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6 Conferncia sobre Tecnologia de Equipamentos

VERIFICAO DE ELETRODOS DE REFERNCIA EM RELAO A UM PADRO DE Ag/AgCl

Telma Regina Salgado Villela Alexandre Magno de Souza Hosam Abdel-Rehim Laboratrio de Medidas Eltricas LAMEL INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGIA INT

6 COTEQ Conferncia sobre Tecnologia de Equipamentos 22 CONBRASCORR Congresso Brasileiro de Corroso Salvador - Bahia 19 a 21 de agosto de 2002

As informaes e opinies contidas neste trabalho so de exclusiva responsabilidade do (s) autor(es) .

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SINPSE Atualmente est cada vez maior a necessidade de se conhecer a confiabilidade metrolgica do valor da medida efetuada. Nos estudos de corroso isto se aplica, por exemplo, no estabelecimento da confiabilidade na determinao do potencial de corroso para fins de proteo em gua do mar. Para tanto, se faz necessrio estabelecer o erro dos eletrodos de referncia usualmente utilizados, comparando-os com eletrodos padro. No presente trabalho so apresentados os resultados da avaliao da qualidade de eletrodos de referncia comerciais. O estudo foi conduzido com a determinao do potencial de eletrodo em relao a um padro de Ag/AgCl construdo com a necessria confiabilidade metrolgica e com a determinao do coeficiente isotrmico de temperatura. Foram avaliados eletrodos de Zn, Ag/AgCl, e Hg/Hg2Cl2 novos e aps utilizao, tanto em laboratrio como no campo. Alguns eletrodos apresentaram desvios significativos em relao aos valores de potencial disponveis na literatura e aos valores tericos calculados pela equao de Nernst. A determinao do coeficiente isotrmico de temperatura foi decisivo na definio dos eletrodos imprprio s para medidas eletroqumicas. Palavras-Chave: eletrodos de referncia, eletrodo padro, Ag/AgCl, Zn, Hg/Hg2 Cl2

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1 INTRODUO Uma das formas mais usuais de avaliar a corroso de uma estrutura em campo ou de uma liga metlica em laboratrio a determinao do potencial do metal em relao a um eletrodo de referncia com auxlio de um voltmetro. Este tipo de medida muito importante na avaliao de sistemas de proteo catdica. A escolha do eletrodo de referncia varia em funo das caractersticas do ambiente em contato com a estrutura. Os eletrodos de Cu/CuSO4 so usados principalmente para a medio de potenciais no solo e em gua doce. Os eletrodos de Ag/AgCl so especficos para gua salgada. O eletrodo de zinco se presta tanto para a medio de potencial em gua salgada como no solo. Os eletrodos de Hg/Hg Cl2 so utilizados 2 predominantemente em laboratrio para meios contendo ons cloreto. Cada eletrodo de referncia tem um valor tpico para o seu prprio potencial em relao aos demais ele trodos. A determinao do potencial da estrutura metlica muito importante na avaliao de sistemas de proteo catdica. Um dos mtodos de proteger catodicamente uma estrutura mant- la a 850 mV em relao ao eletrodo de Cu/CuSO4 saturado, o que corresponde a 800 mV para o eletrodo de Ag/AgCl, - 770 mV para o de Hg/Hg2 Cl2 saturado e + 250 mV para o de zinco. Quando algum problema na aparelhagem ou no eletrodo de referncia faa com que a estrutura seja submetida a um potencial superior ao estabelecido a proteo no ser efetiva levando corroso. Ao contrrio se o potencial estiver inferior ao previsto podero ocorrer problemas associados evoluo de hidrognio, ou seja fragilizao do ao ou empolamento do revestimento, que podero levar ao agravamento da corroso com conseqente perfurao e falncia da estrutura. A norma NACE TM0497-97 (1) chama a ateno sobre uma srie de cuidados a serem seguidos com a seleo e uso da aparelhagem para a determinao do potencial de tubulaes enterradas ou submersas e sobre os possveis erros de medida ocasionados pelos equipamentos e pelo estado de conservao e posicionamento dos eletrodos de referncia. Entretanto, no discute a qualidade da construo do eletrodo de referncia, orientando apena s que o usurio utilize as recomendaes do fabricante. O objetivo do presente trabalho foi o de verificar a qualidade dos eletrodos rotineiramente empregados em campo e em laboratrio comparando-os com eletrodos padro construdos com elevada confiabilidade metrolgica. A qualidade deste eletrodos foi avaliada pela determinao do potencial de eletrodo em relao ao padro e do coeficiente isotrmico de temperatura. Todas as medidas foram realizadas em ambiente controlado e utilizando equipamentos/instrumentos de medio calibrados de forma a estabelecer a incerteza de medio. Vrios eletrodos apresentaram erros (desvios) em relao aos valores tericos e/ou publicados na literatura superiores ao valor de 2 mV admitido na norma NACE TM 0497-97 (1). Atravs da determinao dos coeficientes de temperatura - trmico e isotrmico foi possvel identificar os eletrodos que apresentavam defeitos de fabricao. Valores negativos do coeficiente trmico indicaram que alguns eletrodos estavam se comportando como eletrodos do primeiro tipo, isto como um metal puro e no como um metal recapeado pelo cloreto metlico em contato a soluo de cloreto.

