Determinacin de la incertidumbre de medida en laboratorios de ensayo de materiales de la construccin.

Francisco Garca Leoro, Divisin Metrologa, CESMEC Ltda. fgarcia@cesmec.cl La mayora de las ideas del presente artculo no son novedosas, pero la finalidad es agrupar varias de aquellas que pueden ser utilidad para servir de gua a quienes empiezan a implementar tcnicas para determinar la incertidumbre de las medidas de sus laboratorios de ensayo y que circulan aparentemente dispersas. Al final se entregan referencias. El resultado de una medida no est expresado completamente si no se informa su incertidumbre, o el parmetro asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando [1] y esto es as pues los mismos procesos de materializacin de las unidades de medida que utilizamos diariamente tienen limitaciones en su exactitud, al igual que los de calibracin, aquellos a travs de los cuales se establece la relacin entre las indicaciones de los instrumentos de medida y los valores materializados por patrones. No existen medidas perfectas. Por ejemplo, el punto triple de agua, utilizado para definir la Escala Internacional de Temperatura (ITS90) y en la calibracin de resistencias de platino patrones, tiene una reproducibilidad y repetibilidad, expresadas como desviaciones estndares, del orden de 10-3 C, lo que implica que diferencias entre patrn y calibrando significativamente menores ( = 0,05 ) en orden de magnitud a esa cantidad no pueden ser detectadas; el proceso de comparacin y las caractersticasde las resistencias contribuye a aumentar la incertidumbre, de tal forma que esta crece a ~10-2 C. Luego esas resistencias son utilizadas para calibrar otros sistemas de medicin de temperatura para los cuales finalmente se alcanzan incertidumbres del mismo orden o mayores. Este crecimiento de la incertidumbre se produce cada vez que realizamos una comparacin o medida; es imposible evitarlo y el ejemplo especfico en temperatura tiene sus anlogos en las dems reas de medicin y en particular en las que se debe combinar mediciones realizadas en varias magnitudes. Por lo anterior, tomar en cuenta la incertidumbre es indispensable para expresar apropiadamente los resultados de calibraciones, ensayos, mediciones en general, y as poder: verificar el cumplimiento de requisitos o especificaciones, comparar resultados y establecer la mejor capacidad de medida de un laboratorio. En metrologa la expresin de la incertidumbre de medida, en particular de la incertidumbre expandida, se materializa a travs de intervalos de confianza: la raz de una varianza multiplicada por un factor de cobertura. Estos intervalos se interpretan de una manera estdiscamente poco ortodoxa, pero prctica y se dice que dentro de ellos se encuentra el valor verdadero de una medida con una cierta probabilidad. En el pas el concepto de la incertidumbre fue introducido en los laboratorios de ensayo de materiales a travs de la implementacin de sistemas de gestin de calidad de acuerdo a la gua ISO/IEC 17025 [2] y estos han encontrado varias dificultades para su adecuada implementacin, entre las que se pueden mencionar las siguientes y que constituyen a su vez otras fuentes de incertidumbre: a) No siempre es posible aplicar la metodologa de la propagacin de incertidumbres o mtodo del GUM [3], un clsico en el asunto de la incertidumbre de las mediciones recomendado por la gua ISO/IEC 17025. Bsicamente lo que se conoce como mtodo
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del GUM consiste en establecer una funcin modelo para la variable cuya incertidumbre interesa determinar; se trata a esta como dependiente y como variables independientes a aquellas que se miden directamente o que se obtienen por otras fuentes. Para los laboratorios que trabajan en la calibracin de instrumentos de medida de cantidades fsicas la aplicacin del GUM es relativamente sencilla e inmediata pues los modelos son fciles de establecer a partir de principios bsicos con un nivel de exactitud adecuado para las necesidades de la industria, pero en el mbito de los laboratorios de anlisis qumico, biolgico, mdico y ensayo de materiales, la aplicacin del GUM, al igual que [4] y [5], tiene complicaciones, pues el planteamiento de una ecuacin modelo no necesariamente es posible deducir a partir de los fundamentos de las mediciones y del fenmeno medido; cuando se llega plantear, normalmente constituye un intento parcial y que deja fuera varios factores que son relevantes o la variable respuesta es inadecuadamente modelada, pues simplemente resulta muy difcil deducir a partir de principios bsicos la relacin entre las cantidades para una gran cantidad de factores y niveles de factor que pueden estar involucrados. En estos casos, lo ms adecuado es la aplicacin de las tcnicas estadsticas de diseo de experimentos, con toda la inversin econmica que eso implica. Para esto es posible tomar como referencia la familia de normas ISO 5725 [6 a 10], tambin recomendada por la gua ISO/IEC 17025, y las normas indicadas en [11 a 13]. b) El problema prctico relacionado con el aseguramiento de la trazabilidad de las medidas es otro elemento que ha contribuido al hecho de efectuar el planteamiento de los modelos slo de manera de manera parcial; la incertidumbre asociada a la diferencia entre los valores medidos y el valor verdadero es muchas veces difcil de determinar ya que los patrones que constituyen la materializacin prctica de ese valor verdadero suelen ser escasos debido a que

