UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CINCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUMICA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

DISCIPLINA QUMICA GERAL MANUAL DE INSTRUES PARA AS AULAS PRTICAS

Professor: Adilson Beatriz

CAMPO GRANDE 2009

1. CRONOGRAMA DAS AULAS PRTICAS DE 2009 (Turma Dia/Ms Prof. Adilson 28/07 1. Cronograma das aulas prticas; 2. Objetivos das aulas prticas; 3. Avaliao da parte prtica da disciplina; 4. Instrues gerais; 5. Cuidados a serem observados no laboratrio. 6. Anotao dos dados de experimentos de Qumica; 7. Instrues sobre Planejamento e Execuo de Reaes Qumicas (Projeto Tema Livre). 5) Programa de aulas/tpicos

04/08

11/08

8. Determinao de Propriedades Fsicas Ponto de Fuso Experincia no. 1 Determinao do ponto de fuso de uma amostra desconhecida 8. Determinao de Propriedades Fsicas Ponto de Ebulio Experincia no. 2 - Determinao do ponto de ebulio de uma amostra desconhecida 8. Determinao de Propriedades Fsicas Densidade Experincia 3 Determinao da densidade de amostras slidas e lquidas.

18/08

25/08 01/09 08/09 15/09 22/09 29/09 06/10 13/10 20/10 27/10 03/11 10/11

9. Reaes Qumicas: Experimento 4 Observando reaes qumicas em solues aquosas entre compostos inorgnicos. 9. Reaes Qumicas: Experimento 5: Especificidade e sensibilidade. 10. Experimento 6: Comportamento do cobre slido imerso em soluo de nitrato de prata (subitens a-h). 10. Continuao do Experimento 6: Comportamento do cobre slido imerso em soluo de nitrato de prata (subitens i-k). 11. Experimento 7: Relaes de massa e de quantidade de matria em uma reao entre solues de nitrato de prata e de cloreto de sdio. (ATENTAR PARA O SUBITEM l) 12. Experimento 8: Investigao quantitativa da reao de um metal com cido clordrico. Obs. VERIFICAR A PRESSO ATMOSFRICA DE CAMPO GRANDE. 13. Experimento 9: Determinao do teor de cido actico no vinagre. (trazer vinagre de casa). 14. Experimento 10: Equilbrio cido-base em soluo aquosa Avaliao do conhecimento atravs de Prova Escrita tericoprtica. Projeto Tema livre Projeto tema Livre Apresentao dos seminrios relativos ao tema livre

2. OBJETIVOS DAS AULAS PRTICAS A parte experimental da disciplina Qumica Geral foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: Conduzir um trabalho em laboratrio de qumica seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; Ter noes de como minimizar os riscos de acidentes em laboratrio; Observar os fenmenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observaes atravs de cdigos e smbolos prprios da qumica, e interpretar os dados observados atravs do uso de teorias; Ter a capacidade de planejar e executar experimentos simples, nas condies de um laboratrio didtico de Qumica Geral (Projeto de Tema Livre).

3. AVALIAO DA PARTE PRTICA DA DISCIPLINA Conforme o Plano de Ensino da Disciplina de Qumica Geral para 2008, das atividades prticas sair a terceira nota de avaliao (N3). N3 = Mdia da avaliao do conhecimento terico-prtico e notas dos relatrios e trabalhos experimentais em laboratrio Para obter N3 o aluno dever cumprir as seguintes obrigaes: 1. Realizar uma prova escrita referente aos conceitos estudados nos experimentos (INDIVIDUAL) = P3 2. Manter o Caderno de Laboratrio atualizado, contendo as tarefas de Prlaboratrio em dia e as tarefas de Ps-laboratrio devidamente realizadas; trazer os materiais obrigatrios para a realizao da aula prtica; ter pontualidade (INDIVIDUAL) = NLAB 3. Planejar e executar reaes qumicas (Projeto tema livre). Apresentar um seminrio com os resultados obtidos (GRUPO) = PTL Logo, N3 = (P3 + NLAB + PTL)/3 A prova escrita (P3) versar sobre os experimentos realizados em aulas. Permite-se consultar o Caderno de Laboratrio durante a realizao destas provas. Cada aula ter inicialmente uma nota de comportamento de valor 100 (numa escala de 0 a 100). Esta nota ser reduzida a zero, se o aluno no trouxer um dos MATERIAIS OBRIGATRIOS (guarda-p, Caderno de Laboratrio e roteiro do experimento). Se houver ATRASO de at 15 minutos, sero subtrados 25 pontos da nota; atraso maior ser penalizado com 50 pontos. A FALTA DA TAREFA pr ou ps-laboratrio ocasionar perda de 25 pontos. Outros problemas podero ocasionar diminuio na nota de comportamento a critrio do professor. Cada aula poder ter, a critrio do professor, um teste pr-laboratrio (isto , antes da execuo do experimento), ou ps-laboratrio (depois da execuo). Os testes so individuais, e permite-se a consulta ao Caderno de Laboratrio. A nota NLAB ser dada por: (notas de comportamento + caderno de laboratrio) / 2. A nota PTL ser dada por: (nota do trabalho escrito + nota da apresentao do seminrio)/2.

4. INSTRUES GERAIS 4.1 Preparao para entrar no laboratrio (fase pr-laboratrio) Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana. No roteiro de cada experimento h a seo Tarefas pr-laboratrio, que o guiar para se preparar para a aula. Estas tarefas consistem na preparao de tabelas, quadros, fluxogramas e outros itens que sejam necessrios para melhor aproveitar a atividade prtica. O cumprimento das tarefas pr-laboratrio OBRIGATRIO, E A SUA FALTA SER PENALIZADA NA NOTA DE COMPORTAMENTO. 4.2 Instrues para as aulas de laboratrio O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no dia. A falta de um ou mais itens ser penalizada com nota zero de comportamento. O incio das aulas ser s 7 h, sendo tolerado um atraso de at 5 minutos; aps este tempo haver penalizao na nota. Ao entrar no laboratrio, confira todo o material disponvel para a prtica; na falta de um material, ou ainda se este estiver sujo ou quebrado, comunique imediatamente o professor. No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula; interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes. A critrio do professor, poder ser aplicada uma prova antes (teste pr-laboratrio) ou depois da execuo do experimento (teste ps-laboratrio). Tais provas tm como objetivo verificar se o aluno preparou-se adequadamente antes de entrar no laboratrio, ou ainda se este aproveitou o experimento. As aulas prticas sero desenvolvidas em equipes com o nmero de integrantes estabelecidos pelo professor, mas sendo os experimentos relativamente simples, podero ser realizados individualmente. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precaues para evitar acidentes, e tente aproveitar o mximo para desenvolver sua tcnica e habilidade. Ao final da aula, descartes em recipientes adequados os resduos, e coloque a vidraria na pia adequadamente para ser lavada pelo auxiliar tcnico responsvel. 4.3 O Caderno de Laboratrio O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratrio; numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas anotaes devem ser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho.

Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes: Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser mais bem descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente. A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais).

Lembre-se que um experimento planejado para obter dados que permitiam responder a alguma questo, originada pela simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho. 4.4 Aps finalizao do experimento (fase ps-laboratrio) Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.

5. CUIDADOS A SEREM OBSERVADOS NO LABORATRIO a) Ao chegar ao laboratrio lembre-se que este um local de trabalho onde o cuidado e ateno so requisitos fundamentais para evitar acidentes. b) Utilize sempre um guarda-p, de preferncia de algodo (os tecidos sintticos podem grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteo). Evite calar shorts, bermudas, saias, sandlias ou chinelos; a pele fica melhor protegida com calas compridas e sapato ou tnis fechado. c) Cabelos compridos devero ser presos, para evitar o risco de se incendiarem quando prximos de um bico de gs. d) Faa apenas as experincias indicadas. Caso tenha interesse em outras experincias, consulte o seu professor. EXPERINCIAS NO AUTORIZADAS SO PROIBIDAS. e) Use sempre o guarda-p. Use capelas sempre que indicado. Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja. f) Tenha cuidado com os materiais inflamveis. Qualquer incndio deve ser abafado imediatamente com uma toalha ou cobertor. Na primeira vez que entrar no laboratrio procure se familiarizar com a localizao dos extintores de incndio, toalhas ou cobertores, chuveiros, etc. g) Nunca jogue produtos ou solues na pia ou no lixo. Descarte os resduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. h) Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos reagentes. i) Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar contaminaes. j) Se um cido ou outra soluo em uso for derramado lave o local imediatamente com bastante gua. Chame imediatamente o professor. k) No toque com os dedos os produtos qumicos nem prove qualquer droga ou soluo. l) No recomendvel tentar sentir o odor de uma substncia. Entretanto, desde que o professor assim o permita, traga com as mos pequenas pores do vapor em sua direo. m) Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparncia do objeto quente ou frio a mesma.