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2 IDENTIFICAO DOS ELETRODOS E METODOLOGIA A codificao, definio do tipo e descrio do estado de conservao dos eletrodos ensaiados relatado nas tabelas 1 e 2. Cada eletrodo foi identificado pela numerao seqencial do laboratrio. Como os eletrodos de Ag/AgCl 005/02, 006/02 e 007/02 estavam secos e sem cristais internos, foram recuperados procedendo-se a limpeza com gua deionizada, decapagem com HCl e preenchimento com soluo de KCl 3M preparada no laboratrio. Os eletrodos de Hg/Hg2Cl2 016/02 a 023/02 foram recuperados aps a primeira srie de ensaios. Tendo-se drenado a soluo interna que no apresentava cristais de KCl, efetuado duas lavagens com gua deionizada, seguido de outras duas com soluo de KCl 3M. Finalmente os eletrodos foram preenchidos com soluo de KCl 3M e permaneceram em repouso por 24 horas. A determinao do potencial de eletrodo dos eletrodos de Ag/AgCl, Hg/Hg2Cl2 e Zn foi efetuada em relao ao eletrodo de referncia LAMEL C, padro de Ag/AgCl, em soluo de KCl 3,5% a 20o C. A temperatura ambiente foi mantida em 25 o C. Na determinao do coeficiente isotrmico de temperatura dos eletrodos de Ag/AgCl e Hg/Hg2Cl2 foi utilizado como referncia o eletrodo padro de Ag/AgCl - LAMEL C mantido a 20 oC. A temperatura ambiente foi mantida em 25 o C. O intervalo de temperatura empregado nesta determinao foi de 10 oC a 30 o C, mantendo-se os eletrodos comerciais de parcialmente imersos em soluo de KCl 3,5%.

3 RESULTADOS E DISCUSSO 3.1 Determinao do potencial de eletrodo Os resultados so apresentados com os valores de potencial convertidos para a escala do eletrodo padro de hidrognio nas tabelas a seguir, onde: Valor lido valor mdio do potencial de eletrodo; Incerteza incerteza para o intervalo de confiana de 95%; Erro - desvios verificados em relao valores pr-estabelecidos: O valor do potencial do eletrodos de Ag/AgCl/KCl 3M 001/02, 002/02, 005/02, 006/02 e 007/02 008/02 so apresentados na tabela 3. Para este tipo de eletrodo: A primeira coluna erro se refere ao desvio em relao ao valor terico de potencial calculado a partir da equao de Nernst E = Eo (RT/nF) . ln (M. )KCl 3M [1] onde: -1 Eo = 0,22555 V; R =8,314 j.K-1 .mol ; T = 298 K; n =1; F=96.500 coulomb/eqv; -1 ; M = 3 g.mol.l = 0,580. A segunda coluna erro se refere ao desvio relativo ao valor de potencial publicado pela U.S. Geologycal Survey (2).

