QUMICA CODIGO DE LA MATERIA: 63.01 GUIA DEL LABORATORIO CODIGO DE LA PUBLICACIN: 63.01.12 FACULTAD DE INGENIERA U.B.A.

INDICE

TTULO INSTRUCCIONES PARA EL LABORATORIO TRABAJO PRCTICO N 1 TRABAJO PRCTICO N 2 TRABAJO PRCTICO N 3 TRABAJO PRCTICO N 4 TRABAJO PRCTICO N 5 TRABAJO PRCTICO N 6 TRABAJO PRCTICO N 7 TRABAJO PRCTICO N 8 TRABAJO PRCTICO N 9

PGINA 1 2 5 8 11 14 18 20 23 26

INSTRUCCIONES PARA EL LABORATORIO -Conocer perfectamente el Trabajo Prctico a realizar antes de ir al Laboratorio. -Tener presente todas las precauciones que le haya informado el docente como aquellas que se encuentran escritas en la gua de Trabajos Prcticos o en carteles colocados en el laboratorio. -No est permitida la realizacin de cualquier experiencia no autorizada por el jefe de T.P. -No est permitido fumar en el laboratorio. -No se debe ingerir alimentos o bebidas en el laboratorio.
-Los frascos con los reactivos para el T. P. del da se encontrarn en determinados sectores del Laboratorio.

a) No Transportarlos a otro sitio. b) Si un frasco est vaco, solicitar AL DOCENTE que reponga el contenido. c) No devolver a los frascos de reactivos el sobrante. d) No introducir ningn objeto, o material sucio en los frascos de los reactivos. -No se desplace innecesariamente, transportando material y/o reactivos. -No tocar las sustancias con las manos. -No frotarse los ojos cuando se est trabajando en el laboratorio. -No probar ninguna sustancia. -No oler directamente acercando la cara al recipiente de reaccin. Traer un poco de gas hacia la nariz, moviendo la mano sobre la superficie del mismo. -Evitar derramar reactivo sobre la mesa de trabajo. En caso de que ocurriera, AVISAR INMEDIATAMENTE AL DOCENTE para hacer una adecuada limpieza, evitando perjudicar a su compaero que ignora el estado de su mesa. -No pipetear cidos fuertes, Bases fuertes o cualquier otra sustancia Corrosiva o Txica. -Leer cuidadosamente el rtulo del frasco de reactivo antes de sacar nada de su contenido. -Apagar los mecheros cuando en las proximidades se est trabajando con solventes inflamables (ter, benceno, acetona, alcohol). -Al calentar sustancias en un tubo de ensayos tomar las siguientes precauciones: a) No inclinar la boca del tubo hacia uno mismo o hacia un compaero. b) Observar que el tubo no est rajado. c) Tomar el tubo con la pinza de madera a unos 2-3 cm del borde del mismo. d) Calentar suavemente al comienzo, colocando el tubo sobre la llama pero sin tocarla, agitndolo suavemente. e) Cuando se ha calentado el lquido, el tubo puede ubicarse dentro de la llama, estando sta cerca del fondo del tubo y nunca por encima del nivel del lquido contenido. f) Si el tubo contiene materiales granulados o en polvo, calentar todava ms lentamente. -Utilizar la campana cuando se desprenden gases. -Si una sustancia corrosiva se pone en contacto con la piel o con los ojos informar INMEDIATAMENTE AL DOCENTE y lavar con abundante cantidad de agua. -Dejar pasar bastante tiempo para que se enfre el vidrio caliente (el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio fro). -Antes de desconectar el mechero Bunsen, verificar que se ha cerrado la llave de gas. -Tirar todos los slidos y papeles inservibles en el cesto que el docente le indique. -No echar ningn objeto en las piletas. -Antes de arrojar un lquido en la pileta CONSULTE CON EL DOCENTE la mejor manera de realizar esta operacin. -Una vez finalizado el Trabajo Prctico LAVARSE CUIDADOSAMENTE LAS MANOS. -INFORMAR INMEDIATAMENTE AL JEFE O DOCENTE A CARGO SOBRE CUALQUIER ACCIDENTE, DUDA, O INCONVENIENTE POR PEQUEOS QUE ESTOS PAREZCAN.

TRABAJO PRACTICO N 1 SEPARACION DE UNA MEZCLA: ARENA Y CLORURO DE SODIO A) OBJETIVOS: 1- Identificar el material de uso comn de laboratorio. 2- Utilizar el material de uso comn de laboratorio. 3- Ejecutar algunas operaciones bsicas de laboratorio. 4- Separar las fases de un sistema heterogneo dado. 5- Aplicar un mtodo de fraccionamiento a una solucin obtenida. B) INTRODUCCION TEORICA: El ingeniero puede encontrarse frente a la necesidad de separar las distintas fases de un sistema heterogneo o de fraccionar soluciones para obtener sus componentes. Dispone, en el primer caso, de mtodos mecnicos como la sedimentacin, decantacin, filtracin, etc., en los cuales los componentes del sistema no sufren transformaciones ni fsicas ni qumicas. Para el fraccionamiento de componentes, se utilizan mtodos como las destilacin y la cristalizacin, en los cuales uno o ms de los componentes cambian de estado de agregacin. C.1) Conocimiento de algunos materiales de laboratorio: - vaso de precipitados o de precipitacin - matraz de Erlenmeyer - tubo de ensayo - embudo de filtracin - probeta graduada - pipeta graduada - pipeta aforada - varilla de vidrio - vidrio de reloj - crisol - soporte, agarradera y nuez de hierro - gradilla y pinza de madera - mechero C.2) Ejecucin correcta y segura de algunas operaciones de laboratorio: - encendido, uso y apagado del mechero de gas - uso de la pipeta: caso de lquidos peligrosos - armado del filtro - lavado de slidos en vaso y filtro - improvisacin de un bao Mara - calcinacin en crisol D) PARTE EXPERIMENTAL: Se separar una mezcla de arena y cloruro de sodio.