su definicin no permite que sean universalmente reproducibles (concentracin de cadmio en distintas matrices) o b) porque simplemente no existen, como en ciertos procesos de medida en los que el mensurando, aquello que se mide, es un resultado que se asume que se materializar si se cumplen ciertas condiciones de reproducibilidad, como por ejemplo ocurre en los ensayos de polmeros segn ASTM D 1238 [14], y no cuentan con la posibilidad de realizar comparaciones con otros laboratorios.

Figura 1: Aun cuando estos vasos de precipitado son del mismo fabricante y modelo, no son idnticos sino similares al igual que sus medidas, lo que es un ejemplo de fuente de contribucin a la incertidumbre y cuya significancia tiene que ser evaluada por el usuario.

En otras palabras, una de las fuentes de dificultad para la evaluacin de la incertidumbre se debe a que el concepto trazabilidad no es fcilmente alcanzable o inmediatamente aplicable en el sentido estricto que entrega la definicin que entrega el VIM [1]: Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, tal que puede relacionarse con referencias establecidas, generalmente patrones nacionales o internacionales, a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas ellas con incertidumbres determinadas, pues la diseminacin de la magnitud a partir de su materializacin no se puede transferir de una sustancia a otra, como ocurre con las magnitudes fsicas.
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Mientras tanto, en los laboratorios de calibracin la situacin es diferente, pues los patrones que materializan las unidades de las magnitudes estn definidos de manera universalmente reproducible o dicho de otra forma, la trazabilidad de medicin con una incertidumbre asociada y conocida para un laboratorio de calibracin es fcilmente alcanzable recurriendo a un Laboratorio Custodio de Patrones Nacionales (LCPN) de magnitudes fsicas (www.metrologia.cl) Por lo anterior las tcnicas de ISO 5725 [6 a 10] e y las que se hace referencia en [11 a 13] tienen una mayor utilidad para la evaluacin de la incertidumbre en un laboratorio de ensayos que en el caso de los laboratorios de calibracin. De hecho los mismos valores e incertidumbre de una gran cantidad de materiales de referencia usados internacionalmente son asignados a partir de los resultados obtenidos en actividades coordinadas de medicin efectuadas entre varios laboratorios en los que se aplican esas tcnicas.