6. ANOTAO DOS DADOS DE EXPERIMENTOS DE QUMICA O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio podero ser teis para consultas futuras, o que ocorrer somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizadas. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade cientfica. 6.1 Anotao de uma grandeza fsica O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e uma unidade: grandeza fsica = valor numrico x unidade. A utilizao de smbolos torna a representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura. Alguns smbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Qumica so: V-volume, m-massa, P-presso, n-quantidade de matria, T-temperatura, entre outras que voc ter oportunidade de encontrar nas aulas prticas. Exemplos: V = 250 mL; m = 4,125 g; n = 2,510-5 mol. As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipulados atravs das regras ordinrias da lgebra. Exemplo: T = 216,55K 1/T = 4,617910-3 K-1 103/T = 4,6179 K-1 Nas tabelas e nos grficos (veja a seguir) conveniente utilizar o quociente da uma grandeza fsica e sua unidade, para obter nmeros puros. Tambm se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor. Exemplos: r = 3,45 cm r/cm = 3,45 C(NaOH) = 0,101 mol L-1 C(NaOH)/(mol L-1 ) = 0,101 V = 2,38 mm3 V = 2,3810-6 L V/(10-6 L)= 2,38

6.2 Apresentao de dados em tabelas Uma tabela consiste em um arranjo retangular de clulas contendo dados. A localizao de uma clula na tabela pode ser especificada pela linha (no sentido horizontal) e pela coluna (no sentido vertical). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela. Exemplo: em 5 bqueres, identificados como A, B, C, D e E, sero misturadas solues de iodeto de sdio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitao de um dos produtos. Deve ser construda uma tabela onde constem, para cada bquer, os seguintes dados: volume da soluo de iodeto de sdio, volume da soluo de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sdio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.

TABELA 6.1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L-1 e de Pb(NO3 )2 0,50 mol L-1.
Bquer A B C D E V(NaI)/mL 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 V[Pb(NO3)2]/mL 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 n(NaI)/(10-3 mol) 0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

m(ppt)/g
0,00 0,58 1,15 1,15 1,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada coluna dever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e auto-suficiente. 6.3 Apresentao de dados em grficos H vrias maneiras de se representar dados na forma de grficos, e nesta seo ser explicada como construir um grfico de coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo de grfico til para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (varivel dependente) funo de uma outra (varivel independente). Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado funo da quantidade adicionada de iodeto de sdio. Deve-se ento traar os eixos coordenados x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaada em intervalos uniformes e que representem valores numricos simples, conforme o Grfico 6.1.

Grfico 6.1: massa de precipitado obtido da reao de solues de NaI 0,5 mol L-1 e Pb(NO3)2 0,5 mol L-1. Note que a escala y, por exemplo, est espaada em intervalos uniformes e com nmeros simples, e no como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posies (x,y) correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos, dever constar

tambm o quociente entre a grandeza e a unidade. Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que dever ser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2.

Grfico 6.2: massa de precipitado obtido da reao de solues de NaI 0,5 mol L-1 e Pb(NO3)2 0,5 mol L-1. Para se saber que tipo de curva deve ser traada, deve-se ter uma idia de qual relao existem entre as variveis independente e dependente. Para tanto, necessrio saber quais princpios qumicos e fsicos esto afetando as variveis em questo. No exemplo dado, podese esperar que a massa do precipitado produzido deva ser proporcional quantidade do reagente NaI adicionado que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 - totalmente consumido, no h uma produo maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante.

7. PROJETO DE TEMA LIVRE 7.1 Objetivos Entrar em contato com peridico cientfico de qualidade, em idioma nacional ou estrangeiro. Permitir ao aluno explorar temas que sejam de seu interesse. Dar a oportunidade de adquirir conceitos, informaes e habilidades tcnicas diferentes dos planejados pelo professor. Promover a troca dos conhecimentos adquiridos entre os alunos. Produzir documento detalhado das prticas testadas, com a finalidade de serem aplicadas em futuras aulas. 7.2 Introduo O projeto de tema livre propicia ao aluno a oportunidade de testar e adaptar experimentos didticos descritos na literatura. O trabalho ser dividido nas seguintes atividades: seleo, preparao, execuo, apresentao e elaborao de trabalho escrito. A seguir esto as instrues para executar cada atividade do projeto. 7.3 Atividade 1: seleo do material bibliogrfico Os experimentos devero ser selecionados a partir de peridicos cientficos tais como Qumica Nova; Qumica Nova na Escola; Journal of the Chemical Education e outros. Cada aluno dever selecionar um ou mais artigo de seu interesse para a leitura. ESTA ATIVIDADE DE NATUREZA INDIVIDUAL. Cada artigo dever ser lido e um formulrio apropriado deve ser preenchido, com a identificao do aluno, do artigo, um resumo de seu contedo e um comentrio pessoal. No comentrio desejvel expressar o motivo da escolha do artigo, o que o tornou interessante e a sua opinio. O formulrio para esta finalidade dever ser copiado do modelo presente nesta apostila. O material deve ser submetido apreciao dos professores para se verificar a viabilidade de execuo quanto disponibilidade de materiais, das tcnicas envolvidas, da periculosidade e da adequao didtica e cientfica. Um dos artigos ser selecionado em comum acordo entre os membros da equipe e o professor para as atividades que vm em seqncia. 7.4 Atividade 2: execuo do experimento escolhido Os alunos devero providenciar a seleo e a preparao de todo o material necessrio experincia como vidraria, aparelhagem e reagentes que estejam disponveis nos laboratrios de ensino ou no almoxarifado. Os tcnicos e os monitores devero auxiliar na consulta ao almoxarifado e verificar a disponibilidade de materiais no laboratrio de Qumica Geral. Podem-se trazer materiais de origem externa ao Departamento, entretanto estes estaro sob inteira responsabilidade da equipe. Antes de trabalhar no laboratrio, deve ser entregue ao professor um planejamento das atividades que sero executadas. No planejamento liste todos os reagentes e materiais necessrios, as propriedades fsicas, a toxidez e a periculosidade das substncias envolvidas (consulte o CRC Handbook of Chemistry and Physics e o Merck

Index) e faa uma descrio resumida do roteiro do experimento (pode ser na forma de fluxograma). Inclua os procedimentos para as preparaes de todas as solues a serem utilizadas e de quaisquer preparaes ou manipulaes prvias dos reagentes. O PLANEJAMENTO DEVE SER APROVADO PELO PROFESSOR, PARA O PROSSEGUIMENTO DAS ATIVIDADES. Todas as etapas envolvendo a preparao e a execuo dos experimentos devem ser supervisionadas pelo docente responsvel e realizadas EXCLUSIVAMENTE nos horrios e no espao fsico destinados disciplina. Durante a execuo, procure avaliar o grau de dificuldade (se pode ser conduzido por alunos de Qumica Geral) e o tempo gasto (se so necessrias uma ou mais aulas de 2 horas). Eventualmente durante esta etapa pode ser necessrio rever o procedimento descrito no planejamento, para se propor mudanas que devam ser testadas. Registre detalhadamente todos os procedimentos adotados e as observaes, especialmente quando foram introduzidas modificaes e adaptaes sobre o roteiro descrito no artigo. TODA INICIATIVA DOS ALUNOS NO SENTIDO DE VIABILIZAR OU MELHORAR O EXPERIMENTO SER CONSIDERADA DE UMA MANEIRA BASTANTE FAVORVEL NA AVALIAO. Portanto procure ressaltar as suas contribuies quando for elaborar o material escrito (Atividade 4). 7.5 Atividade 3: seminrio do Tema Livre Como esperado que haja uma grande variedade de conhecimentos adquirida pelos alunos, sero organizadas apresentaes dos projetos desenvolvidos para que haja uma troca das informaes. A apresentao feita em um curto tempo, portanto sugerimos que preparem materiais com antecedncia e faam ensaios preliminares. A forma de apresentao pode ser escolhida livremente pelos alunos, como por exemplo, seminrio, aula ou experincia demonstrativa. Pede-se que os materiais de laboratrio ou de apresentao (projetor de diapositivos etc.) sejam solicitados com a devida antecedncia. 7.6 Atividade 4: relatrio do Tema Livre O objetivo final do projeto de tema livre a produo de um trabalho escrito, com a descrio clara do procedimento que possa ser reproduzido em uma aula prtica por um aluno. As atividades anteriores j devem ter produzido registros que devem auxiliar na elaborao deste trabalho. O trabalho dever consistir de: a) Seleo de material bibliogrfico: ttulo, justificativa para a seleo feita e resumo do artigo. Enumere nesta seo os objetivos que se tinha em mente quando foi selecionado um determinado experimento. Liste os outros artigos que foram lidos mais no selecionados. b) Preparao e execuo: faa um relato detalhado sobre a etapa de preparao (procedncia de materiais e reagentes, preparo de solues, snteses) e de execuo. Descreva os problemas encontrados, as solues propostas e os resultados das adaptaes feitas. Procure detalhar as contribuies de todas as pessoas envolvidas no trabalho, dentro e fora da equipe. c) Discusso: com base nos itens anteriores deve-se discutir criticamente o artigo e a sua aplicao para a disciplina de Qumica Geral. Os itens que podem ser analisados so: disponibilidade e qualidade dos materiais e dos reagentes empregados e as substituies

efetuadas; adequao da infra-estrutura do laboratrio; destreza necessria nas tcnicas de laboratrio; aprendizagem dos conceitos envolvidos; interesse e motivao trazidos pela prtica; favorecimento de trabalho individual ou em equipe. Analise se os objetivos propostos no item 1 foram atingidos. d) Concluso: diga se o experimento seria ou no adequado para uma futura implantao na disciplina, com as devidas justificativas. Tambm pode ser comentada se a expectativa inicial quanto ao interesse e motivao foi confirmada. e) Referncias bibliogrficas: cite o artigo base do trabalho, alm de quaisquer outras fontes utilizadas como apoio. Anexe uma cpia do artigo (OBRIGATRIO). 7.7 Avaliao Todo o conjunto de atividades do projeto de tema livre ser avaliado, atribuindo-se uma nota global que varia de 0 a 100. Cada aluno ser avaliado individualmente, portanto as notas dos participantes de uma equipe no tero que ser necessariamente iguais. Uma nota ser atribuda a todos os alunos que cumprirem as atividades descritas nas instrues acima. Esta nota poder ser diminuda se for observada falta de participao, de assiduidade ou de desempenho no Tema Livre. Sero pontuados os seguintes itens: Entrega do formulrio de seleo de artigo (2,5 pts. por artigo) Participao no planejamento Execuo do experimento Presena na execuo do experimento (pts. por aula) Apresentao do seminrio Postura e comportamento Capricho na apresentao do seminrio Qualidade do relatrio 10 pontos 20 pontos 20 pontos 10 pontos 10 pontos 10 pontos 10 pontos 10 pontos

