CAPITULO III PLANIFICACIN Y DISEO EXPERIMENTAL 3.1.

BASES DE LA EXPERIMENTACIN O INTRODUCCION El propsito del trabajo de investigacin en su etapa experimental fue determinar cual de los mtodos y cuales de las variables seleccionadas en el proceso de Biorremediacin de aguas con contenido de metales pesados pb y/o cd, en la tcnica de Rizoadsorcin mediante carrizo (phragmites australis). tienen significancia o son determinantes, para su minimizacin. Con el fin de sistematizar el trabajo se ha considerado cuatro etapas: En la primera, el objetivo principal es, realizar el tratamiento de agua sintticamente contaminada con Pb y Cd, utilizando el carcter bioadsorbente de la rizosfera de la Phragmites Australis, en ella se ha considerado como variables de estudio el pH, concentracin de metales pesados( Plomo y Cadmio) y el tiempo de residencia. En una segunda etapa se busca encontrar la Significancia de las variables pH, concentracin y Tiempo de residencia en la remocin de metales pesado (Pb y Cd) contenido en aguas, mediante el mtodo de rizoadsorcion oxidacin qumica por perxido de hidrgeno. En la tercera etapa, se consolidan las mejores condiciones de las etapas primera y segunda ( es decir del mtodo de Espectrofotometria) para evaluar tambin el proceso y la influencia de las variables : relacin de perxido a hipoclorito, pH y tiempo.. Finalmente en una cuarta etapa, se aplic las mejores condiciones dadas por el mtodo y los niveles de las variables principales en el tratamiento de un efluente industrial. 3.2. OBJETIVOS DE LA EXPERIMENTACIN 3.2.1. Objetivo General Remocion de metales pesados (Pb y/o Cd) en aguas residuales utilizando una macrofita acuatica (Phragamtis Australis Comunis). 3.2.2. Objetivos especficos Establecer la capacidad receptora de la Phragmites Australis referida a lso metales en estudio. Extraer mediante la rizoadsorcion los metales pesados como el cadmio y el plomo, de aguas sinteticamente contaminadas. Establecer variables y/o las condiciones de operacin que permitan la remocion de estos a nivel laboratorio.

Aplicar las variables y las mejores niveles de las mismas en el tratamiento de aguas residuales.

3.3.

Aplicar los resultados obtenidos en el tratamiento de un efluente industrial PRODUCTOS DE LA INVESTIGACIN

Como resultado de la Investigacin se ha logrado: 1. El mtodo, los niveles de las variables pH, concentracin de metales y, tiempo en la remocin de Plomo y Cadmio contenido en aguas sintticamente contaminadas. 2. Aplicacin de la experimentacin a nivel de laboratorio en el tratamiento de un efluente industrial realmente contaminado con Plomo y Cadmio, producto de la industria minera.

3.

Un Modelo Matemtico para el

proceso de remocin de Plomo y cadmio, que

interrelaciones las variables en el proceso seleccionado.

4.

Los resultados logrados tendran una proyeccin de aplicacin en investigacin a nivel de Banco, a fin de refrendar y/o corregir los resultados y convertir el mtodo propuesto en una alternativa tcnica viable en el tratamiento de efluentes o aguas conteniendo de metales pesados como Plomo y Cadmio.

3.4. PLANIFICACIN EXPERIMENTAL 3.4.1. Introduccin Como ya se ha indicado el trabajo de investigacin se desarroll fundamentalmente en cuatro etapas. En las tres primeras se trabajo con agua artificialmente preparada con cianuro de sodio en 100 ppm, a la que se trat de acuerdo a los objetivos con Hipoclorito de Sodio al 6% (primera etapa), Agua oxigenada al 50 % ( segunda etapa),, combinacin de hipoclorito de sodio y agua oxigenada ( tercera etapa). En la cuarta etapa se aplicaron los mejores resultados a la degradacin de cianuro en efluentes mineros de produccin de oro. 3.4.2. Planificacin de la Primera Etapa 3.4.2.1. Objetivo mtodo de oxidacin qumica con hipoclorito de sodio al 6 % en el

Evaluar el

tratamiento de agua artificialmente contaminada con cianuro de sodio en la concentracin de 100 ppm. 3.4.2.2. Identificacin de variables Variables Independientes: pH: 9, 10 y 11 (Z1)