D.1) Ensayos preliminares: a) Observe atentamente la mezcla (color, olor, cantidad posible de fases, estados de agregacin de las mismas, formas cristalinas). b) Ensaye la solubilidad del sistema en: b.1) agua b.2) etanol b.3) tetracloruro de carbono Para ello coloque en diferentes tubos de ensayo, 2 ml de cada uno de los citados solventes y agregue a los mismos pequeas porciones de la mezcla. Agite y deje sedimentar. Observacin: Tubo I (agua):............................................... Tubo II (etanol):............................................ Tubo III (CCl4):............................................. Interprete lo observado. Cul de los solventes ser el ms adecuado para la separacin por disolucin de la mezcla? Se podra aplicar otro mtodo de separacin al sistema? Justifique. D.2) Procedimiento: Colocar una muestra de mezcla de arena y cloruro de sodio en un vaso de precipitados de 250 cm3. Agregar 20 cm3 de agua destilada, medidos con probeta. Calentar hasta aproximadamente 50C y ayudar a la disolucin de la sal agitando con varilla de vidrio. Dejar sedimentar la arena. Tener preparado el dispositivo de filtracin. Pasar (decantar) primero la solucin sobrenadante al embudo. Recoger el filtrado en otro vaso de precipitados. Lavar la arena remanente en el primer vaso con tres porciones sucesivas de 10 cm3 cada una , medidas con una pipeta, aprovechando en cada oportunidad para lavar el papel de filtro. Para el mejor aprovechamiento de cada una de estas porciones de agua de lavado, cuidar: a) que el filtrado original o el lavado anterior haya drenado totalmente del embudo al vaso inferior; b) que el agua con que se lav el primer vaso se dirija a toda la periferia desde el borde del papel. Luego transferir el remanente de arena del vaso al embudo, con ayuda de la varilla de vidrio y de muy pequeas porciones de agua (2 cm3 cada vez). Finalmente completar el lavado con pequeas porciones de agua (2 cm3 cada una) aplicadas con una pipeta en toda la periferia del borde del papel. Verificar si el lavado realmente ha quedado completado. Para ello, a 1 cm3 de muestra recogida del pico del embudo en un tubo de ensayo, agregar 3 gotas de solucin de nitrato (V) de plata al 1%. Una turbidez blanquecina indica la presencia de cloruro de plata, por haber sido insuficiente el lavado. La ecuacin molecular correspondiente a la reaccin del anin cloruro en solucin es: NaCl(ac) + AgNO3(ac) AgCl(s) + NaNO3(ac)

La ecuacin inica completa es: Na+(ac) + Cl-(ac) + Ag+(ac) + NO3-(ac) AgCl(s) + Na+(ac) + NO3-(ac) Cl-(ac) + Ag+(ac) AgCl(s) Se tratar de lavar hasta ausencia de ion cloruro en el lavado que se va obteniendo. Se extraer una porcin del lquido filtrado inicial a fin de proceder a la cristalizacin de la sal; Para ello pasar 2 cm3 del filtrado obtenido a un vidrio de reloj y colocarlo en un bao de Mara. Llevar a sequedad, retirar el vidrio de reloj, dejar enfriar y observar los cristales obtenidos. E) Extraccin del iodo de una solucin acuosa, con un solvente orgnico poco polar: - En una ampolla de decantacin se introduce una muestra de una solucin acuosa de iodo. - Se agrega un volumen aproximadamente igual del solvente orgnico (tetracloruro de carbono, cloroformo). - Se tapa la ampolla y se la agita vigorosamente. - Se deja sedimentar en su soporte y se decanta la fase inferior a travs del robinete de la ampolla. F) Destilacin simple de una solucin acuosa de sulfato (VI) de cobre (II): - Armar el dispositivo de destilacin segn indicaciones del docente. - Cargar el baln de destilacin con la muestra. Agregar unos trocitos de cermica para evitar burbujeo. - Conectar la circulacin de agua por el refrigerante. - Calentar el baln hasta ebullicin suave. Mantenerlo as por aproximadamente 15 minutos. - Tomar muestras del destilado en dos tubos de ensayo en los que se confirmar la ausencia de iones sulfato y de iones cobre con los reactivos adecuados. G) INFORME 1) Nombre todas las operaciones unitarias en el orden en que fueron efectuadas. 2) Dibuje los dispositivos y nombre todos los materiales utilizados en las operaciones de: - filtracin - cristalizacin. Muestre en un dibujo el aspecto del contenido del vidrio de reloj al concluir la cristalizacin. 3) Explique cuales son los objetivos del lavado de torta. Escriba las ecuaciones molecular y inica correspondientes a la reaccin efectuada para reconocer el ion eliminado en esta operacin. 4) Describa las operaciones que debera realizar para obtener, al final del trabajo, la totalidad de la arena y del cloruro de sodio libres de agua. 5) Explicar por qu el iodo pasa de la solucin acuosa al solvente orgnico. 6) Qu componentes tiene la fase inferior y por qu se ubica en esa posicin. 7) Qu cambios de estado se verifican en una destilacin. 8) Escribir las ecuaciones inicas de reconocimiento de los iones sulfato y cobre (II) con cloruro de bario e hidrxido de sodio, respectivamente. Indicar el estado de agregacin y color del producto en cada caso. Y la ecuacin inica neta:

TRABAJO PRACTICO N2 REACCIONES DE DOBLE DESCOMPOSICION CON FORMACION DE UNA FASE SOLIDA A) OBJETIVOS 1- Predecir reacciones qumicas. 2- Efectuar experimentalmente reacciones que se supone que deben producirse. 3- Observar las reacciones efectuadas experimentalmente. 4- Interpretar reacciones con ecuaciones moleculares. 5- Escribir ecuaciones inicas para representar fenmenos qumicos. B) COMENTERIO PREVIO De acuerdo con los objetivos prefijados para este trabajo prctico se desea que el estudiante trabaje en esta oportunidad con libertad: que prevea posibles reacciones, las efecte, y las interprete con ecuaciones moleculares y inicas. Por lo tanto la Gua y los docentes a cargo del curso le darn slo una informacin mnima. C) INTRODUCCION TEORICA Las reacciones de doble descomposicin son del tipo MN + M'N' MN' + M'N Se producen realmente cuando, como consecuencia de las mismas, se forma un producto, en algunos casos dos, que no permanece disuelto (habitualmente un gas que se desprende o un slido que precipita). En este trabajo prctico nos ocuparemos de este ltimo caso, o sea las reacciones que se producen con formacin de una fase slida constituda por el producto menos soluble. Observar que no hay cambios en los nmeros de oxidacin. Ejemplo: CuSO4 (ac) + 2 NaOH (ac) Cu(OH)2 (s) + Na2SO4 (ac) En este caso se separa una fase slida Cu(OH)2 como permite preverlo la tabla de solubilidad que se indica ms adelante. Para escribir las ecuaciones inicas hay que tener en cuenta que al producto que forma una fase slida que se separa de la solucin (precipita) no se lo representa disociado en iones.

La ecuacin inica completa y explcita es, por lo tanto: Cu2+(ac) + SO42-(ac) + 2 Na+(ac) + 2 HO-(ac) Cu(OH)2 (s) + 2 Na+(ac) + SO42-(ac) Y la ecuacin inica neta (la verdaderamente representativa del fenmeno producido): Cu2+ (ac) + 2 HO- (ac) Cu(OH)2 (s) Precipitado de color ...

