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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL LABORATORIO DE QUMICA

ANALTICA III ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA VISIBLE PRACTICA N 2 ANALISIS CUANTITATIVO DE UN SOLO COMPONENTE DETERMINACION DE CAFEINA EN LOS REFRESCOS DE COLA. EQUIPO 1 SECCION: 11:00 14:00 HR. INTEGRANTES: YAEZ JACINTO GABRIELA ZARATE LOZANO CRISTIAN NALLELY

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PRCTICA N 2 ANALISIS CUANTITATIVO DE UN SOLO COMPONENTE.

OBJETIVOS : El objetivo principal de la prctica es el anlisis cuantitativo del caf y la coca cola en una muestra dada. El manejo apropiado del equipo utilizado durante el desarrollo de la practica.

CONSIDERACIONES TEORICAS:

Cafena:

Formula Molecular: C8H10N4O2 Masa molecular: 194.19 Nombre qumico: 1,3,7-trimetilxantina Propiedades: polvo o cristal blanco. No oloroso. Sabor dbilmente amargo

IDENTIFICACIN DE LA CAFENA Se puede comprobar si efectivamente el slido cristalizado es cafena, determinando su punto de fusin. La cafena funde a 238C en su forma anhidra. Es insoluble en ter y algo soluble en agua, alcohol, acetona y benceno. Si se quiere cristalizar se disuelve en benceno y se hecha hexano gota a gota hasta turbidez.

LEY DE LAMBERT-BEER Dentro de un fotmetro de optek, se utiliza un haz de luz enfocado de manera precisa para penetrar el elemento del procesado. Una clula fotoelctrica de silicio mide la intensidad resultante de luz. La alteracin de la intensidad de la luz, causada por la absorcin y/o difusin est explicada en la Ley Lambert-Beer. La Ley Lambert Beer es un medio matemtico de expresar cmo la materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres fenmenos fsicos: 1. La cantidad de material de absorcin en su trayectoria (concentracin) 2. La distancia que la luz debe atravesar a travs de la muestra (distancia de la trayectoria ptica) 3. La probabilidad de que el fotn de esa amplitud particular de onda sea absorbido por el material (absorbencia o coeficiente de extincin)

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Esta relacin puede ser expresada como: A = dc Donde A = Absorbencia = Coeficiente molar de extincin d = Distancia en cm c = Concentracin molar TRANSMITANCIA A medida que un haz de luz atraviesa un medio absorbente, la cantidad de luz absorbida en cualquier volumen es proporcional a la intensidad de luz incidente multiplicado por el coeficiente de absorcin. Consecuentemente, la intensidad de un haz incidente decae exponencialmente a medida que pasa a travs del absorbente. Esta relacin cuando se expresa como Ley de Lambert es: T = 10-cd or T = 10-A Donde T = Transmitancia = Coeficiente molar de extincin c = Concentracin molar del absorbente d = Distancia en cm En un enfoque simplificado, la transmitancia puede ser expresada como la intensidad de la radiacin incidente, Io, que divide a la luz emergente de la muestra, I. Se refiere a la relacin I/Io como transmitancia o sencillamente T. ABSORCIN La transmitancia puede ser trazada en relacin a la concentracin, pero la relacin no es lineal. El logaritmo negativo en base 10 de la transmitancia s es, sin embargo, lineal con la concentracin. De esta manera, la absorcin es medida como: A = -log10 (I/Io) or A = -log10 (T)

ESPECTRO DE ABSORCIN UV-VIS El espectro de absorcin de una molcula en solucin es la representacin grfica de la probabilidad de absorcin de radiacin luminosa por sus cromforos con respeto a la longitud de onda. Constituye una caracterstica propia de la molcula que depende de sus propiedades estructurales y del disolvente. Cuando un cromforo absorbe radiacin luminosa realiza transiciones electrnicas discretas y su espectro debera estar formado por lneas de absorcin cuya magnitud estara relacionada con la probabilidad de la transicin y la concentracin molecular.

