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CURSO de QUMICA
Calibrao de vidrarias
Disciplina: Qumica Analtica Experimental III
Professoras: Adriano Passos
Isabele Campos
Rio de Janeiro
2011
Calibrao de vidrarias
Qumica
Analtica
Educacional
Souza
Marques
Professores:
Adriano Passos
Isabele Campos
Rio de Janeiro
2
2011
Sumrio
Rio de Janeiro...................................................................................................................................1
2011..................................................................................................................................................1
2011..................................................................................................................................................2
Sumrio.............................................................................................................................................2
ii........................................................................................................................................................6
1.INTRODUO.............................................................................................................................6
1.1Pipetas:.........................................................................................................................................6
So equipamentos utilizados para transferncia de determinados volumes, de modo preciso, sob
determinadas temperaturas. .............................................................................................................6
Existem dois tipos de pipetas, as volumtricas e as graduadas. Em nosso experimento utilizamos
a volumtrica. Essas pipetas tm a marca de calibrao do seu volume gravada na sua parte
superior, acima do bulbo, quando houver dois traos, o esgotamento total, no podendo ficar
uma gota da substncia, e para escoar totalmente o lquido necessrio coloc-la em contato com
o bcher em sentido oblquo e gir-la, assim a gota cair. Se houver apenas um trao, o
esgotamento parcial, a gota que fica pode ser desconsiderada sem interferncia no volume final.
Ao final do escoamento, deixar por uns 15 minutos para que o filme lquido que fica retido na
parede interna da pipeta escorra por completo.................................................................................6
A pipeta no pode ter a ponta quebrada ou lixada, porque o escoamento dela fica comprometido.
O escoamento deve ser lento para que todo o lquido escoe............................................................6
Para utilizao da pipeta necessrio uma propitete para controlar a sada e entrada do lquido.. .6
1.2Buretas:........................................................................................................................................6
So constitudas de um tubo graduado com um dispositivo de controle de escoamento do lquido,
que pode ser uma torneira de vidro ou teflon. As de vidro tm que ser devidamente lubrificada
com parafina.....................................................................................................................................6
O escoamento da bureta feito na posio vertical com o auxlio de um suporte universal.
utilizada para transferir volumes variveis de maneira precisa. So empregadas primariamente em
titulaes, transferindo um dos reagentes at que o ponto final preciso da reao seja alcanado.. 6
Aps o fechamento da torneira, a gota que permanece na ponta da bureta retirada, tocando-a
com o frasco coletor. Ela deve estar seca por fora para que no tenha nenhum interferente na
reao, porque uma gota pode dar um resultado indesejado............................................................7
A leitura da bureta deve ser feita olhando-se o nvel inferior do menisco, exceto com lquidos de
colorao escura, e com a vista no mesmo plano horizontal, para evitar o erro de paralaxe...........7
1.3Balo Volumtrico:......................................................................................................................7
So aparelhos volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido. Possui
um trao fino ao redor do gargalo, que indica at onde o nvel de lquido deve ser atingido para
completar o volume do frasco. Para no ocorrer o erro de paralaxe necessrio que se observe o
nvel inferior do lquido junto marca com o balo apoiado numa superfcie lisa e horizontal......7
utilizado na confeco de solues de volume fixo de maneira precisa.......................................7
2OBJETIVO.....................................................................................................................................8
Descrever o procedimento para a calibrao de diversas vidrarias..................................................8
3MATERIAIS E PROCEDIMENTO...............................................................................................9
3.1 Materiais ....................................................................................................................................9
- 1 pipeta volumtrica de 10 mL.......................................................................................................9
- 1 pesa-filtro....................................................................................................................................9
3
- 1 propipete......................................................................................................................................9
- 1 termmetro 100C.......................................................................................................................9
- 1 balana analtica..........................................................................................................................9
- 1 bureta...........................................................................................................................................9
- 1 suporte universal.........................................................................................................................9
- 1 balo volumtrico de 50 mL........................................................................................................9
- gua destilada.................................................................................................................................9
3.3 Procedimento..............................................................................................................................9
3.3.1 Calibrao da pipeta volumtrica:...........................................................................................9
Lavar e borrifar as vidrarias..............................................................................................................9
Pesar o pesa-fitro..............................................................................................................................9
Tarar um frasco de pesa-filtro. Encher a pipeta por aspirao com gua destilada, com
temperatura previamente determinada, at mais ou menos 2 cm acima do trao de referncia,
enxug-la externamente com papel absorvente. Ao deixar escorrer a gua at o trao de
referncia, gota a gota, encostar a ponta da pipeta na parede do pesa-filtro para que o lquido
escorra por completo e aguardar por uns 15 segundos para drenagem total da pipeta.....................9
Repesar o pesa-filtro com a gua......................................................................................................9
3.3.2 Calibrao da bureta:...............................................................................................................9
Lavar a bureta com soluo de potassa alcolica, de modo que ela possa apresentar uma perfeita
transparncia, sem retenes de gua, ou formao de bolhas de ar................................................9
Pesar o balo volumtrico, sem rolha, em balana analtica, anotando seu peso.............................9
Encher a bureta com gua destilada at acima da marca zero, ajustar cuidadosamente o menisco
da gua ao zero da graduao...........................................................................................................9
Registrar a temperatura da gua.......................................................................................................9
Deixar escoar 5 mL de gua para o balo. Esperar 30 segundos para drenagem. Remover a gota
pendenteda bureta encostando a ponta na parede interna do balo................................................10
Repesar o balo...............................................................................................................................10
Repetir a operao para os volumes de 10 mL, 20 mL, 30 mL, 40 mL e 50 mL, recolhendo a gua
cumulativamente no balo sem perder uma gota sequer................................................................10
Encher a bureta novamente, ajustando o zero e em seguida medir o tempo de escoamento da
bureta at 50 mL.............................................................................................................................10