D) TECNICA OPERATIVA Utilizar la tabla para predecir la posibilidad de una reaccin dada. Verter aproximadamente 2 3 cm3 de una de las soluciones necesarias en un tubo de ensayos y luego, gota a gota, la otra solucin. Observar. Interpretar. Comenzar con la precipitacin del hidrxido de cobre (II) mencionada como ejemplo y luego continuar con otras reacciones. NOTA: la composicin qumica de algunas sustancias producidas puede ser algo distinta de la que puede predecirse en cursos de este nivel (por ejemplo por formacin de sales bsicas, xidos hidratados, etc). No tomaremos en cuenta estas particularidades. E) INFORME 1) Para cada reaccin efectuada: a) mencione los reactivos y los productos b) describa brevemente lo observado c) escriba las ecuaciones molecular y inica. 2) Algunas aplicaciones de estas reacciones: a) El agua corriente contiene siempre iones cloruro que pueden provenir o no del proceso de potabilizacin. Explicar cmo podra diferenciarla del agua pura fundamentando con una ecuacin inica.

b) La dureza del agua utilizada para alimentar una caldera se debe a la presencia de iones calcio. Sugerir una sal que agregada en solucin a la misma permitira precipitar ese catin. Ilustrar con una ecuacin inica. c) Para obtener un octoato de bario (utilizable como estabilizante para PVC y que por ahora simbolizaremos BaOc2) se suele hacer reaccionar la sal de sodio correspondiente con una sal soluble de bario. Ilustrar con una ecuacin molecular y calcular la masa de dicha sal de bario necesaria para obtener una tonelada de octoato de bario (M= 425 g.mol-1).

Tabla de solubilidad de algunas sustancias en agua a 20 C sodio potasio amonio hidrxido de..., cloruro,bromuro, ioduro de ... carbonato, ortofosfato(V) de... nitrato(V) de..., acetato de... sulfato(VI) de... sulfuro de... Sb Sb Sb Sb Sb Sb cobre(II) plata mercurio(II) I Sb (ver 3.-) I Sb Sb I I I I Sb E. Sb I calcio bario hierro(II) hierro(III) niquel(II) cobalto(II) I Sb I Sb Sb I

E. Sb Sb I Sb E. Sb Sb

Sb Sb I Sb I Sb

Notas: 1-Sb: soluble. E. Sb: escasamente soluble. I: Insoluble (en general solubilidad menor de 1% m/m). 2- El anin acetato se estudia en qumica orgnica. Puede representrselo AcO(su frmula es CH3 CO.O)

3- El bromuro de mercurio (II) es poco soluble y el ioduro de mercurio (II) es insoluble. 4- Al decir "insoluble" debe entenderse "extremadamente poco soluble" ya que en ningn caso la insolubilidad es total.

TRABAJO PRACTICO N 3 DETERMINACION DE LA MASA MOLAR DEL MAGNESIO a) OBJETIVOS: 1- Determinar experimentalmente la masa molar del magnesio. 2- Armar un dispositivo para la recoleccin de una sustancia gaseosa de acuerdo con un esquema dado. 3- Calcular el error del resultado experimental obtenido de la masa molar del magnesio con relacin al valor tabulado. 4- Prever posibles causas de error en la determinacin de la masa molar del magnesio. 5- Resolver un problema experimental aplicando conocimientos sobre las leyes de los gases. b) COMENTARIO PREVIO: A travs de este trabajo prctico el alumno se familiarizar con el armado de un aparato apto para la recoleccin y la medicin de volmenes de sustancias gaseosas (que sean prcticamente insolubles en agua). Ello le permitir, utilizando dichos valores y sus conocimientos sobre las leyes de los gases y la estequiometra de las reacciones qumicas, calcular la masa molar de un elemento qumico y compararla con el valor tabulado, lo que le dar idea del error experimental. c) INTRODUCCION TEORICA: La masa molar de una especie qumica, es la masa de un mol de unidades elementales de dicha especie (tomos, molculas, iones, etc). O sea la masa de 6,02.1023 unidades elementales de esa especie qumica. En el caso de sustancias gaseosas, un mol de molculas ocupa siempre aproximadamente 22,4 L en condiciones normales de presin y temperatura (CNPT), independientemente de la naturaleza del gas. En este trabajo prctico se determinar la masa molar del magnesio, midiendo el volumen de hidrgeno desprendido a partir de una masa conocida de magnesio, que reacciona en presencia de un exceso de cloruro de hidrgeno acuoso (cido clorhdrico) segn las siguientes ecuaciones: Mg (s) + 2 HCl (ac) MgCl2 (ac) + H2 (g) 2 H+ (ac) + Mg (s) Mg2+ (ac) + H2 (g) De acuerdo con las ecuaciones anteriores, es aquella a partir de la cual se desplazan 22,4 l de hidrgeno en CNPT. d) PARTE EXPERIMENTAL: El hidrgeno gaseoso se desprende en un aparato como el que se muestra en la figura. Por lo tanto estar en contacto con vapor de agua, lo cual debe tenerse en cuenta para el clculo de la presin parcial de dicho gas.

Finalmente, como las condiciones de la experiencia seguramente diferirn de las condiciones normales, se debe llevar el volumen ledo a dichas condiciones utilizando la ecuacin:

e) PROCEDIMENTO Armar el aparato de acuerdo con la figura, utilizando un frasco de erlenmeyer de 250 cm3, una probeta de 100 cm3 y un vaso de precipitados de 250 cm3. Para comprobar que el aparato no pierde ajustar el tapn con el tubo de desprendimiento en el erlenmeyer, colocar unas gotas de agua sobre el tapn y soplar suavemente por el extremo que luego se habr de colocar debajo de la probeta. No debe formarse burbujas de aire en el cuello del erlenmeyer ni alrededor del tubo insertado en el tapn. Colocar en el erlenmeyer 100 cm3 de solucin de HCl 1 M. Pesar con aproximacin al mg, una cinta de magnesio que no forme ms de 100 cm3 de hidrgeno segn la reaccin en las condiciones ambientales del momento de la experiencia, tomar nota (G). En la pileta colocar el vaso y llenarlo con agua, introducir en el mismo la probeta invertida que previamente se llen con agua. Sacar agua del vaso de modo que resulte una capacidad libre de ms de 100 cm3 y luego pasar el conjunto a la mesa de trabajo.

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Introducir el extremo libre del tubo de desprendimiento dentro de la probeta, evitando la entrada de aire. Colocar rpidamente el magnesio en el erlenmeyer y taparlo inmediatamente. Dejar que prosiga la reaccin hasta el cese de desprendimiento de hidrgeno. Retirar el tubo de desprendimiento de la probeta. Si es posible igualar los niveles en el vaso y en la probeta o medir con una regla la diferencia entre los mismos (hagua) y leer el volumen de gas producido (V). INFORME: 1 - Datos: a) volumen ledo en la probeta b) presin atmosfrica c) temperatura ambiente d) presin parcial del vapor de agua a t: C e) masa de magnesio f) altura de la columna de agua 2 .- Calcule la presin parcial de hidrgeno (pH2): De acuerdo al esquema sera: patm = pH2 + pvap. agua + pcolumna de agua Tome en cuenta que debe expresar la presin de la columna de agua en las mismas unidades que la presin atmosfrica y la presin de vapor del agua, o sea en mm Hg. Corresponde aplicar la expresin : en la cual: hagua . agua = hHg . Hg hagua : altura de la columna de agua agua: densidad del agua hHg: altura de la columna de mercurio Hg: densidad del mercurio = 13,6 g/cm3 3.- Calcule el volumen de hidrgeno en CNPT. 4.- Calcule la masa molar del magnesio determinada experimentalmente. 5.- Calcule el error absoluto y relativo por ciento con respecto al valor de tablas. 6.- El gas recogido en la probeta contiene slo hidrgeno y vapor de agua ? no contiene tambin aire? Incide ello en la determinacin del volumen ? Por qu?. 7.- Indique si el error relativo porciento que se obtiene resulta por exceso o por defecto en cada uno de los siguientes casos: a) Si se produce una fuga del gas obtenido. b) Si el Mg utilizado contiene impurezas no atacables por el HC1 (ac). c) Si se comete un error por exceso en la pesada del Mg. V: patm: t: pvap. agua: G: hagua:

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TRABAJO PRACTICO N 4 SOLUBILIDAD DEL CLORATO (V) DE POTASIO a) OBJETIVOS: 1- Construir una curva de solubilidad a partir de valores tabulados. 2- Aplicar conocimientos sobre solubilidad de una sustancia en un disolvente dado, a la determinacin experimental de la masa de una muestra problema. b) COMENTARIO PREVIO En esta experiencia se calcular la masa de una sustancia dada, soluble en agua . Para ello se disolver, en una cantidad conocida de agua, por calentamiento. Enfriando la solucin obtenida y registrando la temperatura de aparicin de los primeros cristales, se podr recurrir a la curva de solubilidad de dicha sustancia en agua y conocer la composicin de la solucin saturada a esa temperatura. Con ste dato y la masa de solvente utilizada, se podr calcular la masa de soluto desconocida. c) INTRODUCCION TEORICA: La solubilidad de una sustancia en agua depende de las caractersticas de dicha sustancia y de la temperatura de la solucin. Para un dado soluto, a una temperatura, se define como solubilidad a la composicin de la solucin saturada a dicha temperatura. La solucin saturada es aquella que se encuentra en equilibrio con un exceso de la sustancia no disuelta. Se conoce como curva de solubilidad a la representacin grfica de la solubilidad en funcin de la temperatura. En general los valores tabulados de solubilidad se expresan en: g de soluto/100 g de solvente. d) PARTE EXPERIMENTAL Colocar en un tubo de ensayo limpio y seco al clorato (V) de potasio contenido en el sobre que se entregar a cada alumno. No debe quedar sal adherida a las paredes del tubo. Anotar el nmero de la muestra. Medir exactamente mediante una pipeta 5 cm3 (5 g) de agua destilada y colocarla en el tubo. Introducir el termmetro y calentar a bao de Mara hasta que la sal se haya disuelto totalmente, agitar suavemente con el termmetro para facilitar la solubilizacin de la sal y homogeneizar la temperatura de la solucin, evitando la rotura del fondo del tubo. Sacar el tubo del bao de Mara y exponer al aire para que se enfre lentamente mientras se agita con el termmetro. Observar cuidadosamente y anotar la temperatura a la cual

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aparecen los primeros cristales de clorato (V) de potasio, (t1) o sea la temperatura de saturacin de la solucin, en la cual la composicin es c1. Calentar apenas hasta redisolver y repetir cuidadosamente la lectura de precipitacin de los primeros cristales. Anotar la segunda temperatura t1 en esta 2 observacin. En el mismo tubo de ensayos aadir otros 5 cm3 de agua destilada medidos exactamente con pipeta, completando as una masa de 10 g de agua, repetir el procedimiento de calentamiento a bao Mara , enfriamiento al aire y lectura a la cual aparecen los primeros cristales (t2) . La composicin de la solucin en este caso ser c2. Con los valores dados a continuacin graficar la curva de solubilidad del clorato (V) de potasio y buscar los valores de las composiciones c1 y c2 correspondientes a las temperaturas ledas (t1 y t2 respectivamente). Calcular la masa de clorato (V) de potasio utilizada relacionndola con las composiciones halladas y las masas de agua agregadas. Suponer a la densidad del agua = 1 g/cm3 TABLA DE SOLUBILIDAD DEL KClO3 temperatura (C) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Solubilidad (g st/100 g agua) 3,3 5,0 7,4 10,5 14,0 19,3 24,5 31,5 38,5 48,0 57,0

INFORME 1) Dibujar el dispositivo utilizado para la realizacin de la experiencia. 2) Sobre la curva de solubilidad, graficada en papel milimetrado marcar las coordenadas correspondientes a los valores experimentales . 3) Clculos efectuados.

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CALCULOS:

Muestra N Volumen de agua aadida Vi en cm3 (o masa en g) Temperatura leda: ti en C Masa de sal utilizada: mi en g mi g de sal = ci g de sal i g de agua 100 g de agua Promedio m = m1 + m2 2

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TRABAJO PRACTICO N5 NEUTRALIZACION: TITULACION ACIDO-BASE A)OBJETIVOS: 1- Determinar experimentalmente la composicin de una solucin dada, de acuerdo con una tcnica propuesta. 2- Tabular valores obtenidos experimentalmente. 3- Utilizar un equipo de titulacin en una volumetra cido-base. 4- Calcular, con los valores obtenidos experimentalmente, la concentracin de una solucin dada. 5- Medir el pH de algunos lquidos usando un peachmetro. B) INTRODUCCION TEORICA El anlisis volumtrico es un mtodo utilizado para la determinacin de cantidades de sustancias que componen una muestra, mediante una operacin llamada titulacin. La reaccin puede ser cido-base, oxidacin-reduccin o formacin de complejos. Titulacin cido-base: Cuando reacciona un cido con una base se forman sal y agua. La reaccin del medio puede ser neutra, cida o bsica segn las fuerzas de las sustancias reaccionantes. Cuando se neutraliza un cido fuerte como el cido clorhdrico con una base fuerte como el hidrxido de sodio se forma una sal de reaccin neutra (cloruro de sodio) y agua y el pH de la solucin obtenida ser igual a 7. Segn la reaccin : HCl (ac) + NaOH (ac) NaCl (ac) + H2O se cumple que el nmero de equivalentes-gramo del cido es igual al nmero de equivalentes-gramo de la base, en el punto de equivalencia. La titulacin consiste en medir un volumen de base o de cido de concentracin desconocida y agregar la cantidad equivalente de cido o base de concentracin conocida. Esta ltima se llama solucin valorada. El punto final de la titulacin se manifiesta mediante algn cambio fsico, por ejemplo el cambio de color de un reactivo auxiliar llamado indicador que debe agregarse al iniciar la titulacin y cuyo cambio o viraje nos indica aproximadamente el punto de equivalencia de la misma.