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Sin embargo, el espectro de absorcin en disolucin es continuo debido a la interaccin soluto-disolvente y est formado por las bandas de absorbancia que corresponden a las diversas transiciones permitidas entre el estado fundamental y cualquiera de los niveles vibracionales de los estados electrnicos excitados. Cada banda se caracteriza por una longitud de onda de mxima absorcin, mx, que corresponde a la transicin ms probable. MATERIAL Y EQUIPO: Matraz aforado de 500 ml. Matraz aforado de 100 ml. Matraces aforados de 10 ml. Pipeta graduada de 1 ml. Balanza analtica Espectrofotmetro UV-Visible Celdas de cuarzo 1 cm.

REACTIVOS: Cafena grado Q.P. Etanol grado Q.P.

PREPARACION DE SOLUCIONES: Solucin de etanol al 10 % V Medir 50 ml de etanol y aforar 500 ml con agua destilada.

Solucin de cafena de 100 ppm. Pesar 10 mg. de cafena y aforar a 100 ml. de etanol al 10 %

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DESARROLLO DE LA PRCTICA A PARTIR DE LA SOLUCION DE CAFENA DE 100 PPM PREPARAR LOS ESTANDARES DE 5,10, 15, 20 PPM. ESTABLECER LAS SIGUIENTES CONDICIONES DE BARRIDO : LAMPARA UV-VIS SELECCIONAR EL MODO ABS COLOCAR EL INTERVALO DE ENTRE 300-200 NM SELECCIONAR LA VELOCIDAD DE BARRIDO DE 120 NM/MIN COLOCAR LA ORDENADA LIMITE ENTRE 0-1.5 SELECCIONAR EN EL REGISTRADOR DE VELOCIDAD DE CARTA DE 60NM/MIN

CALCULOS Y RESULTADOS: ECUACIONES PARA LA CONVERSIN DE mm A nm: ECUACION 1

( )

DONDE : D (nm) = DISTANCIA EN NANOMETROS D (mm) = DISTANCIA EN MILIMETROS VB= VELOCIDAD DE BARRIDO (nm/min) VC= VELOCIDAD DE CARTA (mm/ min)

ECUACION 2 ( DONDE: EXPE = VALOR nm EXPERIMENTALES D (nm) = DISTANCIA EN NANOMETROS Max = VALOR DEL INTERVALO DE nm MXIMO ) ( )

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ECUACIONES PARA EL CALCULO DE LAS SOLUCIONES A 5, 10, 15 Y 20 ppm. C1V1 = C2 V2 (4) SUSTITUYENDO LA ECUACION (4): C1 = 100ppm V1=? C2=5 ppm

V2= 10ml (aforo de matraz)

Tabla 1 De volumen a los que se hacen las soluciones para linealidad fotomtrica Para concentraciones (ppm) : Volumen (ml.) 5 0.5 10 1 15 1.5 20 2

** Sustituyendo ecuaciones (1) y (2) para obtener los valores max. A) EXACTITUD FOTOMETRICA 276 nm ( ) ( ) 12 mm

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Valores de las absorbancias obtenidas para cada uno de los estndares a =276nm Concentracin (ppm) Absorbancia 5 0.211 10 0.48 15 0.596 20 0.824

CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN A PARTIR DE LAS ABSORBANCIAS OBTENIDAS DE LOS ESTNDARES ABS vs ppm

Valores de las absorbancias obtenidos para las muestras problema a =276nm Muestra Absorbancia Caf 0.613 Coca-cola 0.686

Valores de concentracin obtenidos a partir de la curva de calibracin para las muestras Muestra Absorbancia Concentracin (ppm) Caf 0.614 14.5 Coca-cola 0.686 16.3

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Calculo de las concentraciones de las muestras a partir del coeficiente de absorcin Calculo del coeficiente de absorcin de las muestras

a=
A =absorbancia b =ancho de celda =1cm C = concentracin

A bC

Estndar Coeficiente a 1 0-0422 2 0.048 3 0.0397 4 0.0412 Promedio 0.0427

CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES DE LAS MUESTRAS A PARTIR DEL COEFICIENTE DE ABSORCIN MOLAR

A =absorbancia b =ancho de celda =1cm C = concentracin a =coeficiente de absorcin=promedio a=0.0427