la primera etapa que se debe ejecutar para realizar la evaluacin de la incertidumbre; este modelo debe representar matemticamente al mensurando, la variable de respuesta o lo que se mide, y slo una persona con competencia tcnica lo puede hacer, pero lastimosamente en la industria nacional es comn escuchar de laboratorios que con ligereza, debida a ignorancia o negligente comodidad, desean calcular la incertidumbre de sus medidas aplicando una receta para todos los casos o con el nico nimo de salir rpidamente del paso con una respuesta para este requerimiento usualmente apresurada e inadecuada, en la que se subestima y desprecia frontalmente la necesidad fundamental de tomar en cuenta o tener conocimientos sobre los principios de medicin o los aspectos tcnicos del rea en que se trabaja. Lo anterior no es ms que un sntoma de no valorar la necesidad de contar con personas tcnicamente competentes; nadie que no conozca los fundamentos de lo que est haciendo va a poder hace una evaluacin razonable de la incertidumbre y para aprender a hacer esto no basta con simplemente asistir a un curso de incertidumbre o estadstica en general sin tener slidos conocimientos de las disciplinas que se aplican en la actividad. Por esto creo que el primer paso para determinar la incertidumbre en los laboratorios es asegurar la competencia de las personas a cargo, aspecto contemplado entre los requisitos de ISO/IEC 17025. Implica todo lo anterior que de acuerdo a ISO/IEC 17025 un laboratorio que presta servicios de ensayo se debe distraer de sus actividades rutinarias, tcnicas y comerciales, para dedicarse a la investigacin estadstica? No. Hasta aqu lo nico que se ha hecho fue expresar las dificultadas para estimar la incertidumbre y al mismo tiempo sealar que no es asunto que se deba enfrentar sin mayor reflexin, no slo por parte de los laboratorios sino tambin por auditores de sistemas de calidad al establecer exigencias sobre este aspecto, en relacin con el cual se produce un crculo vicioso: auditores que no conocen de todas las complicaciones de este asunto exigen el
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Figura 2: 1,43 mm o 1,44 mm? La resolucin de las escalas de medida de los instrumentos es fuente de incertidumbre de las medidas.

Tambin existen otras tcnicas para la evaluacin de la incertidumbre que con gran maestra se describen en [15], pero que cuestin de espacio solamente recomiendo y entrego la referencia. En todo caso, cualquiera sea la tcnica es relevante sealar que la definicin de un modelo, ya sea fsico o estadstico, es

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clculo de la incertidumbre de un mtodo, luego los auditados tratan de cumplir con el requisito formal dejando de lado la consistencia tcnica en su respuesta, la cual posteriormente es aceptada por el auditor pues la formalidad fue cumplida. El resultado es que se ha realizado un trabajo totalmente inapropiado e intil y slo sirvi para responder a un requisito documental. Por ejemplo en Chile han habido algunos casos en los que auditores de sistemas de calidad, internos o externos, han exigido a los laboratorios que calculen la incertidumbre del ensayo CBR [16] y que han cumplido a satisfaccin del auditor ese requisito, mientras al mismo tiempo ni siquiera en USA, la AASHTO, organizacin cuyos miembros lideran el sub comit de ASTM que public la D1883-99, ha establecido la repetibilidad y reproducibilidad del mtodo, elementos bsicos para estimar la incertidumbre del mismo [17], y solamente ha publicado lo que considera informacin limitada de un usuario en el ltimo captulo de esa norma, a pesar de toda la evidencia y resultados de ejercicios de comparacin entre laboratorios que han reunido. Lo anterior da la impresin de que puede estar ocurriendo una de al menos dos posibilidades excluyentes: 1) De USA tienen mucho que aprender de nosotros en sistemas de calidad y avances tecnolgicos o 2) En los sistemas de calidad que se implementan en Chile lo importante es cumplir con formalidades burocrticas y la documentacin no es el medio sino el fin. En los pases desarrollados la determinacin de la incertidumbre de los mtodos de medida es realizada bajo la direccin de comits de normas, institutos de gobierno, asociaciones gremiales, contando todos con presupuestos especiales para hacerlo. Una vez terminado el estudio los resultados generalmente se presentan resumidamente en la parte final de las normas expresados mediante valores de repetibilidad y reproducibilidad y sesgo, lo que ayuda a que en varios casos baste con recurrir a la bibliografa existente, la cual en trminos de medidas de exactitud entrega informacin que puede ser asumida para