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C) PARTE EXPERIMENTAL Se titular una solucin de concentracin desconocida de HCl con solucin valorada de NaOH, 0,l N. El indicador utilizado ser fenolftalena al 0,5% en etanol, incolora a pH menor que 8 y rojo-violcea a pH mayor que 9. I) Conocimientos prcticos adicionales a adquirir: Uso de la bureta. Reaccin del indicador fenolftalena: en dos tubos de ensayo colocar respectivamente 1 cm3 de solucin de HCl 0,1N y de NaOH 0,1N. A cada uno de ellos agregar una gota de solucin del indicador: observar lo que ocurre y tomar nota. II) Tcnica de la titulacin: 1) Medir 20,00 cm3 exactos de solucin de NaOH 0,1N (de concentracin exactamente conocida) con una pipeta aforada o con una bureta seca o previamente enjuagada con la misma solucin, colocndola en un erlenmeyer de 250 cm3. 2) A la solucin en el erlenmeyer agregar 2 3 gotas de indicador fenolftalena. 3) Cargar una bureta de 25 cm3 con el HCl de concentracin desconocida y aproximadamente 0,1N. Para ello enjuagar previamente la bureta con ste mismo cido. 4) La superficie del lquido en la bureta origina un menisco cncavo. Se acostumbra tomar como lectura de la bureta el punto inferior del menisco que resulta tangente a una divisin, procedimiento llamado enrase. Enrasar la bureta en una divisin (preferentemente en 0,00 cm3) exactamente. Cuidar que no quede aire debajo de la llave. Se anotar esta primera lectura: L1. Para evitar errores de paralaje el ojo se debe encontrar al mismo nivel que el menisco y se deben efectuar 3 lecturas para anotar su promedio L1. 5) Efectuar la valoracin agregando el cido de la bureta al erlenmeyer colocado debajo, en forma lenta y agitando continuamente el erlenmeyer. 6) Cuando se produce el cambio de color en el contenido del erlenmeyer hacer la lectura en la bureta, anotando su valor. Para evitar error considerar siempre la misma parte del menisco. El volumen de cido consumido es el dado por sta segunda lectura (L2) si se parti del nivel 0,00. En general: Va = L2 - L1 7) Repetir la titulacin. Si las dos determinaciones difieren en ms de 0,2 cm3 repetir nuevamente.

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III) Uso del peachmetro: Los principios de funcionamiento de este instrumento se estudiarn en el tema ELECTROQUIMICA (Captulo V). a) Disponer vasos de precipitado de 100 ml con los siguientes lquidos (u otros a criterio del docente): 1- vinagre 2- bebida gaseosa 3- caf 4- agua corriente 5- solucin jabonosa 6- lavandina 7- solucin de hidrxido de sodio utilizada en la titulacin 8- solucin de cido clorhdrico utilizada en la titulacin b) CALIBRAR EL PEACHMETRO: sumergir el electrodo en un vaso de 100 ml con solucin amortiguadora de pH 7 y girar la perilla hasta que la lectura sea 7,00. c) Colocar el instrumento en modo TEMPERATURA. Introducir el sensor en la primera solucin a medir. Leer la indicacin e introducirla mediante la perilla correspondiente. Enjuagar el sensor con agua desmineralizada. d) Colocar el instrumento en modo pH. Introducir el electrodo en la solucin y tomar la lectura. Enjuagar el electrodo minuciosamente con agua desmineralizada antes de introducirlo en la siguiente solucin. e) Operar del mismo modo con todas las soluciones (no es necesario repetir la medicin de la temperatura con cada solucin si se garantiza que todas estn a temperatura ambiente). f) Finalmente, enjuagar el electrodo y guardarlo sumergido en agua desmineralizada. g) Apagar el instrumento. Informar los valores de pH medidos y la temperatura a la cual corresponden.

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D) INFORME 1) Escribir las ecuaciones molecular y inica correspondientes a la reaccin de titulacin. 2) Dibujar el esquema del dispositivo con el nombre de todos los materiales empleados en la titulacin. 3) Explicar brevemente la diferencia entre punto de equivalencia y punto final de una titulacin. 4) Indicar los clculos efectuados para deducir la concentracin de la solucin de cido expresada en: - molaridad y normalidad - en gramos de HCl por 100 cm3 de solucin ArH : 1 (% en masa/ volumen) ArCl : 35,5 5) Informar datos, mediciones y resultados en forma de cuadro. Titulaciones L1 cm3 L2 cm3 Va cm3 Va promedio cm3 Vb cm3 Nb Na g HCl/100 cm3 de solucin 1ra 2da 3ra

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TRABAJO PRACTICO N 6 REACCIONES REDOX Y ELECTROQUIMICA a) OBJETIVOS 1- Prever si es espontnea o no una reaccin de desplazamiento dada utilizando la serie de potenciales estandar de electrodo. 2- Observar distintos tipos de reacciones de xido-reduccin. 3- Realizar una titulacin redox. 4- Construir celdas electrolticas. 5- Determinar la polaridad de una fuente de corriente contnua mediante una electrlisis. 6- Realizar reacciones de identificacin de productos andicos y catdicos. 7- Observar el funcionamiento de la pila de Daniell. 8-Representar las reacciones andica y catdica de la pila de Daniell, por las correspondientes ecuaciones. b) COMENTARIO PREVIO La realizacin del trabajo de electroqumica tiene por fin familiarizar al alumno con las reacciones qumicas redox y con aquellos equipos, pilas y celdas electrolticas, donde stas se producen espontnea o no espontneamente. c) INTRODUCCION TEORICA En un sistema comunicado donde hay diferencias de potencial electroqumico, tienen lugar reacciones qumicas de oxidacin y reduccin simultneas. Si la corriente elctrica que circula: 1.- Es generada por el mismo sistema, puede aprovecharse la reaccin redox producida para la obtencin de trabajo elctrico, mediante la construccin de pilas. 2.- Si dicha corriente es introducida en el sistema desde el exterior, la reaccin redox que se produce puede servir para la construccin de celdas electrolticas que permiten: a) La obtencin de determinadas sustancias, ejemplo: aluminio, cloro, hidrxido de sodio, etc. b) La refinacin de metales, ejemplo: cobre c) el recubrimiento de materiales con el fin de protegerlos de la corrosin o de mejorar su aspecto esttico o ambos objetivos a la vez, ejemplo: niquelado. A - REACCIONES REDOX ESPONTANEAS Utilizar la tabla de potenciales de electrodo para predecir si se producen o no las siguientes reacciones y los productos de las mismas. A manera de hiptesis escribir las ecuaciones moleculares correspondientes. a) HCl (ac) + Fe (s) (con solucin 1 M ) b) HCl (ac) + Cu (s) (con solucin 1 M ) c) CuSO4 (ac) + Fe (s) (con solucin 1 M ) d) Pb(CH3COO)2 (ac) + Zn (s) (con solucin 1 M) Efectuar las reacciones correspondientes utilizando 2-3 cm3 de cada una de las soluciones en cada caso. Pensar como introducir los clavos de hierro en los correspondientes tubos de ensayo para disminuir la probabilidad de que stos se rompan al hacerlo.

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Observar sin agitar las reacciones c) y d), con el correr del tiempo. Para cada una de las posibles reacciones indicar: - Observaciones - Interpretacin de lo observado Y, si hay reaccin: - Ecuaciones parciales de oxidacin y de reduccin - Ecuacin inica - Ecuacin molecular B) TITULACION REDOX Objetivo: Determinacin experimental de la masa de una muestra problema de sulfato(VI) de hierro(II). a) Parte experimental -Se carga un Erlenmeyer de 250 ml con la muestra proveniente de un tubo de ensayo, 25 ml de agua y 25 ml de cido sulfrico 1 N. -Se titula con solucin de permanganato de potasio 0,1 N (normalidad redox), hasta coloracin rosa plido permanente. b) Informe: 1) Escribir la ecuacin molecular de la titulacin y balancearla por el mtodo del ionelectrn. 2) Calcular la masa de sulfato ferroso heptahidratado de la muestra. 3) Calcular el equivalente-gramo redox del oxidante.