3.3.3 Calibrao do balo volumtrico:..........................................................................................10
Lavar e secar o balo. ....................................................................................................................10
Pesar o balo vazio, encher com gua destilada e pes-lo novamente, anotando o valor..............10
4RESULTADOS E DISCUSSES................................................................................................11
4.1 Pipeta volumtrica:...................................................................................................................11
1 pesagem:.....................................................................................................................................11
Pesa filtro = 19,2376g.....................................................................................................................11
Aps o escoamento da pipeta, peso = 29,2576g.............................................................................11
Peso da gua = 10,02g....................................................................................................................11
Temperatura da gua = 27C..........................................................................................................11
Tempo de escoamento = 24 segundos e 44 centsimos..................................................................11
2 pesagem:.....................................................................................................................................11
Pesa filtro = 19,2383g.....................................................................................................................11
Aps o escoamento da pipeta, peso = 29,2739g.............................................................................11
Peso da gua = 10,0356g................................................................................................................11
Temperatura da gua = 27C..........................................................................................................11
Tempo de escoamento = 24 segundos e 30 centsimos..................................................................11
4
3 pesagem:.....................................................................................................................................11
Pesa filtro = 19,2383g.....................................................................................................................11
Aps o escoamento da pipeta, peso = 29,2442g.............................................................................11
Peso da gua = 10,0059g................................................................................................................11
Temperatura da gua = 27C..........................................................................................................11
Tempo de escoamento = 21 segundos e 75 centsimos..................................................................11
Clculos:.........................................................................................................................................11
A mdia dos pesos :......................................................................................................................11
10,02 + 10,0356 + 10,0059 = 30,0615/3 = 10,0205g.....................................................................11
d = m/V
a 27C d = 1,00447...............................................................................................12
V = m/d = 10,0205/1,00447 = 9,9759 mL......................................................................................12
V = VR VN = 9,9759 10 = - 0,0241 mL = - 0,02 mL............................................................12
4.2 Bureta:......................................................................................................................................12
Temperatura da gua = 28C..........................................................................................................12
Peso do balo = 40,3197g...............................................................................................................12
Aps adio de 5 mL de gua = 45,3229g.....................................................................................12
Aps adio de 10 mL de gua = 49,9009g...................................................................................12
Aps adio de 20 mL de gua = 59,7045g...................................................................................12
Aps adio de 30 mL de gua = 69,5248g...................................................................................12
Aps adio de 40 mL de gua = 79,3909g...................................................................................12
Aps adio de 50 mL de gua = 89,3737g...................................................................................12
Peso de 5 mL de gua, P1 = 5,0032g..............................................................................................12
Peso de 10 mL de gua, P2 = 9,5812g............................................................................................12
Peso de 20 mL de gua, P3 = 19,3848g..........................................................................................12
Peso de 30 mL de gua, P4 = 29,2051g..........................................................................................12
Peso de 40 mL de gua, P5 = 39,0712g..........................................................................................12
Peso de 50 mL de gua, P6 = 49,0540g..........................................................................................12
d = m/V
a 28C d = 1,00474...............................................................................................12
V1 = m/d = 5,0032/1,00474 = 4,9796 mL......................................................................................12
V2 = m/d = 9,5812/1,00474 = 9,5360 mL......................................................................................12
V3 = m/d = 19,3848/1,00474 = 19,2933 mL..................................................................................12
V4 = m/d = 29,2051/1,00474 = 29,0673 mL..................................................................................12
V5 = m/d = 39,0712/1,00474 = 38,8869 mL..................................................................................12
V6 = m/d = 49,0540/1,00474 = 48,8226 mL..................................................................................12
V = VR1 VN = 4,9796 5 = - 0,0204 mL = - 0,02 mL............................................................13
V = VR2 VN = 9,5360 10 = - 0,4640 mL = - 0,50 mL..........................................................13
V = VR3 VN = 19,2933 20 = - 0,7067 mL = - 0,70 mL........................................................13
V = VR4 VN = 29,0673 30 = - 0,9327 mL = - 0,90 mL........................................................13
V = VR5 VN = 38,8869 40 = - 1,1131 mL = - 1,11 mL........................................................13
V = VR6 VN = 48,8226 50 = - 1,1774 mL = - 1,20 mL........................................................13
Tempo de escoamento = 54 segundos e 21 centsimos..................................................................13
4.3 Balo:........................................................................................................................................13
Peso do balo volumtrico = 40,3197g..........................................................................................13
Aps adio de 50 mL de gua = 90,1575g...................................................................................13
Peso da gua = 49,8378g................................................................................................................13
Temperatura da gua = 28C..........................................................................................................13
d = m/V
a 28C d = 1,00474...............................................................................................13
V = m/d = 49,8378/1,00447 = 49,6027 mL....................................................................................13
5
V = VR VN = 49,6027 50 = - 0,3973 mL = - 0,40 mL..........................................................13
5CONCLUSO..............................................................................................................................14
A variao foi 0,02 negativa para a pipeta volumtrica, ento sua classificao classe A..........14
Para a bureta, o escoamento foi classe B para 5 mL, nos demais volumes ela ficou acima dessa
classificao, sendo classificada como ruim, isto , desclassificada e tendo que ser retirada de
uso. At mesmo o escoamento foi menor que 70 segundos, que seria classe B.............................14
A variao foi 0,40 negativa para a balo volumtrico, para classific-lo em B teria que
apresentar um erro at 0,06, ento ele est considerado desclassificado, e deve ser retirado de uso.