Muestra Concentracin (ppm) Caf 14.35 Coca-cola 16.06

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Comparacin de resultados obtenidos mediante la curva de calibracin y por el coeficiente de absorcin Concentracin ppm Muestra Grafico Coeficiente a Caf 14.5 14.35 Coca-cola 16.3 16.06 CALCULO DE LAS CONCENTRACIONES REALES

Muestra Concentracin real ppm Caf 1450 Coca-cola 483.33

CUESTIONARIO. Explique la ley de Lambert-Beer R = ESTABLECE QUE LA CANTIDAD DE LUZ ABSORBIDA POR LA MUESTRA, AUMENTA A MEDIDA QUE SE INCREMENTA LA CANTIDAD DE DICHA MUESTRA CONFORME ES MAYOR EL CAMINO PTICO DE LA RADIACIN A TRAVS DE LA MISMA. Diga cuales son las principales limitaciones de esta ley R= SON 3 CATEGORAS: LAS REALES: CONCENTRACIONES DE 10-3M A 10-7 M, NDICE DE REFRACCIN ES CONSTANTE Y POR LO TANTO LA ABSORTIVIDAD TAMBIN, SE REQUIERE DE UNA CURVA DE CALIBRACIN, TRAZADA CON VARIAS MUESTRAS DE CONCENTRACIN CONOCIDA. INSTRUMETALES: LEY DE BEER SUPONE RADIACIN MONOCROMICA LA ABSORVIDAD ES MXIMA O PERMANENTE EN MXIMA CON UNA MINIMA DEPENDIENTE.

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QUMICAS: SON CAUSADAS POR DESPLAZAMIENTOS EN LA POSICIN DE UN EQUILIBRIO, FSICO QUMICO QUE INVOLUCRA LAS ESPECIES ABSORBENTES DE RADIACIN EN UN SISTEMA.

En la ecuacin de Lambert - Beer. Explique cul es el coeficiente de Absorcin Molar. R= ES CARACTERSTICA DE CADA ESPECIE ABSORBENTE QUE MUESTRA LA CAPACIDAD DE UN COMPUESTO DE ABSORBER LA RADIACIN A UNA LONGITUD DE ONDA ESPECIFICA. Explique en qu consiste el mtodo de cuantificacin por curva de calibracin. R = EL MTODO DE LA CURVA DE CALIBRACION: SE DESCONOCE LA CONCENTRACION DE LA MUESTRA CONSISTE EN PREPARAR UNA SERIE DE ESTANDARES DE CONCENTRACION CONOCIDA SE DETERMINA LA ABSORVANCIA A UNA LONGUITUD DE ONDA MAXIMA QUE PREVIAMENTE SE DETERMINO POR UN BARRIDO.

Qu otro mtodo de cuantificacin existe y en qu casos puede ser utilizado? R = METODO DE UN SOLO ESTANDAR Y SE APLICA CUANDO LA CONCENTRACION DE LA MUESTRA PROBLEMA ES MUY CERCANA AL ESTANDAR. Defina los siguientes trminos: R= a) Absorbancia: CONSISTE EN PROPORCIONAR ENERGIA A LA MATERIA QUE PASA DEL ESTADO BASAL AL EXITADO b) Transmitancia: ENERGIA INCIDENTE AL LLEGAR A LA MATERIA ABSORBE CIERTA CANTIDAD DE ENERGIA DE ACUERDO A SUS CARACTERISTICAS , LA ENERGIA NO ABSORBIDA SE TRANSMITE.

Cules son los factores que influyen en los mximos de absorbencia? R= LA CONCENTRACION, EL TIPO DE TRANSICION Y LA LONGITUD DE PASO OPTICO Mencione los factores que influyen en los corrimientos de longitud de onda. R= CUANTOS CROMOFEROS EXISTEN EN NUESTRA MUESTRA, TEMPERATURA, PH Y EL TIPO DE DISOLVENTE.