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TRABAJO PRACTICO N 7 ELECTROLISIS 1) DETERMINACION DE LA POLARIDAD DE UNA FUENTE DE CORRIENTE CONTINUA a) Se realiza la electrlisis de una solucin acuosa de NaCl. b) Parte experimental Colocar sobre un vidrio de reloj un papel de filtro humedecido con una solucin de NaCl a la que se ha agregado 2 3 gotas de solucin de fenolftalena. Sobre el papel de filtro colocar dos electrodos conectados a una fuente de corriente continua de 12 V. c) Informe: 1) Dibujar un esquema del sistema utilizado. 2) Indicar en el esquema el movimiento de electrones, de iones, la polaridad de los electrodos y la polaridad de la fuente. 3) Escribir las ecuaciones correspondientes a las reacciones andica y catdica.

2) ELECTROLISIS DE UNA SOLUCION DE IODURO DE POTASIO a) Parte experimental 1) Llenar el tubo en U con solucin 0,05 M de KI. 2) Colocar los electrodos en las ramas del tubo cuidando que la parte superior de los mismos no quede sumergida en la solucin. 3) Conectar a la fuente de potencial de 12 V. 4) Efectuar la electrlisis durante 5 a 10 min. 5) Observar los cambios que ocurren en cada electrlisis. 6) Reconocimiento de los productos de la reaccin: I) Extraer cuidadosamente, sin mezclar, el lquido incoloro de la zona catdica y colocarlo en un tubo de ensayos. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena y agitar. Observar y anotar el resultado. II) Extraer cuidadosamente 4 gotas del lquido pardo de la zona andica y colocarlo en un tubo de ensayos que contenga 10 cm3 de agua destilada. Agitar hasta homogeneizar el color y agregar 3 gotas de solucin fresca de almidn, agitar, observar y anotar el resultado.

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b) Informe: 1) Dibujar un esquema completo del dispositivo usado en el experimento. 2) Escribir las semiecuaciones redox que corresponden a las reacciones que ocurren en la superficie de cada uno de los electrodos. 3) Reconocimiento de los productos de la reaccin: describir lo observado en el ctodo y en el nodo. Fundamentar lo observado.

3) ELECTROLISIS DE UNA SOLUCION DE SULFATO (VI) DE COBRE (II) a) Con nodo atacable Parte experimental Colocar en un vaso de precipitados 100 cm3 de solucin cida de CuSO4. Sumergir un nodo de cobre y una placa de acero inoxidable, como ctodo. Conectar los electrodos a una fuente de corriente continua de 12 V, durante 5 minutos. Observar los cambios que se producen en los electrodos y el color de la solucin cada 5 minutos durante la electrlisis.

b) Con nodo inatacable Parte experimental Preparar en un vaso de precipitados de 250 cm3, una celda electroltica con el mismo electrolito del caso anterior a). Introducir un electrodo de carbono graftico (nodo) y una chapa de cobre (ctodo). Conectar a la fuente de potencial. Verificar los cambios que se producen en los electrodos y en la solucin cada 5 minutos durante la electrlisis. Informe: 1) Dibujar los esquemas completos de las celdas electrolticas de CuSO4(ac) con nodo atacable y con nodo inatacable.

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2) Para ambas electrlisis, escribir las respectivas ecuaciones parciales andica y catdica, la ecuacin inica y la ecuacin molecular. 3) Explicar lo observado con respecto a la coloracin del electrolito en cada caso . 4) Mencionar qu uso industrial tendra la electrlisis de CuSO4 (ac) con nodo atacable y cul la realizada con nodo inatacable.

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TRABAJO PRACTICO N 8 CORROSION a) Conocimientos previos necesarios: Unidad VII. b) Introduccin: Los cuerpos metlicos expuestos a ciertos fludos modifican sus propiedades mecnicas por accin de un fenmeno qumico indeseable llamado corrosin. El caso ms estudiado es el de la corrosin del hierro. El fludo o medio agresivo puede ser: el agua de mar, el aire hmedo, los vapores cidos, o la pelcula de humedad que recubre a todo el cuerpo. La corrosin electroqumica o galvnica es la ms importante, siendo sta un proceso de xido-reduccin. Por lo tanto cuando un cuerpo metlico se encuentra sumergido en un medio agresivo puede distinguirse una zona andica y una zona catdica. En el rea andica el metal pierde electrones que fluyen hacia el rea catdica donde provocan una reduccin cuya reaccin depender de la humedad, del pH del medio agresivo y del grado de aereacin de esa superficie metlica. Los iones metlicos (Men+) formados en la zona andica y los OH- formados en la zona catdica se desplazan hacia las zonas opuestas y donde se encuentran precipita el hidrxido o el xido hidratado correspondiente. El lugar donde se produce el xido depende de las velocidades relativas de los dos iones. c) Parte Experimental: A) REACCIONES REDOX ESPONTANEAS Se estudiar la corrosin rpida de Zn en un par de Zn-Cu sumergido en agua que contiene oxgeno disuelto. Reaccin andica: Me(s) Men+ + n e Reaccin catdica: 2 H2O (l) + O2 (ac) + 4e 4 OH- (ac) La solucin de fenolftalena (incolora) vira al rojo violceo en presencia de iones OH-. Tcnica operativa e interpretacin: 1) Llenar un tubo en U con agua previamente aereada. 2) En cada rama del tubo colocar respectivamente una chapa recin pulida de Zn y de Cu. 3) Unir exteriormente las chapas mediante un conductor de cobre , cuidando que este no toque el lquido. 4) Agregar a ambas ramas del tubo 3 gotas de solucin alcohlica de fenolftalena. 5) Observar al cabo de 2 horas e interpretar lo ocurrido. Anotaciones a hacer:

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1) Dibujo del dispositivo indicando movimiento de iones y de electrones. 2) En el par zinc-cobre cul es la zona andica y cul la catdica. 3) Qu reaccin ocurre en cada una de estas reas en la interfase electrodo-solucin. 4) Qu alteraciones se producen en cada uno de los metales. 5) Reconocimiento de los productos finales. B) CORROSION RAPIDA DE HIERRO POR FORMACION DE UN PAR Fe-Cu SUMERGIDO EN AGUA SALINA QUE CONTIENE OXIGENO DISUELTO. (comparable con el agua de mar) Reaccin andica: Fe Fe2+ + 2e Reaccin catdica: la misma que en el experimento A (formacin de iones OH-). Reconocimiento de los productos finales: El ion Fe2+ se reconoce con hexacioanoferrato(III) de potasio, comnmente llamado ferricianuro de potasio, con el que da un compuesto azul segn la ecuacin: 3 Fe2+ + 2Fe (CN)63- Fe3[ Fe (CN)6]2 (s) soluc. amarilla precip. azul El ion OH se reconoce con fenolftalena. Tcnica operativa e interpretacin: 1) Arrollar de manera compacta un alambre de cobre alrededor de un clavo grueso de hierro. 2) Envolverlo con papel de filtro embebido en una solucin (preparacin del Laboratorio) de la siguiente composicin: 100 cm3 de agua 2 g de NaCl 0,1 g de K3Fe(CN)6 6 gotas de solucin alcohlica de fenolftalena 3) Observar al cabo de unos minutos la aparicin de coloraciones rosada y azul, individualizando en cada caso las zonas andica y catdica. Anotaciones a hacer: 1) Dibujo del dispositivo indicando el movimiento de electrones y iones. 2) Escribir las semiecuaciones de las reacciones redox. 3) Escribir las ecuaciones de reconocimiento de los productos finales.