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Tabela 1 Codificao e estado de conservao dos eletrodos comerciais para uso em laboratrio Cdigo 001/02 002/02 005/02 006/02 007/02 026/02 027/02 003/02 004/02 016/02 017/02 018/02 019/02 020/02 021/02 022/02 023/02 Tipo Ag/AgCl KCl 3M Fab. A Ag/AgCl KCl 3M Fab. B Ag/AgCl KCl 3M Fab. A Ag/AgCl KCl 3M Fab. A Ag/AgCl KCl 3M Ag/AgCl KCl 3M Fab. A Ag/AgCl KCl 3M Fab. A Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. A Estado de conservao dos eletrodos Novo Novo Usado. Sem soluo interna. Usado. Sem soluo interna. Usado. Sem soluo interna. Novo Novo Novo

Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. B Novo Usado, soluo interna cobrindo Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. C a extremidade da ponte salina. Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. C Usado, soluo interna cobrindo a extremidade da ponte salina. Usado, soluo interna cobrindo Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. A a extremidade da ponte salina. Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. A Usado, soluo interna cobrindo a extremidade da ponte salina. Usado, soluo interna cobrindo Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. A a extremidade da ponte salina. Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. D Usado, soluo interna cobrindo a extremidade da ponte salina. Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. D Usado, soluo interna cobrindo a extremidade da ponte salina. Usado, soluo interna cobrindo Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M Fab. D a extremidade da ponte salina.

Tabela 2 - Codificao e estado de conservao dos eletrodos comerciais para uso em campo Cdigo 008/02 Tipo Ag/AgCl Aspecto visual do eletrodo Usado, eletrodo com corpo externo de polmero, possuindo o corpo interno revestido de l de vidro, com cabo de conexo de 46,6 m de comprimento. Guardado a seco. Usado, eletrodo de zinco de 12 cm x 3 cm dimetro, com cabo de 98,2 metros.

009/02

Zn

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Tabela 3 Valor do potencial dos eletrodos de Ag/AgCl/KCl 3M Eletrodo 001/02 002/02 005/02 006/02 007/02 026/02 027/02 Valor lido (mVPt/H2 ) 202,6173 205,4213 206,8923 206,5033 207,4666 207,0745 206,2504 Incerteza (mVPt/H2) 0,28 0,18 0,081 0,045 0,027 0,086 0,14 Erro (mVPt/H2) eq. de Nernst 211,3441 mV 8,7268 5,9228 4,4518 4,8408 3,8775 4,2696 5,0937 Erro (mVPt/H2) USGS 213 mV 10,3827 7,5787 6,1077 6,4967 5,5334 5,9255 6,7496

O eletrodo 001/02 foi o que apresentou maior erro, cerca de cinco vezes o admitido pela norma NACE TM 0497-97 (1). Os resultados obtidos para os eletrodos de Ag/AgCl para uso em laboratrio indicaram que as medidas eletroqumicas realizadas com estes eletrodos devem ser corrigidas, cabendo ao usurio do eletrodo decidir ser os erros encontrados so compatveis com as exigncias do ensaio em curso no laboratrio. Estes eletrodos especificados como Ag/AgCl KCl 3M apresentaram valores de potenciais prximos ao de um eletrodo em equilbrio com soluo 3,5 M ou saturada em cloreto de potssio, ou seja, respectivamente 208 mV e 204 mV (2). A deciso sobre o uso deste eletrodos, especialmente do 001/02, deve levar em considerao o resultado do coeficiente isotrmico de temperatura. O valor do potencial do eletrodo de Ag/AgCl 008/02 apresentado na tabela 4. Cabe ressaltar que este potencial s foi atingido depois que o eletrodo entrou em equilbrio com a soluo de KCl 3,5%, cerca de 24 horas aps a imerso na soluo de medida. As leituras iniciais indicaram um comportamento semelhante ao do eletrodo de prata, levando a supor que o cloreto de prata havia sido consumido nas medidas em campo. Desta forma, recomenda-se que o eletrodo de Ag/AgCl seja guardado imerso em soluo de KCL 3,5%. No caso do eletrodo de Ag/AgCl a coluna erro se refere ao desvio em relao ao valor terico de potencial calculado a partir da equao de Nernst, sendo M = 0,469 g.mol.l-1 e = 0,654. O erro encontrado foi relativamente baixo, indicando que tomando o cuidado relatado no pargrafo anterior este eletrodo pode ser utilizado para medidas de potencial em campo. Tabela 4 Valor do potencial dos eletrodos de Ag/AgCl/KCl 3,5% e Zn Erro (mVPt/H2) eq. Nernst 255,8584 mV 2,3031 --------