........................................................................................................................................................14
6BIBLIOGRAFIA..........................................................................................................................15
1.Apostila de Mtodos Analticos III Prof. Adriano Passos, pginas 9 a 21...............................15
2.http://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/balao-volumetrico/ - Acessado dia
06/04/2011 s 19hs e 45 minutos...................................................................................................15
3.http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/vol_flasks.html - Acessado dia 06/04/2011 s
19hs e 45 minutos...........................................................................................................................15
4.http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/buret.html - Acessado dia 06/04/2011 s 19hs
e 45 minutos....................................................................................................................................15
ii
1. INTRODUO
1.1
Pipetas:
Buretas:
Balo Volumtrico:
OBJETIVO
9
3
MATERIAIS E PROCEDIMENTO
3.1 Materiais
- 1 pipeta volumtrica de 10 mL
- 1 pesa-filtro
- 1 propipete
- 1 termmetro 100C
- 1 balana analtica
- 1 bureta
- 1 suporte universal
- 1 balo volumtrico de 50 mL
- gua destilada
3.3 Procedimento
3.3.1 Calibrao da pipeta volumtrica:
Lavar e borrifar as vidrarias.
Pesar o pesa-fitro.
Tarar um frasco de pesa-filtro. Encher a pipeta por aspirao com gua destilada, com
temperatura previamente determinada, at mais ou menos 2 cm acima do trao de
referncia, enxug-la externamente com papel absorvente. Ao deixar escorrer a gua
at o trao de referncia, gota a gota, encostar a ponta da pipeta na parede do pesafiltro para que o lquido escorra por completo e aguardar por uns 15 segundos para
drenagem total da pipeta.
Repesar o pesa-filtro com a gua.
3.3.2 Calibrao da bureta:
Lavar a bureta com soluo de potassa alcolica, de modo que ela possa apresentar
uma perfeita transparncia, sem retenes de gua, ou formao de bolhas de ar.
Pesar o balo volumtrico, sem rolha, em balana analtica, anotando seu peso.
Encher a bureta com gua destilada at acima da marca zero, ajustar cuidadosamente
o menisco da gua ao zero da graduao.
Registrar a temperatura da gua.
10
Deixar escoar 5 mL de gua para o balo. Esperar 30 segundos para drenagem.
Remover a gota pendenteda bureta encostando a ponta na parede interna do balo.
Repesar o balo.
Repetir a operao para os volumes de 10 mL, 20 mL, 30 mL, 40 mL e 50 mL,
recolhendo a gua cumulativamente no balo sem perder uma gota sequer.
Encher a bureta novamente, ajustando o zero e em seguida medir o tempo de
escoamento da bureta at 50 mL.
3.3.3 Calibrao do balo volumtrico:
Lavar e secar o balo.
Pesar o balo vazio, encher com gua destilada e pes-lo novamente, anotando o
valor.
11
RESULTADOS E DISCUSSES
12
d = m/V
a 27C d = 1,00447
a 28C d = 1,00474
13
a 28C d = 1,00474
14
5
CONCLUSO
A variao foi 0,02 negativa para a pipeta volumtrica, ento sua classificao
classe A.
Para a bureta, o escoamento foi classe B para 5 mL, nos demais volumes ela
ficou acima dessa classificao, sendo classificada como ruim, isto ,
desclassificada e tendo que ser retirada de uso. At mesmo o escoamento foi
menor que 70 segundos, que seria classe B.
A variao foi 0,40 negativa para a balo volumtrico, para classific-lo em B
teria que apresentar um erro at 0,06, ento ele est considerado
desclassificado, e deve ser retirado de uso.
15
6 BIBLIOGRAFIA
1. Apostila de Mtodos Analticos III Prof. Adriano Passos, pginas 9 a 21.
2. http://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/balao-volumetrico/ -