Projeto de Tema Livre - Formulrio de Seleo de Artigo Aluno:_____________________________________________________________ R. A. n:___________________________Data:____________________________ Peridico: ( ) :____________________________________ Volume:_________Nmero:___________Ano:_________Pgina(s):____________ Autor(es):__________________________________________________________ Ttulo:_____________________________________________________________ Resumo (breve relato sobre o contedo do artigo):

O(s) motivo(s) que levaram a selecionar este artigo para o Projeto de Tema Livre:

Outras observaes e comentrios sobre o artigo:

Projeto de Tema Livre - Formulrio de Solicitao de Materiais Equipe:_______________________________ Turma:______________________ Alunos:___________________________________________________________ _________________________________________________________________ Data da requisio:__________________________________________________ Reagentes: Nome do reagente Quantidade aproximada

Vidrarias e equipamentos Nome

Quantidade

Antes da data da execuo do projeto, a equipe de alunos dever confirmar com os tcnicos da Qumica Geral se todo o material pedido encontra-se disponvel.

8. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS

Introduo As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo que, a determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao. Na anlise de uma amostra desconhecida, as comparaes das propriedades fsicas obtidas para essa substncia com os dados da literatura, pode conduzir sua identificao. As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma cristalina (se slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em vrios solventes, ponto de fuso, ponto de ebulio e caractersticas de sublimao. Quando um novo composto isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura. 8.1. PONTO DE FUSO O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar lquido, sob a presso de uma atmosfera (1 atm). Para substncias puras, a mudana do estado slido para lquido bem definida, dentro de +/-0,50 C, sendo portanto, a temperatura de fuso valioso instrumento para fins de identificao e um critrio til de pureza. Se o lquido for resfriado, ocorrer solidificao mesma temperatura e, para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto de congelao (solidificao) so idnticos. O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o incio e o trmino da fuso. Muitas substncias se decompem durante o processo de fuso; isso usualmente detectado pela mudana de colorao durante a fuso ou pela liberao de gases. O ponto de fuso de uma substncia pode ser determinado atravs de dois tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra feito atravs de um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que feito sobre uma placa de metal eletricamente aquecida. EXPERINCIA N0 1- DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA Nesta experincia, ser utilizado um banho de lquido para aquecer o capilar. Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como lquido, a glicerina (veja Figura 7.1)12. O brao lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina feito com um bico de gs, permite que se estabeleam correntes de conveco que propiciam a circulao da glicerina e o aquecimento da amostra contida no capilar, de forma homognea.

Procedimentos: 1. A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12.

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), fora-se a sua extremidade aberta sobre o montculo da substncia contido no vidro de relgio (Figura 7.2A). 3. Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar essa descida; isso possvel fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem longo, conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do capilar.

4. O capilar contendo a substncia deve ser preso a um termmetro, de intervalo de temperatura apropriado, com o auxlio de um pequeno anel de borracha, conforme ilustrado na Figura 7.3.

Cuidados: Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso, tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras excees, mercrio, que um metal txico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminao do laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em p no local onde o mercrio foi derramado, o que far com que ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.

5. Procedimentos Especiais com a Determinao do P.F. da Amostra Desconhecida 5.1. Voc efetuar 2 vezes a determinao do P.F. da amostra fornecida pelo professor; na 1a determinao, aquea rapidamente o tubo de Thiele e marque o valor aproximado do P.F. obtido; 5.2. A 2a determinao, a ser obtida aps um resfriamento do tubo de Thiele, dever obedecer s seguintes instrues: Como j se tem uma noo aproximada do valor do ponto de fuso da amostra, inicialmente aquea o banho rapidamente at uma temperatura 10 a 150C inferior temperatura de fuso observada na 1a determinao. A partir de ento, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min. Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fuso, reduza essa taxa para no mximo 10C/min. at que o slido se funda (essa taxa baixa fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fuso); neste ponto, observe cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no capilar (normalmente, ao se iniciar a fuso, h uma reacomodao dos cristais), para detectar o inicio e o final da fuso. Leia e anote esses dois valores da temperatura. 5.3.Procedimento a ser feito entre a 1a e a 2a determinao. Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termmetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople outro tubo capilar ao termmetro e, s os recoloque no tubo de Thiele aps a temperatura do banho ter diminudo para pelo menos a metade do valor do ponto de fuso j determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito lentamente, acelere-o colocando-o em contato com gua* temperatura ambiente; mas, cuidado, s faa isso quando a temperatura do banho j estiver abaixo de 1000C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a um choque trmico ocasionado pela gua temperatura ambiente. (* Use pano mido). 5.4 . Identifique o slido do qual voc fez o ponto de fuso, comparando o valor obtido com os pontos de fuso dos slidos listados na tabela 8.1 Tabela 8.1 Pontos de fuso de alguns slidos
Acetamida Acetanilida Benzofenona cido Benzico Bifenilo cido Lurico Naftaleno cido Esterico Slidos Ponto de Fuso ( oC) 82 114 48 122 70 43 80 70

8.2. PONTO DE EBULIO O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de vapor do lquido se iguala presso atmosfrica. Por ser uma propriedade caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de lquidos e de alguns slidos de baixo ponto de fuso. A

20 determinao do ponto de ebulio pode ser feita atravs de destilao simples, quando houver material suficiente, ou atravs do mtodo da Siwoloboff (Vogel)14 em que bastam apenas 5 a 10 gotas do lquido. A determinao do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o escape rpido e contnuo de bolhas, o que demonstrar que o P.E. do lquido foi atingido. A faixa do P.E. um importante ndice de pureza do composto. Muitos lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos. Se a faixa do P.E. for larga, o lquido deve ser submetido a destilao fracionada. EXPERINCIA N0 2- DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA. Procedimento: 1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinar o ponto de ebulio, dever ser colocada no sistema descrito na Figura 6.3

2. O sistema ser colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para determinao de ponto de fuso (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se far uma primeira determinao rpida do ponto de ebulio da amostra. (vide Figura 3.1). 3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila). 4. Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P. E. dos lquidos listados na Tabela 8.2.

21 TABELA 8.2- Pontos de ebulio de lquidos selecionados No.

1 2 3 4 5 6 7

Substncias
Acetona Ciclo-hexano Acetato de etila Hexano lcool isoproplico lcool Etlico lcool n-proplico

PONTOS DE EBULIO (oC a 1 atm)

56 81 77 69 83 85 97

8.3. DENSIDADE As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades fsicas caractersticas, tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade. Essas propriedades, que tm valores estabelecidos para cada substncia; no dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades intensivas. A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula : d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substncia (essas so propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, portanto, tambm a densidade.

40

22 EXPERIENCIA No. 3 - DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS E METAIS. PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais 1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL. 1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir. 1.4 Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras. 1.5 De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 8.3.
Amostras (METAIS) Massa obtida (g) Volume obtido (mL) Densidade experimental (g/mL)

Alumnio Ferro Estanho Zinco Chumbo Cobre

Tabela 8.3 - Densidade de alguns metais Amostras Alumnio Ferro Estanho Zinco Chumbo Cobre Smbolo Al Fe Sn Zn Pb Cu Densidade (g/mL) 2,70 7,86 7,29 7,13 11,30 8,92

23

PARTE 2- Determinao da Densidade de Lquidos

2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar gua destilada em um erlenmeyer de 125mL, at cerca da metade de seu volume; inserir um termmetro e, aps cerca de 5 minutos, medir a temperatura da gua . 2.2. Pesar ou tarar um bquer de 25mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g. 2.3. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o bquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 2.4. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25mL, limpo e seco. 2.5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 8.4.
Amostras (LQUIDOS) Massa obtida (g) Volume usado (mL) Densidade experimental (g/mL)

gua Hexano leo de soja ou algodo Leite Propilenoglicol (1,2propanodiol) 1,2,3-propanotriol (glicerina)