Eletrodo Ag/AgCl 008/02 Zn 009/02

Valor lido (mVPt/H2 ) 253,5553 812,00016

Incerteza (mVPt/H2) 0,17 1,8

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O valor do potencial do eletrodo de Zn na faixa de 812 mV (tabela 4) est coerente com os valores determinados por outros pesquisadores (3). Cabe ressaltar que o eletrodo de Zn apresentou resultados inconsis tentes nas primeiras medidas, chegando a diferenas de potencial superiores a 1V. Medidas consistentes foram obtidas aps lixamento com bucha spera, lavagem com gua deionizada, secagem e imerso na soluo de medida. Este procedimento de limpeza para remoo do gel de xido/hidrxido de zinco da superfcie do eletrodo deve ser repetido a cada 60 minutos de utilizao contnua. O valor do potencial do eletrodos de Hg/Hg2 Cl2 /KCl 3M 003/02, 004/02 e 016/02 a 0023/02 so apresentados na tabela 5. A primeira coluna erro se refere ao desvio em relao ao valor terico de potencial calculado a partir da equao de Nernst. A segunda coluna erro se refere ao desvio relativo ao valor de potencial publicado pela U.S. Geologycal Survey (2). Os resultados da determinao do potencial de eletrodo indicaram que apenas os eletrodos 004/02, 016/02 e 017/02 apresentaram erros relativamente baixos. Os eletrodos 003/02 e 023/02 apresentam erros elevados. A deciso sobre a utilizao ou no dos demais eletrodos em medidas eletroqumicas dever levar em considerao o resultado da medida do coeficiente trmico de temperatura. Em todos os casos o usurio dever efetuar a correo do valor medido. Alguns destes eletrodos foram recuperados substituindo-se a soluo de KCl 3M por uma soluo saturada, com presena de cristais no interior do eletrodo. Os resultados obtidos na medida do potencial de eletrodo so apresentados na tabela 6. Os erros verificados nestas novas medidas decresceram consideravelmente, devendose, entretanto, avaliar o resultado da determinao do coeficiente isotrmico de temperatura . Tabela 5 Valor do potencial dos eletrodos de Hg/Hg2 Cl2 /KCl 3M Erro (mV Pt/H2) eq. de Nernst 254 mV 8,2508 - 0,7349 - 0,5838 - 0,3621 5,2761 3,6467 4,3542 4,0960 3,8381 19,6591 Erro (mV Pt/H2) USGS 257 mV 11,2508 2,7651 2,4162 2,6379 8,2761 6,6467 7,3542 7,0960 6,8381 22,6591

Eletrodo 003/02 004/02 016/02 017/02 018/02 019/02 020/02 021/02 022/02 023/02

Valor lido (mV Pt/H2 ) 245,7492 254,7349 254,5838 254,3621 248,7239 250,3533 249,6458 249,9040 250,1619 234,3409

Incerteza (mV Pt/H2) 0,055 0,079 0,021 0,041 0,042 0,036 0,18 0,050 0,095 0,21

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Tabela 6 Valor do potencial dos eletrodos de Hg/Hg2 Cl2 /KCl sat Eletrodo Valor lido (mVPt/H2) (mV Pt/H2) Erro (mVPt/H2)
ASTMG3/89 244,25 mV

016/02 247,5458 0,030 - 3,2958 - 2,7758 0,1542

017/02 019/02 022/02 247,6917 246,4993 246,0870 0,043 - 3,4417 - 2,9217 0,0083 - 2,4417 0,3083 0,022 - 2,2493 - 1,7293 1,2007 - 1,2493 1,5007 0,041 - 1,8370 - 1,3170 1,6130 - 0,8370 1,9130