Tiempo (min) : 30, 60 y 90 (Z2) Relacin masa hipoclorito / masa cianuro : 1:1; 3:1 y 6:1 (Z3)

Variable Dependiente : Nivel de degradacin de cianuro : porcentaje Parmetro: Concentracin de cianuro : 100 ppm 3.4.2.3. Diseo Experimental Mtodo: Factorial con replica en el punto central. N de ensayos: N = 2
K

=23=8

N de ensayos para eliminar errores experimentales : 3 en punto central N de Ensayos totales : 8 + 3 = 11 Orden de la experimentacin: El modelo reporta uno de Primer Orden Modelo matemtico que describe el experimento Se reporta como:

Y = bo + b1 X 1 + b2 X 2 + b3 X 3 + Interaccio nes
Matriz del diseo experimental: Prueba N Tabla Matriz de Pruebas Experimentales Variables codificadas X1 X2 X3 Variables naturales Z1 Z2 Z3 Variable Respuesta Y YI YIII 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -1 -1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 +1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Fuente: Elaboracin propia Procedimiento experimental * Se prepar una solucin sinttica de cianuro de sodio en la concentracin de 100 mg/l. 9 11 9 11 9 11 9 11 10 10 10 30 30 90 90 30 30 90 90 60 60 60 3:1 3:1 3:1 3:1 9:1 9:1 9:1 9:1 6:1 6:1 6:1 YII

3.4.2.4.

* En un litro de la solucin cianurada se regula el pH y se le aade la cantidad correspondiente de hipoclorito de sodio, y se controla el tiempo de acuerdo a los niveles fijados para las variables en estudio, se proceder a agitar la solucin no siendo ello en forma constante. * Se extrae una alcuota de 50 ml y se la trata de acuerdo al protocolo de anlisis por volumetra cuantificndose as la presencia de cianuro.

3.4.3. Planificacin de la Segunda Etapa 3.4.3.1. Objetivo mtodo de oxidacin qumica con agua oxigenada al 50% en el

Evaluar el

tratamiento de agua artificialmente contaminada con cianuro de sodio en la concentracin de 100 ppm. 3.4.3.2. Identificacin de Variables y Parmetros Variables Independientes: PH : 9, 10 y 11 (Z1) Tiempo (min) ; 60, 120 y 180 (Z2) Relacin de masa H2O2 / masa de cianuro : 1:2; 2:1 y 4:1 (Z3) Variable Dependiente Nivel de degradacin de cianuro : porcentaje Parmetros: Concentracin de cianuro : 100 ppm 3.4.3.3. Diseo Experimental Mtodo: Factorial con replica en todos los puntos. N de ensayos; N=2
K

N=2

N=8

N de ensayos totales : 11

Orden de la experimentacin: El modelo reporta uno de Primer Orden Modelo matemtico que describe el experimento Se reporta como:

Y = bo + b1 X 1 + b2 X 2 + b3 X 3 + Interaccio nes

Matriz del diseo experimental Prueba N Tabla Matriz de Pruebas Experimentales Variables codificadas X1 X2 X3 Variables naturales Z1 Z2 Z3 Variable Respuesta Y YI YIII 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -1 -1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 +1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Fuente: Elaboracin propia 9 11 9 11 9 11 9 11 10 10 10 60 60 180 180 60 60 180 180 120 120 120 1: 1: 1: 1: 4: 4: 4: 4: 2: 2: 2: 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 YII

3.4.3.4. Procedimiento Experimental * Se prepar una solucin sinttica de cianuro de sodio en la concentracin de 100 mg/l. * A un litro de la solucin cianurada se le aade la cantidad correspondiente de de agua oxigenada al 50%, se regula el pH y se controla el tiempo de acuerdo a los niveles fijados para las variables en estudio, se proceder a agitar la solucin no siendo ello en forma constante. * Se extraer una alcuota de 100 ml y se la trata de acuerdo al protocolo de anlisis por volumetra cuantificndose as la presencia de cianuro.

3.4.4. Planificacin de la Tercera Etapa

3.4.4.1.

