LABORATORIO DE MTODOS ANALTICOS E INSTRUMENTALES PRCTICA # 7 Complejometra Determinacin de Dureza total Ca2+ y Mg 2+ Objetivo El alumno determinar la dureza de calcio

y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando el mtodo de complejometra, verificando el grado de potabilidad del agua analizada. Observar el efecto de enmascaramiento en la determinacin de dureza debido a Mg2+ en una muestra problema. FUNDAMENTO Los iones metlicos son cidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por ligandos o ligantes, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Estas reacciones de formacin de complejos se han utilizado ampliamente para la determinacin de iones metlicos, siendo el EDTA el ligando ms empleado. La titulacin en complejometra es anloga a la titulacin ido-base, el in metlico acta similar a los H+, mientras que el EDTA a la base. La reaccin de titulacin que ocurre es: Mn+ + EDTA MYn-4 Kf = Y4- Kf

Donde Kf es la constante de formacin verdadera de complejo metlico con EDTA y en general tiene valores grandes. Esto permite considerar que la reaccin es completa en cada punto de la titulacin y con ello la exactitud en la determinacin del ion metlico. Por otro lado Y4- es el grado de ionizacin del EDTA (quelacin) y este depende del pH de la solucin, para quer el valor de Kf sea grande se requiere que el valor de no sea tan pequeo, esto se logra a pH > 10 zona en la cual la especie predominante del EDTA es Y4-. Para estandarizar una solucin de EDTA empleada en la valoracin de cationes se utiliza una solucin de CaCO3 como solucin patrn. Sin embargo, los carbonatos son insolubles en su mayora, excepto los del primer grupo de la Tabla Peridica y los de amonio; por lo que para su determinacin se emplea un mtodo indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentracin conocida, agregando un exceso de este ltimo. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), tambin de concentracin conocida. La reaccin que se lleva a cabo es:

PARTE Experimental

Material

| Reactivos | | EDTA | |

1 matraz aforado de 250 mL

3 matraces aforados de 100 mL 9 matraces Erlenmeyer de 100 mL 1 Embudo

| Cloruro de calcio (CaCl2 ) | Negro de ericromo |

| Solucin amortiguadora pH 10 | |

Soporte universal | Murexida 2 Buretas de 25 mL Pinzas para bureta

| Agua de la llave | | Hidrxido de sodio | | | | |

Parrilla de calentamiento Pipeta Pasteur con perilla Pipeta (5mL) | |

Procedimiento Parte I. Preparacin de disoluciones de EDTA 0.01M 1. Realizar los clculos para preparar 250 mL de solucin de EDTA 0.01M. 2. Pesar el EDTA, secado previamente en la estufa a 60 C por una hora, disolver y aforar a 250 mL con agua destilada. 3. Guardar la disolucin en un envase limpio de cristal y etiquetarlo.

Parte II. Valoracin de Disolucin de EDTA 1. Medir 3 alcuotas de 25 mL de la disolucin patrn primario de CaCl2 (0.01M) y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL. 2. Adicionar 5 mL de disolucin reguladora de pH 10 y agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT (negro de Ericromo).

3. Llenar una bureta limpia con el EDTA y titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso. 4. Calcular la molaridad del EDTA.

Parte III. Determinacin de Dureza total ( DT ) 1. Medir 50 mL de la muestra de agua. 2. Pasar la alcuota de 10 mL a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. 3. Agregar 5 mL de disolucin reguladora pH 10 y el indicador ENT y titular la muestra con EDTA hasta que el indicador vire de rojo vino a azul y anotar el volumen de EDTA empleado. Efectuar la valoracin de otras dos alcuotas de agua. 4. Calcular la dureza total como partes por milln.

Parte IV. Dureza de Magnesio (DMg2+) 1. Medir 50 mL de la muestra de agua y pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. 2. Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida. 3. Titular la muestra con disolucin de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado. 4. Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoracin y valorar dos alcuotas ms de agua y promedia los volmenes. 5. Determine la dureza del agua debido a Mg2+

Parte V. Determinacin de Dureza total con adicin de Estndar 1. Preparar 100 mL de una disolucin 5 ppm de CaCl2. 2. Repita el procedimiento descrito en la Parte III y IV adicionando a cada alcuota que se va avalorar 10 mL del estndar 5 ppm de CaCl2. 3. Compare los resultados obtenidos en la determinacin de la dureza con y sin adicin de estndar.