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C) CORROSION DE UNA CHAPA DE ACERO AL CARBONO POR FORMACION DE REGIONES ANODICAS Y CATODICAS A CAUSA DE UNA DIFERENCIA DE AEREACION Cuando una superficie metlica se halla parcialmente sumergida en un medio agresivo se originan zonas andica y catdica debido al diferente grado de aereacin de las mismas. Zona andica o de menor aereacin: Fe Fe2+ + 2e

Zona catdica o de mayor aereacin: 2 H2O(l) + O2(g) + 4e 4 OH-(ac) Los productos finales, Fe2+ y OH-, se reconocen con los reactivos indicados en la experiencia B. Tcnica operativa: 1) Disponer de la solucin acuosa indicada en el punto B-2) del experimento. 2) Colocar sobre la superficie limpia y pulida de una placa de acero al carbono, 2 gotas de la solucin anterior. 3) Observar al cabo de aproximadamente 15 minutos si aparecen reas coloreadas y cmo se hallan distribuidas. Anotaciones a hacer: 1) Dibujo del experimento segn las observaciones del punto 3). 2) Individualizar las regiones andica y catdica, escribiendo sus correspondientes ecuaciones redox. D) CORROSION DE UN CLAVO DE HIERRO POR TENSIONES DE MAQUINADO En las zonas sometidas a maquinado, la red cristalina del metal se deforma y se originan tensiones. Estas zonas son ms reactivas, en particular, con respecto a la corrosin. Constituyen zonas andicas frente a las zonas no tensionadas que actan como ctodos. Si consideramos toda la pieza en contacto con un medio agresivo de similar composicin al de los casos anteriores (B y C), las reacciones andica y catdica sern las mismas y el color caracterstico de reconocimiento de la zona andica aparecer en la cabeza y punta del clavo y el color caracterstico de reconocimiento de la zona ctodica aparecer en el cuerpo del clavo. Tcnica operativa: 1) Apoyar un clavo grande de acero sobre un papel humedecido en la solucin salina con indicadores de zona andica y catdica 2) Observar las zonas coloreadas. Interpretar.

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TRABAJO PRACTICO N 9
TITULACION DE DUREZA TOTAL DE AGUA CON EDTA. ABLANDAMIENTO DE AGUA POR INTERCAMBIO IONICO.

INTRODUCCION TEORICA En la publicacin del Curso, Vol. 2, Captulo X, se encuentran detalladamente desarrollados los siguientes puntos necesarios para la comprensin del presente trabajo prctico: a) Aguas naturales; sus impurezas. b) Aguas para uso industrial. c) Dureza: caractersticas , medicin y expresin. d) Ablandamiento, especialmente por intercambio inico en resinas. El objeto del presente trabajo prctico es: 1) medir la dureza del agua 2) eliminar esa dureza Dureza: cmo se manifiesta La dureza de un agua es debida a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ disueltos en ella. Por consiguiente, no constituye dureza la presencia de calcio y magnesio en compuestos insolubles o an en sustancias disueltas en el agua siempre que estas ltimas no estn disociadas de modo de suministrar dichos iones. Este ltimo caso es el de algunos "complejos". Se dice entonces que un agua es dura cuando contiene disueltas sales disociadas de calcio y magnesio en concentracin superior a las tolerancias fijadas para cada uso. Se denominan aguas "blandas" aquellas aguas que tienen concentracin de iones Ca2+ y Mg2+ por debajo de dichas tolerancias. La dureza se manifiesta en dos fenmenos indeseados muy conocidos: - "cortado" del jabn - formacin de incrustaciones ("sarro") al calentarse el agua Se dice que el agua dura "corta" al jabn ya que, a menos que se haga un agregado grande de ste ( un exceso estequiomtrico de jabn respecto del contenido de Ca2+ + Mg2+), no se logra la espuma ni la detergencia propia de las soluciones de jabones solubles, que son los de sodio y potasio: 2 Na J(ac) + Me2+ = MeJ2 (s) + 2 Na+ siendo J = anin del jabn , o sea palmitato , estearato, etc. y Me2+ = Ca2+; Mg2+

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Dureza: cmo se mide y cmo se expresa Esta propiedad de "cortar" el jabn permite determinar el contenido en Me2+ de un agua en base al volumen de solucin valorada de jabn soluble que es necesario agregar a un volumen conocido de muestra de agua hasta que se forme una espuma persistente. La dureza total, o sea la de Ca2++Mg2+, determinada de sta manera o de otras, es expresable, por ej., en miliequivalentes-gramo de (Ca2+ + Mg2+) por litro de agua, siendo 1 meq-g Me2+ = 0,5 mmol Me2+ o en mg CaCO3/l de agua (p.p.m. de CaCO3: partes por milln de CaCO3). A pesar de ser el CaCO3 prcticamente insoluble en agua y parecer un contrasentido usar esta sustancia como referencia, se emplea su masa en expresiones de dureza por dos razones: 1- la masa molar del CaCO3 es 100 g/mol, lo que facilita los clculos; 2- el CaCO3 es el producto de la eliminacin de la dureza de Ca2+ en algn procedimiento industrial sencillo ( mtodo cal-soda) . La determinacin volumtrica, como lo sera la hecha con solucin de jabn, ser la del mtodo muy preciso del EDTA, cido Etilen Diamino Tetra Actico (Versene, Sequestrene, etc.) empleado en forma de sal disdica. El fundamento de ste mtodo es el siguiente: - Las sales de sodio del EDTA (edetatos) son electrolitos fuertes. - Sus aniones forman complejos solubles en agua con Ca2+, Mg2+, etc., es decir compuestos que mantienen secuestrados a dichos iones, de acuerdo con la ecuacin:
CH2 -CO.OCH2 -CO.O-

H2C -N
CH2 -CO.OH

H2C -N
CH2-CO.O

+ Ca
CH2 -CO.OH

2+

Ca
CH2-CO.O

2 H+

H2C -N
CH2 -CO.O-

H2C -N
CH2 -CO.O-

sal disdica (o dipotsica, etc) del EDTA

complejo clcico o magnsico del EDTA (1 mol)

H2Y2- + Ca2+

CaY2-

+ 2 H+

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A su vez, el complejo clcico es algo ms estable que el de magnesio, o sea que la reaccin arriba representada es mucho ms completa en el caso del calcio que en el del magnesio. Un colorante, Negro de Eriocromo T (NET), tiene la propiedad de formar a su vez otro complejo, color rojo borravino, con magnesio. Este complejo es relativamente poco estable y puede ser descompuesto por el agregado de sal de EDTA, formndose entonces el complejo ms estable de EDTA con magnesio.