Erro (mVPt/H2) Gentil 244,77 mV Erro (mVPt/H2 ) Vogel 247,70 mV

Erro (mVPt/H2) Puorbaix 245,25mV - 2,2958 0,4542 Erro (mVPt/H2) USGS 248 mV

3.2 Determinao do coeficiente isotrmico de temperatura Existem dois tipos de coeficientes de temperatura para as reaes eletroqumicas: trmico e isotrmico. O coeficiente isotrmico est relacionado com a entropia da reao total incluindo a meia clula de referncia: (dE/dT)iso = S/nF [2] onde : (dE/dT)iso = coeficiente isotrmico de temperatura do potencial de eletrodo; T = temperatura absoluta; S = variao de entropia da reao total da clula; n = nmero de eletrons envolvidos na reao e F = nmero de Coulomb. Logo, um aumento no potencial de eletrodo devido a elevao da temperatura resulta em um coeficiente de temperatura positivo e significa um aumento da entropia da reao total. O coeficiente trmico de temperatura definido por uma meia clula metal on metlico na temperatura de teste conectado a uma meia clula idntica na temperatura de referncia. Estas clulas so afetadas pelo efeito da difuso trmica (efeito Soret) e no so verdadeiramente reversveis. Em geral, se a difuso trmica evitada, o coeficiente trmico de temperatura est relacionado ao coeficiente isotrmico de temperatura atravs de um valor constante que representa a variao de entropia do eletrodo de referncia: (dE/dT)iso = (dE/dT)term 0,871 [3] onde: (dE/dT)term = coeficiente trmico de temp eratura do potencial de eletrodo. Os coeficientes de temperatura so expressos em mV/o C. No foi determinado o coeficiente isotrmico de temperatura do eletrodo de Zn devido formao de um gel de xido/hidrxido de zinco em ensaios de longa durao. Os coeficientes trmicos e isotrmicos de temperatura medidos para os eletrodos de Ag/AgCl e Hg/Hg2Cl2 so apresentados nas tabelas 7 a 10.

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De acordo com a norma ASTM G3/89 (4) o valor do coeficiente trmico de temperatura de eletrodos de Ag/AgCl KCl 3M de ve estar na faixa de 0,22 mV/ oC a 0,25 mV/ o C. Aplicando a equao 3 o coeficiente isotrmico de temperatura deve estar no intervalo de 0,62 mV/o C a 0,65 mV/o C. Nenhum dos eletrodos comerciais ensaiados apresentou valores nesta faixa. Os valores do coe ficientes trmicos dos eletrodos de Ag/AgCl 001/02, 026/02 e 027/02 foram negativos indicando um comportamento de eletrodo do primeiro tipo, isto como um metal puro e no como um metal recapeado pelo cloreto metlico em contato a soluo de cloreto. Tal defeito, seja de fabricao ou uso prolongado esgotando sua capacidade, impede que estes eletrodos sejam utilizados em medidas eletroqumicas. Os demais eletrodos deste conjunto tambm no foram bem capeados durante o processo de fabricao uma vez que os valores do coeficiente trmico de temperatura foram bem inferiores ao indicado pela norma ASTM G3-89 (4). O coeficiente trmico de temperatura do eletrodo comercial de Ag/AgCl seco ensaiado em soluo de KCl 3,5% apresentou valor prximo ao esperado indicando que este eletrodo pode ser utilizado nas medidas de potencial em campo. Os valores dos coeficientes trmicos de temperatura dos eletrodos comerciais de Hg/Hg2 Cl2 KCl 3M 004/02, 021/02 e 023/02 foram negativos (tabela 9) indicando no terem sido bem fabricados. Da mesma forma, o valor muito baixo encontrado no ensaio com o eletrodo 020/02 indica que o contato Hg/Hg2Cl2 foi danificado durante o processo de fabricao pelo uso de mercrio impuro ou com a superfcie contaminada. Os ensaios efetuados preenchendo os eletrodos comerciais de calomelano com soluo saturada de KCl apresentaram coeficientes trmicos de temperatura positivos (tabela 10), porm no chegaram a atingir os valores estabelecidos na norma ASTM G3/89 (4), ou seja 0,22 mV/ o C. Tabe la 7 Coeficientes de temperatura dos eletrodos de Ag/AgCl/KCl 3M Eletrodo 001/02 002/02 005/02 006/02 007/02 026/02 027/02 Coeficiente Trmico de Temperatura (mV/oC) - 0,0209 0,0415 0,0394 0,0619 0,1057 - 0,0641 - 0,0727 Coeficiente Isotrmico de Temperatura (mV/o C) - 0,8919 - 0,8295 -0,8316 - 0,8088 - 0,7653 - 0,9351 - 0,7967

