SECRETARIA DE PATRIMONIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-K-519-S-1981

JABONES - DETERMINACION DE HUMEDAD - METODO DE DESTILACION SOAP DETERMINATION OF MOISTURE - METHOD OFDISTILLATION

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO En la elaboracin de la siguiente norma participaron las siguientes empresas e instituciones SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA Direccin General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos DISTRIBUIDORA COANASUPO, S. A. PROCTER & GAMBLE DE MEXICO , S.A. COLGATE PALMOLIVE, S.A FABRICA DE JABON LA CORONA , S.A. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES GRASAS Y JABONES

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JABONES - DETERMINACION DE HUMEDAD - METODO DE DESTILACION SOAP DETERMINATION OF MOISTURE - METHOD OFDISTILLATION

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar la humedad por destilacin con un solvente inmiscible, de jabones, excepto aquellos jabones que contienen sustancias voltiles miscibles en agua. 2 REFERENCIAS NMX-K-455 Terminologa y clasificacin empleadas en los productos para el aseo del hogar. 3 DEFINICIONES

Jabn.- Es un producto con propiedades de superficie destinado a la limpieza, que consiste bsicamente de un tensoactivo producido por la soponificacin de grasas, aceites y la neutralizacin de cidos grasos. 4 4.1 REACTIVOS Y MATERIALES Reactivos

4.1.1 Los reactivos que a continuacin se mencionan debe ser grado analtico. Cuando se indique agua debe entenderse agua destilada. - Acetato de sodio anhdro, fundido (NaC2H3O2) - Xileno - Mezcla de cido sulfrico concentrado - dicromato de potasio (mezcla cromica). - Tolueno NOTA 1: Utilizar tolueno para jabones con un contenido de glicerina mayor de 1 % en masa. Saturar el xileno tolueno con agua, agitando con pequeas cantidades de agua y destilar. El destilado as obtenido es el que se emplea para esta determinacin.

4.2

Materiales

- Material usual de laboratorio.

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5 5.1 5.2 5.3 5.4

APARATOS Y EQUIPO Balanza Analtica con 0.1 mg de sensibilidad. Equipo de vidrio para destilacin, con juntas esmeriladas. Matraz de fondo redondo, cuello corto, de 500 cm3 Condensador con agua de enfriamiento. La punta inferior del condensador debe estar aproximadamente 7 mm arriba de la superficie del lquido en la trampa despus de que se han establecido las condiciones de destilacin.

NOTA 2:

5.5

Colector

Construido de vidrio recocido, graduado a 293 K (20C), con capacidad de 5 cm3, con subdivisiones de 0.1 cm3, divisiones con lneas numeradas a cada cm3 y la linea de 5 cm3 hasta el borde. El error a cualquier capacidad indicada no debe exceder de 0.05 cm3 5.6 Asbesto para recubrir el aparato - La destilacin puede controlarse mejor, si el tubo que va del matraz al recolector es recubierto con asbesto, es ventajoso envolver tambin el matraz especialmente si se tiene corrientes de aire en la vecindad del aparato de destilacin. 5.7 Pipeta graduada de 1 cm3 con subdivisiones de 0.01 cm3

5.8 Fuente de calor - pudiendo ser; una flama de gas, un bao de aceite un calentador elctrico con un medio de control adecuado. 5.9 Alambre de cobre o nquel cromo lo suficientemente largo para hacerlo pasar a travs del condensador con un extremo enrollado en forma de espiral. El dimetro de la espiral es tal que ajuste cmodamente dentro del colector, para que pueda moverse hacia arriba y hacia abajo. 6 6.1 CALIBRACION DEL EQUIPO Calibracin del colector

El colector se calibra mediante el siguiente procedimiento: 6.1.1 Colocar 1 cm3 0.01 cm3 de agua destilada medida exactamente y 100 cm3 de tolueno en el matraz. 6.1.2 Llevar a cabo la destilacin como se describe en el procedimiento (vase 7) y calcular como se establece en el punto de expresin de resultados (vase 8). Enfriar el aparato y agregar nuevamente 1 cm3; Repetir la destilacin. Continuar de esta manera hasta llenar el tubo colector.

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PROCEDIMIENTO

7.1 El equipo completo debe ser limpiado, con una mezcla de cido sulfrico concentrado - dicromato de potasio, para minimizar la adherencia de gotas de agua a los lados del condensador y colector. Enjuagar completamente y secar antes de utilizar el equipo de destilacin. 7.2 Utilizar 20 0.04 g de muestras que contengan de 5 a 25 % de humedad y de 10 0.02 g para muestras que contengan ms de 25 % de humedad. Pesar el tamao requerido de muestras y transferirla cuidadosamente dentro del matraz. Agregar aproximadamente 10 g de acetato de sodio para evitar la formacin violenta de espuma, y agregar a continuacin 100 cm3 de xileno o tolueno. 7.3 Montar el aparato de destilacin y llenar el colector de muestra con solvente vertindolo a travs del condensador hasta que el solvente empiece a derramarse dentro del frasco de destilacin. En caso necesario insertar un tapn de algodn flojo en la parte superior del condensador para evitar la condensacin de la humedad atmosfrica dentro del tubo. 7.4 Calentar el matraz de tal manera que la velocidad de destilacin sea aproximadamente de 100 gotas por minuto. Cuando la mayor parte del agua se ha destilado, aumentar la velocidad de destilacin a aproximadamente 200 gotas por minuto y continuar hasta que el nivel del agua en el recolector permanezca invariable por 30 minutos. 7.5 Dejar de calentar, desalojar cualquier gota de agua, que pueda estar adherida en el interior del tubo del condensador receptor con un alambre en espiral y lavar hacia abajo con aproximadamente 5 cm3 de tolueno xileno. 7.6 Sumergir el receptor en agua a 298 K (25C) por lo menos durante 15 minutos hasta que la capa de tolueno o xileno sea clara. Determinar el volumen de agua. 8 EXPRESION DE RESULTADOS Volumen de agua x 99.7 Humedad en % en masa = masa de muestra en g NOTA 3: Si el bicarbonato de sodio est presente en la muestra, se tendr la descomposicin parcial a las condiciones, de esta prueba, produciendo agua y CO2. Esta agua as obtenida afecta nuestro resultado dando valoreserrneos.

BIBLIOGRAFIA

Manual A.O.C.S., Mtodo Da 2b-42

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Mxico, D.F., Enero 18, 1981 DIRECTOR GENERAL DE LABORATORIOS DE SALUD PUBLICA DE LA SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA

Q.F. ERNESTO FAVELA ALVAREZ EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAOS Fecha de aprobacin y publicacin: Febrero 2, 1981