10 10 10 10 10 10

Tabela 8.4 - Densidade de alguns lquidos gua Hexano lcool etlico leo de oliva gua do mar* Leite de vaca** Etileno glicol Propilenoglicol (1,2propanodiol) 1,2,3-propanotriol HOCH2(CHOH)CH2OH 1,261 (glicerina) *(3,15% NaCl/100 g solvente) **Lquido heterogneo constitudo de: 87% de gua; 3,8% de partculas emulsificadas de cidos graxos e gorduras; 3% de casena (protena); 5% de acar;soro, clcio, fsforo, potssio, ferro, magnsio, cobre, protenas e diversas vitaminas. Amostras Frmula H2O C6H12 C2H5OH C2H4(OH)2 CH3(CHOH)CH2OH Densidade(g/mL) 1,00000 0,659 0,791 0,918 1,025 1,028-1.025 1,109 1,036 T(oC) 4 20 20 15 20 20 20

24 9. REAES QUMICAS As reaes qumicas so transformaes de substncias em outras, atravs de uma redisposio dos tomos. As reaes qumicas so representadas por igualdades chamadas de EQUAES QUMICAS, que so formas abreviadas de descrever as transformaes qumicas e as condies em que ocorrem. A equao qumica possui dois membros: no primeiro membro da equao so colocadas as frmulas das substncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equao as frmulas das substncias ou elementos produzidos pela reao entre os reagentes (produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equao, ndica que a reao irreversvel ( ) e duas setas opostas indica que a reao ); essa seta dupla indica, tambm, que o sistema encontra-se em um estado de reversvel ( equilbrio, ou seja, as concentraes de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada condio de temperatura e/ou presso. As equaes qumicas representam as reaes qumicas da maneira mais prxima possvel da realidade e, desse modo, devem conter muitas informaes tais como: variaes de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc. 9.1 TIPOS DE REAES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS Muitas reaes que voc vai encontrar no Laboratrio de Qumica se passam em soluo aquosa. Os qumicos esto interessados nessas reaes, no apenas por serem o caminho de chegada a produtos teis, mas tambm porque so as reaes que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns padres comuns das reaes para ver quais podem ser as respectivas "foras motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas substncias qumicas, haver reao entre elas e a formao de um ou mais compostos novos? A- Classificao das reaes qumicas quanto s foras motrizes Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrncia de reaes, quando os reagentes se misturam em soluo aquosa. 1o. TIPO: REAES DE PRECIPITAO As reaes de precipitao so aquelas em que os ons se combinam em soluo para formar um produto de reao insolvel (Figura abaixo). Exemplo: Equao geral: Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) Equao Inica Lquida: Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) Pbl2 (s) (slido amarelo) Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)

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2o. TIPO: REAES CIDO BASE As reaes cido-base so aquelas em que os ons H+ e OH- combinam-se para formar gua. Exemplo: Equao geral: HNO3 (aq) + KOH (aq) KNO3 (aq) + HOH (l) Equao inica lquida: H+ (aq) + OH- (aq) H2O

(Esta a equao inica lquida de todas as reaes entre cidos fortes e bases) 3o. TIPO: REAES COM DESPRENDIMENTO DE GS As reaes com desprendimento de gs so aquelas em que os reagentes se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na forma de gs (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reaes envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido carbnico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em H2O e CO2. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar durante a reao. Exemplo: Equao geral: NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq) H2CO3 (aq) CO2 (g) + H2O Equao inica lquida: NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

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4o. TIPO: REAES DE OXIDAOREDUO (OXIREDUO) As reaes de oxidaoreduo so aquelas em que o processo importante a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo: Equao geral: Cu (s) + AgNO3 (aq) CuNO3 (aq) + 2 Ag (s) Equao inica lquida: Cu (s) + 2 Ag+ (aq) Cu2+ (aq) + 2 Ag (s) Foras Motrizes Responsveis pelas Reaes em Solues Aquosa Tipo de Reao Precipitao cido base :Neutralizao Desprendimento de gs Oxidao reduo (redox) Fora Motriz Formao de composto insolvel Formao de um sal e gua Transferncia de eltrons

Evoluo de gs, insolvel em gua, como o CO2

Estes tipos de reaes so, em geral, fceis de serem reconhecidos; uma reao pode ter mais de uma fora motriz.

27 B- Classificao das reaes qumicas quanto aos seguintes itens: I) LIBERAO OU ABSORO DE CALOR As reaes podem ser classificadas quanto `a absoro ou liberao de calor em: ENDOTRMICAS, quando ocorrem com a absoro de calor do meio ambiente, e EXOTRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente. II) QUANTO VELOCIDADE As reaes podem ser classificadas em RPIDAS ou INSTANTNEAS e LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer. III) QUANTO REVERSIBILIDADE As reaes podem ser REVERSIVEIS, quando no se completam e podem ocorrer no sentido inverso pela variao da concentrao de reagentes e produtos, temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente. EXPERIMENTO 4: OBSERVANDO REAOES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGNICOS Procedimento Experimental Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numer-los, para efetuar cada uma das reaes qumicas descritas a seguir. Observe todas as solues dos reagentes desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do laboratrio. Leia com ateno o rtulo de cada soluo, antes de misturar os reagentes. Procure seguir as instrues abaixo anotando as mudanas detalhadamente em seu caderno de laboratrio. Para cada reao use 10 gotas de soluo, exceto quando houver outra especificao. Observe o que ocorre nas reaes: precipitao, desprendimento de gs, mudana de colorao, aquecimento ou resfriamento do tubo, etc. 1. Coloque em um tubo de ensaio, cido clordrico diludo + soluo de nitrato de prata. Observe. 2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilizao de um pequeno funil de vidro contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio N 2; aps a filtrao deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resduo obtido no papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto luz; depois de algum tempo observe a mudana de sua colorao. 3. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de sulfato de cobre + soluo de hidrxido de sdio. Observe. 4. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de sulfato de sdio. Observe.

28 5. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de iodeto de potssio. Se nada for observado frio, aquea com cuidado e observe. 6. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de cido clordrico diludo. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que est na CAPELA. 7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de cido clordrico 4 M + 2 mL (40 gotas) de hidrxido de sdio 4 M. Observe. 8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de esptula) de xido de clcio (cal viva) e adicione gua. Agite e espere decantar. Transfira o lquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Adicione duas gotas de fenolftalena.

53

9. Com o auxilio de uma pina metlica, queime um pedao de magnsio metlico CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOC DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o p branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de gua e, em seguida, duas gotas de fenolftalena. 10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedao de zinco metlico e adicione aproximadamente 10 gotas de acido clordrico diludo. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que est na CAPELA 11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de soluo de nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral. Observe. 12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sdio slido e adicione gotas de acido clordrico diludo. Observe. 13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de iodato de potssio + 10 gotas de soluo de iodeto de potssio e uma gota de acido clordrico diludo. Observe.

29 14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato de potssio e 3 a 5 gotas de soluo de acido sulfrico diludo. Aquea a mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sdio slido. Agite e aquea novamente, se necessrio. Observe. Escreva a equao qumica balanceada correspondente a cada reao. Escreva a equao inica quando for caso.

30 9.2 REAES QUMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADE PARTE 1 REAES ESPECFICAS So reaes especficas para determinadas substncias, originando produtos caractersticos. Tais reaes que so bastante reduzidas. EXEMPLO: Reao de amido com iodo - formao de um complexo azul. PARTE 2 REAES SELETIVAS So reaes que, sob certas condies, tornam possvel determinar, por exemplo, um on na presena de outros. As condies que comumente podem ser empregadas so: variao da cor, formao de um precipitado caracterstico, liberao de gs, etc. EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para deteco de Ni2+, em meio amoniacal, na presena de outros ons. Vrios ons reagem com DMG mas, em meio amoniacal (pH = 8), esta reao se torna seletiva para Ni2+.

PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO A sensibilidade de uma reao, determinada pela menor quantidade de uma substncia que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reao qumica ser tanto mais sensvel quanto menor for a concentrao exigida para a deteco da substncia (concentrao limite). EXPERIMENTO 5: VERIFICANDO REAES SELETIVAS, REAES ESPECFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAO PARTE 1 REAES ESPECFICAS Objetivo: Identificao do iodo por meio de reao com amido. PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas de iodofrmio (CHI3) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (K2Cr2O7/H2SO4 conc.) Aquecer a mistura em banho-maria ebulio e receber os vapores em um pedao de papel de filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I2 (vapor violeta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro. PROCEDIMENTO 2 Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas de bromofrmio (CHBr3) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (Na2Cr2O7/H2SO4 conc.). Observar o recebimento de vapores de Br2 no papel de filtro. PARTE 2 REAES SELETIVAS Objetivo: Identificao do on Cu2+, na presena dos ons: ons Ni2+ e Co2+, pelo uso do reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com ons Cu2+, Ni2+ e Co2+ formando precipitados com

31 coloraes caractersticas; quando as condies experimentais so alteradas, o reagente torna-se seletivo para ons Cu2+, o que permite sua identificao na presena de outros ons. Solues a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato de nquel 1%. PROCEDIMENTO: Em placa de toque: 1. 2. 3. Coloque uma gota de cada soluo a ser analisada, nas cavidades de uma placa de toque, e adicione uma gota de soluo reagente de ditioxamida. Observe e anote os resultados. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de soluo de hidrxido de amnio 0,1 M antes da adio do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de acido actico 8 M antes de adio do reagente ditioxamida. Observe os resultados.

Em papel de filtro: 4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno bquer, uma mistura de volumes iguais (2 gotas de cada) de solues de Cu2+, Co2+ e Ni2+. Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro circular, exponha-o aos vapores de amnia (o frasco de NH4OH concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular, adicione uma gota de cido actico 8 M e 1 gota do reagente Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

5.

PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO Objetivo: Verificar a sensibilidade da reao entre Fe+3 e Tiocianato de amnio (NH4SCN), atravs de diluies, at que se encontre a concentrao limite. Solues a serem usadas: Soluo 0,1M de FeCl3 (Soluo A) e soluo 0,1M de NH4SCN.

PROCEDIMENTO: PARTE A - Solues a serem preparadas: (Soluo B - Soluo xM de FeCl3 -): Coloque 1 mL de soluo de FeCl3 0,1M (soluo A) em um balo volumtrico de 10 mL e complete o volume com gua destilada; essa ser a Soluo B, a partir da qual sero feitas oito diluies, em tubos de ensaio, como descrito a seguir. (Solues de FeCl3 de vrias concentraes): Preparar oito solues de FeCl3, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

32 1)-TUBO 1 Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo B para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 1 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 2 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 3 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 4 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 5 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 6 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 7 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; PARTE B - Teste da sensibilidade da reao: Coloque 1 gota da soluo obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em uma placa de toque, adicione 1 gota de soluo 0,1M de NH4SCN. Observe at onde possvel se evidenciar a cor rsea de formao do produto e anote os resultados.

PARTE C - Clculos a serem efetuados: Calcule a concentrao de FeCl3 na Soluo B e nos oitos tubos preparados (PARTE A).. Calcule a concentrao limite de deteco de Fe+3, atravs da formao do tiocianato frrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A sensibilidade terica de 2,5.10-7g de Fe+3

33 10. EXPERIMENTO 6: COMPORTAMENTO DO COBRE SLIDO IMERSO EM SOLUO DE NITRATO DE PRATA Nesta experincia voc vai determinar a massa de uma amostra de nitrato de prata slido e com ela preparar uma soluo aquosa. Voc vai tambm determinar a massa de um pedao de fio de cobre, coloc-lo na soluo aquosa de nitrato de prata e observar o seu comportamento. Determinando a massa do fio de cobre ao trmino da experincia, voc poder investigar quantitativamente a mudana ocorrida. 10.1 Tarefa pr-laboratrio Leia e procure compreender os captulos anteriores deste manual, especialmente s sees Instrues gerais e Cuidados a serem observados no laboratrio. Antes de ir ao laboratrio, prepare seu Caderno de Laboratrio com a data da aula, o nmero do experimento (Experimento n 1) e o ttulo do experimento (Comportamento do cobre slido imerso em soluo de nitrato de prata). Escreva um resumo dos objetivos e do procedimento, e de quaisquer outras informaes que possam ser teis para a aula. Para auxiliar na anotao dos dados que sero coletados prepare uma tabela com linhas e colunas onde voc ir anotar tudo que ser observado e medido. Use os ttulos sugeridos no final da seo de procedimento. 10.2 Procedimento a) Voc receber um frasco contendo o nitrato de prata slido (cerca de 2,5 a 3 g), um pedao de fio de cobre, uma lixa e um bquer de 100 mL. Usando a lixa faa o polimento do fio de cobre e enrole-o em forma de bobina usando um tubo de ensaio grande como auxiliar. Deixe cerca de 7 cm sem enrolar para servir como cabo. Estique um pouco a bobina para que haja um pouco de espao entre as espiras (Fig. 1). Determine a massa da bobina com aproximao mnima de 0,01 g. Descreva no caderno o aspecto inicial do fio de cobre.

Fig. 1: espiral de fio de cobre. b) Identifique o bquer de 100 mL (caneta de retroprojetor ou etiqueta) com o nome da equipe. Determine a sua massa. Faa a identificao do bquer antes da pesagem pois o peso da tinta no deve ser desprezvel. Determine a massa do frasco contendo o nitrato de prata fornecido pelo professor. c) Coloque gua destilada at cerca de metade da altura do bquer. Acrescente gua o nitrato de prata slido. Agite levemente com um basto de vidro at que todos os cristais de nitrato de prata tenham dissolvido (Fig. 2). Determine a massa do frasco vazio. Descreva no caderno o aspecto inicial da soluo preparada. Cuidado: o nitrato de prata, slido ou em soluo, reage com a pele deixando uma mancha escura que desaparece em alguns dias.

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Fig. 2: dissoluo em gua do nitrato de prata d) Dobre a haste do fio de cobre formando um gancho para prend-la na borda do bquer, ficando a bobina mergulhada na soluo de nitrato de prata. Observe tudo o que se passa durante alguns minutos e anote. Compare com os aspectos iniciais do fio de cobre e da soluo de nitrato de prata. e) Cubra o bquer com papel alumnio e guarde-o em local indicado pelo professor at o dia seguinte. f) Use um horrio livre (cerca de 10 minutos) no dia seguinte para cumprir os itens (g) e (h) a seguir. g) Abra o armrio e retire cuidadosamente o seu bquer. Coloque-o na mesa e observe atentamente. Anote todas as mudanas percebidas e que voc achar relevantes. h) Sacuda um pouco a bobina para desprender os cristais aderentes. Lave-a com um jato de gua para soltar os ltimos cristais (Fig. 3). Deixe secar a bobina prendendo-a na borda do bquer pendurando-a para fora do copo. Retorne o arranjo ao armrio e deixe para continuar na prxima aula.

Fig. 3: Lavagem com o frasco lavador ou pisseta. i) No incio da prxima aula pese a bobina que j deve estar seca. Decante cuidadosamente a soluo. "Decantar" significa despejar o lquido deixando o slido dentro do recipiente, como indica a Fig. 4. Adicione 5 mL de uma soluo diluda de nitrato de prata fornecida pelo professor, agite levemente e aguarde alguns minutos at que todas as partculas de cobre tenham desaparecido. Decante cuidadosamente de novo. Lave o resduo com cerca de 10 mL de gua destilada e decante novamente.

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Fig. 4: O lquido sobrenadante separado do resduo do fundo por decantao. Repita esta ltima operao mais 3 vezes, pelo menos. Voc pode desprezar as poucas partculas que flutuam pois sua massa, em geral, no mensurvel. No despreze o lquido sobrenadante na pia; aguarde orientaes do professor para descarte da soluo. j) Depois da ltima lavagem deixe o slido para secar de acordo com a sugesto do professor. Espere o bquer e seu contedo esfriarem antes de lev-los balana. Use a mesma balana usada anteriormente, anote a massa e a incerteza da medida. Nota: se voc usar uma chapa de aquecimento ou um banho de areia, voc ter certeza de que sua amostra estar seca da seguinte maneira: determine a massa e volte a aquec-lo. Determine a massa novamente e se ela diminuir a amostra no estava seca, e talvez no esteja ainda. Repita o processo at obter massa constante. k) Leve o bquer com a prata at a capela e adicione 10 mL de cido ntrico 6 mol L-1 (preparar antes). CUIDADO: O cido moderadamente concentrado e, portanto, corrosivo; se entrar em contato com esta soluo lave imediatamente o local atingido com gua corrente. No respire os vapores venenosos, marrom-avermelhados de dixido de nitrognio ( NO2 ) formados enquanto a prata se dissolve. Certifique-se de que o bquer continua com identificao de sua equipe e deixe-o at a prxima aula na capela em lugar indicado pelo professor, para evaporar e secar. 10.3 Construo da Tabela de Dados Voc deve construir sua tabela (com linhas e colunas) de dados antes da aula (tarefa prlaboratrio). Use como ttulo para esta tabela 1: DADOS DA EQUIPE X. Caso necessrio solicite a ajuda do professor para confeco da tabela. Sua tabela deve incluir os seguintes dados (juntamente com a incerteza da medida): Massa de cobre antes da imerso: m(Cu, inicial) / g; Massa de cobre ao final da experincia: m(Cu, final) / g; Variao da massa de cobre: Dm(Cu) / g; Massa do frasco com o nitrato de prata slido: m(frasco+AgNO3) / g; Massa do frasco vazio: m(frasco) / g; Massa do nitrato de prata: m(AgNO3) / g; Massa do bquer (j identificado) vazio: m(bquer) / g; Massa do bquer com a prata: m(bquer+Ag) / g; Massa da prata produzida: (Ag) / g.

36 10.4 Tarefa ps-laboratrio A tarefa ps-laboratrio deve ser cumprida pelo aluno antes da aula seguinte, portanto constitui atividade extra sala de aula. O professor ir verificar a realizao desta tarefa sempre ao incio da aula imediatamente subseqente. 1) Calcular a quantidade (em mol) de cobre que reagiu (isto , que foi consumida) [n(Cu, cons.)] e a quantidade em mol de nitrato de prata que reagiu [n(Ag, cons.)]. 2) Calcular a quantidade (em mol) de prata produzida [n(Ag, prod.)]. Voc esperaria que o valor de n(Ag, prod.) fosse igual a n(Ag, cons.)? Por qu? 3) Calcular a razo n(Ag, prod.)/n(Cu, cons.). Use o nmero correto de algarismos significativos para expressar seus resultados. 4) Usando os resultados obtidos nas questes 1 e 2 complete as lacunas da frase abaixo, usando valores inteiros e adaptando para o caso de um mol de cobre slido: 1 mol de cobre slido reage com _____ mol(s) de nitrato de prata em gua para produzir _____ mol(s) de prata metlica e _______ mol(s) de nitrato de cobre em gua. Reescreva esta frase usando notao qumica (equao qumica). 5) O que produz o colorido azul na soluo depois que voc mergulha o fio de cobre na soluo? 6) Para avaliar os resultados desta experincia o professor recolher os resultados de todas as equipes de sua turma. Para que voc possa anotar os dados dever construir a Tabela 2 denominada: DADOS DE TODAS AS EQUIPES DA TURMA, contendo uma linha para cada uma das equipes de sua turma e colunas com os ttulos: Massa inicial de cobre: m(Cu, inicial) / g; Massa final de cobre: m(Cu, final) / g; Variao da massa de cobre: m(Cu) / g; Massa do nitrato de prata: m(AgNO3) / g; Massa da prata produzida: m(Ag) / g; Quantidade (em mol) de cobre consumido: n(Cu, cons.) / mol; Quantidade (em mol) de prata produzida: n(Ag, prod.) / mol; Razo n(Ag, cons.) / n(Cu, prod.).