Mg2+ 1 mol

NET

sal (NET)Mg

de EDTA (EDTA)Mg + NET 1 mol

El colorante mencionado sirve de indicador pues tal cual, no complejado con magnesio, tiene un color azul profundo a pH=10 y, en cambio, en presencia de magnesio se forma el complejo de color borravino:

(NET)Mg + EDTA (Na) borravino

NET + EDTA (Mg) azul

Cuando se agrega sal de EDTA a una solucin de iones Mg2+ que contenga una pequea cantidad del indicador, se observa un ntido viraje de rojo a azul en el instante en el que se haya agregado suficiente cantidad de sal de EDTA como para complejar todo el magnesio con EDTA (mol a mol) y descomponer as totalmente el complejo (NET)Mg antes presente. Cuando tambin est presente Ca2+, que no forma complejo con el indicador NET, consumir sal de EDTA antes que el Mg2+. Por consiguiente, el consumo de sal de EDTA en la titulacin corresponder al total de Ca2++ Mg2+ presentes en la muestra, a razn de 1 mol de sal de EDTA por mol de Me2+. Dureza: cmo se elimina Las resinas de intercambio inico son slidos no cristalinos, porosos, insolubles en agua, que existen en forma de trozos de forma irregular o bien esfricos, de algunos milmetros de dimetro. Las resinas catinicas tienen macroaniones unidos a cationes discretos, como por ej. H+, Na+, K+, NH4+, Ca2+, Mg2+, etc. o an de masas mayores, pero no macromoleculares. En medios polares, como el agua y las soluciones acuosas, existem equilibrios inicos heterogneos, como: R2 - Me (s) + 2 Na+ (1) 2 R - Na (s) + Me2+

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donde R representa un fragmento del macroanin correspondiente a una carga elemental negativa. Se observa la posibilidad del intercambio de los iones discretos de la fase acuosa a la fase resina y viceversa. La ecuacin, leda de izquierda a derecha, muestra la posibilidad de reemplazar los iones Me2+ en una solucin acuosa por iones Na+ provenientes de la fase resina y viceversa. La misma ecuacin, leda de derecha a izquierda, muestra la posibilidad de convertir la resina clcica o magnsica, es decir agotada a los fines del ablandamiento, nuevamente a sdica, es decir regenerarla. Si se pasa un agua dura por un lecho de sta resina al estado sdico, este agua se va ablandando a medida que sus iones Me2+ se van sustituyendo por iones Na+ provenientes de la resina. La reaccin de ablandamiento puede llegar a hacerse total siempre que el agua percole por un lecho de cierta altura, encontrndose paso a paso con resina cada vez ms sdica y, finalmente, totalmente sdica. De esa manera, por razones de equilibrio qumico, el agua efluente ser totalmente sdica. Por cada equivalente-gramo de Me2+ (0,5 mol) eliminado de la fase acuosa, entra en l un eq-g de Na+ (1 mol). Una vez avanzada la conversin de la resina sdica a clcico-magnsica, comienza a aparecer dureza en el agua tratada efluente del lecho, siendo entonces necesario regenerar la carga de resina. Esta regeneracin se efecta con una solucin concentrada de cloruro de sodio (salmuera) es decir con una solucin de sal de sodio soluble y barata, que desplaza el equilibrio de la reaccin (1) hacia la izquierda. PARTE EXPERIMENTAL
A) DETERMINACION DE DUREZA TOTAL DE AGUA POR EL METODO DEL EDTA

1. En un frasco Erlenmeyer de 250 cm3 colocar 50,00 cm3 (*) de muestra de agua de dureza desconocida, medidos con bureta o pipeta aforada. 2. Agregar 10 cm3 de solucin reguladora de pH=10 (cloruro de amonio y amonaco disueltos en agua) y 3 gotas de indicador NET. 3. Titular con solucin de sal de EDTA de composicin tal que cada cm3 de ella compleje Me2+ equivalente a 1,000 mg de CaCO3, hasta el viraje de color borravino a azul. 4. Expresar la concentracin de H2Y2- de la etiqueta en Molaridad (adopta valores entre 0,008 y 0,012 M) 5. Expresar la concentracin de EDTA en mg CaCO3/ml de EDTA 6. Calcular la dureza total del agua ensayada en p.p.m. CaCO3. (*) Nota: si la dureza del agua estuviera fuera del rango de por ej. 5 a 20 mg CaCO3/l agua, o sea si 50 cm3 de ella consumieran menos de 5 ms de 20 cm3 de solucin de sal de EDTA, se puede aumentar o disminuir, respectivamente, el volumen de agua a titular.

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B) ABLANDAMIENTO DE AGUA POR INTERCAMBIO IONICO

1. Controlar que la resina en la columna de intercambio est cubierta con agua. No debe quedar en seco durante ms que unas horas. 2. Abrir la llave o pinza de Mohr en la parte inferior, drenar y eliminar el agua. 3. Verter 15 cm3 de agua dura por la parte superior de la columna. 4. Abrir la pinza o llave en la parte inferior y recoger el agua tratada en un tubo de ensayos. 5. A un segundo tubo de ensayos agregar un volumen de agua sin tratar similar al del agua tratada del punto 4. 6. Agregar a cada uno de los tubos de ensayos 5 gotas de solucin de jabn. Agitar y observar qu aspecto toma el agua de cada tubo . 7. Lavarla resina en la columna pasndole agua destilada, 2 3 porciones hasta llenarla cada vez, y drenarla.

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8. Finalmente, dejarla cargada con agua de modo de volver a cubrir la resina. El personal del laboratorio se encargar oportunamente de su regeneracin. INFORME: OBSERVACIONES EXPERIMENTO A: Clculo de la dureza total:

EXPERIMENTO B: Observacin en los dos tubos e interpretacin:

INFORME: CUESTIONARI0 A RESPONDER 1.- En la Introduccin Terica se hace referencia al mtodo cal-soda. Averiguar de qu se trata e ilustrar las respuestas con ecuaciones moleculares y inicas. 2.- Deducir la equivalencia entre las siguientes expresiones de dureza de aguas: ------- meq-g CaCO3/l = -------- p. p. m. CaCO3 3.- En base a la informacin dada, deducir la carga de los aniones de los edetatos enteramente inicos y las de los cationes que dan complejos con el anin edetato. 4.- Qu ocurrira al pretender complejar Me2+ con edetato si no se empleara solucin que asegure tener pH = 10? (Hay dos razones para hacerlo). 5.- Ordenar por orden de estabilidad los complejos (EDTA)Mg, (NET)Mg y (EDTA)Ca. 6.- Por qu se llama intercambio inico al proceso empleado en ste trabajo prctico? 7.- Si en un ensayo de exploracin 50 cm3 de agua consumieran ms de 50 cm3 de la solucin de sal de EDTA de la composicin descrita, qu volumen de muestra de la misma agua dura se podra emplear una nueva titulacin?