PRACTICAS PRCTIC A 1.

- DETERMIN ACIN CO LORIMTRIC A DE DIXID O DE AZU FRE EN EL AIRE FUND AMENTO  El principio del mtodo se ba sa en la absor cin del dixido de azu fr e pr esente en la mu estra de air e mediante el pa so a travs de una solucin absor bente de tetra cloromer curato de potasio (TCM), qu e da como r esulta do la forma cin de un complejo diclor osulfitomer curiato  El SO2 r eacciona con tetraclor omer curiato de pota sio for mando el complejo diclor osulfitomercuria to (II), HgCl2SO32-.  El complejo se hace r ea ccionar con for maldehido y pararr osanilina en solucin cida para formar el cido color eado pararrosa nilinmetilsufnico, cuya a bsor ba ncia se mide en 548 nm. SO2 + HgCl42- + H2O HgCl2SO32-+H2CO+pararrosanilina H gCl2SO32- + 2Cl-

cido pararr osanilinmetilsulfnico + HgCl2

PREPAR ACIN DE LA CUR VA DE C ALIBR ACIN  Diluir la solucin madre 1:200 con el r eactivo de a bsor cin.  Despus, pr eparar u na serie de estndar es de tra bajo de 0.1, 0.3, 0.5., 1 y 1.5 g SO2/mL dilu yendo esta solucin (5 g/mL) con el r ea ctivo de absor cin.  Pipetear 10 mL de cada solu cin estndar a u n matra z erlenmeyer de 50 mL.  Aa dir a ca da matra z 1 mL de cido sulfmico al 0.6% y per mitir que la r eaccin pr oceda durante 10 minutos. As se elimina el dixido de nitr geno (NO2), qu e es inter fer encia.  Pipetear 2 mL de for maldehido al 0.2% y despus 5 mL de r ea ctivo parar rosanilina.  Tratar una por cin de 10 mL del r eactivo de a bsorcin del mismo modo para emplear lo como blanco.  Dejar tra nscurr ir 30 minutos para que el color se desarr olle al mximo y leer la a bsorba ncia a 548 nm en una celda de 1 cm de un espectr ofotmetro, u sando agua destila da como r efer encia.  Efectuar la corr eccin con el blanco y gra ficar una cur va estndar de g SO2/mL de soluciones a bsor bentes ver su s a bsorba ncia. AN LISI S DE UN A MUESTR A D E AIRE  Aa dir con una pipeta 50 mL de r ea ctivo absor bente (tetra cloromer curiato de pota sio 0.04 M) a u n purificador de vidrio fritado o a un impactor h medo ( si la concentra cin de SO2 es significativamente menos de 0.1 ppm, disminuir a la mita d el volu men de los r eactivos) .  Mu estr ear el air e a apr oximada mente 2.0 litros/minuto durante 20 minutos.  Aa dir con exa ctitud al purificador 1 mL de cido sulf mico al 0.6 % y per mitir que la r eaccin se efecte dura nte 10 minutos.Aa dir exa cta mente 2 mL de for maldehido al 0.2 % y 5 mL de r eactivo pararrosa nilina.  Dejar tra nscurr ir 30 minutos para que se desarr olle al mximo el color; leer la absorba ncia a 548 nm en u na celda de 1 cm con un espectr ofotmetro y usa ndo agua destilada como r efer encia.  Efectuar la corr eccin con el blanco.

 Determinar los g de SO2/mL en la muestra a par tir de la cur va estndar. Convertir g de SO2/mL a ppm en la muestra de aire, con la siguiente ecuacin:

donde : 0.382 = fa ctor de conver sin (24.47/peso fr mula del SO2). V = volumen de la solu cin absorbente en mililitros. C = g de SO2/mL de solucin a bsor bente. r = velocidad de mu estr eo del air e en litros/minuto t = tiempo de mu estr eo del air e en minutos. R EACTI VOS  Reactivo para la a bsorcin: Tetra cloromer curiato de pota sio 0.04 M (TCM), K2H gCl4. D isolver 10 g de HgCl2, 0.66 g de Na2EDTA . 2H2O y 5.96 g de KCl, en a gua destilada y a forar de inmediato a 1 litr o en un matraz volu mtrico ( pr ecau cin: Muy venenoso Si entra en conta cto con la piel, sta debe lavar se de inmediato). El EDTA se aa de para evitar inter ferencia s de tra zas de metales.  Acido sulf mico al 0.6 %. Disolver 0.6 g de cido sulf mico en 100 mL de a gua destilada.  Solucin ma dr e de pararr osanilina al 0.2 %. D isolver 0.200 g de colora nte purificado de pararrosa nilina en 100 mL de HCl 1 M, agitando para ayu dar a la disolu cin.  Reactivo de pararrosa nilina. En un matraz volu mtrico de 250 mL coloca r 20 mL de solu cin madr e de pararrosa nilina. D espu s aadir 25 mL de H3PO4 3 M y a forar con agua destila da.  Solucin de for maldehido al 0.2 %. Diluir 5 mL de for maldehido al 40% a un litr o con a gua destilada.  Solu cin de sulfitos. D isolver 0.153 g (SO2 al 65.5%) de metabisulfito de sodio (Na2S2O5) 0.167 g (SO2 al 59.8%) de bisulfito de sodio ( NaHSO3) en el r eactivo de a bsorcin (TCM) y diluir a 100 mL con dicho r ea ctivo. Esta solucin contiene 1000 g/mL de SO2 M ATERI AL  Espectr ofotmetr o UV-VI S con cu beta de 1.0 x 1.0 cm.  Matra ces volumtr icos.  Pipeta s graduada s.  Matra ces erlenmeyer. PRCTIC A 2.- DETERMIN ACIN ESPECTROFO TOMTRIC A DE NITRITOS EN AGU A FUND AMENTO  El nitrito es u n estado de oxidacin inter medio del nitr geno, ta nto en la oxidacin de a mona co a nitrato como en la r edu ccin de nitrato.

 Esa oxida cin y r edu ccin pu ede ocurrir en la s pla nta s de trata miento de aguas r esiduales, sistema s de distr ibu cin y agua s naturales.  El nitrito es el agente causal r eal de una enfer medad infantil denominada metahemoglobinemia.

 El nitrito se deter mina por la for ma cin de un colorante azo prpur o r ojizo, produ cido a valor es de pH compr endidos entr e 2.0 y 2.5, por a copla miento de sulfanilamida dia zotizada con diclorhidrato de N -(1 -na ftil) -etilendia mina ( diclor hidrato de NED) (Reaccin de Griess).

PROCEDIMIENTO Pr eparar u na curva patr n con la s siguientes concentraciones 10, 20, 40, 6 0, 80 y 100 g/L de N -NO2 a partir de la solucin inter media de nitrito de 0.5 mg/L de N -NO2.  Aa dir 1 mL de r eactivo de color a cada ma traz y enra sar a 25 mL con agua desionizada. Mezclar bien y esperar 10 minutos. Medir la a bsor bancia a 543 nm.  Tomar 10 mL de la mu estra de agua problema, aadir 1 mL de rea ctivo de color y llevar a 25 mL con agua desioniza da.  Medir la absor bancia en la s misma s condiciones que la curva patr n. D eterminar la concentra cin de nitrito en la mu estra, en for ma de N -NO2 y de NO2 R EACTI VOS  Na NO2  Sulfa nila mida  diclor hidrato de la N -(1 -na ftil) etilendia mina  H3PO4 85%  Reactivo de color: Aadir a 800 mL de agua, 100 mL de cido fosfr ico 8 5% y 10 g de sulfa nila mida. Tras disolver completa mente la sulfa nila mida, a adir 1 g de diclor hidrato de N -(1 -na ftil) etilendia mina. Mezclar para disolver y diluir con agua ha sta 1 litr o.  Solucin ma dr e de 100 mg/L de N -NO2: Disolver 0.1232 g de NaNO2 secado durante 1 hora a 105 oC en a gua y diluir a 250 mL. Conser var con 0.25 mL de CHCl3.

M ATERI AL Y APAR ATO S  Espectr ofotmetr o VI S.  7 Matra ces de 25 mL  Pipeta s: 2, 5 y 10 mL  Fra sco lava dor y goter o de H2O desioniza da