LEMBRE-SE: cada aluno dever manter o seu caderno de laboratrio atualizado com todas as solicitaes pr e ps-laboratrio, os procedimentos a serem executados, os dados coletados e a resoluo de todos os exerccios ps-laboratrio. 10.5 Sugesto de atividades opcionais Aqui est uma lista de atividades opcionais, que podem ser realizado sob a recomendao do professor, ou ainda conforme o interesse dos alunos. 1) Procure em um livro de Qumica Analtica uma forma de identificar o possvel produto da reao, que d colorao azul soluo sobrenadante.

37 2) Uma variante do item anterior procurar um reagente comercial de nitrato de cobre. Dissolva alguns cristais em um tubo de ensaio com gua e compare com a soluo sobrenadante, separado por decantao. 3) Apesar de conter tomos de prata, o nitrato de prata e a prata metlica possuem aspectos bem diferentes. O mesmo pode ser dito para o fio de cobre e o nitrato de cobre. Procure levantar hipteses para justificar a diferena to grande de aspecto que foi constatada. 4) A quem se pode atribuir a cor azul: ao on nitrato ou ao on cobre? O experimento realizado permitiria fazer essa atribuio sem deixar dvidas? 5) Sob cuidadoso aquecimento pode-se eliminar a gua da soluo sobrenadante, para isolar o nitrato de cobre. 10.6 Referncias bibliogrficas CLELLAN, A. L. Mc. Qumica: uma Cincia Experimental, 5 Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p. 176-178. COTTON, F. A.; LYNCH, L. D.; MACEDO, H. Curso de Qumica. Rio de Janeiro: Forum Editora, 1968. p. 265-268. CLELLAN, A. L. Mc. Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 77-81.

38 11. EXPERIMENTO 7: RELAES DE MASSA E DE QUANTIDADE DE MATRIA EM UMA REAO ENTRE SOLUES DE NITRATO DE PRATA E DE CLORETO DE SDIO Nesta experincia voc vai usar o nitrato de prata produzido na experincia anterior e com ela preparar nova soluo aquosa de nitrato de prata. A seguir voc vai preparar uma soluo aquosa de cloreto de sdio e adicion-la soluo de nitrato de prata e determinar a massa dos produtos da reao. Voc vai ter a ocasio de rever e aprender muitas tcnicas como a determinao cuidadosa de massas, a decantao, a filtrao, a lavagem e a secagem. Anote seus dados cuidadosamente e com limpeza. Tome cuidado especial em assinalar as unidades usadas em suas medidas. Antes de ir para o laboratrio, voc dever planejar tudo o que vai fazer. Esta preparao evitar preocupaes com detalhes mecnicos e lhe permitir fazer as observaes necessrias no tempo restrito. 11.1 Tarefa pr-laboratrio Siga as orientaes do experimento anterior. Construa a tabela de dados com linhas e colunas usando como ttulos os nomes indicados ao final da seo "procedimento". Construa o fluxograma para o experimento. 11.2 Procedimento a) Procure nas anotaes da experincia anterior e torne a anotar no seu Caderno de Laboratrio, na tabela correspondente ao experimento de hoje, a massa do bquer usado (Bquer 1, marque com o sinal 1), a massa do nitrato de prata usado e a massa da prata obtida. b) Determine a massa do bquer e seu contedo (nitrato de prata) seco. Lembre-se da precauo recomendada na experincia anterior relativamente ao nitrato de prata. c) Adicione 15 mL de gua destilada no nitrato de prata que est no Bquer 1. Agite com um basto at a dissoluo completa do slido. Descreva no Caderno de Laboratrio o aspecto inicial da soluo. d) Pese um bquer limpo e seco de 100 mL (Bquer 2, marque com o sinal 2). Neste bquer, pese aproximadamente de 0,68g de cloreto de sdio para cada grama de nitrato de prata. Dissolva o slido em 15 mL de gua destilada. Descreva no Caderno o aspecto da soluo. e) Adicione, lentamente e sob agitao, a soluo de cloreto de sdio sobre a soluo de nitrato de prata. Observe a reao e anote. f) Aquea a suspenso obtida at a ebulio por aproximadamente 2 minutos ou at que a soluo se torne razoavelmente lmpida em virtude do assentamento do precipitado. Agite com um basto de vidro durante o aquecimento para evitar a fervura violenta (superaquecimento). g) Enquanto aguarda o esfriamento da suspenso, determine a massa do papel de filtro. Dobre-o conforme indicado na Fig. 1. Coloque-o no funil e umedea com um pouco de gua destilada. h) Filtre a suspenso conforme indicado na Fig. 2. O filtrado (o lquido que atravessou o papel de filtro) deve ser recolhido no Bquer 2, de massa conhecida. Transfira inicialmente o lquido deixando o slido dentro do bquer. Lave o slido com pequena poro de gua dentro do bquer e decante o lquido no filtro. Repita a operao mais duas vezes e depois transfira o slido para o funil com a ajuda do basto de vidro. Transfira o slido com cuidado para que no ocorra perda (transferncia quantitativa).

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Fig. 1: como dobrar o papel de filtro. i) Lave as paredes do bquer com pequenas pores de gua, que so transferidas para o filtro. Repita a operao mais duas vezes. j) Retire o papel de filtro com cuidado e coloque-o sobre um papel absorvente para remover o excesso de umidade. k) Identifique com uma caneta apropriada um vidro de relgio. Pese o vidro de relgio, e sobre este deixe o papel de filtro com o slido para evaporar e secar at a prxima aula. l) Na aula seguinte, determine a massa do precipitado obtido. Guarde o cloreto de prata de acordo com as instrues do professor.

Fig. 2: filtrao da soluo com o precipitado de cloreto de prata. 11.3 Tabela de Dados Sua tabela de dados deve incluir as seguintes informaes: Massa inicial do nitrato de prata usada na experincia anterior: m(AgNO3, inicial); Massa do bquer vazio da experincia anterior (Bquer 1): m(Bquer 1); Massa do bquer com o nitrato de prata produzido em aula: m(Bquer 1 + AgNO3, final); Massa do Bquer 2: m(Bquer 2); Massa do Bquer 2 com o NaCl slido: m(Bquer 2 + NaCl); Massa do vidro de relgio: m(vidro); Massa do papel de filtro: m(papel); Massa do vidro de relgio com o papel de filtro e o AgCl slido: m(vidro + papel + AgCl).

40 11.4 Tarefa ps-laboratrio 1) Calcule o rendimento da recuperao do nitrato de prata no experimento anterior, atravs da frmula: m(AgNO3, final) / m(AgNO3, inicial) 100%. Se o rendimento for diferente de 100%, proponha algumas hipteses que possam explicar esse resultado. 2) Transforme os dados de massa de nitrato de prata, do cloreto de sdio e do cloreto de prata em quantidades de matria (em mol): n(AgNO3), n(NaCl) e n(AgCl). 3) Quais valores seriam esperados para as relaes n(AgCl)/n(AgNO3) e n(AgCl)/n(NaCl)? Compare com os dados obtidos na questo 2 da tarefa ps-laboratrio. 4) Entre os dois reagentes, qual que est em excesso? E qual o reagente limitante da reao? 5) Escreva a equao qumica para esta transformao. Coloque na linha abaixo de cada um dos reagentes e produtos os respectivos valores em massa. Estes valores guardam entre si alguma relao numrica simples? 6) E se considerar os valores das quantidades de reagentes e produtos em mol, haver entre estes alguma relao numrica simples? 7) O nitrato de prata puro um slido cristalino branco, assim como o cloreto de prata. Como voc explica qualquer colorao que possa ter surgido nesses slidos produzidos nos experimentos realizados? 11.5 Atividades opcionais 1) Evapore at a secura, mas sem aquecer de forma excessiva, o filtrado no Bquer 2. Espere esfriar e pese o resduo resultante. 2) Construa uma tabela, que voc pode denominar "Tabela de dados de toda turma", contendo em cada linha: as massas de AgNO3 (inicial e final), a massa do NaCl, a massa do AgCl, a massa do resduo, a soma das massas de reagentes e a soma das massas dos produtos. Cada coluna deve corresponder a uma das equipes. 3) Compare as somas das massas de AgNO3 e NaCl com a soma do AgCl e o resduo do Bquer 2. Suas concluses tero maior significado se forem baseados nos dados gerais de sua turma, compilados pelo professor. Qual o significado desses resultados? 11.6 Referncia bibliogrfica CLELLAN, A. L. Mc. Qumica uma Cincia Experimental, 5 Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p. 179-182. COTTON, F. A.; LYNCH, L. D.; MACEDO, H. Curso de Qumica. Rio de Janeiro: Forum Editora, 1968. p. 273-276. CLELLAN, A. L. Mc. Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 115-118.