Tabela 8 Coeficientes de temperatura do eletrodo de Ag/AgCl/KCl 3,5%


Eletrodo 008/02 Coeficiente Trmico de Temperatura (mV/ oC) 0,3415 Coeficiente Isotrmico de Temperatura (mV/ oC) - 0,5295

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Tabela 9 Coeficientes de temperatura dos eletrodos de Hg/Hg 2 Cl2 /KCl 3M Eletrodo 003/02 004/02 016/02 017/02 018/02 019/02 020/02 021/02 022/02 023/02 Coeficiente Trmico de Temperatura (mV/oC) 0,1942 - 0,0141 0,3154 0,3495 0,3105 0,3327 0,0490 - 0,0850 0,1911 - 0,0744 Coeficiente Isotrmico de Temperatura (mV/o C) - 0,6768 - 0,8851 - 0,5556 - 0,5215 - 0,5605 - 0,5383 - 0,8220 - 0,9560 - 0,6799 - 0,9454

Tabela 10 Coeficientes de temperatura dos eletrodos de Hg/Hg 2 Cl2/KCl sat Eletrodo 016/02 017/02 019/02 022/02 Coeficiente Trmico de Temperatura (mV/oC) 0,3897 0,3513 0,1014 0,1129 Coeficiente Isotrmico de Temperatura (mV/o C) - 0,4813 - 0,5197 - 0,7696 - 0,7581

4 - CONCLUSES Eletrodo de Zn: o xido/hidrxido de zinco deve ser sempre removido da superfcie do eletrodo antes das medidas de potencial. O eletrodo de Zn no deve permanecer imerso no eletrlito de medida por perodo superior a 60 minutos. Eletrodo de Ag/AgCl para uso em campo: este eletrodo apresentou resultados consistentes podendo ser empregado como eletrodo de referncia nas medidas de potencial. recomendvel que este tipo de eletrodo seja conservado em soluo de KCl 3,5%. Eletrodos comerciais de Ag/AgCl KCl 3M para uso em laboratrio: o ensaio de determinao do coeficiente trmico de temperatura indicou que os eletrodos avaliados apresentavam defeito de fabricao. recomendvel que no sejam utilizados em medidas eletroqumicas. Eletrodos comerciais de Hg/Hg 2Cl 2: os eletrodos 004/02, 020/02, 021/02 e 023/02 no foram fabricados corretamente, como indicado pelo resultado da medida do coeficiente trmico de temperatura. Os eletrodos 016/02, 017/02, 018/02, 019/02 e 022/02 podem ser empregados em medidas de potencial em laboratrio, entretanto as

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medidas efetuadas com os trs ltimos eletrodos devem ser corrigidas de acordo com a tabela 5.

5 - BIBLIOGRAFIA (1) NACE TM 0497-97 Standard Test Method Measurement Techniques Related to Criteria for Cathodic Protection on Underground or Submerged Metallic Piping Systems. (2) U.S. Geologycal Survey, TWRI Book 9, 4/98.
a (3) Marcel Pourbaix, Lies de Corroso Electroqumica, 3 edio, 1987, pg. 186.

(4) ASTM G3-89 Standard Practice for Conventions Applicable to electrochemical Measurements in Corrosion Testing, Annual Book of ASTM Standards, vol 03.02

6 AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao FNDCT no mbito do CTPETRO em convnio com a FINEP e ANP pelo financiamento do projeto Proteo Catdica Calibrao de Eletrodos de Referncia / ELETRODOS.

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