formato de muestreo y/o un recibo por parte de la empresa transportadora. Siempre que sea posible se deben utilizar servicios de mensajera especializados y no recurrir a otro tipo de personas para que ellas transporten las muestras. Entrega de muestras al laboratorio La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que sean entregadas al laboratorio. En las instalaciones del laboratorio el responsable del muestreo debe entregar las muestras al responsable de recibirlas, junto con los registros de toma de muestras FFLAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35 diligenciados y firmados. Si las muestras son obtenidas por el personal del laboratorio y ste llega a las instalaciones despus de culminada la jornada laboral, ubica adecuadamente todas las neveras con muestras en el cuarto fro dejando las neveras de campo con la tapa abierta, cierra debidamente el cuarto fro y marca la casilla Almacena al final del registro de toma de muestras. Al da siguiente a primera hora el auxiliar responsable de recibir las muestras procede a hacer la recepcin oficial. El responsable de recepcin de muestras: Verifica el estado e identificacin de las muestras y los registros de campo. Firma el registro de muestreo FF-LAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35 en la casilla de recepcin. El manejo de la muestra de este punto en adelante se describe en el procedimiento de manejo y custodia de muestras MT-LAB-CVS 05. sistema de control Materiales de control El control de calidad del muestreo implica obtencin de muestras duplicadas y preparacin de blancos de muestreo. Los blancos permiten hacer seguimiento a: la pureza de los reactivos preservantes, la efectividad del proceso de lavado de los recipientes, la ausencia de contaminacin tanto de los recipientes de muestreo, como de los filtros y de los equipos utilizados

durante el proceso de toma de muestras y la ausencia de contaminacin cruzada durante la manipulacin y el almacenamiento de las muestras. Las rplicas de las muestras permiten verificar la reproducibilidad del muestreo y cualquier otra causa de variabilidad introducidas desde el momento del muestreo hasta el momento del anlisis. Frecuencia La frecuencia especfica de obtencin o utilizacin de estos controles la establece el oficial de calidad en el plan de muestreo. El blanco de recipientes se debe hacer al menos una vez por cada 10 muestras obtenidas. La obtencin de muestras duplicadas se debe hacer al menos para 1 de cada 10 muestras o por lo menos una vez cada da de monitoreo en que se obtengan 4 o ms muestras. Preparacin de los materiales de control Blanco : Durante la preparacin del muestreo, se toma al azar un recipiente por cada diez de cada tipo (vidrio transparente, mbar, plstico, etc.) que se vaya a utilizar, se llena con el agua que se utilizar para las posibles diluciones (generalmente agua destilada), se enva al campo junto con los recipientes de muestras, se preserva en el campo de la misma manera como se preservan las muestras, y se enva de vuelta al laboratorio, marcado como BLANCO en la etiqueta. Duplicado de muestras : Se obtiene por divisin de una muestra en dos o ms submuestras idnticas, que se almacenan en botellas diferentes en el momento del muestreo. No aplica para muestras de grasas y aceites. referencias bibliogrficas Seccin 1060. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation. 21 ed. 2005. Requisitos para la toma y preservacin de muestras TIEMPO MXIMO DE ANLISIS 24 horas 14 das 15 minutos 28 das 6 horas

PARMETRO

RECIPIENTE DE VOLUMEN MUESTRA MINIMO Plstico o vidrio borosilIcato Plstico o vidrio borosilIcato 100 mL 200 mL 500 mL 50 mL 100 mL

PRESERVACION

Acidez Alcalinidad

Refrigerar Refrigerar Analizar de inmediato Refrigerar Refrigerar

Cloro residual Plstico o vidrio total Cloruros Plstico o vidrio Coliformes fecales Vidrio estril

Color Conductividad elctrica DBO 5 DQO Dureza clcica Fosfatos Fosforo total Grasas y aceites Metales pesados Nitratos Nitritos Nitrgeno amoniacal Nitrgeno orgnico Oxigeno disuelto pH Salinidad Slidos disueltos Slidos sedimentables Slidos suspendidos Slidos totales Sulfatos Temperatura Turbidez

Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico Plstico Vidrio de boca ancha Plstico Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico Plstico Plstico Plstico o o o o vidrio vidrio vidrio vidrio

500 mL 500 mL 1000 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 1000 mL 500 mL 100 mL 100 mL 500 mL 500 mL 300 mL 50 mL 500 mL 200 mL 1000 mL 200 mL 200 mL 100 mL 100 mL 100 mL

Refrigerar Refrigerar

48 horas 28 das

Refrigerar 48 horas Adicionar H 2 SO 4 hasta 28 das pH<2 y refrigerar Adicionar H 2 SO 4 hasta 6 meses pH<2 y refrigerar Filtrar inmediatamente y 48 horas refrigerar Adicionar H 2 SO 4 hasta 28 das pH<2 y refrigerar Adicionar HCl H 2 SO 4 28 das hasta pH<2 y refrigerar Adicionar HNO 3 hasta 6 meses pH<2 y refrigerar Refrigerar 48 horas Refrigerar 48 horas Adicionar H2SO 4 hasta 28 das pH<2 y refrigerar Adicionar H 2 SO 4 hasta 28 das pH<2 y refrigerar Analizar de inmediato 15 minutos Analizar de inmediato 15 minutos Refrigerar 28 das Refrigerar 7 das Refrigerar Refrigerar 7 das 7 das

Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio mbar

Refrigerar 7 das Refrigerar 28 das Analizar de inmediato 15 minutos Almacenar en oscuridad y 24 horas refrigerar