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Qu caractersticas deben tener los disolventes empleados en la tcnica UV-Visible? R= SE DEBE DE DISOLVER LA MUESTRA NO REACCIONE CON LA MUESTRA DEBE SER TRANSPARENTE (QUE NO ABSORBA LA RADIACION) A LO LARGO DE LA LONGITUD DE ONDO DONDE ABSORBE LA MUESTRA.

OBSERVACIONES: ES DE SUMA IMPORTANCIA TENER CONCEPTOS PREVIOS A LA PRCTICA PARA SABER , ENTENDER LO QUE SE EST HACIENDO YA QUE EL MANEJO DEL EQUIPO NO ES DE NINGUNA DIFICULTAD. CONCLUSION: FINALMENTE, QUIERO DESTACAR QUE ESTAS CONCLUSIONES NO SON DETERMINANTES, YA QUE LOS RESULTADOS DEPENDEN, EN GRAN MEDIDA, DE LA EXACTITUD CON EL QUE SE ELABORE EL PROCESO DE EXTRACCIN. TAMBIN, CABE DESTACAR, QUE SERA NECESARIO ANALIZAR MS MUESTRAS DE CAF Y REFRESCO DE COLA YA Q LOS VALORES OBTENIDOS SON LOS VALORES CUANTITATIVOS PERO SOLO DE DICHOS PRODUCTOS, EN CUANTO A LA COMPARACIN TANTO POR FORMULA COMO POR LA CURVA DE CALIBRACIN SON SIMILARES AUNQUE CREO QUE ES MS CONFIABLE EL VALOR A PARTIR DEL COEFICIENTE DE ABSORCIN MOLAR YA QUE EN LA CUERVA DE CALIBRACIN PUEDEN EXISTIR ERRORES AL CONSTRUIRLA. EL ESPECTRO DEPENDE DE CUANTOS CROMOFOROS CONTENGA NUESTRA MOLECULA EN CUANTO A LA POSICIN Y EN CUANTO A NUESTRA ALTURA DEPENDE DE LA TRANSICIN QUE SE LLEVE A CABO ASI COMO CUANTO ES LA LONGITUD DEL PASO PTICO.

ZARATE LOZANO CRISTIAN NALLELY

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OBSERVACIN: DURANTE DE LA DESARROLLO DE LA PRCTICA, PUDE DARME CUENTA QUE EL MANEJO DEL EQUIPO ERA MUY SIMILAR A LA SERI DE PASOS QUE SE EJECUTARON EN LA PRCTICA PASADA.

CONCLUSIONES: ESTA PRCTICA ES REALMENTE MUY SENCILLA CON RESPECTO A LA PARTE EXPERIMENTAL. PERO EN CUANTO A LA RELACIN DE LOS CLCULOS CON EL DESARROLLO EXPERIMENTAL, UNA DE LAS COSAS QUE PUDE RELACIONAR ES PARA QUE NOS SIRVE UN ESPECTROGRAMA EN ESTA EXPERIMENTACIN, YA QUE CON ESTO SE CALCULA LA LONGITUD ONDA DE LA MUESTRA DE CAFENA ANALIZADA. AL SEGUIR CON LA SIGUIENTE PARTE DE LA EXPERIMENTACIN, CUANDO SE CALCULO LA ABSORBANCIA DE CADA UNO DE LAS MUESTRAS CON LAS DISTINTAS CONCENTRACIONES, FUE PARA POR MEDIO DE LA GRAFICA QUE SE GENERA CON LOS DATOS OBTENIDOS CALCULAR LA CONCENTRACIN DE LA MUESTRA DE CAF Y COCA ANALIZADA.

GABRIELA YAEZ JACINTO

BIBLIOGRAFIA: DUGLAS A. SKOOG ET AL, ``QUIMICA ANALITICA``, EDIT.MC GRAW-HILL, 8a EDICION, MEXICO 2010.