41 12. EXPERIMENTO 8: INVESTIGAO QUANTITATIVA DA REAO DE UM METAL COM CIDO CLORDRICO Nesta experincia, voc determinar o volume de gs hidrognio produzido quando uma mostra do metal magnsio reage com cloreto de hidrognio dissolvido na gua. O volume do gs hidrognio ser medido temperatura e presso ambientes - condies importantes para os gases. Os resultados obtidos lhe permitiro responder seguinte pergunta: quantos litros de gs hidrognio seco, temperatura ambiente e presso de 1 atmosfera, podem ser produzidos para cada mol do metal magnsio? 12.1 Tarefa pr-laboratrio a) Elaborar o fluxograma. b) Construir uma tabela de dados para anotar as seguintes informaes: Massa da fita de magnsio; Volume de hidrognio (saturado com vapor d'gua); Temperatura da gua; Leitura do barmetro (presso ambiente); Presso do vapor d'gua temperatura acima. A presso do vapor d'gua funo da temperatura, conforme a tabela:

12.2 Procedimento Pese magnsio metlico em fita em quantidade aproximadamente de 0,030 a 0,040 g. Enrole um pedao de fio de cobre ao redor de uma caneta ou lpis, no formato de uma espiral. Deixe sem enrolar uns 5 cm de fio de cobre, para servir de cabo. Enrole a fita de magnsio no espiral de cobre, para prend-la firmemente. Adapte uma presilha a um suporte vertical e prenda nessa presilha uma pina para manter em posio vertical uma proveta de 50 mL. Coloque perto do suporte um bquer de 500 ou 1000 mL com gua de torneira, at cerca de dois teros de seu volume. Pegue um termmetro e verifique a leitura da temperatura do ar. Coloque-o mergulhado na gua do bquer. Aguarde alguns minutos e leia a temperatura da gua. Caso tenha diferena em relao temperatura do ar, aguarde cerca de 15 minutos at que a temperatura do ar e da gua se igualem. Incline ligeiramente a proveta e derrame dentro dela cerca de 10 mL de cido clordrico moderadamente concentrado (aproximadamente 6 mol L-1). CUIDADO: o cido corrosivo; se entrar em contato com esta soluo lave imediatamente o local atingido com gua corrente.

42 Com a proveta na mesma posio, encha-o lentamente com a gua destilada. Enquanto estiver derramando, aproveite para lavar as paredes da proveta de qualquer poro de cido que tenha ficado aderente; dessa forma, o lquido na parte superior da proveta, conter pouco cido. O cido, por ser mais denso que a gua, tende a ficar na parte inferior; faa o possvel para no deixar subir a camada de cido que est no fundo da proveta. Pequenas bolhas que estejam aderentes s paredes da proveta podem ser desalojadas por algumas pancadinhas leves. Segure pelo cabo da espiral de fio de cobre e introduza-o uns 3 cm no interior da proveta. Entorte o cabo de fio de cobre sobre a borda da proveta e prenda-o adaptando um filme de plstico. A proveta deve estar completamente cheia, de maneira que ao cobrir com o filme no forme bolha de ar no interior. Segure o filme com a mo e inverta a proveta, evitando que o seu contedo vaze, e emborque-a na gua contida no bquer. Fixe-a utilizando um suporte com presilha. O cido, sendo mais denso do que a gua, se difundir atravs dela at a parte inferior da proveta e, finalmente, reagir com o metal. Depois que a reao cessar, espere por uns 5 minutos, para deixar a proveta atingir a temperatura ambiente. Solte qualquer bolha que esteja presa s paredes da proveta. Eleve ou abaixe a proveta at que o lquido em seu interior esteja no mesmo nvel que o de fora. Isso lhe permitir medir o volume dos gases que esto dentro da proveta (hidrognio e vapor d'gua) presso ambiente. Leia o volume, colocando seus olhos no mesmo nvel que a base do menisco (superfcie curva do lquido dentro da proveta), como indica a Fig. 1. Anote o volume do gs com a melhor aproximao permitida pela proveta.

Retire a proveta da gua e despeje a soluo de cido na pia. Lave a proveta com gua da torneira. O professor lhe dar o valor da presso ambiente, ou o ajudar a ler o barmetro. Se houver tempo, a experincia poder ser repetida com outra amostra de magnsio, para conferir os resultados. 12.3 Tarefa ps-laboratrio 1) Calcule a quantidade de matria de magnsio usada, em unidade mol. 2) Determine a presso parcial do gs hidrognio, atravs do procedimento a seguir. O gs recolhido na proveta uma mistura de hidrognio e vapor d'gua, j que este foi recolhido em gua. A presso total produzida por esses dois gases igual presso ambiente, como pode ser expresso matematicamente pela frmula: P(H2) + P(H2O) = P(ambiente) A presso ambiente pode ser determinada pela leitura do barmetro. A presso de vapor de gua pode ser obtida na Tabela 1. Os valores dessa tabela foram obtidos medindo-se a presso do

43 vapor em equilbrio com a gua lquida a vrias temperaturas. A presso parcial de hidrognio pode, ento, ser calculada da seguinte maneira: P(H2) = P(ambiente) P(H2O) 3) Determine o volume do gs hidrognio seco presso ambiente medida no barmetro. Em um sistema fechado, a uma dada temperatura, o produto da presso e do volume do gs constante: PV = nRT = constante. Para calcular o novo volume presso de 760 milmetros de mercrio, V(760 mmHg), pode-se usar a seguinte relao matemtica: P V(760 mmHg) = P(ambiente) V(H2) logo; V(760 mmHg) = V(H2) x [P(ambiente) / 760 mmHg]

4) Calcular o volume de hidrognio seco que seria produzido por 1 mol de magnsio temperatura ambiente e presso de 760 mmHg (1 atm). 5) Escreva a equao qumica que representa a reao de produo do gs. Sabendo-se que 1 mol de magnsio produz 1 mol de hidrognio, qual o volume de 1 mol de gs temperatura ambiente e presso de 760 mmHg (1 atm)? 6) Com o auxlio da equao de estado dos gases ideais, calcule o volume ocupado por 1 mol de um gs ideal nas CNTP. Lembre-se que desde 1988 as CNTP foram redefinidas para P=100 000 Pa e T=273,15 K. O fator de converso de pascal para atmosfera 1 atm=101 325 Pa. Compare com o resultado da questo (5). 12.4 Referncia bibliogrfica CLELLAN, A. L. Mc. Qumica uma Cincia Experimental, 5a Ed., Vol. 1. So Paulo: EDART Livraria Editora, 1976. p. 186-190. CLELLAN, A. L. Mc. Guia do Professor para Qumica: uma Cincia Experimental. Lisboa: Fundao Calouste Gulbekian, s.d. p. 143-147. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Qumica: um curso universitrio, trad. 4 Ed. americana. So Paulo: Edgard Blcher, 1995. p. 6.

44 13. EXPERIMENTO 9: DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO NO VINAGRE Com este experimento procuramos ilustrar uma das formas existentes de determinao quantitativa de um componente de uma mistura, atravs de sua reao com uma soluo de concentrao conhecida. Este o princpio geral da tcnica conhecida como titulao. A amostra, cuja concentrao desconhecida chamada titulado, e a soluo de concentrao conhecida denominada titulante. Nesta aula voc determinar a quantidade de cido actico presente numa amostra de vinagre. Para finalidade de simplificao consideraremos o vinagre como uma soluo aquosa de cido actico, desconsiderando os demais componentes presentes na mistura. Voc utilizar uma soluo de hidrxido de sdio de concentrao conhecida, conhecida como soluo titulante, para titular a amostra de vinagre. As duas solues a serem usadas, a amostra e o titulante, so incolores e o produto da reao entre as duas (o prton do cido e o hidrxido da base) a gua que incolor tambm. Assim, para acompanhar visualmente a reao, ser necessrio o uso de um indicador cido-base. H inmeros indicadores cido-base. Em geral so compostos orgnicos de carter fracamente cido que mudam de cor numa faixa estreita de pH. A escolha deve considerar a faixa de viragem do indicador, sendo adequada aquela cuja viragem prxima ao ponto de equivalncia da titulao. Para a titulao de cido actico com hidrxido de sdio a fenolfetalena um dos indicadores adequados. 13.1 Tarefa pr-laboratrio 1) Escreva a equao representativa da reao entre o cido actico e o hidrxido de sdio. 2) Construa uma tabela, cujas colunas devero constar os dados: volume do titulado, volume do titulante, concentrao do titulante, quantidade do titulante e a concentrao (percentagem em massa por volume % m/v) do titulado. A tabela dever ter trs linhas, para permitir o registro de dados de trs titulaes. 13.2 Procedimento Examine o rtulo do vinagre e anote no caderno os seguintes dados do rtulo: tipo de vinagre, procedncia (fabricante) e a concentrao percentual de cido actico. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transfira um volume de 3,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione cerca de 50 a 100 mL de gua destilada e 2 a 4 gotas de soluo de fenolftalena a 1% (m/v). Pegue a soluo de titulante, que uma soluo de hidrxido de sdio de concentrao aproximada de 0,1 mol L-1. Anote a concentrao do titulante na tabela, com preciso de pelo menos trs algarismos significativos. Lave e enxge com gua destilada uma bureta de 50 mL. Com a torneira fechada, condicione a bureta, enxaguando a sua parede com pequenas pores da soluo do titulante (hidrxido de sdio 0,1 mol L-1). Abra a torneira para descartar a soluo na pia. Repita por mais duas vezes o enxgue com o titulante. Prenda com cuidado a bureta no seu suporte, mantendo-a perfeitamente em posio vertical. Assegure-se que a torneira esteja fechada, e preencha-a com a soluo de hidrxido de sdio at que seu nvel fique acima da escala de 0 mL no topo da bureta. Abra cuidadosamente a torneira, para escoar a soluo da bureta, at que o menisco atinja a marca de 0 mL. Inicie a titulao, abrindo vagarosamente a torneira da bureta, e adicione lentamente a base sobre a soluo de vinagre no erlenmeyer. Segure a torneira com uma das mos (esquerda, se voc for destro, ou se for canhoto, a direita), para controlar o fluxo do titulante, e com a outra mo faa movimentos circulares com o erlenmeyer, para agitar a soluo.