Objetivo

Evaluar la respuesta en la remocin del cianuro contenido en el agua con 100 ppm de cianuro, utilizando una combinacin de los mtodos de oxidacin qumica por hipoclorito de sodio y agua oxigenada, de acuerdo a los mejores niveles obtenidos en el tratamiento individual por cada mtodo de acuerdo a la primera y segunda etapa. 3.4.4.2. Identificacin de Variables y Parmetros Variables Independientes: pH : 9, 10 y 11 (Z1) Tiempo (min) : 30, 60 y 90 (Z2) Relacin Hipoclorito de sodio / agua oxigenara : 1:5; 1:7,5 y 1:10 (Z3)

Variable Dependiente Nivel de remocin de cianuro : porentaje

Parmetros: Concentracin de cianuro : 100 ppm 3.4.4.3. Diseo Experimental Mtodo: Factorial con replica en todos los puntos N de ensayos; N = 2
K

N=2

N=8

N de ensayos totales : 11 Orden de la experimentacin: El modelo reporta uno de Primer Orden Modelo matemtico que describe el experimento Se reporta como:

Y = bo + b1 X 1 + b2 X 2 + b3 X 3 + Interaccio nes
Matriz Experimental:

Prueba N

Tabla Matriz de Pruebas Experimentales Variables codificadas X1 X2 X3 Variables naturales Z1 Z2 Z3 Variable Respuesta Y YI YIII YII

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

-1 -1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 -1 +1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 +1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Fuente: Elaboracin propia

9 11 9 11 9 11 9 11 10 10 10

30 30 90 90 30 30 90 90 60 60 60

1. 5 1: 5 1: 5 1: 5 1: 10 1: 10 1: 10 1:10 1: 7,5 1: 7,5 1: 7,5

3.4.4.4. Procedimiento Experimental * Se prepar una solucin sinttica de cianuro de sodio en la concentracin de 100 mg/l. * A un litro de la solucin cianurada se le aade la cantidad correspondiente de de agua oxigenada al 50%, y de hipoclorito de sodio al no siendo ello en forma constante. * Se extraer una alcuota de 100 ml y se la trata de acuerdo al protocolo de anlisis por volumetra cuantificndose as la presencia de cianuro. % se regula el pH y se controla el tiempo de acuerdo a los niveles fijados para las variables en estudio, se proceder a agitar la solucin

3.4.5. Planificacin de la Cuarta Etapa Tratamiento de efluentes lquidos en minera del oro : Seleccionado el mejor mtodo y los niveles ms adecuados de las variables que controlan el proceso de oxidacin qumica ( pH, tiempo, y agentes oxidantes), segn las etapas de investigacin 1, 2 y 3 , se tratar un efluente lquido real del asentamiento minero aurfero, ARASI Procedimiento experimental: * Toma de muestra , Debe recolectarse un mnimo de 1 litro de muestra en recipientes de plstico. Las muestras deben refrigerarse a 4C hasta el anlisis. Tambin deben considerarse las interferencias que pueden causar el medio cido por liberacin de cido cianhdrico. * A la muestra as acondicionada, se regula el pH, y se le adiciona el agente oxidante seleccionado en funcin a las etapas 1,2 y 3. y se controla el tiempo en el que se espera la degradacin del cianuro. * Se extrae una alcuota de 50 ml y se cuantifica la presencia de cianuro mediante el mtodo volumtrico previsto. 3.5. . * * * 3.6. Mtodos Potenciometra : determinacin de pH. Volumetra ( Argentimetra) : Determinacin de cianuro, expresado como cianuro de sodio.. Fotometra : Determinacin de Cianuro. Recursos para la Investigacin Recursos Materiales A) De Infraestructura: Laboratorio de Servicios Industriales del Qumica _ U.N.S.A B). Equipos, Materiales, Reactivos e insumos De equipos, instrumentos y material de laboratorio Materiales:

3.6.1.

Departamento Acadmico de Ingeniera

Tanque a base de fibra de vidrio: dimensiones 22cm diametro x 20cm altura. Material de soporte: grava o arena de grano fino o lodo. Tuberia de PVC: dimensiones 1,5pulg diametro x 10cm longitud Vasos de precipitados: 100, 200, 1000 ml. Fiolas de 50, 100 ml. Probetas Pipetas Embudos de filtracin Embudos Buchner Bureta: 50 ml Papel de filtro

b. Equipos: Balanza analtica Agitador magntico Peachimetro Espectro fotmetro UV-VIS Conductmetro

C) Recursos Econmicos . La investigacin fue financiada por los tesistas investigadores.