estimar la incertidumbre del mtodo siempre y cuando este sea aplicado sin modificaciones y se hayan hecho algunos ensayos para asegurar que el desempeo del laboratorio esta adentro de las medidas de precisin y veracidad. Considerando que la incertidumbre no es un asunto sencillo, varios organismos de acreditacin han definido algunos criterios sobre la evaluacin de la implementacin de este aspecto de tal forma de orientar a sus clientes y permitirles saber que esperar de las evaluaciones, por ejemplo el organismo de acreditacin norteamericano A2LA, con mucho pragmatismo emiti un documento [18] que sirve de gua para los laboratorios de ensayo de materiales, que explica y fija su poltica de evaluacin de este aspecto de la ISO/IEC 17025. La escasa o nula revisin bibliogrfica ha llevado a varios laboratorios a tratar de re-inventar la rueda y a no aprovechar la informacin existente; la falta de dominio del ingls tambin ha contribuido mucho a esto.

Figura 3: Distintas habilidades y niveles de formacin de los operadores aportan a la incertidumbre de medida

Por otra parte, los requerimientos de rigurosidad para la evaluacin de la incertidumbre segn ISO17025 tienen distintos niveles de exigencia segn el alcance de aplicacin de las mediciones, los requerimientos del cliente y la existenca de lmites estrechos para verificar la confirmidad respecto de una especificacin. Adicionalmente ISO17025 explica algunas situaciones, de naturaleza prctica, que eximen a los laboratorios de
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determinarla y que puede ser aplicable a buena parte de los laboratorios de anlisis de materiales: Uso de un mtodo reconocido que especifique criterios o requisitos para los instrumentos de medicin y una forma de expresar los resultados. Finalmente, a pesar de que los requisitos relacionados con la incertidumbre han provocado inquietud y confusin en los laboratorios, los que deben buscar una forma realista y adecuada de responderlos, creo que como efecto positivo quienes trabajan en los laboratorios se han vuelto a preocupar por comprender el fundamento de las mediciones y de las actividades que realizan con mayor detalle, y la competencia de las personas y no los edificios, aparatos o los cerros de papelera de documentacin de sistemas de calidad, usuales encontrar en el pas, ser considerada como el verdadero elemento principal de los sistemas de calidad; en un laboratorio son personas quienes toman decisiones, implementan procedimientos, firman certificados, atienden a clientes, realizan ensayos, supervisan actividades, establecen modelos y evalan la incertidumbre de las medidas.

Referencias
[1] International vocabulary of basic and general terms in metrology. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML. 1993. [2] ISO/IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. [3] ISO Guide to the _expression of uncertainty in measurement. 1995 [4] EA-4/02. Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. EA. 1999 Disponible en http://www.europeanaccreditation.org/content/publications/default.htm

[5] EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. EURACHEM/CITAC. 2000. Disponible en http://www.eurachem.ul.pt/guides/quam.htm [6] ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions [7] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [8] ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method [9] ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method [10] ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 6: Use in practice of accuracy values [11] ISO/TS 21748:2004 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation. [12] ISO/TS 21749:2005 Measurement uncertainty for metrological applications -- Repeated measurements and nested experiments. [13] ISO/TR 22971:2005 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results. [14] ASTM D1238-04c Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer [15] Lira, Ignacio. Evaluating the Measurement Uncertainty. Institute of Physics. 2002 [16] ASTM D1883-99 Standard Test Method for CBR (California Bearing Ratio) of Laboratory-Compacted Soils [17] Ron Holsinger. AASHTO Materials Reference Laboratory. Comunicacin personal. [18] Annex to the A2LA Policy on Measurement Uncertainty For Construction Materials and Geotechnical Testing Laboratories. Disponible en http://www.a2la.org/policies/Annex_MU_Policy_CMAC.pdf

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