45 Logo que a gota da base atinge a soluo do erlenmeyer, surgir uma cor rsea da fenolfetalena; entretanto, aps a homogeneizao a cor desaparecer, voltando a soluo a ser incolor. medida que o desaparecimento da cor rsea que surge se tornar mais lenta, diminua a velocidade de gotejamento do titulante. Um leve tom de rosa indica o ponto final da titulao (cerca de 20 mL do nvel da bureta). Leia o volume de titulante usado, observando a posio do menisco, com o cuidado de anotar o volume com trs algarismos significativos. Repita a operao mais duas vezes. Alterne com o colega da equipe, para que cada aluno efetue no mnimo uma titulao. 13.3 Tarefa ps-laboratrio Responda as seguintes questes: 1) Calcule a quantidade do hidrxido de sdio (em mol) contido no volume usado em cada titulao. correto afirmar que a cada quantidade de hidrxido usado corresponde a mesma quantidade do cido actico existente em cada uma das amostras tituladas? Justifique a sua resposta. 2) Usando o dado experimental calcule a concentrao em percentagem (m/v) do vinagre titulado. Faa a mdia entre os trs valores determinados. Use sempre trs algarismos significativos. Compare o valor mdio com o do rtulo do vinagre, e calcule o desvio absoluto e o desvio relativo da sua medida. 13.4 Referncias bibliogrficas BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S. et alli. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2 Ed. rev. ampl. So Paulo: Edgard Blcher, Campinas: Ed. da UNICAMP, 1985. p. 174-181. BASSET, J; BENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAM, J. (rev.). Vogel: Anlise Inorgnica Quantitativa. Traduo por Ainda Espinola. 4 Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1981. p. 60-61. SHREVE, N.; BRINK Jr. J. A. Indstrias de Processos Qumicos. Traduo de Horcio Macedo. 4 Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1980. p. 469-486. SILVA, R. R. da; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introduo Qumica Experimental. So Paulo: McGraw-Hill, 1990. P. 156-169.

46 14. EXPERIMENTO 10: EQUILBRIO CIDO-BASE EM SOLUO AQUOSA Neste experimento voc medir valores de pH de vrias solues aquosas, utilizando um instrumento denominado potencimetro (ou peagmetro). Para interpretar os resultados, ser necessrio utilizar a teoria sobre o equilbrio cido-base em soluo aquosa. No deixe de realizar a tarefa pr-laboratrio, pois ser importante para a execuo da prtica. 14.1 Tarefa pr-laboratrio 1) Escreva no Caderno de Laboratrio a equao de dissociao cida do cido actico. Procure na literatura (nos livros textos de Qumica Geral) o valor da constante de equilbrio desta reao. 2) Escreva no Caderno de Laboratrio a equao de dissociao bsica da amnia aquosa (hidrxido de amnio). Procure a respectiva constante de equilbrio. 3) Responda a questo: no equilbrio de dissociao cida do item (1), ao se adicionar ons acetato, que variao seria esperada na concentrao do on H+? 4) Responda a questo: no equilbrio de dissociao bsica do item (2), ao se adicionar ons amnio, que variao seria esperada na concentrao do on H+? E na concentrao de OH-? 14.2 Procedimento Todas as equipes devero realizar os itens 12.2.1 a 12.2.3. Metade das equipes dever realizar o item 12.2.4 (Soluo-tampo cido actico-acetato) e outra metade o item 12.2.5 (Soluo tampo amnia-amnio). 14.2.1 Calibrao do potencimetro Na medida de pH, ao potencimetro (ou peagmetro) acopla-se um eletrodo de vidro (CUIDADO: o eletrodo extremamente frgil) que deve ser mergulhado na soluo problema. Antes de iniciar as medies, o instrumento dever ser calibrado com solues de valores conhecidos de pH (solues tampo). Aguarde as orientaes do professor ou dos tcnicos do Laboratrio de Qumica Geral, relativas calibrao e ao uso do potencimetro. 14.2.2 Equilbrio cido-base e o efeito do on comum Em um bquer de 100 mL coloque 40 mL de soluo de cido actico 0,1 mol L-1, e mea o valor de pH. Adicione 5 mL de soluo de acetato de sdio 0,1 mol L-1, agite e torne a medir o pH (CUIDADO: o eletrodo de vidro frgil, durante a agitao conveniente remov-lo da soluo para evitar quebr-lo). Em um outro bquer de 100 mL, coloque 40 mL de soluo de amnia (hidrxido de amnio) 0,1 mol L-1 e mea o valor de pH. Adicione 5 mL de soluo de cloreto de amnio 0,1 mol L-1, agite e torne a medir o pH. 14.2.3 Valores de pH de solues de sais Em um bquer de 100 mL coloque 40 mL de soluo de acetato de sdio 0,1 mol L-1 e mea o valor de pH. No descarte esta soluo e, se o professor indicar para sua equipa a soluo tampo de cido actico-acetato, passe para o item 12.2.4 do procedimento.

47 Repita o procedimento para o cloreto de amnio e, se o professor indicar para sua equipe a soluo tampo de amnia-amnio, execute o item 12.2.5. Mea o pH de uma soluo de cloreto de sdio 0,1 mol L-1. Ferva durante alguns minutos a soluo e deixe esfriar a temperatura ambiente. Mea novamente o pH. 14.2.4 Soluo-tampo cido actico-acetato Ao bquer contendo a soluo de acetato de sdio 0,1 mol L-1 do item 12.2.3, adicione 4 mL de soluo de cido actico 1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Adicione uma gota de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Torne a adicionar mais uma gota, agite e mea o pH. Adicione uma gota de soluo de cido clordrico 0,1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Torne a adicionar mais gotas, agite e mea o pH. Descarte a soluo, lave bem o bquer com gua destilada, coloque cerca de 50 mL de gua destilada e mea o pH. Adicione uma gota de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, agite e anote o pH. Adicione uma gota de soluo de cido clordrico 0,1 mol L-1, agite e anote o pH. Torne a adicionar mais gotas, agite e mea o pH. 14.2.5 Soluo tampo amnia-amnio Ao bquer contendo a soluo de cloreto de amnio 0,1 mol L-1 do item anterior, adicione 4 mL de soluo de amnia (hidrxido de amnio) 1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Adicione uma gota de soluo de cido clordrico 0,1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Torne a adicionar mais uma gota, agite e mea o pH. Adicione uma gota de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, agite e anote o valor de pH. Torne a adicionar mais gotas, agite e mea o pH. Descarte a soluo, lave bem o bquer, coloque cerca de 50 mL de gua destilada e mea o pH. Adicione uma gota de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, agite e anote o pH. Adicione mais algumas gotas e anote o pH. Adicione uma gota de soluo de cido clordrico 0,1 mol L-1, agite e anote o pH. Torne a adicionar mais gotas, agite e mea o pH. 14.3 Tarefa ps-laboratrio Responda as seguintes questes: 1) O aumento da concentrao de H+ leva ao aumento de pH? Justifique sua resposta. 2) Com base nas questes das tarefas pr-laboratrio que voc respondeu, verifique se as variaes de pH observadas no item 12.2.2 do procedimento (Equilbrio cido-base e o efeito do on comum) corresponderam s suas expectativas. 3) Classifique cada uma das seguintes espcies quanto ao seu carter cido, bsico ou neutro: on acetato, on sdio, on cloreto e on amnio. Se a espcie for cida, identifique sua base conjugada; e se for bsica, identifique seu cido conjugado. 4) Qual a diferena de resistncia variao de pH entre a gua pura e soluo tampo? 14.4 Referncias bibliogrficas PEQ-Projetos de ensino de qumica. GIESBRECHT, E. (Coord.). Experincias de qumica: tcnicas e conceitos bsicos. So Paulo: Moderna, 1982. p. 106.

48 MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Qumica: um curso universitrio, trad. 4 Ed. americana. So Paulo: Edgard Blcher, 1995. p. 168-182. RUSSELL, J. B. Qumica Geral, 2 Ed., Vol 2. So Paulo: Makron Books, 1994, p. 868-908.